JPS6369540A - 糖アルコ−ル−シリカ複合体及びその製造方法 - Google Patents
糖アルコ−ル−シリカ複合体及びその製造方法Info
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- JPS6369540A JPS6369540A JP61213337A JP21333786A JPS6369540A JP S6369540 A JPS6369540 A JP S6369540A JP 61213337 A JP61213337 A JP 61213337A JP 21333786 A JP21333786 A JP 21333786A JP S6369540 A JPS6369540 A JP S6369540A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(発明の技術分野)
本発明は糖アルコール−シリカ複合体およびその製造方
法に関し1分離精製剤、吸収吸着剤、ゲルクロマトグラ
フィーの充填剤、および触媒等として使用される。糖ア
ルコール類とシリカとの新規な複合体及びその製造方法
に関するものである。
法に関し1分離精製剤、吸収吸着剤、ゲルクロマトグラ
フィーの充填剤、および触媒等として使用される。糖ア
ルコール類とシリカとの新規な複合体及びその製造方法
に関するものである。
(従来の技術)
従来から、糖アルコール類は、多くの水酸基をもってお
り光学活性物質であることから、その分子識別能、吸着
能を利用して、光学異性体の分割剤、薄層クロマトグラ
フィーやカラムクロマトグラフィー用充填剤などとして
使われている。
り光学活性物質であることから、その分子識別能、吸着
能を利用して、光学異性体の分割剤、薄層クロマトグラ
フィーやカラムクロマトグラフィー用充填剤などとして
使われている。
しかしながら、糖アルコール類は一般に多くの水酸基を
もっているため、必ずしも構造的に安定ではなく、熱や
薬品におかされ易い場合が多い。
もっているため、必ずしも構造的に安定ではなく、熱や
薬品におかされ易い場合が多い。
また、液体カラムクロマトグラフィー用充填剤として利
用する場合には、水に容易に溶解するために水溶液中の
物質の吸着分離剤、光学分割剤としては利用できないと
いう欠点があった。
用する場合には、水に容易に溶解するために水溶液中の
物質の吸着分離剤、光学分割剤としては利用できないと
いう欠点があった。
(発明の目的)
本発明は、糖アルコール類と無機物質の複合化について
アルコキシシラン類と糖アルコール類を組合せ高分子化
すると、個々の単体では得られない特異な性質を発揮し
うる糖アルコール−シリカ複合体が生成することを見い
出し、完成されたものである。即ち1機能を高度化した
複合体及びその製造方法を提供することを、目的とする
ものである。
アルコキシシラン類と糖アルコール類を組合せ高分子化
すると、個々の単体では得られない特異な性質を発揮し
うる糖アルコール−シリカ複合体が生成することを見い
出し、完成されたものである。即ち1機能を高度化した
複合体及びその製造方法を提供することを、目的とする
ものである。
(発明の構成)
本発明は、非晶質シリカ中に糖アルコール類を取り込ま
せた糖アルコール−シリカ複合体、及びその製造方法、
すなわち、アルコキシシラン類と糖アルコール類を混合
したのち、水を加えゲル化し、シリカ中に糖アルコール
類を取り込ませることを特徴とする糖アルコール−シリ
カ複合体の製造方法を提供するものである。
せた糖アルコール−シリカ複合体、及びその製造方法、
すなわち、アルコキシシラン類と糖アルコール類を混合
したのち、水を加えゲル化し、シリカ中に糖アルコール
類を取り込ませることを特徴とする糖アルコール−シリ
カ複合体の製造方法を提供するものである。
本発明に使用される糖アルコール類は多くの水酸基と不
整炭素をもっている。水酸基は多くの物質と相互作用す
ることができるとともに、金属イオンシこ配位したり、
それを取り込んだりすることができる。また、不整炭素
は糖アルコール分子に特定の不整構造を形成させ、不整
構造は種々の物質の幾何光学異性体の識別を可能にする
。このため糖アルコール類には、分子識別能および選択
的な吸着能があり、また、金属イオンを取り込んでの触
媒能が期待される。しかし多くの水酸基をもっているた
め、熱的及び化学的には必ずしも安定な構造であるとは
言い難い。一方、シリカは吸収吸着能を有し、表面積も
大きく、熱的にも化学的にも安定であることから、従来
より分離剤、吸着剤および触媒として広範囲に利用され
ている。本発明による糖アルコール−シリカ複合体は、
糖アルコール類の分子識別能および選択的吸着能と、シ
リカの吸着分離能を合せもつものであり、更に糖アルコ
ールそれ自体にくらべ熱的にも化学的にも安定と成って
おり、より高度な機能を発揮するものである。このため
本発明の複合体は、吸着物質に対して、強い特異性を示
す高機能な吸着剤、分子識別ゲル濾過材、分離剤、光学
分割剤、薄層およびゲルクロマトグラフィーの充填剤な
どとして有用である。
整炭素をもっている。水酸基は多くの物質と相互作用す
ることができるとともに、金属イオンシこ配位したり、
それを取り込んだりすることができる。また、不整炭素
は糖アルコール分子に特定の不整構造を形成させ、不整
構造は種々の物質の幾何光学異性体の識別を可能にする
。このため糖アルコール類には、分子識別能および選択
的な吸着能があり、また、金属イオンを取り込んでの触
媒能が期待される。しかし多くの水酸基をもっているた
め、熱的及び化学的には必ずしも安定な構造であるとは
言い難い。一方、シリカは吸収吸着能を有し、表面積も
大きく、熱的にも化学的にも安定であることから、従来
より分離剤、吸着剤および触媒として広範囲に利用され
ている。本発明による糖アルコール−シリカ複合体は、
糖アルコール類の分子識別能および選択的吸着能と、シ
リカの吸着分離能を合せもつものであり、更に糖アルコ
ールそれ自体にくらべ熱的にも化学的にも安定と成って
おり、より高度な機能を発揮するものである。このため
本発明の複合体は、吸着物質に対して、強い特異性を示
す高機能な吸着剤、分子識別ゲル濾過材、分離剤、光学
分割剤、薄層およびゲルクロマトグラフィーの充填剤な
どとして有用である。
本発明の複合体は糖アルコール類とアルコキシシランシ
ラン類を溶液中で一定時間混合し、水を加えてゲル化し
乾燥することによって製造することができる。一般的に
は、乾燥後頁にシリカ中に取り込まれず単に付着してい
る糖アルコール類を除くために、乾燥ゲルを粉砕し水で
充分洗って、再び乾燥するという操作を行う。
ラン類を溶液中で一定時間混合し、水を加えてゲル化し
乾燥することによって製造することができる。一般的に
は、乾燥後頁にシリカ中に取り込まれず単に付着してい
る糖アルコール類を除くために、乾燥ゲルを粉砕し水で
充分洗って、再び乾燥するという操作を行う。
本発明において、シリカと複合させる糖アルコール類と
しては、可溶性の糖アルコールならいずれも可能であり
、特に限定されるものではないが。
しては、可溶性の糖アルコールならいずれも可能であり
、特に限定されるものではないが。
例えば、アラビトール、エリトリトール、リビトール、
イノシトール、ガラクチトール、クエルシトール、グル
シトル、マンニトール、キシトール。
イノシトール、ガラクチトール、クエルシトール、グル
シトル、マンニトール、キシトール。
ソルビトール、ヘプチトール、オクチトールおよびこれ
らの誘導体をあげることができる。
らの誘導体をあげることができる。
なものとしてはテトラメトキシシラン、テトラエトキシ
シラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラ
ンなどをあげることができる。更にシリカ原料として上
記アルコキシシラン類とハロゲン化炭素類を混合して使
用することもでき、このようなものとしてはフッ化ケイ
素、塩化ケイ素、臭化ケイ素などがある。
シラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラ
ンなどをあげることができる。更にシリカ原料として上
記アルコキシシラン類とハロゲン化炭素類を混合して使
用することもでき、このようなものとしてはフッ化ケイ
素、塩化ケイ素、臭化ケイ素などがある。
本発明における糖アルコール−シリカ複合体の製造にあ
たっては、混合や、ゲル化などを円滑にするために、溶
媒を使用したり、反応促進剤を添加することがしばしば
行われる。このような溶媒としては、−価および二価ア
ルコール、ケトン類、ケトアルコール類、エーテル類、
アミノアルコール類、酸アミド類などがあり、これらを
単独またや低級アミンを使用するのが好ましい。混合お
よびゲル化における温度は特に限定するものではないが
1反応速度や糖アルコールの熱安定性の面から20℃か
ら150’Cの範囲、好ましくは40〜100℃の範囲
が適当である。糖アルコール類とアルコキシシラン類と
の混合モル比については、特に限定するものではないが
、糖アルコール類をあまり多量に使用しても、シリカに
単に付着しているのみで、容易に洗い流される量が多く
なるにすぎないので、アルコキシシランのモル数以下。
たっては、混合や、ゲル化などを円滑にするために、溶
媒を使用したり、反応促進剤を添加することがしばしば
行われる。このような溶媒としては、−価および二価ア
ルコール、ケトン類、ケトアルコール類、エーテル類、
アミノアルコール類、酸アミド類などがあり、これらを
単独またや低級アミンを使用するのが好ましい。混合お
よびゲル化における温度は特に限定するものではないが
1反応速度や糖アルコールの熱安定性の面から20℃か
ら150’Cの範囲、好ましくは40〜100℃の範囲
が適当である。糖アルコール類とアルコキシシラン類と
の混合モル比については、特に限定するものではないが
、糖アルコール類をあまり多量に使用しても、シリカに
単に付着しているのみで、容易に洗い流される量が多く
なるにすぎないので、アルコキシシランのモル数以下。
好ましくは数分の1モル以下の糖アルコールを使用する
のが適当である。またゲル化のために添加する水の量も
、特に規定するものではないが、少なすぎるとアルコキ
シシラン類のアルコキシ基が残存し、また多すぎると糖
アルコール類とシリカが強固な複合体を形成し難くなる
ので、添加水量はアルコキシシラン1モルにたいして1
モルから100モル好ましくは、2モルから30モルが
適シリカ複合体の乾燥ゲルが得られる。
のが適当である。またゲル化のために添加する水の量も
、特に規定するものではないが、少なすぎるとアルコキ
シシラン類のアルコキシ基が残存し、また多すぎると糖
アルコール類とシリカが強固な複合体を形成し難くなる
ので、添加水量はアルコキシシラン1モルにたいして1
モルから100モル好ましくは、2モルから30モルが
適シリカ複合体の乾燥ゲルが得られる。
(発明の効果)
以上述べてきた方法で製造した糖アルコール−シリカ複
合体は非晶質シリカ中に糖アルコール類が取り込まれた
構造をしており、このことは、複合体が粉末X線回折で
明白な回折ピークを示さないこと、熱分析で260℃〜
430℃にかけて重量減少を伴う発熱ピークを示すこと
、および本発明による複合体のIRスペクトルが糖アル
コールそれ自体のIRスペクトルと酷似し対応したパタ
ーンを示すことから確められた。
合体は非晶質シリカ中に糖アルコール類が取り込まれた
構造をしており、このことは、複合体が粉末X線回折で
明白な回折ピークを示さないこと、熱分析で260℃〜
430℃にかけて重量減少を伴う発熱ピークを示すこと
、および本発明による複合体のIRスペクトルが糖アル
コールそれ自体のIRスペクトルと酷似し対応したパタ
ーンを示すことから確められた。
従って1本発明による糖アルコール−シリカ複合体は糖
アルコール類の分子識別能、および選択的吸着能とシリ
カの吸収吸着能1分離能および触7゜ 一:煤能を合せもつ高度で特異な機能を有しているう;
1 にくらべ熱安定性および化学安定性が良く、水に不溶で
あるという特徴を持っている。このため、本発明の糖ア
ルコール−シリカ複合体は選択性の高い1分子識別機能
をもつ吸着分離剤、長寿命で高機能なりロマトグラフィ
ー充填剤および幾何光学異性体の分離分割剤として優れ
たものとなっている。
アルコール類の分子識別能、および選択的吸着能とシリ
カの吸収吸着能1分離能および触7゜ 一:煤能を合せもつ高度で特異な機能を有しているう;
1 にくらべ熱安定性および化学安定性が良く、水に不溶で
あるという特徴を持っている。このため、本発明の糖ア
ルコール−シリカ複合体は選択性の高い1分子識別機能
をもつ吸着分離剤、長寿命で高機能なりロマトグラフィ
ー充填剤および幾何光学異性体の分離分割剤として優れ
たものとなっている。
(実施例)
次に実施例により1本発明をさらに詳細に説明する。
実施例1
300mlのビーカーに9.0gのイノシトールと26
gのエタノールを入れこれに3gの酢酸と62.5gの
テトラエキシシランを加え、70℃で2時間半で攪拌し
た。この溶液に105gの水を入れると、白色不溶物は
、溶解し、エマルジョンとなった。更に、同温度で攪拌
していると、透明均一粘稠溶液となり、水添加後、約2
時間で寒天工状に凝固した。これを適当な大きさに砕き
、30.0!11のナス型フラスコに入れ、80℃でロ
ータリ攪拌、濾過し、水、アルコール、アセトンで洗浄
し、風乾して、のち最終ゲルを得た。収量約19゜8g
。
gのエタノールを入れこれに3gの酢酸と62.5gの
テトラエキシシランを加え、70℃で2時間半で攪拌し
た。この溶液に105gの水を入れると、白色不溶物は
、溶解し、エマルジョンとなった。更に、同温度で攪拌
していると、透明均一粘稠溶液となり、水添加後、約2
時間で寒天工状に凝固した。これを適当な大きさに砕き
、30.0!11のナス型フラスコに入れ、80℃でロ
ータリ攪拌、濾過し、水、アルコール、アセトンで洗浄
し、風乾して、のち最終ゲルを得た。収量約19゜8g
。
このゲルは粉末X線回折では全く明白なピークを示さず
、非晶質であることがわかった。ゲルのIRスペクトル
は、イノシトールのIRスペクトルと酷似していた。ま
た、熱分析では300〜450℃にかけて大きな重量減
少を示し、400℃に頂点をもつ発熱ピークを示した。
、非晶質であることがわかった。ゲルのIRスペクトル
は、イノシトールのIRスペクトルと酷似していた。ま
た、熱分析では300〜450℃にかけて大きな重量減
少を示し、400℃に頂点をもつ発熱ピークを示した。
実施例2
200m1ビーカーに9.1gのソルビトールと25.
2gのエタノールを入れ、これに2.3gの酢酸と52
.7gのテトラエトキシシランを加え、70”Cで2時
間15分攪拌した。この溶液に91.3gの水を添加す
ると、白色不溶物は溶解し、エマルジョンとなるが、そ
ののち均一粘稠溶液となり、水添加後2時間で寒天状に
凝固した。
2gのエタノールを入れ、これに2.3gの酢酸と52
.7gのテトラエトキシシランを加え、70”Cで2時
間15分攪拌した。この溶液に91.3gの水を添加す
ると、白色不溶物は溶解し、エマルジョンとなるが、そ
ののち均一粘稠溶液となり、水添加後2時間で寒天状に
凝固した。
これを実施例1と同様な操作で乾燥した。(乾燥間シル
25.Ig)更に実施例1と同様な操作で最Rスペクト
ルはソルビトールのIRスペクトルと酷似していた。ま
た熱分析では、260〜430℃にかけて大きな重量減
少を示し、324℃に頂点をもつ発熱ピークを示した。
25.Ig)更に実施例1と同様な操作で最Rスペクト
ルはソルビトールのIRスペクトルと酷似していた。ま
た熱分析では、260〜430℃にかけて大きな重量減
少を示し、324℃に頂点をもつ発熱ピークを示した。
実施例3
300!11のビーカーに、9.1gのマンニトールと
32.1gのエタノールを入れ、これに4゜3gのプロ
ピオン酸と52.9gのテトラエキシシランを加え、7
0℃で2時間攪拌する。この溶液に97.5gの水を添
加し、同温度で攪拌していると、溶液はエマルジョンを
経て粘稠な均一溶液となり水添加後約2時間で寒天状に
凝固した。
32.1gのエタノールを入れ、これに4゜3gのプロ
ピオン酸と52.9gのテトラエキシシランを加え、7
0℃で2時間攪拌する。この溶液に97.5gの水を添
加し、同温度で攪拌していると、溶液はエマルジョンを
経て粘稠な均一溶液となり水添加後約2時間で寒天状に
凝固した。
これを実施例1と同様な操作で乾燥し25gのゲIRス
ペクトルはマンニトールのそれと全く酷似したパターン
を示した。熱分析では260〜400℃にかけて大きな
重量減少を示し、330℃に頂点をもつ発熱ピークを示
した。
ペクトルはマンニトールのそれと全く酷似したパターン
を示した。熱分析では260〜400℃にかけて大きな
重量減少を示し、330℃に頂点をもつ発熱ピークを示
した。
実施例4
2001のビーカーに、7.6gのアラビトールと26
gのエタノールを入れ、これに3.8gのプロピオン酸
と52.1gのテトラエトキシシランを加え、70℃で
2時間攪拌した。この溶液に67.5gの水を加え、同
温度で攪拌していると、溶液はエマルジョンを経て粘稠
な均一溶液となり、最終的に寒天状に凝固した。これを
実施例1と同様な操作で乾燥し、更に洗浄後風乾して最
終ゲル20gを得た。
gのエタノールを入れ、これに3.8gのプロピオン酸
と52.1gのテトラエトキシシランを加え、70℃で
2時間攪拌した。この溶液に67.5gの水を加え、同
温度で攪拌していると、溶液はエマルジョンを経て粘稠
な均一溶液となり、最終的に寒天状に凝固した。これを
実施例1と同様な操作で乾燥し、更に洗浄後風乾して最
終ゲル20gを得た。
このゲルは粉末X線回折では明白なピークを示さず、非
晶質であることがわかった。ゲルのIRスペクトルを酷
似したパターンを示した。熱分析では、270〜480
’Cにかけて大きな重量減少を示し、369℃に頂点を
もつ発熱ピークを示した。
晶質であることがわかった。ゲルのIRスペクトルを酷
似したパターンを示した。熱分析では、270〜480
’Cにかけて大きな重量減少を示し、369℃に頂点を
もつ発熱ピークを示した。
実施例5
2oOIlffiのビーカー1.−7.6 gノキシ+
J h −ルと26gのエタノールを入れ、これに4.
2gの酢酸と53.2gのテトラエトキシシランを加え
、70℃で2時間攪拌したにの溶液に70gの水を加え
、同温度で攪拌していると、溶液はエマルジョンを経て
粘稠な均一溶液となり、水添加後約2時間で寒天状に凝
固した。これを実施例1と同様な操作で乾燥し、更に洗
浄、風乾して最終ゲル17gを得た。
J h −ルと26gのエタノールを入れ、これに4.
2gの酢酸と53.2gのテトラエトキシシランを加え
、70℃で2時間攪拌したにの溶液に70gの水を加え
、同温度で攪拌していると、溶液はエマルジョンを経て
粘稠な均一溶液となり、水添加後約2時間で寒天状に凝
固した。これを実施例1と同様な操作で乾燥し、更に洗
浄、風乾して最終ゲル17gを得た。
このゲルは粉末X線回折では明白なピークを示さず、非
晶質であることがわかった。ゲルのIRスペクトルとキ
シリトールのIRスペクトルは酷似していた。熱分析で
は264〜364℃にかけて大きな重量減少を示し、3
36℃に頂点をもつ発熱ピークを示した。
晶質であることがわかった。ゲルのIRスペクトルとキ
シリトールのIRスペクトルは酷似していた。熱分析で
は264〜364℃にかけて大きな重量減少を示し、3
36℃に頂点をもつ発熱ピークを示した。
片1
実施例6
gのプロピオン酸と53.4gのテトラエトキシシラン
を加え、70℃で2時間攪拌した。この溶液に、85.
6gの水を加え、同温度で攪拌していると、溶液はエマ
ルジョンを経て粘稠な均一溶液となり、水添加後約2時
間で寒天状に凝固した。
を加え、70℃で2時間攪拌した。この溶液に、85.
6gの水を加え、同温度で攪拌していると、溶液はエマ
ルジョンを経て粘稠な均一溶液となり、水添加後約2時
間で寒天状に凝固した。
これを実施例1と同様な操作で乾燥し、更に洗浄風乾し
て、17.9gのゲルを得た。
て、17.9gのゲルを得た。
このゲルは粉末X線回折では明白なピークを示さず非晶
質であることがわかった。ゲルのIRスペクトルはエリ
ストールのIRスペクトルと酷似していた。熱分析では
294〜378℃にかけて大きな重量減少を示し、34
2℃に頂点をもつ発熱ピークを示した。
質であることがわかった。ゲルのIRスペクトルはエリ
ストールのIRスペクトルと酷似していた。熱分析では
294〜378℃にかけて大きな重量減少を示し、34
2℃に頂点をもつ発熱ピークを示した。
Claims (2)
- (1)非晶質シリカ中に糖アルコール類を取り込ませた
糖アルコール−シリカ複合体。 - (2)アルコキシシラン類と糖アルコール類を混合した
のち、水を加えゲル化し、非晶質シリカ中に糖アルコー
ル類を取り込ませることを特徴とする糖アルコール−シ
リカ複合体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61213337A JPH0613534B2 (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 糖アルコール―シリカ複合体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61213337A JPH0613534B2 (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 糖アルコール―シリカ複合体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6369540A true JPS6369540A (ja) | 1988-03-29 |
JPH0613534B2 JPH0613534B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=16637482
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61213337A Expired - Lifetime JPH0613534B2 (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 糖アルコール―シリカ複合体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0613534B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20120126391A (ko) * | 2011-05-11 | 2012-11-21 | 엘지이노텍 주식회사 | 무기 입자 조성물, 이의 제조방법 및 이를 사용하여 광학 부재를 형성하는 방법 |
-
1986
- 1986-09-10 JP JP61213337A patent/JPH0613534B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20120126391A (ko) * | 2011-05-11 | 2012-11-21 | 엘지이노텍 주식회사 | 무기 입자 조성물, 이의 제조방법 및 이를 사용하여 광학 부재를 형성하는 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0613534B2 (ja) | 1994-02-23 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |