JPS6368619A - 薄膜の製造法 - Google Patents
薄膜の製造法Info
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- JPS6368619A JPS6368619A JP21305986A JP21305986A JPS6368619A JP S6368619 A JPS6368619 A JP S6368619A JP 21305986 A JP21305986 A JP 21305986A JP 21305986 A JP21305986 A JP 21305986A JP S6368619 A JPS6368619 A JP S6368619A
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Landscapes
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はへキサフルオロプロピレン（ヘキサフルオロプ
ロペンとも称する）とアルキンとの混合物をプラズマ重
合することにより基体成型体上に薄膜を形成させること
を特徴とする電気材料、分離膜等として有用な薄膜の製
造法に関する。
ロペンとも称する）とアルキンとの混合物をプラズマ重
合することにより基体成型体上に薄膜を形成させること
を特徴とする電気材料、分離膜等として有用な薄膜の製
造法に関する。
プラズマ重合とは真空下に低圧で存在するモノマー中で
グロー放電することによりモノマーを重合することを言
うが、この様な反応はモノマーが分裂を受ける為、二′
ａ類のモノマーを吹き込めば両モノマー成分の要素を含
んだポリマーが生成する可能性がある。本発明者は先に
、テトラフルオロメタンのプラズマ重合をメタンの共存
下に行うことによシ、薄膜を基板上に形成することを報
告した（ Ｊ、 Ｍａｃｒｏｍｏｌ、 ８ｃｉ、−ｃｈ
ｅｍａｈｌｒ（す、ｐＡＡ／−Ｇ７コ（／ｒｒｘ））。
グロー放電することによりモノマーを重合することを言
うが、この様な反応はモノマーが分裂を受ける為、二′
ａ類のモノマーを吹き込めば両モノマー成分の要素を含
んだポリマーが生成する可能性がある。本発明者は先に
、テトラフルオロメタンのプラズマ重合をメタンの共存
下に行うことによシ、薄膜を基板上に形成することを報
告した（ Ｊ、 Ｍａｃｒｏｍｏｌ、 ８ｃｉ、−ｃｈ
ｅｍａｈｌｒ（す、ｐＡＡ／−Ｇ７コ（／ｒｒｘ））。
しかしながら、この薄膜は、たとえば気体分離性能につ
いては満足すべきものではなかった。
いては満足すべきものではなかった。
そこで、本発明者は、さらに検討を重ね、へ＋？フルオ
ロプロピレンとアルキンの混合物から基本成型体上にプ
ラズマ重合によって形成された薄膜は物質の分離、特に
酸素と窒素の分離性能にすぐれた薄膜が形成されること
を見出し本発明に到達した。
ロプロピレンとアルキンの混合物から基本成型体上にプ
ラズマ重合によって形成された薄膜は物質の分離、特に
酸素と窒素の分離性能にすぐれた薄膜が形成されること
を見出し本発明に到達した。
すなわち本発明は、ヘキサフルオロプロピレンとアルキ
ンとの混合物をプラズマ重合することにより基体成形体
上に薄膜を形成させることを特徴とする薄膜の製造法に
存する。
ンとの混合物をプラズマ重合することにより基体成形体
上に薄膜を形成させることを特徴とする薄膜の製造法に
存する。
本発明をさらに詳細に説明するに、本発明に使用される
基体成型体としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリμｍメチルペンテン−ｌなどのポリオレフィン、ポ
リ塩化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリメタクリル
酸メチルなどのビニルモノマーの重合体、ポリフッ化ビ
ニリデンなどのフッ素含有モノ！−の重合体、ポリシロ
キサン、ポリトリメチルビニルシラン、ポリトリメチル
シリルプロピレンなどのケイ素含有重合体、ポリアミド
、ポリイミド、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイ
ド、ポリカーボネートなどの芳香環含有化合物の縮合重
合体エチルセルロース、アセチルセルロースナトのセル
ロース系重合体、金属、ガラスなどの無機物等からなる
シート、ファイバー、チューブなどがあげられる。分離
膜として用いる場合にはこれら重合体や無機物の多孔性
の成形体が、シート状、中空糸状、スパイラル状、管状
などの形で用いられる。又通常非対称膜と称するスキン
層と多孔層からなる膜、又複合膜と称する多孔膜の表面
にコーティング、１ｎｓｉ℃ｕ１１合、プラズーｒｇ合
、ラミネートなどの方法によって均質な超薄膜を形成し
た腹も基体成型体として用いることができる。電気材料
、プラスチックの表面改質等の他の用途に用いる場合に
は、目的に応じ、適宜、基板が選択される。
基体成型体としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリμｍメチルペンテン−ｌなどのポリオレフィン、ポ
リ塩化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリメタクリル
酸メチルなどのビニルモノマーの重合体、ポリフッ化ビ
ニリデンなどのフッ素含有モノ！−の重合体、ポリシロ
キサン、ポリトリメチルビニルシラン、ポリトリメチル
シリルプロピレンなどのケイ素含有重合体、ポリアミド
、ポリイミド、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイ
ド、ポリカーボネートなどの芳香環含有化合物の縮合重
合体エチルセルロース、アセチルセルロースナトのセル
ロース系重合体、金属、ガラスなどの無機物等からなる
シート、ファイバー、チューブなどがあげられる。分離
膜として用いる場合にはこれら重合体や無機物の多孔性
の成形体が、シート状、中空糸状、スパイラル状、管状
などの形で用いられる。又通常非対称膜と称するスキン
層と多孔層からなる膜、又複合膜と称する多孔膜の表面
にコーティング、１ｎｓｉ℃ｕ１１合、プラズーｒｇ合
、ラミネートなどの方法によって均質な超薄膜を形成し
た腹も基体成型体として用いることができる。電気材料
、プラスチックの表面改質等の他の用途に用いる場合に
は、目的に応じ、適宜、基板が選択される。
次に、ヘキサフルオロプロピレンの共存下に使用される
アルキンとしては、アセチレン、アリレン、ブテン、好
適にはアセチレンが用いらレル。ヘキサフルオロプロピ
レンとアルキンとの割合は特に限定されないが好ましく
はｉｏ。
アルキンとしては、アセチレン、アリレン、ブテン、好
適にはアセチレンが用いらレル。ヘキサフルオロプロピ
レンとアルキンとの割合は特に限定されないが好ましく
はｉｏ。
：ｌ〜／ ：ｉｏ（容積比）、特に好ましくは、２０：
／〜／：ｊ（容積比）の割合で使用される。
／〜／：ｊ（容積比）の割合で使用される。
次にプラズマ重合の条件について説明する。
重合温度には特に制限はなく、常温付近でよい。
プラズマ重合の装置は公知のものでよく、例えば内部電
極方式ではＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｏ：Ｌｙｍｅｒ８ｃｉｅｎａｅ 第１７巻、１１１頁（
／り７３）、又は同誌筒ｒｒ巻、３ｔλｆ頁（ｔｙｒグ
）Ｋ記載 載された装置、無電極方式ではＪｏｕｒｎａ
ｌ ｏｆＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ ５ｃｉｅｎ
ｃｅ第１！巻、ココ７７頁（／り７／）に記載された装
置等があげられる。
極方式ではＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｏ：Ｌｙｍｅｒ８ｃｉｅｎａｅ 第１７巻、１１１頁（
／り７３）、又は同誌筒ｒｒ巻、３ｔλｆ頁（ｔｙｒグ
）Ｋ記載 載された装置、無電極方式ではＪｏｕｒｎａ
ｌ ｏｆＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ ５ｃｉｅｎ
ｃｅ第１！巻、ココ７７頁（／り７／）に記載された装
置等があげられる。
モノマーの流速は装置の大きさと、電力の大きさに関係
し例えば直径１０３、長さｊｅｔｓの装置でラジオ波の
電力ｉｏ−，ｚｏｏｗでのモノマーの流速はｏ、ｉ−ｊ
ｏｉ（ａｒｐ）７分程度が選ばれる。
し例えば直径１０３、長さｊｅｔｓの装置でラジオ波の
電力ｉｏ−，ｚｏｏｗでのモノマーの流速はｏ、ｉ−ｊ
ｏｉ（ａｒｐ）７分程度が選ばれる。
プラズマ重合で基体成形体上に形成される極薄膜の厚さ
は１合時間と流速によってコントロールすることが出来
る。分離膜として使用する場合の極薄膜の膜厚は薄い種
物質の透過速度が大きくなシ好ましいが、一方極端に薄
い場合にはピンホールの生成などによって分離性能が低
下し好ましくない。そこで通常の場合ｏ、ｏｉμｍ〜Ｉ
Ｏμｍの範囲の膜厚くなるように基体成形体の表面に形
成させて使用される。
は１合時間と流速によってコントロールすることが出来
る。分離膜として使用する場合の極薄膜の膜厚は薄い種
物質の透過速度が大きくなシ好ましいが、一方極端に薄
い場合にはピンホールの生成などによって分離性能が低
下し好ましくない。そこで通常の場合ｏ、ｏｉμｍ〜Ｉ
Ｏμｍの範囲の膜厚くなるように基体成形体の表面に形
成させて使用される。
以下、実施例及び比較例によシ、よ）具体的に説明する
。
。
比較例
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅ
ｒ ５ｃｉｅｎｃｅ第２を巻、３６コ２頁（ｌりｒヶ年
）に記載された装置と同じ壓の直径ＩＩ００ｔｘｍ、長
さ弘θＯ１ａ＋の内部電極式重合反応器中に、円形のミ
リポアフィルタ−（ミリボアリミテッド社製多孔質膜、
平均孔径０．０２！μｍ１直径ｅｔ、）を置き、反応器
内をｔニ 一度真空にしｆ後、モノマーとしてヘキサ７Ａ／オロブ
ロビレンを導入し、Ａ＋１電流７１ｍｋ（λＯＫＥｇ１
）で重合を開始し、モノマー流Ｈｚ ａｔ（ＥＩＴＰ）
７分、圧力／ ６ Ｐａにて２時間プラズマ重合膜の酸
素と窒素の透過係数を、膜の一次側（気体の供給側）の
圧力は／ｋＱ／Ｃ！／ｌ、膜の二次側（透過ａ）の圧力
は一＃１０ｆで測定し、次の結果を得た。
ｒ ５ｃｉｅｎｃｅ第２を巻、３６コ２頁（ｌりｒヶ年
）に記載された装置と同じ壓の直径ＩＩ００ｔｘｍ、長
さ弘θＯ１ａ＋の内部電極式重合反応器中に、円形のミ
リポアフィルタ−（ミリボアリミテッド社製多孔質膜、
平均孔径０．０２！μｍ１直径ｅｔ、）を置き、反応器
内をｔニ 一度真空にしｆ後、モノマーとしてヘキサ７Ａ／オロブ
ロビレンを導入し、Ａ＋１電流７１ｍｋ（λＯＫＥｇ１
）で重合を開始し、モノマー流Ｈｚ ａｔ（ＥＩＴＰ）
７分、圧力／ ６ Ｐａにて２時間プラズマ重合膜の酸
素と窒素の透過係数を、膜の一次側（気体の供給側）の
圧力は／ｋＱ／Ｃ！／ｌ、膜の二次側（透過ａ）の圧力
は一＃１０ｆで測定し、次の結果を得た。
ｖｏ！＝ｉ、ｏ Ｘ ／θ−” Ｑｄ（Ｂ ＴＰ ）
−５，／ｄ １１５１３ ｃ 拳ｔｙｌＴＩ ＪｉアＩ
Ｊ、＝４Ｊ Ｘ ／ ０−” ｍ（Ｓ ＴＰ）ｍｔｗ
Ｈ／Ｃ１ｌ” １Ｎ３ ｃ−ｃｙａＨｊｌＰＯ，７Ｐ
Ｎ、 ＝／、７ 実施例１ 比較例と同様の重合反応器中に、円形のミリポアフィル
タ−（ミリボアリミテッド社製多孔シテへΦサフルオロ
プロピレンとアセチレンのｌ：３混合ガスを導入し、Ａ
ｆｉｆＣ流ｊＯｍム（／ｊ、、ｔ＆ＭＨＩ）で重合ｔ−
開始し、モノマー流量ｒｍ（ＳＴＰ）７分、圧力０．Ｉ
Ｊ Ｐａ Ｋてコ時間プラズマ重合を行った。
−５，／ｄ １１５１３ ｃ 拳ｔｙｌＴＩ ＪｉアＩ
Ｊ、＝４Ｊ Ｘ ／ ０−” ｍ（Ｓ ＴＰ）ｍｔｗ
Ｈ／Ｃ１ｌ” １Ｎ３ ｃ−ｃｙａＨｊｌＰＯ，７Ｐ
Ｎ、 ＝／、７ 実施例１ 比較例と同様の重合反応器中に、円形のミリポアフィル
タ−（ミリボアリミテッド社製多孔シテへΦサフルオロ
プロピレンとアセチレンのｌ：３混合ガスを導入し、Ａ
ｆｉｆＣ流ｊＯｍム（／ｊ、、ｔ＆ＭＨＩ）で重合ｔ−
開始し、モノマー流量ｒｍ（ＳＴＰ）７分、圧力０．Ｉ
Ｊ Ｐａ Ｋてコ時間プラズマ重合を行った。
１１合膜の酸素と２素の透過係数を、膜の一次側（気体
の供給側）の圧力は２に９／ｃ！ｉ、膜の二次側（ご遇
ｆｌ）の圧力は／に６１／ｄＶｃて測定し、次の結果を
得た。
の供給側）の圧力は２に９／ｃ！ｉ、膜の二次側（ご遇
ｆｌ）の圧力は／に６１／ｄＶｃて測定し、次の結果を
得た。
ｐｏ、＝ａ−ｏｙｔ ｏ−” ｃｍ（ｓＴＰ） ｎｕｎ
／ｃｒｌｈ ｓｓｃ ・ｅｍＨ！１ＰＮｆｆｉ＝７．Ｇ
Ｘ／ Ｏ−”ＩＭ（ＩｄＴＰ） ・ｃｍ／Ｑｈ ８Ｑｃ
・ａｍＨＩｐｏｖ／ＰＮ、＝Ｊ、７ 尚、この時のプラズマ重合膜の膜ノ１はｏ、４コμｍで
あった。
／ｃｒｌｈ ｓｓｃ ・ｅｍＨ！１ＰＮｆｆｉ＝７．Ｇ
Ｘ／ Ｏ−”ＩＭ（ＩｄＴＰ） ・ｃｍ／Ｑｈ ８Ｑｃ
・ａｍＨＩｐｏｖ／ＰＮ、＝Ｊ、７ 尚、この時のプラズマ重合膜の膜ノ１はｏ、４コμｍで
あった。
実施例−
モノマーとしてヘキサフルオロプロピレンとアセチレン
のｌ：／の混合物を使用する他は実施例１と同様にプラ
ズマ重合を行い、ミリポアフィルタ−上に形成された薄
膜の酸素と２累の混 透過係数を測定し、次の結果を得た。
のｌ：／の混合物を使用する他は実施例１と同様にプラ
ズマ重合を行い、ミリポアフィルタ−上に形成された薄
膜の酸素と２累の混 透過係数を測定し、次の結果を得た。
ＰＯ２＝＝ １．ｌＡ Ｘ ／ ０−＠＞（Ｂ ＴＰ
） ａｒｍ／ｃｌａｍ ｓｅｃ φｃｍＨ７ｉＰＮ２＝
４ｊ、／ Ｘ／ ０−Ｉ０ＣＴ／ｌ（８ＴＰ ） ｓ卿
彌ａ ｓｅａ −ｒｙｔｒＨｊｉＰＯ，／Ｉ’ｍ、＝ｊ
Ｊ 尚、このときのプラズマ重合膜の膜厚はＯＪ乙μｍであ
った。
） ａｒｍ／ｃｌａｍ ｓｅｃ φｃｍＨ７ｉＰＮ２＝
４ｊ、／ Ｘ／ ０−Ｉ０ＣＴ／ｌ（８ＴＰ ） ｓ卿
彌ａ ｓｅａ −ｒｙｔｒＨｊｉＰＯ，／Ｉ’ｍ、＝ｊ
Ｊ 尚、このときのプラズマ重合膜の膜厚はＯＪ乙μｍであ
った。
上の結果からヘキサフルオロプロピレンにアセチレンを
混合してプラズマ重合することによ）、へ苧すフルオロ
プロピレン凰独の場合と比かる。
混合してプラズマ重合することによ）、へ苧すフルオロ
プロピレン凰独の場合と比かる。
本発明方法によれば、特に酸素と窒素の分離性能にすぐ
れた薄膜が得られる。
れた薄膜が得られる。
Claims (1)
- （１）ヘキサフルオロプロピレンとアルキンとの混合物
をプラズマ重合することにより基体成型体上に薄膜を形
成させることを特徴とする薄膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21305986A JPS6368619A (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21305986A JPS6368619A (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 薄膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6368619A true JPS6368619A (ja) | 1988-03-28 |
Family
ID=16632850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21305986A Pending JPS6368619A (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6368619A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022025188A1 (ja) * | 2020-07-30 | 2022-02-03 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素エラストマー水性分散液の製造方法、含フッ素エラストマーおよび水性分散液 |
-
1986
- 1986-09-10 JP JP21305986A patent/JPS6368619A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022025188A1 (ja) * | 2020-07-30 | 2022-02-03 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素エラストマー水性分散液の製造方法、含フッ素エラストマーおよび水性分散液 |
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