JPS6358619B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は吸着質を吸着した吸着剤層を脱着によ
り再生する方法に関するものである。

一般に、吸着質を吸着した吸着層の再生は、吸
着質を含まない脱着用流体を吸着剤層に通して、
吸着平衡を利用して吸着剤層より吸着質を脱着用
流体中に移行せしめることにより行なわれる。こ
の場合、吸着平衡を移動させるために吸着剤層が
加熱されることが多い。

しかしながら、この脱着方法には種々の問題点
がある。即ち、 (1) 充分な脱着を行なうためには、吸着質を含ま
ない脱着用流体を大量に必要とする。

(2) 脱着用流体より脱着された吸着質を分離して
脱着用流体を循環使用する場合、脱着用流体中
の吸着質の分離を完全に行なうことは極めて因
難で、そのため吸着層からの完全脱着が行なわ
れず、ある程度の吸着質が吸着層の中に残り、
再生後の吸着に当つて、精製すべき流体からの
吸着質の完全除去が行なわれない。

(3) 精製すべき流体と脱着に用いられる流体とが
異る場合、脱着終了後吸着に移るとき精製流体
との置換のため、かなりのロスを生ずる。

(4) 一方、脱着用流体として精製流体を用いるこ
とは、精製歩留りを大きく低下せしめ、また循
環脱着の場合は、歩留りの低下は小さいが、上
記(2)の問題を生ずる。

以上の問題は、例えば高純度ガスの製造の場合
のように、不純物を完全に除去するために吸着剤
の再生も完全に行なう必要がある場合、あるいは
吸着剤で処理される物質が高価であつて、脱着用
流体として同一流体を使用することが経済的に好
ましくない場合などには無視できない問題とな
る。また、吸着質が有害物質である場合、例えば
原子炉で用いられるヘリウムやアルゴン、空気等
からトリチウム水を吸着剤を使用して除去する場
合には、吸着剤の再生に際して、脱着してくるト
リチウム水を外部に放出することができないた
め、脱着用流体としては被処理ガスと同じものを
循環使用する閉鎖系が採用されるが、この場合、
吸着剤の完全再生が問題となる。

例えばヘリウムガス中から水を吸着除去するた
めに、吸着剤としてモレキユラーシーブのタイプ
４−Ａを用いた場合、吸着層を230℃に加熱し、
再生用ガスとしてヘリウムガスを用い、脱着され
た水は再生用ヘリウムガスを７Kg／cm²Ｇまで圧縮
し、５℃まで冷却してドレンセパレーターにより
水を除去し、水の分離された再生用ヘリウムガス
を再び常圧附近に減圧し、循環使用する。この場
合、水の分離された循環ヘリウムガスの露点は−
17℃程度となるが、230℃の再生温度でこの水分
量に平衡なモレキユラーシーブの水分吸着量は約
２重量％であり、理論的にはこの水分含有量まで
モレキユラーシーブが脱着再生される。この再生
されたモレキユラーシーブを27℃に冷却して吸着
処理に用いると、その温度における水分含量約２
重量％のモレキユラーシーブに平衡なガス相の露
点は約−80℃であり、これがこの再生モレキユラ
ーシーブの水の吸着除去の限界である。実際の再
生処理ではこの理論値までの再生は行なわれない
ので、再生吸着剤の吸着力はもつと低くなる。

再生用ヘリウムガスの露点を、例えば−73℃ま
で低下させればこれによつて230℃の温度で脱着
再生されるモレキユラーシーブの水分含有量、即
ち平衡吸着量は０重量％であり、完全再生された
モレキユラーシーブが得られ、これによる27℃で
の吸着処理で脱水されたガスは露点−95.5℃の事
実上完全無水のものを得ることができる。このた
め、再生用ヘリウムガスの循環系に別の吸着層を
設けて、例えば上記の例で−73℃の露点の循環ガ
スを用いることができるが、この循環ガス用吸着
剤の再生という新たな問題を生ずる。

本発明はこれらの問題を解決し、吸着筒の吸着
剤を実質上完全再生せしめることのできる方法を
提供するものである。

即ち本発明は、凝縮性吸着質を吸着した吸着剤
層に再生用ガスを流通させることにより、吸着剤
を脱着再生する方法において、まず吸着層全体を
加熱して再生用ガスを流通せしめ、次いで吸着時
の流通方向の入口部分の吸着剤層を冷却して、吸
着時の流通方向に再生用ガスを流通せしめ、脱着
された凝縮性吸着質を凝縮分離した再生用ガスを
再循環することを特徴とする吸着剤の再生方法で
ある。

本発明の方法を前に例示したヘリウムガスの脱
水処理の場合について具体的に説明する。

第１図は脱着再生を閉鎖系で行なう吸着処理を
示したものである。モレキユラーシーブType4−
Ａを充填した吸着筒ＡおよびＢは配管切換により
交互に吸着および再生が行なわれる。図では吸着
筒Ａが吸着工程にあり、被精製流体１（ヘリウ
ム）は切換弁２によつて配管３ａを経て吸着筒Ａ
に入る。吸着筒Ａの温度は室温であつて、充填さ
れたモレキユラーシーブ中を被精製流体であるヘ
リウムが下向流で通過する際に含有水分が吸着さ
れ、水分の除去されたヘリウムは配管４ａを経て
切換弁５より精製流体６として取出される。吸着
の進行と共に水を吸着して吸着能力の低下した飽
和層は上層より順次下層へと進行し、遂には配管
４ａに水分が破過するに至る。破過の前にコツク
を切換えて吸着筒Ａは再生工程に移されることと
なる。

第１図において吸着筒Ｂは再生工程にある。再
生は一般に吸着層を加熱し、パージガスを吸着時
とは逆の方向に流すことにより行なわれる。この
場合、脱着用流体としては被精製流体と同じヘリ
ウムガスが用いられる。これによつて、脱着再生
後の吸着への切換えによる汚染の問題が避けられ
るからである。

配管４ｂより吸着筒Ｂに入つた脱着用ヘリウム
ガスはヒーターによつて加熱されて平衡吸着量の
低下したモレキユラーシーブ層より水を脱着さ
せ、脱着水と共に配管３ｂに出、切換弁２、配管
８、切換弁９、配管１０を経て冷却器１１に入
る。冷却器１１は次の圧縮機１２の運転に対する
保護用に設けられたものである。冷却器１１で安
全な温度まで冷却された脱着用ヘリウムガスは圧
縮機１２で７Kg／cm²Ｇに圧縮され、次いで冷却器
１３で５℃程度、好ましくは０℃附近まで冷却さ
れる。圧縮と冷却によつて脱着用ヘリウムガスに
含まれている脱着水は液化し、トラツプ１４中に
捕集される。トラツプ１４は、好ましくはドレン
自動排出装置を有するものが用いられる。トラツ
プ１４で凝縮水を分離された脱着用ヘリウムガス
は減圧弁１５で常圧近く、例えば0.1Kg／cm²Ｇに
減圧され、水分濃度は露点−17℃程度となり、配
管１６、切換弁９、配管１７、切換弁５を経て再
び配管４ｂから水分の少ない脱着用ガスとして吸
着筒Ｂに入る。このようにして吸着筒Ｂ中に吸着
された水は吸着筒Ｂの下層より順次脱着され、水
の脱着がなくなるまで、脱着用ヘリウムガスの循
環が行なわれる。以上が本発明における一次再生
処理である。

一次再生処理においては、脱着用ガスの流通方
向は限定されない。一般に吸着層は吸着工程で入
口附近より吸着が飽和していくので、脱着に際し
ては逆方向に脱着用ガスを通すのが有利である
が、吸着層全体が一様に脱着再生される一次再生
処理においては、脱着用ガスを吸着時と同一方向
に流すことによる本質的な差異はない。但し、こ
の場合、次の二次再生処理に移行する際の弁の切
換は不要となる。

この一次再生処理により吸着水の脱着がこれ以
上行なわれなくなつたら、吸着筒Ｂのヒーターの
うち、吸着時の流通方向の入口に当るヒーター７
ｂを切り、この部分の吸着剤層を冷却する。この
場合、ヒーターとは別に冷却用の配管を設けても
よい。次いで第２図に示すように切換弁９を切換
えることにより、脱着用ガスの流通方向を配管
８、切換弁２、配管３ｂを経て、吸着時の流通方
向と同じ方向で吸着筒Ｂに入るようにする。これ
によつて、脱着用循環ヘリウムガスに含まれてい
る水分、例えば前記例では露点−17℃に相当する
水分は吸着筒Ｂの一次再生された冷却吸着層に吸
着され、水分を殆ど含有しないヘリウムガスがヒ
ーター７′ｂで加熱されている加熱層の吸着剤を
更に脱着再生し、加熱層の吸着剤は実質的に完全
脱着が行なわれる。この二次再生処理により配管
４ｂに出てくる脱着用ガスに脱着水が認められな
くなつたら、本発明による再生処理は終了し、加
熱部のヒーター７′ｂを切り、好ましくは冷却配
管により冷却し、切換弁２，５を切換えて吸着筒
Ｂを吸着工程に使用することができる。

この方法によつて得られた再生吸着層には、そ
の入口部分の吸着層は二次再生処理において再生
用ガス中の水分を吸着した層が存在するが、その
吸着水分量は僅かであり、それ以後の層は実質的
に完全脱着されており、吸着剤の有する最高の吸
着能力を示す。前記の例によれば、二次再生にお
ける加熱層は、その前の冷却層で水が吸着除去さ
れた、露点−73℃のヘリウムガスにより再生され
るので、水分含量が０％に近い吸着剤に再生され
るので、その後の吸着工程においては精製すべき
ヘリウムガスを露点−90℃にまで脱水することが
できる。

本発明の再生方法を実施するためには、吸着筒
中の吸着剤が少なくとも入口部分が独立して加熱
し得る構造であることが必要である。加熱はヒー
ター以外にスチーム等の加熱媒体を用いてもよ
い。また、それぞれ独立に加熱の可能な２個以上
の吸着筒を連結した構造でもよい。

本発明の方法は、吸着層全体を加熱して脱着を
行なう一次脱着処理の後、吸着層の入口層を冷却
し、以後の層を加熱したまま更に脱着用ガスを流
通させ、脱着された吸着質を分離してから脱着用
ガスを再循環させるので、凝縮性不純物を吸着精
製する吸着筒の再生方法として、以下のようなす
ぐれた効果を有する。

１ 再生工程を閉鎖系で実施できるので、再生用
ガスとして被精製ガス又は精製ガスを用いるこ
とができ、しかもガスの損失がない。

２ 吸着剤が実質的に完全再生されるので、高純
度精製が可能である。

３ 再生工程終了後に吸着処理に際して、精製ガ
スの汚染がなく、直ちに高純度の精製ガスが得
られる。

４ 吸着工程と再生工程の切替時にガスのパージ
がないので、高価なガスや環境汚染性のガス処
理に有効である。

５ 再生用ガスとして異種のガスを用いる場合に
も、ガスの損失が極めて少ない。

本発明の対象となる被精製流体、吸着剤、吸着
質には本発明の適用が可能な限り任意のものが用
いうる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明における閉鎖循環系の再生処理
の一次再生時の状態を示し、第２図は二次再生処
理時の状態を示す。 図示された要部と符号との対応は次のとおりで
ある。Ａ，Ｂ……吸着筒、１……被精製流体、
２，５，９……切換弁、７ａ，７ｂ，７′ａ，
７′ｂ……ヒーター、１１，１３……冷却器、１
２圧縮機、１４……トラツプ、１５……減圧弁。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 凝縮性吸着質を吸着した吸着剤層に再生用ガ
   スを流通させることにより、吸着剤を脱着再生す
   る方法において、まず吸着層全体を加熱して再生
   用ガスを流通せしめ、次いで吸着時の流通方向の
   入口部分の吸着剤層を冷却して、吸着時の流通方
   向に再生用ガスを流通せしめ、脱着された凝縮性
   吸着質を凝縮分離した再生用ガスを再循環するこ
   とを特徴とする吸着剤の再生方法。