JPS6356508A - アルミノキサンの製造方法 - Google Patents

アルミノキサンの製造方法

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JPS6356508A
JPS6356508A JP62202593A JP20259387A JPS6356508A JP S6356508 A JPS6356508 A JP S6356508A JP 62202593 A JP62202593 A JP 62202593A JP 20259387 A JP20259387 A JP 20259387A JP S6356508 A JPS6356508 A JP S6356508A
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water
aluminoxane
solution
solvent
molar ratio
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JP62202593A
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ガリオン・ウエイン・シヨーンサル
リン・ヘンリー・スロー
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
    • C07F5/06—Aluminium compounds
    • C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
    • C07F5/066—Aluminium compounds with C-aluminium linkage compounds with Al linked to an element other than Al, C, H or halogen (this includes Al-cyanide linkage)
    • C07F5/068—Aluminium compounds with C-aluminium linkage compounds with Al linked to an element other than Al, C, H or halogen (this includes Al-cyanide linkage) preparation of alum(in)oxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond

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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、重合触媒を製造するために遷移金属化合物と
共に使用できるアルミノキサン（「アルモキサン」とも
呼称する）の製造方法に係る。
アルミノキサンは重合及びオリゴマー化触媒の構成成分
として使用されている。従来アルミノキサンは、トリア
ルキルアルミニウムを含有している炭化水素溶液を水化
結晶塩と反応させることにより製造されており、このよ
うな結晶塩の例を挙げると、’Ｍｅｃｈａｎｉｓ＋ｓ　
ｏｆ　５ｔｅｒｅｏｃｂｅ＋＋＋１ｃａｌ　Ｃｏｎｔｒ
ｏｌｉｎ　Ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ　Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａ
ｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　５ｏｌｕｂｌｅＧｒｏｕｐ　４Ｂ
　Ｍｅｔａｌｌｏｃｅｎｅ／Ｍｅｔｈｙｌａｌｕ餓ｏｘ
ａｎｅ　Ｃａｔａ−１ｙｓｔｓ”、　Ｊ、＾ｍ、ｃｈｅ
ｍ、ｓｏｃ、、　１９８４．世、　６３５５−６３６４
に記載されているようなＣｕ５Ｏ，’５Ｈ，Ｏ１”Ｚｉ
ｒｃｏｎｉｕｍＣａｔａｌｙｓｔｓ　Ｐｏｌｙｍｅｒｉ
ｚｅ　０１ｅｆｉｎｓ　Ｆａｓｔｅｒ、”　Ｃｈｅｗ＆
　Ｅｎ　、Ｎｅｗｓ、　Ｊｕｌｙ　４，１９８３．２９
−３０及び米国特許第４．５４４，７６２号明：４書に
記載されているような＾１□（ＳＱ、）、、９Ｈ２０が
ある。アルミノキサンを重合触媒て使用する場合に少量
の結晶塩は有害物質として１ヤ用し得るので、この方法
ではアルミノキサンがこの少量の結晶塩で汚染されるの
を防ぐようにする必要がある。米国特許第３．３００．
４５８号明細書には、炭化水素溶媒に溶解されたトリア
ルキルアルミニウムを第２の炭化水素流と反応させるこ
とから成るアルミノキサンの製造方法が記載されており
、該第２の炭化水素流は、溶媒を溶媒飽和器内で水と接
触させることにより水で飽和されている。
しかしながらこの方法の場合、炭化水素中に存在してい
る水の量は溶媒中の水の可溶性により制限されて少量で
あるので、アルミノキサンを製造するためには比較的多
量の溶媒が必要である。Ｍａｎ−ｙｉｋ他の文献”＾５
ｏｌｕｂｌｅ　Ｃｈｒｏｍｉｕｍ−ｂａｓｅｄ　Ｃａｔ
ａｌｙ−ｓｔ　ｆｏｒ　Ｅｔｈｙｌｅｎｅ　Ｔｒｉｍｅ
ｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａ−ｔ　
ｉｏｎ″、　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃａｔａｌｙｓｉ
ｓ、　４７．１９７−２０９゜（１９７７）も、水で湿
潤した溶媒の使用について記載しており、更に、トリア
ルキルアルミニウムの希薄溶液に水を直接加えることも
記載している。しかしながら、水酸化アルミニウムでな
くアルミノキサンを製造するためには水を非常にゆっく
り加えなければならない。
本発明の目的は、溶媒の使用量を最小にし、広い温度範
囲で比較的速い反応速度を使用できるようにすることと
である。
従って本発明は、液体乾燥不活性炭化水素溶媒中のトリ
アルキルアルミニウム化合物の第１の溶液を、液体不活
性炭゛化水素溶媒中に超音波処理により水を分散させた
第２の溶液と混合し、トリアルキルアルミニウム化合物
と水とを反応させてアルミノキサンを生成することから
成るアルミノキサンの製造方法を提供するものである。
アルミノキサンは周知であり、環式化合物の場合一般式
（Ｒ−＾１−０）ｎ、線状化合物の場合一般式Ｉｔ（Ｒ
−＾１−０）。ＡｌＲ２で表され得る高分子アルミニウ
ム化合物である。なお前記一般式中、Ｒは好ましくは例
えばメチル、エチル、プロピル、ブチル及びペンチルの
ような１〜５個の炭素原子を有するアルキル基であり、
ｎは１〜約２０の整数である。−最にトリアルキルアル
ミニウム化合物と水からアルミノキサンを製造すると、
線状及び環式化合物の混合物が得られる。
アルミノキサンは本発明によると、適当な溶媒中のＣ３
〜Ｃｓ）リアルキルアルミニウム化合物（Ｒ３＾１）を
超音波処理により適当な溶媒中に分散された水と反応さ
せることにより製造される。適当なトリアルキルアルミ
ニウム化合物の具体例は、トリメチルアルミニウム、ト
リエチルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム
、トリーロープロピルアルミニウム、トリイソブチルア
ルミニウム及びトリーローペンチルアルミニウムである
。メチル及びエチル基が好適である。メチル基が特に好
適である。
トリアルキルアルミニウムを溶解又は水を分散させるた
めに使用できる不活性溶媒は周知であり、例えばブタン
、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、イックタ
ン及び精製ケロシンのような飽和脂肪族化合物；シクロ
ブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロへブ
タン、メチルシクロペンタン及びジメチルシクロペンタ
ンのようなシクロ脂肪族；ブテン、ヘキセン及びオクテ
ンのようなアルケン；シクロヘキセンのようなシクロア
ルケン−並びにベンゼン、トルエン及びキシレンのよう
な芳香族溶媒である。溶媒の選択における主要な要件は
、反応温度で液体であること、トリアルキルアルミニウ
ム化合物又は水と反応しないこと、又はアルミノキサン
を重合触媒で使用するその後の反応を妨げないことであ
る。溶媒は酸素を含んではならない、ヒドロキシル基、
エーテル基、カルボキシル基、ケト基等はアルミノキサ
ンの製造に悪影響を与える。
アルミノキサンは、溶媒の融点より高い温度から使用さ
れる圧力での沸点に及ぶ広い温度範囲で製造できる。一
般には約５０℃よりも低い温度が使用される。適当な溶
媒では比較的低い温度、例えば−１００℃以下が使用さ
れ得る。圧力は特に決定しないが、典型的には大気圧か
ら約３５バールである。
超音波処理により溶媒中に水を分散させるために使用可
能な装置としては、超音波トランスデユーサを含む多種
のものが市販されている。市販の超音波浴は溶媒中に水
を分散させる適当な手段を提供する。有機溶媒中に分散
すべき水の量は、水が溶媒に溶ける可溶性の限度を越え
る値から約５重量％未満までの範囲である。本発明のア
ルミノキサンを製造するために使用できる別の方法は数
種類ある。好適方法は、まず超音波処理により適当な溶
媒に水を分散させ、超音波パワーを維持しながら水分散
液にトリアルキルアルミニウムの溶液を加え、トリアル
キルアルミニウムを水と反応させてアルミノキサンを製
造する。あるいは、トリアルキルアルミニウム溶液を加
える（これと混合する）前に超音波パワーを停止しても
よい。ここで重要な点は、水分散液の破壊以前に反応を
実施することである０分散は、分散液を冷却することに
より比較的長い時間の間保持され得る１分散液をドライ
アイスの温度（−７８，５℃）まで冷却することにより
非常に満足できる結果が得られた１以上記載した反応は
不活性、例えば窒素又はアルゴン雰囲気中で実施される
べきである。
反応後、溶媒はストリップされ得、安定な白色粉末とし
てアルミノキサンが単離される。しかしながら好ましく
は、アルミノキサンは溶媒に溶解させておき、その後適
当な遷移金属化合物と反応させて重合触媒を形成し得る
。
−ｍに、トリアルキルアルミニウム化合物と水とのモル
比は約１：１であるが、アルミノキサン生成物に悪影響
を与えないのであればこの比を変更してもよく、例えば
Ａｌ／ｌ上水比は０．６５：１〜２：１、好ましくは０
．７５：１〜１．２５：１であり得る。
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
及１九り 本実施例は本発明の方法により周囲条件でアルミノキサ
ンを製造する典型的な製造方法に関する。
窒素パージシステムを備えるびんに乾燥Ｉ・ルエン（２
０ｉ＋１）を収容し、びんを超音波浴（Ｂｒａｎｓｏｎ
）内に置いた。超音波を開始し、皮下注射器を介して水
（４ｍｍｏｌ）を加えた。５分間の音波処理期間後、４
ｅｕ＋ｏｌのトリメチルアルミニウム（トルエン中の２
５重呈％のトリメチルアルミニウム溶液）を加えた。
反応の間音波処理を続け、ガス発生によりアルミノキサ
ンの生成を確認した。
及１隨り 超音波浴を０℃に維持した以外は実施例１と実質的に同
様の手順を繰り返した。
夫１卸１ 超音波浴を５０℃に維持した以外は実施例１と実質的に
同様に手順を繰り返した。
火１１支 窒素パージシステムを備えるびんに乾’ｆ５ｒ　１〜ル
エン（２０ｚＺ）を収容し、びんを超音波浴内に配置し
た。
水（４ｍｍｏ　Ｉ　）を注入し、６分間音波処理を続け
た。次にびんを除去し、ドライアイスとアセトンとの混
合物で冷却した。冷却後、４ｍｍｏｌのトリメチルアル
ミニウム（トルエン中の２５重量％溶液）を注入し、反
応が完了するまでアルミノキサンと反応させた。
夫１肚ｉ 窒素で掃去したびんに１−オクテン（５０ｚｌ）を収容
し、このびんを周囲温度で超音波浴内に配置した。
約４ａ＋ｍｏ　Ｉの水を注入した。３分間音波処理して
水を分散させた後、４ｍｍｏｌのトリメチルアルミニウ
ム（トルエン中の２５重量％溶液）を加え、反応が完了
するまでアルミノキサンと反応させた。
米国特許出願第８９６，７００号の教示に従うオリゴマ
ー化触媒を調製し、試験した。
実施例１〜５のアルミノキサン溶液に０．５ｍｍｏｌの
二塩化ビス（シクロペンタジェニル）ジルコニウムを撹
拌下に加え、触媒を調製した。実施例１〜４には５０１
ｒ１の１−オクテンを加え、実施例５は既にアルミノキ
サン調製物からの１−オクテンを含んでいる。得られた
混合物を３０分間４０℃まで加熱し、ガスクロマトグラ
フィ分析用の試料を取り出した。
以下の第１表に示した１−オクテンがらオリゴマーへの
変換率は、−１００℃〜＋５０℃の範囲の温度でアルミ
ノキサンを調製した場合に最も高い。
水の量を様々に変えてアルミノキサンを調製し、三量化
触媒に関する結果を測定した。
触媒は次のように調製した。窒素パージシステムを備え
るびん内に２０１１の乾燥トルエンを収容し、びんな超
音波浴（Ｂｒａｎｓｏｎ）内に置いた。超音波処理を開
始し、皮下注射器を介して指定量の水を加えた。５分間
音波処理後、４ｍｍｏ　ｌのトリメチルアルミニウム（
トルエン中の２５重１％溶液）を加えた。
反応の完了（ガス発生の終了により確認される）後、５
０ｚｌの１−オクテン及び０．５ｍｍｏｌの二塩化ビス
（シクロペンタジェニル）ジルコニウムを加え、混合物
を４０℃まで加熱した。３０分後、試料を分析用に取り
出した。第２表に示す結果から明らかなように、ｌ−オ
クテンの変換率はＡＩと水とのモル比が０．６５：１〜
２：１のときに最も高い。
箸３ｊ乳

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）液体乾燥不活性炭化水素溶媒中のトリアルキルア
    ルミニウム化合物の第１の溶液を、液体不活性炭化水素
    溶媒中に超音波処理により水を分散させた第２の溶液と
    混合し、トリアルキルアルミニウム化合物と水とを反応
    させてアルミノキサンを生成することからなるアルミノ
    キサンの製造方法。
  2. （２）トリアルキルアルミニウム化合物のアルキル部分
    が１〜５個の炭素原子を有するアルキル基である特許請
    求の範囲第１項に記載の方法。
  3. （３）アルキル部分がメチル又はエチル基である特許請
    求の範囲第２項に記載の方法。
  4. （４）トリアルキルアルミニウム化合物と水とのモル比
    が０．６５：１〜２：１の範囲である特許請求の範囲第
    １項から第３項のいずれかに記載の方法。
  5. （５）モル比が０．７５：１〜１．２５：１の範囲であ
    る特許請求の範囲第４項に記載の方法。
  6. （６）モル比が約１：１である特許請求の範囲第５項に
    記載の方法。
  7. （７）−１００℃〜＋５０℃の範囲の温度で実施する特
    許請求の範囲第１項から第６項のいずれかに記載の方法
    。
  8. （８）超音波パワーを維持しながら第１の溶液を第２の
    溶液に加える特許請求の範囲第１項から第７項のいずれ
    かに記載の方法。
JP62202593A 1986-08-15 1987-08-13 アルミノキサンの製造方法 Pending JPS6356508A (ja)

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US896689 1992-06-10

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