JPS6333416B2 - - Google Patents

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JPS6333416B2
JPS6333416B2 JP56084703A JP8470381A JPS6333416B2 JP S6333416 B2 JPS6333416 B2 JP S6333416B2 JP 56084703 A JP56084703 A JP 56084703A JP 8470381 A JP8470381 A JP 8470381A JP S6333416 B2 JPS6333416 B2 JP S6333416B2
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JP
Japan
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catalyst
activated alumina
carbon black
alumina
oil
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JP56084703A
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Yoichi Kageyama
Kazuhiko Konuma
Toshihiro Kawakami
Tadashi Suzuki
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Mitsubishi Kasei Corp
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Mitsubishi Kasei Corp
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Publication date
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Priority to DK245782A priority patent/DK162723C/da
Priority to CA000404231A priority patent/CA1183120A/en
Priority to BE0/208233A priority patent/BE893369A/fr
Priority to IT21618/82A priority patent/IT1156304B/it
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  • Catalysts (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は多孔性活性アルミナ担体に周期律表
A族金属および族金属を担持した触媒の製造法
に関するものであり、特に重質油の水素化脱硫、
脱金属処理に対してすぐれた活性を有する触媒の
製造法に関するものである。 原油を常圧蒸留または減圧蒸留することにより
得られる常圧酸油、減圧軽油、減圧残油等の重質
油中には硫黄化合物や重金属が含有されており、
重質油を燃料として使用する場合にも、軽質化な
どの処理を行なう場合にもこれらの不純物を前も
つて除去することが必要である。 重質油の水素化脱硫触媒としては、アルミナな
どの担体にモリブデン等の周期律表A族金属お
よびコバルト、ニツケル等の族金属を担持した
触媒が知られているが、重質油に含まれるアスフ
アルテン類や重金属による触媒活性の低下が大き
いため、触媒の改良について、特にアルミナ担体
の物性の改良について多くの検討が行なわれてい
る。 本発明者らは重質油の水素化脱硫用の高性能な
触媒を開発するために種々検討を行なつた結果、
活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆体の粉末
およびカーボンブラツクを含む原料を成形し、乾
燥したのち、酸素含有気流中で焼成してカーボン
ブラツクを燃焼除去することにより得られる多孔
性活性アルミナ担体に周期律表A族金属および
族金属を担持して製造される触媒が重質油の水
素化脱硫および脱金属用触媒としてすぐれた活性
と活性の持続性を有していることを見い出し、本
発明に到達したものである。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明方法により製造される活性アルミナ担持
触媒は、多孔性活性アルミナ担体に周期律表A
族金属および族金属を、通常、酸化物または硫
化物の形態で担持した触媒であつて、細孔賦与の
目的でカーボンブラツクを使用することに起因す
る特異な物性的特徴を有する。すなわち、比表面
積が100〜350m2/gであつて、 半径37.5Å乃至75000Åの細孔の全容量が0.5
〜1.5c.c./g、好ましくは0.7〜1.2c.c./gである
こと、 上記全細孔容量の大部分、好ましくは90%以
上を半径37.5Å乃至1000Åの細孔が占めるこ
と、 半径100Å未満および半径100Åから1000Åに
それぞれ一つずつ明瞭なピークを有する細孔分
布を示すこと、および 半径37.5Å乃至100Åの細孔容量が少くとも
0.2c.c./g、好ましくは0.4〜0.7c.c./gであり、
半径100Å乃至1000Åの細孔容量が少なくとも
0.1c.c./g、好ましくは0.20.5c.c./gであること
を特徴とする細孔分布を有する極めて多孔質の
触媒であり、しかも機械的強度および耐摩耗性
にすぐれている。 本発明方法によれば、かかる活性アルミナ担持
触媒は、活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆
体の粉末およびカーボンブラツクを含む原料を成
形し、乾燥したのち、酸素含有気流中で焼成して
カーボンブラツクを燃焼除去することにより得ら
れる多孔性アルミナ担体に周期律表A族金属お
よび族金属を担持するか、または、活性アルミ
ナもしくは活性アルミナ前駆体の粉末およびカー
ボンブラツクならびに周期律表A族金属および
族金属の単体もしくは化合物を含む原料を成形
し、乾燥したのち、酸素含有気流中で焼成してカ
ーボンブラツクを燃焼除去することにより製造さ
れる。 活性アルミナ粉未としてはγ−アルミナ、η−
アルミナ等の粉末が使用され、活性アルミナ前駆
体粉末としてはベーマイト、スードベーマイト、
ジプサイト等のアルミナ水和物の粉末あるいはχ
−アルミナ、ρ−アルミナ等の再水和性の遷移ア
ルミナの粉末が使用される。 カーボンブラツクは一般に個々の粒子が凝集し
て大きな鎖状高次構造(以下、ストラクチヤーと
いう)を形成しており、このストラクチヤーの大
きさの程度は、カーボンブラツクの吸油量(例え
ば、DBP吸収量;カーボンブラツク100gに吸収
されるジブチルフタレートの容量、単位ml/100
g)によつて表わされる。本発明方法において
は、粒子径150〜3000Å、DBP吸収量60〜300
ml/100g程度のカーボンブラツクが使用される。
具体的には、三菱カーボンブラツク#100、#600
(三菱化成工業(株)製)などのチヤンネルブラツク、
ダイアブラツクA、ダイアブラツクH(三菱化成
工業(株)製)などのフアーネスブラツク、旭サーマ
ルFT(旭カーボン(株)製)、デンカアセチレン(電
気化学工業(株)製)、ケツチエンブラツクEC(アク
ゾヘミー社製)などの市販のカーボンブラツクを
使用することができる。 活性アルミナまたは活性アルミナ前駆体の粉末
に対するカーボンブラツクの添加量は10〜120重
量%、好ましくは20〜100重量%、さらに好まし
くは30〜50重量%である。 成形にあたつては、これらの活性アルミナもし
くは活性アルミナ前駆体およびカーボンブラツク
に、通常、水および各種の成形助剤が添加され
る。好ましい成形助剤としては、硝酸、塩酸等の
無機酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等の有機酸、
アンモニア、ヒドラジン、脂肪族アミン、芳香族
アミン、複素環式アミン等の塩基性窒素化合物、
ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコー
ル、結晶性セルロース等の有機化合物などが挙げ
られる。 また、活性アルミナのほかに、シリカ、マグネ
シア、ジルコニア、チタニア、ボリア、クロミ
ア、ゼオライトなどの担体物質を添加して成形す
ることもできる。 以上に説明した各成分を含む原料は可及的均一
に混合、混練され、打錠法、押出し法、押出し−
マルメ法、転動造粒法、ブリケツテイング法など
の任意の成形法により、球状、円柱状、タブレツ
ト状など所望の形状に成形される。特に、固定床
あるいは流動床による重質油の水素化脱硫、脱金
属処理に使用するには、直径0.5〜3mmの球状ま
たは直径0.5〜3mm、長さ1〜5mmの円柱状に成
形することが好ましい。 成形品は、場合により密閉容器中で熟成あるい
は再水和され、乾燥されたのち、焼成される。焼
成段階において、活性アルミナ前駆体は活性アル
ミナに転換され、同時にカーボンブラツクが燃焼
除去される。しかしながら、カーボンブラツクは
可燃性であり、しかも添加量が多いために、燃焼
熱の除去が不充分な場合は焼成温度の制御ができ
なくなつたり、急激な温度上昇を招いたりするこ
とがあるので、注意深く焼成することが必要であ
る。 カーボンブラツクの燃焼除去を含めての活性ア
ルミナ担体を得るために必要な焼成温度は少くと
も500℃程度である。焼成の上限の温度としては、
800℃程度であればγ−アルミナ担体あるいはη
−アルミナ担体が得られ、1000℃程度までならば
θ−アルミナ担体が得られる。焼成時間は特に限
定されるものではないが、通常、1時間〜1日程
度である。 かくして、すぐれた機械的強度、耐摩耗性およ
び大きな比表面積と大きな細孔容量等の物理的諸
性質を有し、かつ、アルミナ一次粒子に由来する
ミクロポア(比較的微細な半径100Å未満の細孔)
に加えて、カーボンブラツクの添加およびその燃
焼除去に由来するメゾポア(中間的な半径100〜
1000Åの細孔)を有する多孔性活性アルミナ担体
が得られる。メゾポアの量はカーボンブラツクの
添加量に依存し、その分布はカーボンブラツクの
種類、すなわち、カーボンブラツクの単位粒子の
径およびストラクチヤーによつて調節することが
できる。 多孔性活性アルミナ担体に担持される水素化活
性を有する触媒成分はモリブデン等の周期律表
A族金属およびニツケル、コバルト等の周期律表
族金属である。これらの金属成分は好適には酸
化物または硫化物として担持され、担持量は触媒
組成物基準で酸化物に換算して、A族金属が5
〜25重量%、族金属が0.5〜10重量%である。 これらの触媒成分を担持する方法としては、予
め調整された多孔性活性アルミナ担体に前記触媒
成分を含む水溶液を含浸させて担持する方法およ
び活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆体の粉
末およびカーボンブラツクとともに触媒成分を混
合し、成形、乾燥、焼成を行なつて触媒を得る混
合担持法の二種の方法のいずれをも採用すること
ができる。 含浸担持を行なう場合は、各触媒成分を含む水
溶液を順次担体に含浸させて担持してもよく、ま
た、二種以上の触媒成分を含む水溶液を担体に含
浸させて同時にすべての触媒成分を担体に担持し
てもよい。触媒成分を含浸させた担体は、乾燥
後、前述した焼成条件と同様の条件で焼成される
が、モリブデンなどの高温での昇華性のある触媒
成分を担持する場合は700℃程度以下で焼成する
ことが好ましい。 混合担持を行なう場合は、触媒成分を酸化物、
硫化物または塩類の粉末の形態で使用して乾式混
合してもよく、また、触媒成分を含む水溶液の形
態で使用して湿式混合してもよい。混合担持を行
なう場合の成形、乾燥および焼成は、前述した多
孔性活性アルミナ担体を製造する場合および触媒
成分含浸後の焼成と同様に行なわれる。 かくして製造された触媒を使用する重質油の脱
硫、脱金属処理は公知の方法および条件で実施す
ることができる。たとえば、50〜200Kg/cm2Gの
水素加圧下に、300〜450℃で固定床触媒層に重質
油を液空間速度0.3〜5hr-1、水素対重質油比500
〜2000H2−l/oil−lで流通させることにより、
効果的に重質油の水素化脱硫、脱金属処理を行な
うことができる。 以下に本発明を実施例により更に具体的に説明
する。 実施例での細孔分布および量は水銀圧入式ポロ
シメーターで測定した。使用機はカルロエルバ社
製ポロシメーターシリーズ2000で最高圧2000Kg/
cm2ゲージである。従つて細孔の測定範囲は半径
37.5Åから75000Åである。 表面積は窒素吸着法によりBET法で算出した。
使用機はカルロエルバ社製ソープトマチツク1800
である。 圧縮強度は、木屋式硬度計を使用して押出成形
品の径方向の破壊荷重(Kg/個)を測定し、20個
の平均値を採用した。 実施例1において使用したカーボンブラツクの
物性値を表−1に示す。
【表】 実施例 1 コンデア社製ベーマイト粉末PuralSB(Al2O3
含有率75%)225gおよびカーボンブラツク
A67.5g(ベーマイトに対し30重量%)をミキサ
ーで60分乾式混合したのち、これをパツチ式ニー
ダー(内容量2)に移し、4.3%硝酸水溶液267
gを約5分かけて混練しながら加え、更に25分混
練を続けた。次に前記混合物に2.1%アンモニア
水128gを加え25分混練したのちスクリユー式押
出し成形機で直径1.5mmに押出し成形した。成形
物を120℃で3時間乾燥したのち、電気炉中で乾
燥空気流通下温度を徐々に上げ最終的に600℃の
温度で3時間焼成して活性アルミナ担体を得た。 得られた担体をモリブデン酸アンモニウム水溶
液中に室温下で一夜浸漬し、水切りしたのち、
120℃で3時間乾燥し、さらに600℃で3時間焼成
した。次いで、これを硝酸コバルト水溶液中に室
温下で一夜浸漬し、水切りしたのち、同様に乾
燥、焼成し、触媒Aを調整した。 触媒Aの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示す。 実施例 2 アンモニア水を使用せず、4.3%硝酸水溶液の
かわりに2.0硝酸水溶液200gを使用し、混練時間
を60分間としたこと以外は実施例1と同様にして
活性アルミナ担体を製造し、実施例1と同様に触
媒成分を担持して触媒Bを調製した。 触媒Bの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示し、細孔分布図を第1図に示す。 実施例 3 硝酸水溶液のかわりに3.75%酢酸水溶液225g
を使用し、2.1%アンモニア水のかわりに2.5%ア
ンモニア水112.5gを使用したこと以外は実施例
1と同様に活性アルミナ担体の製造および触媒成
分の担持を行ない、触媒Cを製造した。 触媒Cの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示す。 実施例 4 実施例1で使用したものと同一銘柄のベーマイ
ト粉末250gをニーダーに仕込み、平均分子量
60000のポリビニルアルコール7.5gを含む水溶液
270gを添加しつつ72分間混練したのちカーボン
ブラツクA75gおよび水40gを添加して30分間混
練した。以下、実施例1と同じ手順で活性アルミ
ナ担体を製造し、触媒成分を担持して触媒Dを調
製した。 触媒Dの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示し、細孔分布図を第2図に示す。 実施例 5 カーボンブラツクAのかわりにカーボンブラツ
クBを使用したこと以外は実施例1と同様に触媒
Eを調製した。 触媒Eの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示す。 実施例 6 実施例1で使用したものと同一銘柄のベーマイ
ト粉末200g、カーボンブラツクA100gおよび三
酸化モリブデン24.3gをミキサーで60分間乾式混
合したのちニーダーに移し、硝酸コバルト六水和
物26.7gを溶解させた4.3%硝酸水溶液292gを加
えて25分間混練を行ない、次いで2.1%アンモニ
ア水162gを加えて30分間混練を行なつた。以下
実施例1と同様に押出し成形、乾燥および焼成を
行ない触媒Fを調製した。 触媒Fの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示し、細孔分布図を第3図に示す。 実施例 7 平均粒径20μの遷移アルミナ(χ−アルミナ)
粉末225gおよびカーボンブラツクA67.5gをミ
キサーで乾式混合したのち、ニーダーに移し、平
均分子量200のポリエチレングリコール6.75gを
含む水溶液131gを加え、50分間混練したのち、
実施例1と同様に押出し成形した。押出し成形品
を室温下オートクレープ中で6日間熟成したの
ち、水共存下、130℃で2時間水蒸気キユアを行
ない、得られた再水和アルミナを乾燥し、700℃
で3時間焼成して活性アルミナ担体を製造した。
この担体に実施例1と同様に触媒成分を担持し、
触媒Gを調製した。 触媒Gの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示し、細孔分布図を第4図に示す。 実施例 8 カーボンブラツクAの使用量を90.0gに変更し
たこと以外は実施例1と同様にして触媒Hを調製
した。 触媒Hの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示し、細孔分布図を第5図に示す。 比較例 1〜5 カーボンブラツクAを使用しなかつたこと以外
は実施例1、2、3、4または6と同様にそれぞ
れ触媒U、V、W、XおよびYを調製した。 各触媒の物性および触媒成分の担持率を表−2
に示す。また、触媒Uおよび触媒Xの細孔分布図
を第6図および第7図に示す。 比較例 6 実施例7で使用したものと同じ遷移アルミナ
250gおよび結晶性セルロース12.5gをミキサー
で60分間乾式混合したのちニーダーに移し、水
162.5gを加えて50分間混練した。以下、実施例
7と同様にして活性アルミナ担体を製造し、実施
例1と同様に触媒成分を担持して触媒Zを調製し
た。 触媒Zの物性および触媒成分の担持率を表−2
に示す。
【表】 1) 触媒基準の重量百分率
反応使用例 1 触媒A〜H、U〜Z各6.0g、アラビアンライ
ト系常圧残油(硫黄分3.03wt%、V31.0ppm、
Ni6.1ppm含有)60gを200ml容上下首振り振盪式
オートクレーブに仕込み、360℃、160Kg/cm2Gで
3時間水素化脱硫、脱金属処理を行なつた。硫黄
分、VおよびNiの除去率を表−3に示す。
【表】 反応使用例 2 触媒Hおよび触媒Xを使用し、小型固定床高圧
流通反応装置により中東系常圧残油(比重(15/
4℃)0.9569、硫黄分3.24wt%、V68.1ppm、
Ni19.3ppm)の連続水素化処理を行なつた。 内径13mmの反応管に触媒65mlおよびカーボラン
ダム65mlを混合充填し、硫黄分2.2wt%の軽油に
より触媒を了備硫化したのち、LHSV0.65hr-1
水素/油比850Nm3/Kl、150Kg/cm2Gの条件で、
脱硫率75.3%(すなわち、生成油の硫黄分0.80wt
%)となるように触媒床の温度を制御しつつ、反
応装置に連続的に通油した。 結果は第8図に示したとおりであり、脱硫活性
の経時変化は触媒H、触媒Xともほぼ同等である
が、脱金属活性については触媒Hが非常に優秀で
あることが確認された。 第8図において横軸は通油時間を表わし、縦軸
は下段が生成油の金属(VおよびNi)含有率を、
上段が生成油の硫黄分含有率を0.80wt%に維持す
るために必要な反応温度を表わす。
【図面の簡単な説明】
第1図〜第7図は実施例2、4、6、7、8、
比較例1および4において製造した触媒B、D、
F、G、H、UおよびXの細孔分布図である。第
1図〜第7図において、横軸は細孔半径(Å)を
縦軸は細孔容積の累積値(c.c./g)を表わし、曲
線1,3,5,7,9,11および13は細孔分
布曲線を示し、曲線2,4,6,8,10,12
および14は細孔容積の累積曲線を示す。第8図
は反応使用例2において行なつた重質油の水素化
脱硫、脱金属処理の結果を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆体の
    粉末および粒子径150〜3000Å、DBP吸収量60〜
    300ml/100gのカーボンブラツクを含む原料を成
    形し、乾燥したのち、酸素含有気流中で焼成して
    カーボンブラツクを燃焼除去することにより得ら
    れる多孔性活性アルミナ担体に周期律表A族金
    属および族金属を担持することを特徴とする活
    性アルミナ担持触媒の製造法。 2 活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆体の
    粉末および粒子径150〜3000Å、DBP吸収量60〜
    300ml/100gのカーボンブラツクならびに周期律
    表A族金属および族金属の単体もしくは化合
    物を含む原料を成形し、乾燥したのち、酸素含有
    気流中に焼成してカーボンブラツクを燃焼除去す
    ることを特徴とする活性アルミナ担持触媒の製造
    法。
JP56084703A 1981-06-02 1981-06-02 Production of catalyst with active alumina carrier Granted JPS57201532A (en)

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JP56084703A JPS57201532A (en) 1981-06-02 1981-06-02 Production of catalyst with active alumina carrier
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