JPS63311169A

JPS63311169A - 溶融金属の分析方法

Info

Publication number: JPS63311169A
Application number: JP62141303A
Authority: JP
Inventors: ジョン　ローレンス　ゲンナ
Original assignee: Aluminum Company of America
Current assignee: Howmet Aerospace Inc
Priority date: 1986-02-07
Filing date: 1987-06-05
Publication date: 1988-12-19
Anticipated expiration: 2010-05-31
Also published as: JPH0750096B2; US4783417A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は溶融金属の分析方法に関するものである。更に
詳細には、本発明は固体試料を溶融金属の供給源から取
り出し、溶解し、次に溶解させた試料を分析する方法に
関するものである。

例えば、アルミニウム　ベース合金のような金属合金の
製造では、合金がまだ溶融形態になっているうちに、合
金含有量を測定することが好ましい。そして、これで、
合金混合物がまだ溶融しているうちに、更に合金化物質
の添加、あるいは合金化金属が所望濃度よりも高い場合
には、もっと多量のベース金属の添加ができる。

このような溶融金属の分析は種々の方法で行うことがで
きる。最も単純な形態では、このような分析は、融成物
から試料を採取し、かつこれを分光分析に回すことを包
含する。これは許容することのできない時間のずれを包
含することになるのは言うまでもない。しかしながら一
方では、溶融金属の直接分光分析は、鋭敏な分光計装置
を溶融金属を含有している炉の極近くに設置しである場
合には問題を起こしがちである。

これまでに種々の別の分析方法が提案された。

例えば、ポジツク（Ｂｏｊｉｃ　＞の米国特許第３，６
５９．９４４号明細書では、溶融金属の流れを電気火花
室内に引き出し、ここで溶融金属が一個の電極と接触を
する方式を発表している。溶融金属と第二の電極との間
の電気火花で発生する光または放射線を分光計に送って
、溶融金属の直接分析を行う。しかしながら、このよう
な方法では、炉から電気火花室への溶融金属の輸送を包
含し、かつ更に電気火花室が溶融金属に近い位置にある
場合には、放射されるスペクトルを分光計へ送る必要が
あることになる。

ピルボレット（Ｖｉｒｇｏｌｅｔ）の米国特許第３，６
６９．５４６号明細書では、溶融金属の分析方式を説明
しており、これでは電極−個を直接溶融金属溶の中に入
れ、かつ浴の表面及び表面に近接して配置しであるもう
一個の電極との間でアークを発生させる。次にこのアー
クから発する光を一連の鏡で分光写真器に送り、ここで
光を分析して溶融金属の含有量を測定する。同様な方式
をポジツク、その他の米国特許の第３．６４５．６２８
号明細書及び第３．６７２．７７４号明細書に開示して
あり、これでは電極と、溶融金属を満たしてあり、かつ
第二電極と接触しているるつぼの表面との間で、電気火
花を発生させることによって光を発生させる。こうして
発生させた光を分析用の分光計に向ける。しかしながら
、このような方式では、発光させた光を、炉から若干隔
たった距離にあり、従って光の発生個所から若干隔たっ
た距離にある分光分析装置まで送ることが必要である。

英国特許第１．１１６．０５２号明細書では、溶融金属
中に加圧ガスを通して金属粒子を製造し、次に粒子また
は粉末をプラズマジェット中に送り込んで、金属粒子を
浴から分析用分光写真器に運ぶことによる、溶融物質の
分析機構を示している。

溶融金属からの金属粒子の製造もまたマリンジャー　（
Ｈａｒｉｎｏｅｒ）の米国特許第４，１５４．２８４号
明細書に示してあり、彼は回転している輪の一部を溶融
金属のプールの中に浸すことによって、金属薄片のよう
な金属粒子の製造を教示している。

輪にはのこぎりの歯のような切れ込みを設けてあって、
これは輪が溶融金属プールを通過するにつれて溶融金属
を拾い上げる。輪が溶融金属から出て来るにつれて、遠
心力及び（または）ガスとの接触で、新たに擬固した金
属を回転している輪から、フレークとしてちぎり取る。

輪ののこぎりの歯状の切れ込みのある表面もまた、切れ
込みをブラシと接触させることによって、溶融金属プー
ルからの接着金属をすっかり無くすることができる。

しかしながら、ケニイ（Ｋｅｎｎｅｙ）の国際特許出願
（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏ
ｎ　）　ＰＣＴ／ＵＳ８４／第０１１４８号明細書では
、詰まりによる粒子の流れの中断のような問題が、この
ような金属粉末を搬送しようとするときに起こることが
あることを指摘している。それよりも、ケニイは加圧不
活性ガスと関連させて微粉化ダイスを使用して、ガス中
に凝固させた金属粒子のエーロゾル、または分散体を作
る、溶融金属の分析方式を提案している。次にこのエー
ロゾルまたは分散体を誘導結合させたプラズマトーチに
送り、これで粒子にそれらの成分元素に独特のスペクト
ルを発光させ、次にこれを分光計で分析することができ
る。

しかしながら、浴から離れていて、発光スペクトルある
いは粉末及び（または）エーロゾルのどちらをも離れて
いる分光分析場所への搬送に依存しない位置で、溶融金
属浴の含有量をオンライン分析する方式を提供するのは
好ましいことである。

それ故、本発明の目的は溶融金属供給源の分析について
の改良方法を提供することである。

溶融金属供給源の分析に関する改良方法を提供するのが
本発明の別の目的であり、この場゛合、溶融金属供給源
からの固体金属粒子の試料を供給源から取り出し、溶剤
に溶解し、それから分析用の分光計に運ぶ。

本発明によって溶融金属の分析方法を提供するが、この
方法は金属試料を溶融金属供給源から取り出し、試料を
溶剤に溶解し、かつ溶解させた試料を分析して、溶融金
属の含有量を測定することを包含する。好ましい実施態
様では、試料を溶融金属から試料採取帯域中で固体粒子
として取り出し、流体で溶解帯域に運び、ここで既知量
を次の分光分析のために溶解し、かつ得られる溶液を次
に分光分析帯域に通す。

図面を参考にして本発明を説明するが、図面では、第１図は本発明の方法で使用する装置の一部の横断面図
であって、試料採取幅を含む試料採取帯域を包含し、第２図は試料処理室を包含する方法で使用する別の装置
の模式図であって、室は溶解帯域及び区画室であり、第３図は本発明の方法の図式表示である。

これまでに記載したように、本発明の好ましい方法では
、溶融金属供給源からの固体金属粒子の収集、これらの
粒子の溶解帯域への流体伝送、溶剤中での固体金属粒子
の溶解、分光分析帯域への溶液の流通、溶液の蒸発、及
び溶融金属供給源の含有量測定のための発光分光分析を
提供する。

好ましい実施態様では、第１図に示しであるように、回
転している輪２０を供給源中に部分的に浸すことによっ
て、溶融金属供給源１０から固体の金属粒子１２を収集
する。輪２０は、例えば、のこぎりの歯状の切れ込み、
あるいはのこぎり歯のふち２２のあるのが好ましい直径
１１インチの銅の輪から成っている。輪２０は溶融金属
供給源１０の中に０．５ｍｍを超えない深さまで下げる
のが好ましい。同時に輪２０を約２００回転／分以−〇
　− 上の速度で回転させる。輸２０が回転するにつれて、の
こぎりの歯状の切れ込み２２で溶融金属が凝固し、収縮
し、かつ下記に説明するように、遠心力で輸２０から追
い出されてフード装置４０に集められる。所望によって
は第１図のような位置に設けたブラシ３４を使用して、
のこぎりの歯状の切れ込み２２から金属粒子を除去する
のを助けることができる。

のこぎりの歯状の切れ込み２２は、それぞれ主なふちが
約０．０７８インチ、及び長さが約０．２２インチあっ
て、のこぎり歯の直角三角形の斜辺が長さに対して２０
°の角度をなし、直径１１インチの輪の上に約１５０個
から１６０個までののこぎり歯状の切れ込みのある、の
こぎりの歯の形をしたふちから成っている。このような
寸法にすれば、犬約長さが０．１２Ｇから０．４ｃｍま
で、幅が０．０４ｃｍから０．１５ｃｍまで、及び厚さ
がｌ］、０１６ｃｍから０．０２０ｃｍまでの粒度範囲
であって、薄片−個の大体の重さが０．０００２６ｇか
ら０．００４ｇまでの金属薄片を製造することができる
。

従って輪２０を、正確に計った時間の間、及び既知の回
転速度で溶融金属供給源１０の中に下げ、次に輪２０を
溶融金属プールから上げることによって、かなり再現性
のある、すなわち既知の量の金属の粒子または薄片の試
料を収集することができる。別法としては、試料が一定
重量に到達する場合にだけ、薄片または粒子を重量測定
所で、溶解帯域に運んだ試料の増分について重量を量る
ことができる。

固体の金属の薄片または粒子１２は、輪２０ののこぎり
の歯状の切り込み２２から取り払われるにつれて、粒子
の通り道にあるフード装置４０で収集する。フード装置
４０は管またはパイプ４２を介して、粒子を処理室７０
（第２図）に送る管またはバイブロ２に接続する。室７
０の流出開口９０（第２図）に取り付けである送風機装
置（図を略ｔ）によって、７０及び７０の区画室８０の
中を真空にする。この真空で金属粒子をフード４０から
パイプ４２及び６２を通って試料処理室の中に運び込む
。管６２は薄片１２をそれの発生源の位置から離れた位
置で処理できる実質的な長さにすることができる。

試料処理室７０には管６２に接続している流入開口８２
のある第一区画室８０を包含し、この開口は区画室８０
の中に突き出ている流入管８４を包含する。８４は開口
８６で終わり、この開口は区画室８ｏの中で下に向いて
いる。従って区画室８０には入る金属粒子は運動量を失
い、かつ区画室８０を通り、８０の下の位置にある開口
９６を経て溶解質１００に落下する。

溶解質１００には溶剤流入口１０８を設けてあり、これ
を通って測定量の溶剤を室内に入れて、開口８２及び９
６から入ってくる金属粒子を溶解する。溶剤は室１００
の中で、溶解容器１００の側壁を洗い流すような方法で
施す。

溶解区画室１００の下方部分には、試料溶液の流出口１
０４及びドレン抜き１０６がある。ドレン抜き１０６に
は溶剤と反応しない物質の多孔性フリット１１０を内蔵
している。フリット１１０は固体物質が区画室１００か
ら出て来るのを阻止する。通気管１０２は区画室１００
の上方側部に接続してあって、固体粒子の溶解につれて
生成するかも知れないガスの排気を示しである。この排
気は溶解中にニップル９２に向かい、かつ通る空気流を
利用して促進し、ニップル９２は区画室８０の上方部に
接続しである。

金属粒子の溶解に使用する溶剤はＨＣｌの５０％溶液の
ような鉱酸であるのが好ましい。しかしながら、金属試
料を迅速に溶解することのできる他のどんな溶剤゛でも
使用することができる。用語［迅速に（ｒａｐｉｄｌｙ
　）　Ｊは約３０秒またはこれ以内で試料を溶解するこ
とのできる溶剤の使用を意味する。例えば、重量が約０
．１ｇのアルミニウム薄片の試料を使用する場合では、
５０％Ｈｃ１１０〆は約１０秒で試料を溶解する。

固体の金属試料を溶解してから、試料溶液を溶解区画室
１０ｏから流出口１０４を経て、ポンプで下記の方法で
分光分析装置１４０（第３図）に送り込む。しかしなが
ら、ここで、溶解させた試料が溶解区画室１００を離れ
るや否や、輪２０を再び溶融金属の中に浸すことによっ
て、次の試料の収集を開始し、最後に分析するために新
規の凝固金属試料を収集し、かつ溶解帯域、すなわち室
７０に移すことが出来るようにしてもよいことを指摘し
ておくべきである。このやり方で、溶融金属供給源の含
有量のオンライン、または半連続測定を継続することが
できる。

分光分析装置１４０は液体試料を蒸発させることのでき
る通常のどんな分光計をも包含することができる。この
ような分光分析装置は、通常インダクテイブ　力プルド
　エミッション　スペクトロメーター（Ｉｎｄｕｃｔｉ
ｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　ＥｍｉｓｓｉθｎＳｐｅｃ
ｔｒｏｍｅｔｅｒ）として公知であり、市販品を入手す
ることができる。

次に、第３図について述べるが、構成要素は単に図式で
示してあって、管１１６は流出口１０４から第−弁１２
０に通じている。弁１２０は三方弁であり、これには第
二流入口１３２があって、弁１２０を分光分析装＠１４
ｏの目盛室めに使用することができる標準溶液と接続し
ている。管１２６は弁１２０の流出口を第二の三方弁１
２２の一方の流入口と接続している。弁１２２の第二流
入口は管１２８を経て第三の三方弁１２４の流出口に接
続している。弁１２４には洗浄溶液供給源に接続する流
入口１３４があり、洗浄溶液をポンプで分光分析装置１
４０の中に送り込んで、操作と操作との間に装置を清浄
にすることができる。

弁１２４の第二流入口１３６は装置１４０の目盛定めに
使用する自由に選べる第二標準溶液に接続している。弁
１２０．１２２及び１２４は電磁操作弁であるのが好ま
しく、中央制御装置（図を略す）で制御することができ
、かつ輪２０及び溶解帯域７０への溶剤投入を包含する
試料採取の残余の装置の制御にも使用することができる
。

ポンプ１３０を管１３８を経て弁１２２の流出口に接続
し、ポンプでは弁の調整に基づいて、どの溶液でも弁１
２０，１２２及び１２４を流通させて分光分析装置に送
る。

次に試料溶液は溶解帯域７０から流出口１０４及び管１
１６を通って弁１２０に流れ、次に管１２６を経て弁１
２２に流れ、それからポンプ１３０を通って分光分析装
置１４０に入る。次に試料溶液を分光分析装置１４０の
中で蒸発させて、溶融金属供給源の含有量を測定する。

要約すれば、本発明の方法では、溶融金属供給源から固
体試料を取り出し、試料を流動化媒質中の溶解帯域に運
び、次に試料含有溶液を分光分析装置に流す。このよう
にして既知量の試料を分析し、迅速でしかも正確な方法
で、溶融金属中の合金物質の量を測定することができる
。種々の帯域を工程制御コンピュータのような中央制御
装置で制御することができ、かつ帯域は順次に異なる試
料を処理して溶融金属供給源の含有量の総括的な監視を
促進することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は使用装置の一部の横断面図であって、溶融試料
供給源、輪、のこぎり歯状切れ込み、ブラシ、フード等
を示し、第２図は別の試料処理装置の横断面図であり、第３図は
本発明の方法を図式表示したものであり、１０は溶融金属供給源、１２は金属粒子、２０は回転輪
、２２はのこぎりの歯状の切れ込み、３４はブラシ、４
０はフード装置、４２．６２，８４，１０２，１１６，１２６゜１２８．
１３８は管、７０は溶解帯域、８０は区画室、８２．８６，９０，９６，１０４，１０８゜１３２．１
３４．１３６は開口、９２はニップル、１００は溶解区
画室、１０６はドレン抜き、１１０は多孔性フリット、１２０．１２２．１２４は三方弁、１３０はポンプ、１４０は分光分析装置、である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）溶融金属供給源から金属試料を取り出し、試料を
溶剤に溶解し、かつ溶解させた試料を分析して、溶融金
属の含有量を測定することを特徴とする、溶融金属の分
析方法。
（２）金属試料を溶融金属供給源から、固体粒子の形態
で取り出す、特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
（３）固体試料を溶解帯域に運ぶことを包含する、特許
請求の範囲第（２）項に記載の方法。
（４）溶融金属供給源を、該供給源から溶融金属の少量
のインクレメントを取り出すことのできる試料採取装置
と接触させ、かつ該少量のインクレメントを凝固させる
、特許請求の範囲第（２）項に記載の方法。
（５）試料採取装置は溶融金属供給源中に浸すのに適切
な部分的に回転する円盤を包含する、特許請求の範囲第
（４）項に記載の方法。
（６）回転円盤には周辺にのこぎりの歯状の切れ込みが
あつて、該円盤の該溶融金属供給源に浸つている部分が
該供給源から出て来れば、付いている溶融金属が凝固す
る、特許請求の範囲第（５）項に記載の方法。
（７）凝固金属を回転円盤ののこぎりの歯状の切れ込み
から取り去り、かつ取り出した金属試料の既知の予定量
を溶解帯域へ運ぶために収集することを包含する、特許
請求の範囲第（６）項に記載の方法。
（８）凝固金属をのこぎりの歯状の切れ込みから取り払
うために、円盤の周辺をブラシまたは空気ジェットと接
触させることによつて、該凝固金属を回転円盤から取り
去る、特許請求の範囲第（７）項に記載の方法。
（９）試料分析の段階では、試料の予定量を公知の合金
成分の公知の金属量と比較することを包含する、特許請
求の範囲第（７）項、あるいは第（８）項に記載の方法
。
（１０）アルミニウム試料を発光分光計で分析する、特
許請求の範囲第（９）項に記載の方法。
（１１）試料を溶融アルミニウムベース合金の供給源か
ら取り出し、溶融させたアルミニウム合金試料の既知量
は、溶解させたアルミニウム合金試料を蒸発させること
によつて、発光分光計で分析し、かつ蒸発させた該既知
量のアルミニウム合金試料で発光させた発光スペクトル
を公知の発光スペクトルと比較する、特許請求の範囲第
（２）項から第（１０）項までのうちのいずれかの一項
に記載の方法。