NO170506B - Fremgangsmaate for analyse av smeltet metall - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte for analyse av smeltet metall i et integrert system. En fast prøve fjernes fra en kilde av smeltet metall, oppløses; og den oppløste prøve analyseres deretter.

Ved fremstilling av metall-legeringer såsom for eksempel en aluminiumbasert legering er det ønskelig å bestemme legeringsinnholdet mens legeringen fremdeles er i smeltet form. Dette muliggjør i sin tur tilsetting av ytterligere legerende metaller, eller mer basismetall hvis de legerende metaller er mer konsentrert enn ønskelig, mens legerings-blandingen fremdeles er smeltet.

Forskjellige fremgangsmåter for analysering av slike smeltede metaller er mulig. I sin enkleste form kan slik analyse omfatte at man tar ut en prøve fra smeiten og sender den ut for spektralanalyse. Dette vil selvfølgelig medføre en uakseptabel tidsforsinkelse. På den annen side ville imidlertid direkte spektralanalyse av det smeltede metall skape problemer hvis følsomt spektrometerutstyr var anbrakt i umiddelbar nærhet av en ovn inneholdende smeltet metall.

Forskjellige alternative analysefremgangsmåter er tidligere blitt foreslått. For eksempel beskriver Bojic's US-patent 3 659 944 et system hvor en strøm av smeltet metall trekkes inn i et gnistkammer hvor det smeltede metall kommer i kontakt med én elektrode. Det lys eller den stråling som frembringes ved hjelp av en gnist mellom det smeltede metall og en andre elektrode, ledes inn i et spektrometer under tilveiebringelse av direkte analyse av det smeltede metall. En slik fremgangsmåte innbefatter imidlertid transport av smeltet metall fra en ovn til gnistkammeret og resulterer videre i behovet for overføring av de utsendte spektra til spektrometeret hvis gnistkammeret er anbrakt nær det smeltede metall.

Virgolefs US-patent 3 669 546 illustrerer et system for analyse av smeltet metall hvor én elektrode er anbrakt direkte i det smeltede metallbad og en lysbue dannes mellom overflaten av badet og en annen elektrode anbrakt i umiddelbar nærhet av overflaten. Det lys som utsendes fra denne lysbue, overføres deretter ved en serie speil til en spektrograf hvor lyset analyseres under bestemmelse av innholdet i det smeltede metall. Liknende systemer er beskrevet i Bojic et al's US-patenter 3 645 628 og 3 672 774 hvor lys dannes ved at det frembringes gnister mellom en elektrode og overflaten av en digel fylt med smeltet metall og i kontakt med en andre elektrode. Det lys som dannes på denne måte, ledes til et spektrometer for analyse. Slike systemer fordrer imidlertid overføring av det utsendte lys til et spektralanalyseapparat som er anbrakt i en viss avstand fra ovnen og således i en viss avstand fra punktet for lysfrembringelsen.

Britisk patent 1 116 052 viser en mekanisme for analysering av smeltet materiale ved at man leder en gass under trykk inn i det smeltede metall under dannelse av metallpartikler som deretter transporteres ut av badet til en spektrograf for analyse ved at partiklene eller støvet føres inn i en plasmadyse. Dannelsen av metallpartikler fra smeltet metall er også vist av Maringer i US-patent 4 154 284, som lærer fremstilling av metallpartikler såsom metallflak ved at en del av et roterende hjul dyppes ned i en metallsmelte. Hjulet er forsynt med sagtakk-liknende takker som tar opp det smeltede metall etter hvert som hjulet passeres gjennom metallsmelten. Etter hvert som hjulet kommer opp fra det smeltede metall bevirker sentrifu-galkraften og/eller kontakt med gasser at det nye størknede metall brytes av som flak fra det roterende hjul. Den sagtakkede overflate på hjulet kan også frigjøres for eventuelt vedhengende metall fra metallsmelten ved at sagtakkene bringes i kontakt med en børste.

Kenneys internasjonale patentsøknad PCT/US84/01148 angir imidlertid at problemer såsom forstyrrelse av partikkelstrøm-ning på grunn av tilstopping kan oppstå ved at man forsøker å transportere slikt metallpulver. I stedet foreslår Kenney et system for analyse av smeltet metall hvor det anvendes en atomiserings-dyse i forbindelse med inert gass med trykk under dannelse av en aerosol eller dispersjon av størknede metallpartikler i gassen. Denne aerosol eller dispersjon leveres så til en induktivt koplet plasmabrenner som bevirker at partiklene utsender spektra karakteristiske for sine strukturelementer som så kan analyseres med et spektrometer.

Det ville imidlertid være foretrukket å tilveiebringe et system for "on-line"-analyse av innholdet i et smeltet metallbad på et sted borte fra badet som ikke var avhengig av leding av enten utsendte spektra eller pulvere og/eller aerosoler til det fjerne spektralanalyse-sted.

Det er derfor et formål ved denne oppfinnelse å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte for analyse av en smeltet metallkilde.

Det er et ytterligere formål ved denne oppfinnelse å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte for analyse av en smeltet metallkilde hvor en prøve av faste metallpartikler fra den smeltede metallkilde tas ut fra kilden, oppløses i et løsningsmiddel og så føres til et spektrometer for analyse.

I henhold til oppfinnelsen er det tilveiebrakt en fremgangsmåte for analysering av smeltet metall, som omfatter trinnene

fjerning av prøvemetall som et fast stoff fra en kilde av smeltet metall ved å dyppe tagger av en roterende skive i kilden av smeltet metall,

transportering av prøvemetallet med sug fra skiven til en oppløsningssone,

oppløsning av en utmålt mengde av prøvemetallet i et løsningsmiddel i oppløsningssonen for å danne en oppløst prøve,

føring av den oppløste prøve fra oppløsingssonen til et emisjonsspektrometer som fordamper den oppløste prøve i spektro-meteret og danner en fordampet prøve,

opptak av et emisjonsspektrum fra den fordampede prøve, og

sammenligning av emisjonsspekteret til den fordampede prøve med et emisjonsspektrum fra en kjent mengde av en kjent legering av det samme metall som prøvemetallet for bestemmelse av prøvemetallets sammensetning.

Oppfinnelsen vil bli beskrevet under referanse til de medfølgende tegninger, hvor

Fig. 1 er et partial-tverrsnitt av et apparat for anvendelse ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, som omfatter en prøvetakingssone innbefattende et prøvetakingshjul, Fig. 2 er en skjematisk fremstilling av et ytterligere apparat for anvendelse ved fremgangsmåten, som omfatter et prøvebearbeidelseskammer, hvilket kammer er en oppløsnings-sone og -rom, Fig. 3 er en skjematisk fremstilling av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Som beskrevet i det foregående, tilveiebringer den fore-trukkede fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen oppsamling av faste metallpartikler fra en kilde av smeltet metall, fluid-overføring av disse partikler til en oppløsningssone, oppløsning av de faste metallpartikler i et løsningsmiddel, føring av oppløsningen til en spektralanalysesone, fordampning av oppløsningen og analyse av de utsendte spektra under bestemmelse av innholdet i den smeltede metallkilde.

Ved en foretrukket utførelsesform oppsamles faste metallpartikler 12, som illustrert på Fig. 1, fra den smeltede metallkilde 10 ved at et roterende hjul 20 delvis neddykkes i kilden. Hjul 2 0 kan for eksempel omfatte et kopperhjul med diameter 28 cm, fortrinnsvis med takker eller sagtakkings-kanter 22. Hjul 20 senkes ned i den smeltede metallkilde 10 til en dybde på fortrinnsvis ikke mer enn 0,5 millimeter. På samme tid roteres hjul 20 med en hastighet på fra ca. 200 rpm. Etter hvert som hjul 20 roterer, størkner smeltet metall i takkene 22, trekkes sammen og utstøtes fra hjul 2 0 ved sentrifugalkrefter idet det oppsamles i hetteinnretning 40, som vil bli beskrevet nedenfor. En børste 34 anbrakt på den måte som er vist på Fig. 1, kan anvendes for å hjelpe på fjerningen av metallpartikler fra takkene 22 hvis ønskelig.

Fortrinnsvis omfatter takkene 22 sagtakk-formede kanter som hver har en forkant på ca. 0,20 cm og en lengde på

ca. 0,56 cm, idet hypotenusen på sagtakkingen danner en vinkel på 20° med lengden slik at det derved tilveiebringes ca. 150-160 takker på et hjul med diameter 28 cm. Med disse

dimensjoner er det mulig å frembringe metallflak med et partikkelstørrelsesområde med lengde ca. 0,12-0,4 cm, en bredde på 0,04-0,15 cm og en tykkelse på 0,016-0,020 med en omtrentlig vekt på 0,00026-0,004 gram pr. flak.

En ganske reproduserbar eller kjent mengde metall-partikkel- eller -flak-prøve kan således oppsamles ved at hjul 20 senkes ned i den smeltede metallkilde 10 i et målt tidsrom og ved kjent rotasjonshastighet og deretter heves hjul 20 ut av metallsmelten. Alternativt kan flakene eller partiklene veies i en vektstasjon idet en prøvemengde føres til oppløsningssonen først når en viss prøvevekt er nådd.

Faste metallflak eller -partikler 12 oppsamles etter hvert som de løsner fra takkene 22 på hjul 20, ved hjelp av hetteinnretning 40 som er anbrakt i partiklenes vandringsvei. Hetteinnretning 40 er via rør eller ledning 42 forbundet med et rør eller en ledning 62 som fører partiklene til et bearbeidelseskammer 70 (Fig. 2). Det dannes et vakuum i 70 og i et rom 80 i 70 ved hjelp av en blåserinnretning (ikke vist) festet til en utløpsåpning 90 (Fig. 2) på kammer 70. Dette vakuum bevirker at metallpartikler transporteres fra hette 40 gjennom ledninger 42 og 62 inn i prøvebearbeidelses-kammeret. Rør 62 kan ha en lengde som er stor nok til at bearbeidelse av flak 12 muliggjøres på et sted fjernt fra deres opprinnelse.

Prøvebearbeidelseskammeret 70 innbefatter et første

rom 80 med en inntaksåpning 82 forbundet med rør 62, hvilken åpning innbefatter et inntaksrør 84 som raker inn i rom 80. 84 ender i en åpning 86 som nedad er vendt inn i rom 80. De metallpartikler som kommer inn i rom 80, taper således sitt moment og faller gjennom rom 8 0 inn i en oppløsnings-beholder 100 via åpning 96 anbrakt under 80.

Oppløsningsbeholderen 100 er forsynt med et løsnings-middelinntak 108 gjennom hvilket en målt mengde løsnings-middel får komme inn i beholderen for oppløsning av de metallpartikler som kommer inn gjennom åpninger 82 og 96. Løsningsmidlet fordeles i beholder 100 på en slik måte at det tilveiebringes en nedvasking av sidene på oppløsnings-beholderen 100.

En nedre del av oppløsningsbeholderen 100 har et prøve-oppløsningsuttak 104 og et avløp 106. Avløp 106 inneholder en porøs fritte av et material 110 som ikke reagerer med løsningsmidlet. Fritte 110 hindrer faste materialer i å komme ut av beholder 100. Et ventilasjonsrør 102 er vist forbundet med en øvre sidedel av beholderr 100 for utlufting av gasser som kan dannes etter hvert som de faste partikler oppløses. Denne utlufting understøttes ved at det anvendes en luftstrøm til og gjennom en nippel 92 under oppløsningen, idet nippel 92 er forbundet med en øvre del av rom80.

Det løsningsmiddel som anvendes til oppløsing av metall-partiklene, er fortrinnsvis en mineralsyre såsom 50% HCl-opp-løsning. Hvilket som helst annet løsningsmiddel som kan løse opp metallprøven hurtig, kan imidlertid anvendes. Betegn-elsen "hurtig" vil si anvendelse av et løsningsmiddel som kan løse opp prøven på ea. 30 sekunder eller mindre. Når for eksempel en prøve av aluminiumflak som veier omtrent 0,1 gram anvendes, vil10 milliliter 50% HC1 løse opp prøven på ca.

10 sekunder.

Etter at den faste metallprøve er oppløst, pumpes prøve-oppløsningen ut av oppløsningsbeholder 100 gjennom uttak 104 og inn i spektralanalyseapparat 140 (Fig. 3) på en måte som er beskrevet nedenfor. Det skal imidlertid her bemerkes at så snart den oppløste prøve forlater oppløsningsbeholder 100, kan en annen prøve begynne å oppsamles ved at hjul 20 igjen dyppes i det smeltede metall, idet det muliggjøres oppsamling og transport av en ny prøve av størknet metall for eventuell analyse til oppløsningssone eller -kammer 70. På denne måte kan det opprettholdes en "on-line"- eller halvkontinuerlig måling av innholdet i en smeltet metallkilde.

Spektralanalyseapparatet 140 kan omfatte hvilket som helst konvensjonelt spektrometer som kan fordampe en væske-prøve. Slikt spektralanalyseutstyr, konvensjonelt kjent som et Induktivt Koplet Emisjons-Spektrometer, er kommersielt tilgjengelig.

Det refereres nå til Fig.3.Komponentene på denne er bare vist skjematisk. Et rør116fører fra uttak 104 til en første ventil 120. Ventilen 120er en treveis-ventil som har et andre inntak 132 som forbinder ventilen 120 med en stan-dardoppløsning som kan anvendes til kalibrering av spektralanalyseapparat 140. Et rør 126 forbinder uttaket på ventilen 120 med ett inntak på en andre treveis-ventil 122. Et andre inntak på ventilen 122 er via rør 128 forbundet med uttaket på en tredje treveis-ventil 124. Ventilen 124 har et inntak 134 forbundet med en kilde med vaskeoppløsning som kan pumpes inn i spektralanalyseapparatet 140 for vasking av apparatet mellom kjøringene. Et andre inntak 136 til ventilen 124 har forbindelse til en eventuell andre stan-dardisert oppløsning anvendt for kalibrering av apparatet 140. Ventiler 120, 122 og 124 er fortrinnsvis solenoid-drevne ventiler som kan reguleres ved hjelp av en sentral kontrollenhet (ikke vist) og som også kan anvendes for regulering av resten av prøvetakingsapparaturen, innbefattende hjul 20 og innført mengde løsningsmiddel i oppløsningssonen 70.

En pumpe 130 er forbundet med uttaket på ventilen 122 via rør 138, som vil pumpe hvilken som helst oppløsning som velges til å gå gjennom ventiler 120, 122 og 124 avhengig av ventilenes innstillinger.

Prøveoppløsningen går så gjennom uttak 104 og rør 116 fra oppløsningssonen 70 inn i ventil 120 og deretter via rør 126 inn i ventil 122, hvorfra den går gjennom pumpe 130 inn i spektralanalyseapparatet 140. Prøveoppløsningen fordampes deretter i spektralanalyseapparatet 140, og innholdet i den smeltede metallkilde bestemmes.

Kort oppsummert tilveiebringer fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen analyse av en smeltet metallkilde ved at en fast prøve tas ut fra den smeltede metallkilde, prøven føres til en oppløsningssone i et fluidisert medium, og deretter føres en oppløsning inneholdende prøven til et spektralanalyseapparat. På denne måte kan kjente prøvemengder analyseres under bestemmelse av mengden av legeringsmaterialer i det smeltede metall på en hurtig men likevel nøyaktig måte. De forskjellige soner kan kontrolleres ved hjelp av en sentral kontrollenhet, såsom en prosesskontroll-computer, og sonene kan sekvensielt bearbeide forskjellige prøver, idet den totale overvåking av innholdet i den smeltede metallkilde blir raskere.

Claims (3)

1.Fremgangsmåte for analyse av smeltet metall i et integrert system,karakterisert vedtrinnene

fjerning av prøvemetall som et fast stoff fra en kilde av smeltet metall ved å dyppe tagger av en roterende skive i kilden av smeltet metall, transportering av prøvemetallet med sug fra skiven til en oppløsningssone, oppløsning av en utmålt mengde av prøvemetallet i et løs-ningsmiddel i oppløsningssonen for å danne en oppløst prøve, føring av den oppløste prøve fra oppløsingssonen til et emisjonsspektrometer som fordamper den oppløste prøve i spektrometeret og danner en fordampet prøve, opptak av et emisjonsspektrum fra den fordampede prøve, og sammenligning av emisjonsspekteret til den fordampede prøve med et emisjonsspektrum fra en kjent mengde av en kjent legering av det samme metall som prøvemetallet for bestemmelse av prøvemetallets sammensetning.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert vedat det størknede metall fjernes fra den roterende skive ved at skivens kant bringes i kontakt med en børste eller luftstråle for å løsne det størk-nede metall fra takkene.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2,karakterisert vedat prøven fjernes fra en kilde av smeltet aluminiumbasert legering.