SU1103133A1

SU1103133A1 - Способ определени содержани кислорода в металлах и сплавах

Info

Publication number: SU1103133A1
Application number: SU823485314A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Сергеевич Беневольский; Василий Васильевич Павлюков
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Автоматизации Черной Металлургии
Priority date: 1982-08-18
Filing date: 1982-08-18
Publication date: 1984-07-15

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ., SMWUrvx, заключающийс в дегазации графитового тигл и плавлении образца исследуемого сплава с последующим анализом выделивмегос при этом газа, отличающийс тем, что, с целью повышени точности анализа, перед дегазацией на дно тигл помещают навеску молибдена, масса которой составл ет 15-20% от массы образца, дегазацмо тигл провод т при 28002900 С , а нагрев тигл с образцом осуществл ют в три стадии, причем в течение первых 10 с довод т температуру расплава до 1800-1900с, затем в течение 20 с выдерживают расплав при этой температуре, а в течение последующих 10 с - при темпера (Л туре 2400-2500&deg;С.

Description

1 Изобретение относитс к физикохимическому анализу материалов и может быть использовано во всех отрасл х промышленности, св занных с полу чением и применением сталей и сплавов . Известен способ определени содержани кислорода в металлах и сплавах, согласно которому образец исследуемого сплава расплавл ют в дегазированном графитовом тигле при i. В результате восстановительного плавлени образца оксидные включени содержащиес в металле, взаимодействуют с углеродом тигл , раствор ющемс в расплдве. Образующа окись углерода откачиваетс в определенный объем, а затем в потоке гели подаетс в аналитическую часть прибора , содержащую инфракрасный детектор . Недостатком этого способа вл етс плоха воспроизводимость результатов анализа. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени содержани кислорода в металлах и сплавах, заключающийс в дегазации графитового тигл и плавлении образца анализи руемого сплава 2j. Окись углерода, выдел юща с из расплава в результате восстановитель ного плавлени , уноситс потоком газа-носител в аналитическую часть прибора, содержащую детектор по теплопроводности . Недостаток известного способа определени кислорода - невысока точность анализа. Цель изобретени - повышение точности анализа. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу определени содержани кислорода в металлах и спла вах, заключающемус в дегазации графитового тигл и плавлени образца исследуемого сплава с последующим анализом вьщелившегос при этом газа перед дегазацией на дно тигл помещают навеску молибдена, масса которой составл ет 15-20% от массы образ ца, дегезацию тигл провод т при 2800-2900с, а нагрев тигл с образцом осуществл ют в три стадии, причем в течение первых 10 ,с довод т температуру расплава до 1800-1900 С затем в течение 20 с вьщерживают 331 расплав при этой температуре, а в течение последующих 10 с - при температуре 2400-2500 0. В процессе исследовани опробован р д металлов Hf, Mo, Nb, Re, Ni, Pt, Ti, V, W, Zr, Cr и металлоидов В, Si, Ca. Дл данной цели оказываетс наиболее подход щим только Мо. W как по температуре; образовани WC, равной , так и по физическим свойствам подложки также подходит дл этой цели. Однако применение подложки из WC дает на 3-5 отн.% хуже сходимость результатов анализов. Масса навески Мо определена экспериментальным путем дл тигл , диаметр внутренней полости которого составл ет 10 мм, а угол конуса 120 . При массе навески Мо пор дка 5-8% от массы навески анализируемого металла , котора составл ет при анализах 0,7-1,0 г, эффект действи подложки пропадает из-за незначительной площадки подложки. При увеличеНИИ массы навески Мо до 30% сказываетс вли ние Мо на остав расплава анализируемого металла, что также приводит к падению сходимости результатов параллельных анализов и полноте извлечени кислорода из жидкого металла. Выбор температуры дегазации обусловлен необходимостью получени подложки из карбида молибдена и низкого значени контрольного опыта. Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом. В тигель, дно которого выполнено в виде конуса, острием направленного вниз, помещают навеску молибдена 100-150 г в виде цилиндра диаметром 2,5 мм и высотой 2-3 мм. Тигель дегазируют при . I, После его охлаждени дно оказываетс покрыто тонким слоем карбида молибдена. Затем в тигель помещают образец анализируемого сплава и тигель повторно нагревают в течение 40 с. Причем за первые 10 с осуществл ют форсированньй нагрев и плавление образца, а затем нагрев расплава до температуры 1800 С. Это достигаетс поддержанием мощности,- потребл емой тиглем, на уровне 3,8 кВт. При этом за счет плохой смачиваемости карбида молибдена расплавом стали к концу 10 с расплав имеет практически форму шарика, обладающего незначительной в зкостью, так как наличие сло из карбида молибдена резко затормаживает поток углерода, подход щий к расплаву. Далее в течение последующих 20 с мощность, потребл емую тиглем, стабилизируют на уровне, соответствующем температуре расплава 1800°С. При этом происходит интенсивное выделение кислорода из расплава за счет низкой в зкости расплава; и довольно высокого значени коэффициента массопереноса кислорода в расплаве.

Вышеописанные услови вьщелени кислорода из расплава остаютс практически одинаковыми от анализа к анализу , так как, во-первых, местоположение подложки из карбида молибдена и образца анализируемого сплава задаетс наличием конусообразного дна тигл , во-вторых, отсутствие непосредственного соприкосновени расплава со стенками тигл и плоха смачиваемость карбида молибдена расплавом обеспечивают посто нство его нахождени в конусе дна, в-третьих, расплав имеет толщину пор дка 1,5 мм и при высоте внутренней полости тигл 10 мм можно считать, что он весь находитс при одинаковой температуре , посто нство которой от анализа к анализу задаетс стабилизацией мощности , потребл емой тиглем, а не тока , протекающего через него (температура расплава пропорциональна мощности , потребл емой тиглем. К концу 20 с происходит значительное науглероживание расплава 6%С). Это приводит к резкому возрастанию его в зкости и практическому прекращению дегазации . Да доизвлечени кислорода из рарасплава его в течение последних 10 с перегревают Относительно температуры плавлени путем стабилизации мощности потребл емой тиглем на уровне 4,5vкВт соответствующей температуре 2500 С. В течение этих 10 с происходит доизвлечение кислорода из расплава

.за счет падени его в зкости, так как скорость науглероживани отстает от скорости подъема температуры и восстановлени выcokoтeмпepaтypных окислов типа СаО.

Однако расплав практически остаетс на дне тигл , так как значительна в зкость несмотр на перегрев и остаточное вли ние карбида молибден.: не дает ему практически подн тьс по стенкам тигл .

Предлагаемый способ дает возможность создать одинаковые услови при проведении параллельных анализов, что позвол ет повысить точность измерений в 1,5 раза, по сравнению с базовым образцом (анализатор фирмы LECO RO-17).

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ^ заключающийся в дегазации графитового тигля и плавлении образца исследуемого сплава с последующим анализом выделившегося при этом газа, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, перед дегазацией на дно тигля помещают навеску молибдена, масса которой составляет 15-20% от массы образца, дегазацию тигля проводят при 28002900°С, а нагрев тигля с образцом осуществляют в три стадии, причем в течение первых 10 с доводят температуру расплава до 1800-1900^С, затем в течение 20 с выдерживают рас- _βплав при этой температуре, а в теме- Ф ние последующих 10 с - при температуре 2400-2500°С.