DE19640500C1 - Verfahren zur Prüfung und Ermittlung der Legierungsklasse einer Aluminiumlegierung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung und Ermitt­ lung der Legierungsklasse einer Aluminiumlegierung, insbeson­ dere von AL-Blechen im Strukturbereich von Flugzeugen.

Im Servicebereich von Flugzeugen stellt sich oft die Frage, welcher Typ aus einer Vielzahl verschiedener, im Strukturbe­ reich üblichen Aluminiumlegierungen vorliegt, falls keine Unterlagen über Reparaturmaterialien existieren. Eine chemi­ sche Vollanalyse gibt hier zwar eine klare Antwort, ist aber teuer und zeitaufwendig. Meistens genügt jedoch dem Anwender bereits die Kenntnis der Legierungsklasse, nicht der präzisen Legierungsbezeichnung. Zu diesem Zweck ist ein sogenannter Tüpfeltest allgemein bekannt, der sich in der Praxis aller­ dings als untauglich erwiesen hat. Dabei sind zur Identifika­ tion verschiedener Aluminium-Werkstoffgruppen verschiedene Prüflösungen in einer Abfolge von Einzelschritten auf die zu prüfenden Metalloberflächen aufzubringen. Nach jedem Schritt wird die Art der eingetretenen Reaktion von dem Anwender be­ gutachtet und von ihm entschieden, welche Testlösung als nächste zu benutzen ist.

Bei diesem zeitaufwendigen und wegen des erforderlichen An­ satzes von drei Prüflösungen grundsätzlich umständlichen Verfahren ist von Nachteil, daß nach jedem Schritt entschie­ den werden muß, ob und welche Lösung als nächste zu verwen­ den ist. Hierbei erzeugen Fehlinterpretationen zwangsläufig irreführende Resultate. Ein weiterer Nachteil ist, daß die Verfärbungen nur schwer zu unterscheiden sind. Begriffe wie "grau" oder "keine Färbung" unterliegen auf der Metallober­ fläche der persönlichen Interpretationsfreiheit. Manchmal sind Verfärbungen am besten zu erkennen, wenn man die Prüf­ lösung vorsichtig mit einem Tuch abtupft, in anderen Fällen sollte der Tropfen auf dem Blech stehen bleiben. Ein wesent­ licher Nachteil des bekannten Verfahrens besteht auch darin, daß einer der beschriebenen Zweige im Ablaufprogramm nach­ weisbar falsch ist. Plattiertes und unplattiertes Blech vom Typ 7XXX verhalten sich bei salzsaurer Cadmiumsulfatlösung nicht gleich. Der bekannte Tüpfeltest ist daher in der be­ schriebenen Form nicht funktionsfähig.

Aus der DE 36 36 820 A1 ist eine Vorrichtung zur schnellen, kontinuierlichen Auflösung von Metallegierungsproben zwecks kontinuierlicher chemischer Analyse bekannt. Die Vorrichtung weist eine in einem aus elektrisch isolierendem oder leiten­ dem Material hergestellten Körper ausgebildete Lösezelle mit einer kontinuierlich arbeitenden Lösekammer, einen Einlaß und einen Auslaß für einen Elektrolyt auf, wobei die vorzugsweise an der Oberseite des Körpers liegende Lösekammer durch die Probe, eine Dichtung und eine Anode gebildet wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und schnelles Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, durch welches eine eindeutige Einordnung einer untersuchten Aluminiumlegierung in eine Legierungsklasse ermöglicht wird.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Prü­ fung und Ermittlung der Legierungsklasse einer Aluminiumle­ gierung gelöst, insbesondere von AL-Blechen im Strukturbe­ reich von Flugzeugen, wobei

• - dem zu untersuchenden AL-Blech eine Materialprobe entnommen wird,
• - die Materialprobe in Salzsäure (HCL) aufgelöst wird,
• - der Lösung aus Materialprobe und Salzsäure (HCL) tropfen­ weise Salpetersäure (HNO₃) zur Oxidation unlöslichen Kupfers (Cu) zugesetzt wird,
• - nach Zugabe einer Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (K₄[Fe(CN)₆] zu der Lösung aus Materialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpetersäure (HNO₆) anhand der eintretenden Farb- und Fällungsreaktion drei Leistungsklassen (2XXX, 5XXX oder 6XXX, sowie 7XXX) des untersuchten AL-Bleches bestimmt werden.

Vorteilhafterweise ist das Ablaufdiagramm des erfindungsge­ mäßen Verfahrens linear. Es besteht aus drei aufeinanderfol­ genden Schritten, wobei während des Tests keine Entscheidun­ gen getroffen werden müssen. Somit ist ein irreführender Weg ausgeschlossen. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Farben am Testende eindeutig unterscheidbar und somit die Legierungsklassen eindeutig erkennbar sind. Von den drei verwendeten Prüflösungen sind vorteilhafterweise zwei fertig im Handel zu beziehen, so daß der Aufwand des er­ findungsgemäßen Verfahrens verhältnismäßig gering ist.

Eine Weiterbildung der Erfindung geht dahin, daß die Lösung aus Materialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpetersäure (HNO₃) mit destilliertem Wasser verdünnt wird.

Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin,

• - daß eine Materialprobe von 20 mg bis 50 mg in 2 ml Salz­ säure (HCL) gelöst wird,
• - daß der erhaltenen Lösung nach dem Ende der Gasentwicklung fünf Tropfen Salpetersäure (HNO₃) zugesetzt werden, und
• - daß der mit destilliertem Wasser verdünnten Lösung aus Ma­ terialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpetersäure (HNO₃) 1,5 ml einer Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (K₄[Fe(CN)₆]) zugegeben werden.

Gemäß erfindungsgemäßer Weiterbildungen kann die Material­ probe mittels eines Hohlbohrers dem zu untersuchenden AL- Blech entnommen werden, beispielsweise mit einem Hohlbohrer von 3 mm ⌀. Auch können Bohrspäne verwendet werden. Die Lö­ sung aus Materialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpetersäure (HNO₃) wird bei Hohlbohrproben < 2,6 mm Dicke mit 6 ml de­ stilliertem Wasser verdünnt und bei Hohlbohrproben 2,6 mm Dicke mit 10 ml destilliertem Wasser verdünnt. Eine verwend­ bare halbkonzentrierte 16%ige Salzsäure (HCL) kann z. B. durch Mischung von 50 ml einer im Handel erhältlichen 32%igen kon­ zentrierten Salzsäure mit 50 ml destilliertem Wasser herge­ stellt werden. Die für das Verfahren verwendbare 65%ige kon­ zentrierte Salpetersäure (HNO₃) ist im Handel erhältlich, während die verwendete 2%ige Kaliumhexacyanoferrat(II)- Lösung (K₄[Fe(CN)₆]) durch Auflösung von 2 g Kaliumhexacy­ anoferrat in 100 ml destilliertem Wasser hergestellt werden kann. Hierfür reichen als Geräte Reagenzgläser der Abmessun­ gen 16×160 mm, eine 3 ml-Kunststoffpipette, eine Waage mit einer Genauigkeit von 10 mg und ein Meßzylinder (100 ml) aus.

In der Zeichnung sind Diagramme nach dem erfindungsgemäßen Verfahren schematisch dargestellt. Es zeigen:

Fig. 1 ein Ablaufdiagramm der Verfahrensschritte,

Fig. 2 Testergebnisse der Legierungsklasse 2XXX, und

Fig. 3 Testergebnisse der Legierungsklassen 5XXX, 6XXX sowie 7XXX.

In Fig. 1 sind die einzelnen Schritte des Verfahrens, wie das Lösen einer Probe in Salzsäure (HCL), die Zugabe von Salpe­ tersäure (HNO₃), die Verdünnung mit destilliertem Wasser und die Zugabe eines Reagenz Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (K₄[Fe(CN)₆]) in Form von Blöcken dargestellt. An diese Blöcke schließen sich die Testergebnisse an, die ebenfalls in Blockform dargestellt sind und anhand der Fig. 2 und 3 näher erläutert werden.

Um das erfindungsgemäße Prüfverfahren zur Prüfung und Ermitt­ lung der Legierungsklasse von Aluminiumlegierungen abzusi­ chern, wurden zahlreiche Proben der Leistungstypen 2XXX, 5XXX, 6XXX und 7XXX untersucht. Dabei variierten die Materialstär­ ken, die chemische Zusammensetzung sowie die Hersteller der Bleche. Die Fig. 2 und 3 vermitteln einen Überblick über das Prüfprogramm. Hier bezeichnet die erste Ebene die vorliegende Legierung (chemische Zusammensetzung), die zweite Ebene die Materialstärke und die dritte Ebene den Hersteller des je­ weiligen Untersuchungsmaterials. Die Ergebnisse wurden durch Betrachtung der in Reagenzgläsern aufbewahrten Lösungen vor einem weißen Hintergrund derart ermittelt, daß

• - bei einer braunen und trüben Lösung eine Legierung der Reihe 2XXX,
• - bei einer graugrünen und trüben Lösung eine Legierung der Reihe 7XXX, und
• - bei einer blauen oder grünen und völlig transparenten Lö­ sung eine Legierung der Reihe 5XXX oder 6XXX vorliegt.

Bei allen untersuchten Proben fand man volle Übereinstimmung zwischen den ermittelten und den tatsächlich vorliegenden Legierungsklassen.

Zur Ermittlung des Arbeitsbereiches von 20-50 mg Metall pro Test bestimmte man die Massen von ca. 50 Hohlbohrproben (3 mm ⌀, 1,2 bis 2,6 mm Stärke).

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Prüfung von AL-Strukturblechen im Flugzeugbau beschränkt. Vielmehr ist es auch in den Bereichen Leichtmetallbau, Automobilbau oder dergleichen anwendbar.

Claims (9)

1. Verfahren zur Prüfung und Ermittlung der Legierungsklasse einer Aluminiumlegierung, insbesondere von AL-Blechen im Strukturbereich von Flugzeugen, wobei

• - dem zu untersuchenden AL-Blech eine Materialprobe entnommen wird,
• - die Materialprobe in Salzsäure (HCL) aufgelöst wird,
• - der Lösung aus Materialprobe und Salzsäure (HCL) tropfenweise Salpetersäure (HNO₃) zur Oxidation unlös­ lichen Kupfers (Cu) zugesetzt wird,
• - nach Zugabe einer Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (K₄[Fe(CN)₆]) zu der Lösung aus Materialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpetersäure (HNO₃) anhand der eintretenden Farb- und Fällungsreaktion drei Leistungsklassen (2XXX, 5XXX oder 6XXX, sowie 7XXX) des untersuchten AL-Bleches bestimmt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung aus Materialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpe­ tersäure (HNO₃) mit destilliertem Wasser verdünnt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

• - daß eine Materialprobe von 20 mg bis 50 mg in 2 ml Salz­ säure (HCL) gelöst wird,
• - daß der erhaltenen Lösung nach dem Ende der Gasentwick­ lung fünf Tropfen Salpetersäure (HNO₃) zugesetzt wer­ den, und
• - daß der mit destilliertem Wasser verdünnten Lösung aus Materialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpetersäure (HNO₃) 1,5 ml einer Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (K₄[Fe(CN)₆]) zugegeben werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeich­ net, daß die Materialprobe mittels eines Hohlbohrers dem AL-Blech entnommen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei Hohlbohrproben < 2,6 mm Dicke die Lö­ sung aus Materialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpetersäure (HNO₃) mit 6 ml destilliertem Wasser verdünnt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei Hohlbohrproben 2,6 mm Dicke die Lö­ sung aus Materialprobe, Salzsäure (HCL) und Salpetersäure (HNO₃) mit 10 ml destilliertem Wasser verdünnt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 5 oder 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine 16%ige halbkonzentrierte Salzsäure (HCL) verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 5 oder 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine 65%ige konzentrierte Salpetersäure (HNO₃) verwendet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, gekennzeichnet durch die Verwendung einer 2%igen Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (K₄[Fe(CN)₆]).