DE945350C - Schnellpruefverfahren zur Unterscheidung von Staehlen - Google Patents

Description

• Schnellprüfverfahren zur Unterscheidung von Stählen Bei der Analyse von legierten Stählen ist es teils unumgänglich, teils auch sehr erwünscht, sich zunächst einen Überblick darüber zu verschaffen, ob und wie ungefähr ein Stahl legiert ist. Außerdem tritt an das Stahllaboratorium häufig die Aufgabe heran, bei einer Reihe von fertigen Werkstücken oder Halbzeug festzustellen, aus welcher Stahlsorte das Werkstück besteht. Hierfür ist ein Verfahren erwünscht, das für die meisten Stähle angewendet werden kann und es ermöglicht, in kürzester Zeit einen Überblick über die ungefähre Stahlzusammensetzung zu erhalten.
• Es sind Verfahren bekanntgeworden, einzelne Stahlbegleiter durch besondere Reaktionen zu erkennen und in etwa dem Gehalt nach abzuschätzen.
• Zu diesem Zweck wird die Stahlprobe in Säuren gelöst. Es ist auch bekannt, zum Lösen Mischsauren zu verwenden. So wird beispielsweise zum Nachweis von Molybdän die Stahlprobe in einer Mischung von 3 Teilen H2 SO4, 3 Teilen H3 P O4 und 10 Teilen Wasser gelöst und mit H N O3 oxydiert, worauf dann K-Xanthogenat zugesetzt wird.
• Ferner sind zum Auflösen von Stahlproben für analytische Zwecke auch Mischsäuren bekanntgeworden, die unter anderem auch H Cl O4 enthalten.
• Es ist ferner bekannt, den gehalt an Kohlenstoff in Stählen nach dem Auflösen des Stahls in einem oxydierenden Säufegemisch annähernd durch kolorimetrischen Vergleich festzustellen. Ebenso kann der Grad der Grünfärbung zu einer Aussage iiber den angenäherten Gehalt an Chrom benutzt werden. Auch die Verwendung von H2 °2 zum Nachweis von Titan und Vanadin ist bekannt.
• Bei allen diesen Verfahren wird die Probe jeseils für sich angesetzt. Von dieser bekannten Be stimmungsweise geht die Erfindung auf wesentlich vereinfachendem und fortschrittlichem Wege entschneidend ab, um in etwa die Stahlzusammensetzung und damit die Stahlsorte festzustellen.
• Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das geeignet ist, eine größere Anzahl der zusätzlichen Blestandteile von Stählen, insbesondere von Chrom, Titan, Vanadin und Molybdän kolorimetrisch nacheinander in derselben Lösung zu bestimmen. Dabei wird für eine geringe Menge der in Frage kommenden Stähle nach dem an sich bekannten Lösen in einer Mischsäure in dieser Lösung nebeneinander und nacheinander der Nachweis und die annähernde Gehaltsbestimmung an Kohlenstoff, Siliziums Chrom, Titan, Vanadin und Molybdän durchgeführt, ohne daß dabei Fällungen oder Trennungen notwendig sind. Es wird eine Einwaagevon etwa 0,I g des Stahles in einem geeigneten, oxydierenden Säuregemisch gelöst. Aus der Farbe der Lösung wird, gegebenenfalls durch Vergleich mit bekannten Stahlproben, auf die Anwesenheit und den annähernden Gehalt an Kohlenstoff, Chrom und Silizium geschlossen. Die bei niedrigem Kohlenstoffgehalt durch Chrom hervorgerufene Grünfärbung läßt eine Aussage über den Chromgehalt zu. Bei höheren Kohlenstoffgehalten ergibt Chrom charakteristische Mischfarben, die eine annähernde Bestimmung des Chromgehaltes neben Kohlenstoff ermöglichen. Für die Bestimmung von Titan, Vanadin und Molybdän ergibt sich hieraus noch kein Anhalt. Es werden daher weiterhin einige Tropfen Wasserstoffsuperoxyd ugegeben und die Farbe beobachtet, aus der man auf Titan oder Vanadin schließen kann. Nach dem Durchschütteln werden einige Tropfen Kaliumxanthogenat zugegeben, die bei Anwesenheit von Molybdän die bekannte Farbreaktion ergeben.
• Die vorhergehende Zugabe von Wasserstoffsuperoxyd ist dabei die Vorbedingung für das. Eintreten der Molybdänreaktion. Nach dem bisherigen Vorgehen müßte man das Eisen vorher entfernen; dazu wäre aber die Zugabe von Reagenzien, Filtration u. dgl. erforderlich, so daß eine Prüfung in der gleichen Probe und im gleichen Zuge oder auch nur in der gleichen Konzentration nicht. möglich ware.
• Bei der Prüfung nach der Erfindung ist bei allen Stählen gleichmäßig lediglich das Lösen, Abkühlen, die Zugabe gleichbleibender Mengen Wasserstoffsuperoxyds und Kaliumxanthogenats erforderlich. Jede zeitraubende und das Flüssigkeitsvolumen ändernde Füllung oder Filtration ist überflüssig. Die ganze Prüfung kann daher in kürzester Zleit erfolgen, und es ergeben sich für alle Stähle immer die gleichen Volumina und damit vergleichbare Ionenkonzentrationen.
• Für den qualitativen Nachweis ist es dabei nicht erforderlich, daß sich die Stahlprohe in der Mischsäure vollständig und ohne Rückstand löst. Zum Beispiel lösen sich Wolframkarbide in Wolframstählen nur teilweise, hindern aber nicht den Nachweis der obengenannten Bestandteile.
• Die Mischsäure ist aus Salpetersäure, Phosphorsäure und Überchlorsäure auf Grund umfangreicher Versuche so zusammengesetzt, daß sie einmal eine möglichst schnelle Lösung der Probe be; wirkt und darüber hinaus die zum Nachweis benutzbaren Färbungen besonders gut erkennen läßt. Die Zusammensetzung der Mischsäure gehört nicht zum Erfindungsgedlanken.

Claims (2)

1. PATENTANSPRUCH: Schneilverfahren zur Unterscheidung von Stählen auf kolorimetrischem Wege nach dem Lösen in einer Mischsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man vor der ungeteilten Lösung einer kleinen Probe des Stahles ohne Fällung und Abtrennung aus dem Farbton nach dem Abkühlen- sowie nach Zugabe von Wasserstoffsuperoxyd und nach drem Durchschütteln und weiterer Zugabe von Kakumxanthogenat die Beurteilung der Stahigüte erbringt und der Nachweis auf Chrom, Titan, Vanadin und Molybdän bei einer Einwaage von etwa 0,I g in einer Lösung und nacheinander durchgeführt wind.

   Angezogene Druckschriften: Handbuch für das Eisenhüttenlaboraltorium, Bd.
2. 2, I94I, S. I23; Weihrich, »Die chemische Analyse in der Stahlindustrie«, I939, 5. 74 und s9; Zeitschrift »Chemiker-Zeitung«, 19I9, S. 777, 77.