DE69210912T2 - Entwicklerbad nach Phosphorsäure-Anodisierung einer Titanlegierung - Google Patents

Entwicklerbad nach Phosphorsäure-Anodisierung einer Titanlegierung

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DE69210912T2
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Germany
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bath
developer bath
phosphoric acid
titanium alloy
hydrofluoric acid
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DE69210912T
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Michel Biencourt
Francois Pierre Briot
Claude Guy Georges Gondel
Philippe Paul Emile Riot
Michel Meyer Ruimi
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Safran Aircraft Engines SAS
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SNECMA SAS
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/26Anodisation of refractory metals or alloys based thereon

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Description

  • Die Betriebsbedingungen bei Turbomaschinen, insbesondere für flugtechnische Zwecke führen zu dem Einsatz von zahlreichen Teilen aus Titan oder Titanlegierungen. Es ist wichtig, daß diese Teile einer nicht zerstörenden Kontrolle unterworfen werden, die die verschiedenen Fehler, die sie mit sich tragen können, hervorzuheben vermögen. Besonders ist Grund vorhanden, nach eventuellen Fehlern bei der Herstellung - wie Segregationen, Einschlüsse, Porositäten etc. -, bei der Verarbeitung - wie Rissen, Ablagerungen, Andersartigkeiten, Verunreinigungen etc. -, bei der Formgebung oder Polierung - wie Kaltbearbeitung, örtliche Überhitzungen etc. - zu suchen.
  • Zu diesem Zweck gibt es ein elektrochemisches Behandlungsverfahren, das auf dem Fachgebiet unter dem Namen "BLUE-ETCH" wohlbekannt ist.
  • Dieses elektrochemische Behandlungsverfahren besteht im allgemeinen darin, daß mit dem zu kontrollierenden Teil die folgenden Behandlungen vorgenommen werden:
  • 1. Entfettung auf klassische Art oder getaucht in einem alkalischen Bad,
  • 2. Spülung mit kaltem Wasser in einem Behälter mit laufendem Wasser oder durch Besprengung,
  • 3. eventuelle Beseitigung von einer kaltgehärteten Schicht, ungefähr 5 µm, durch Fluor-Nitrobehandlung,
  • 4. Spülung mit kaltem Wasser in einem Behälter mit laufen dem Wasser,
  • 5. chemische Aktivierung durch Ein geben in ein saures Salzbad für eine Behandlung mit Grobgefügebeeinflussung,
  • 6. Spülung mit kaltem Wasser in einem Behälter mit laufendem Wasser,
  • 7. anodische Oxydation in einem Bad mit Trinatriumphosphat, wobei das zu kontrollierende Teil in Anodenstellung ist,
  • 8. Spülung mit kaltem Wasser in einem Behälter mit laufendem Wasser,
  • 9. Entwicklung durch Behandlung in einem Nitro-Fluorwasserstoffsäure- Bad,
  • 10. Spülung mit kaltem Wasser, so rasch wie möglich und so vollständig wie möglich, und Trocknung des Teils,
  • 11. Sichtung auf Fehler, die sich in der ihnen eigenen Form und Farbe zeigen (weiß, blau, graublau).
  • Dieses bekannte Verfahren weist jedoch einige Nachteile auf.
  • Insbesondere der Arbeitsgang 9 mit der Entwicklung durch Behandlung in einem Nitro-Fluorwasserstoffsäure-Bad muß während einer Zeit von 2 bis 10 Sekunden geschehen. Die Handhabungsmöglichkeiten erzwingen eine Transferzeit zwischen den Arbeitsgängen 9 mit der Entwicklung und 10 mit der Spülung zwischen 2 und 5 Sekunden.
  • Eine Überschreitung von einer dieser Grenzen verursacht eine völlige Entfärbung des Teiles und macht jede Feststellung von Fehlern unmöglich. Darüberhinaus erlauben die industriellen Handhabungsmöglichkeiten nicht die Beachtung dieser zeitlichen Begrenzungen im Falle von Teilen von großer Dimension und komplexer Geometrie, wie z. B. bestimmten Scheiben für Turbomaschinen.
  • Die vorliegende Erfindung hat genau die Vermeidung dieses Nachteils zum Ziel, und zwar durch Herabsetzung der Aktivität des Bades, d. h. der Reaktionskinetik.
  • Zu diesem Zweck und gemäß der wesentlichen Charakteristik der Erfindung wird in dem Entwicklungsbad Titan in einer Menge von 4 bis 7 g/Liter gelöst. Vorteilhafterweise und gemäß der Erfindung wird die Entwicklungsbehandlung in einem Bad durchgeführt, dessen Temperatur zwischen 20º und 30º C liegt, und zwar während einer Tauchzeit zwischen 25 und 50 Sekunden.
  • Durch das Studium der nachfolgenden Einzelheiten und Kommentierung wird die Erfindung verdeutlicht und zeigen sich andere damit verbundene Charakteristiken.
  • Das bekannte Verfahren sieht für die Entwicklungsbehandlung ein Nitro- Fluorwasserstoffsäure-Bad mit der folgenden Zusammensetzung vor:
  • Salpetersäure (HNO&sub3;) 320 g/L
  • Fluorwasserstoffsäure (HF) 13 bis 22 g/L
  • Wasser (H&sub2;O) bis zur Auffüllung auf 1 Liter.
  • Weiter oben wurde angezeigt, daß diese Bäder zu einer Entwicklungszeit von 2 bis 10 Sekunden führen. Es ist gut zu verstehen, daß dies für Teile von kleinem Format und einfacher Gestalt, die rasch gehandhabt und gespült werden können, völlig ausreicht. Dies ist jedoch nicht der Fall bei Teilen von großem Format und komplexer Gestalt, bei denen einige Partien dem Entwicklerbad während wesentlich längerer Zeit unterworfen werden als andere. Es ist also notwendig, für diese Teile die Aktivität des Entwicklungsbades zu vermindern und so eine Tauchdauer zu ermöglichen, die mit der industriellen Fertigung und einer höheren Transferzeit vereinbar ist.
  • Der erste Gedanke, der zur Herabsetzung der Reaktionskinetik einfällt, ist der, die Konzentration an Fluorwasserstoffsäure in dem Bad herabzusetzen.
  • Leider führt dies jedoch zu einem Bad, das sich rasch erschöpft, also nur eine sehr kurze Gebrauchsdauer hat und das auch nicht den Erhalt von verläßlichen Ergebnissen erlaubt..
  • Dies gemäß der Erfindung vorgeschlagene Lösung mit der Anreicherung des Bades mit gelöstem Titan im Bereich von 4 bis 7 g/Liter führt zu sehr zufriedenstellenden Ergebnissen, besonders im Falle eines Bades, mit einem Gehalt an Fiuorwasserstoffsäure von 22 g/Liter, d. h. einem Verhältnis von HNO&sub3; : HF =14,5.
  • Diese Lösung mit einem Bad von einer Temperatur zwischen 20 und 30º C führt bei einer Tauchdauer von etwa 30 Sekunden gefolgt von einem Transfer zum Spülbad von 15 Sekunden ist völlig mit einer industriellen Verfahrensweise, selbst im Falle von umfangreichen Teilen vereinbar.

Claims (3)

1. Entwicklerbad nach der Phosphorsäure-Anodisierung von Titanlegierungen für ein Verfahren zur elektrochemischen Behandlung gemäß den folgenden Schritten:
Entfettung, Aktivierung mittels Säureeinwirkung, anodische Oxydation in einem Bad mit Trinatriumphosphat und Entwicklung in einem Nitrofluorwasserstoff-Bad mit der Zusammensetzung:
Salpetersäure 320 g/l
Fluorwasserstoffsäure 13 bis 22 g/l
Wasser zur Auffüllung auf 1 Liter,
wobei alle Stufen durch Spülungen getrennt sind,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zusammensetzung noch eine Lösung von 4 bis 7 g/l Titan enthält.
2. Entwicklerbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluorwasserstoffsäure-Konzentration 22 g/l beträgt.
3. Entwicklerbad gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anwendungstemperatur zwischen 20 und 30ºC liegt.
DE69210912T 1991-06-12 1992-06-11 Entwicklerbad nach Phosphorsäure-Anodisierung einer Titanlegierung Expired - Lifetime DE69210912T2 (de)

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FR9107147A FR2677669B1 (fr) 1991-06-12 1991-06-12 Bain de revelation apres anodisation phosphorique sur alliage de titane.

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DE69210912D1 DE69210912D1 (de) 1996-06-27
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DE69210912T Expired - Lifetime DE69210912T2 (de) 1991-06-12 1992-06-11 Entwicklerbad nach Phosphorsäure-Anodisierung einer Titanlegierung

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US (1) US5227035A (de)
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JP (1) JPH0735599B2 (de)
DE (1) DE69210912T2 (de)
FR (1) FR2677669B1 (de)

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JPH06123000A (ja) 1994-05-06
EP0527062A1 (de) 1993-02-10
FR2677669A1 (fr) 1992-12-18
US5227035A (en) 1993-07-13
FR2677669B1 (fr) 1993-09-10
DE69210912D1 (de) 1996-06-27
EP0527062B1 (de) 1996-05-22

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