JPH09145568A - Ipc分析方法 - Google Patents

Ipc分析方法

Info

Publication number
JPH09145568A
JPH09145568A JP31017595A JP31017595A JPH09145568A JP H09145568 A JPH09145568 A JP H09145568A JP 31017595 A JP31017595 A JP 31017595A JP 31017595 A JP31017595 A JP 31017595A JP H09145568 A JPH09145568 A JP H09145568A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
cyclone
ipc
plasma torch
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP31017595A
Other languages
English (en)
Inventor
Shugo Yamada
周吾 山田
Makoto Soma
誠 相馬
Atsushi Makino
篤 牧野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Works Ltd filed Critical Matsushita Electric Works Ltd
Priority to JP31017595A priority Critical patent/JPH09145568A/ja
Publication of JPH09145568A publication Critical patent/JPH09145568A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料調製が容易で、且つ、精度が向上したI
PC分析方法を提供する。 【解決手段】 無機または有機物質からなる固体の試料
1をアルゴンプラズマトーチ2に導入し、上記試料1の
元素分析を行う方法であって、上記固体の試料1をアル
ゴンガス気流が旋回しているサイクロン3に投入し、粒
径を1μm以下の粉末に分離した後に、この粉末をアル
ゴンプラズマトーチ2に導入する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルゴンプラズマ
トーチに導入した試料の元素分析を行うIPC分析方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】材料の元素組成を分析する方法として、
IPC発光分析、IPC質量分析等のIPC分析方法が
知られている。固形や粉末の固体試料をIPC分析する
場合、酸等により固体試料を溶液に溶解した後に、この
溶液を霧化器で霧化してアルゴン等のプラズマトーチに
導入しえ分析を行っている。しかし、上記酸等の溶液に
溶解するため、試料中の成分が希釈されるので、微量成
分は精度が低下する恐れがあると共に、酸の種類や前処
理となる加熱条件が成分毎に異なるため、試料調製に多
大の時間を要している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この解決方法として、
黒鉛製のカップに固体試料を充填し、プラズマトーチに
直接導入する方法がとられているが、多量の固体試料を
導入するとプラズマトーチが消えたりする恐れがある。
【0004】本発明は上記の事情に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、試料調製が容易で、且
つ、精度が向上したIPC分析方法を提供することにあ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
IPC分析方法は、無機または有機物質からなる固体の
試料をアルゴンプラズマトーチに導入し、上記試料の元
素分析を行うIPC分析方法であって、上記固体の試料
をアルゴンガス気流が旋回しているサイクロンに投入
し、粒径を1μm以下の粉末に分離した後に、この粉末
をアルゴンプラズマトーチに導入することを特徴とす
る。
【0006】本発明の請求項2に係るIPC分析方法
は、請求項1記載のIPC分析方法において、上記サイ
クロンの内壁に静電除去シートを貼着したことを特徴と
する。
【0007】本発明の請求項3に係るIPC分析方法
は、請求項1又は請求項2記載のIPC分析方法におい
て、上記サイクロンに取着した加振器により、サイクロ
ン内に振動を付与することを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
図1〜3は本発明に係るIPC分析方法を実施するのに
使用するIPC分析装置の概略図である。
【0009】本発明のIPC分析方法は無機または有機
物質からなる固体の試料1をアルゴンプラズマトーチ2
に導入し、上記試料1の元素を分析する方法であり、I
PC発光分析、IPC質量分析等が挙げられる。
【0010】本発明の分析方法を実施するのに使用する
IPC分析装置は、図1に示す如く、サイクロン3を備
える。上記サイクロン3には、粉砕または粉末にした固
体の試料1を蓄えたホッパー4から試料が投入される。
試料1の投入量はホッパー4の出口に設けられたロータ
リーフィーダー5の回転速度に応じて調整される。上記
サイクロン3の側壁に設けられたガス供給口6がらアル
ゴンガスが供給される。このアルゴンガスによりサイク
ロン3内に旋回気流が発生すると共に、上記試料1は粒
径により分離される。上記サイクロン3の底部には粒径
が1μmを超えた試料が堆積する受け室7を有し、上部
には粒径が1μm以下の試料がアルゴンガスと共に排出
される出口8を備える。上記サイクロン3の出口8はプ
ラズマトーチ2に連接している。上記プラズマトーチ2
は石英管の三重構造であり、アルゴンガスがプラズマガ
ス供給口9aと補助ガス供給口9bから供給される。な
お、図中矢印は分析される試料が供給される方向を示
し、Arの矢印はアルゴンガスの供給を示す。
【0011】本発明のIPC分析方法について説明す
る。上記IPC分析装置のホッパー4に蓄えた固体の試
料1は、ロータリーフィーダー5を通過し、サイクロン
3に供給される。上記試料は粉末または固形を粉砕した
ものである。上記ロータリーフィーダー5は速度可変型
のモータ(図示せず)からの動力で回転し、この回転速
度を調整することで、上記試料1の投入量をコントロー
ルすることができる。投入量は1〜10g/分程度が適
している。
【0012】上記サイクロン3内に投入された試料1
は、サイクロン3内に供給されたアルゴンガスにより発
生する旋回気流により、粒径が1μm以下と超える粉末
に分離する。上記アルゴンガスの供給量は1.0リット
ル程度が適している。上記粒径が1μm以下の粉末がア
ルゴンガスと共にサイクロン3の出口8からプラズマト
ーチ2へ導入される。上記導入した試料1は、プラズマ
トーチ2で発光し、検出した発光スペクトクルから試料
中の成分の定量分析が行われる。なお、上記サイクロン
3の外壁に冷却水等が流れるジャケットを設け、サイク
ロン3内の温度を一定に保持すると、より分析の精度が
向上するので好ましい。
【0013】上述の如く、本発明によれば、サイクロン
3で分離した試料をプラズマトーチ2に直接、且つ、連
続して導入することができるので、試料を酸等の溶液に
溶解する前処理がないため調製が容易である。さらに、
試料が希釈されないため精度が向上する。また、1μm
以下の粉末のみをプラズマトーチ2に導入するので、プ
ラズマトーチ2が消えたりすることはない。
【0014】次に、図2にIPC分析装置の概略図を示
す。上記分析装置は上記構成に加えて、上記サイクロン
3の内壁に静電除去シート10が貼着されている。上記
静電除去シート10は、高分子繊維中に銀、銅等の金属
粉末を分散させた半導電性層と、銀、銅等を素材とした
導電性層から構成され、例えば、メタクリル樹脂系帯電
防止シートが挙げられる。上記分析装置を使用して分析
すると、サイクロン3の内壁に静電除去シート10が貼
着されているので、上記内壁に試料1が付着することを
防止できる。その結果、プラズマトーチ2に供給する試
料の量がばらつくことがなく、試料の分析の精度が安定
する。
【0015】次に、図3にIPC分析装置の概略図を示
す。上記分析装置は図1の構成に加えて、上記サイクロ
ン3の外壁に加振器11を備える。上記加振器11は、
周波数が50〜60Hz、加速度1G程度でサイクロン
3内に振動を付与するものであり、例えば、偏心振動子
式動電加振器等が挙げられる。上記分析装置を使用して
分析すると、サイクロン1内に振動を付与するので、サ
イクロン3の内壁に付着した無帯電の粒子を容易に脱落
させることができる。その結果、プラズマトーチ2に供
給する試料の量がばらつくことがないので、試料の分析
の精度が安定する。
【0016】
【実施例】以下、本発明の実施例と比較例を挙げる。分
析試料としては、組成の判明している標準試料2種類を
用い、プラズマトーチに導入し、発光させ、得られた発
光スペクトクルの強度から検量線を作成し、試料中の成
分の定量分析を行った。上記標準試料に国際標準局製の
鉛−バリウムガラスSRM89を用い、PbO、K
2 O、Na2 O、BaO、及び、Fe2 3 の定量分析
を行い、他の標準試料にブラマアースタンダード(Br
ammer Standard)株式会社製の酸化ジル
コニウム粉末VSK7を用い、SiO2 、Fe2 3
CaOの定量分析を行った。
【0017】実施例1 図1に示す構成のIPC分析装置を使用した。上記ガラ
スSRM89は乳鉢で粗粉砕し、アルミナボールミルに
30分投入した後にホッパーに蓄えた。ロータリーフィ
ーダーの回転速度を調整し、4〜6g/分の量で上記試
料をサイクロンに投入した。上記酸化ジルコニウム粉末
VSK7は原料をそのままホッパーに蓄え、同様にして
サイクロンに投入した。サイクロン内へのアルゴンガス
は1.0リットル/分の割合で供給し、粒径が1μm以
下の試料をプラズマトーチに導入した。プラズマトーチ
に、アルゴンガスをプラズマガス供給口からは16.0
リットル/分の割合で、補助ガス供給口からは1.0リ
ットル/分の割合で供給した。3回測定した結果、上記
ガラスSRM89の平均値、及び、3回の測定のばらつ
きを示す相対標準偏差を表1に示し、上記酸化ジルコニ
ウム粉末VSK7の平均値、及び、相対標準偏差を表2
に示した。
【0018】実施例2 図2に示す構成のIPC分析装置を使用した。静電除去
シートにメタクリル樹脂系帯電防止シート(旭化成工業
株式会社製:デラグラスET)を用い、サイクロンの内
壁に貼着した。上記以外の測定条件は実施例1と同様に
して、3回測定した。平均値、及び、相対標準偏差の結
果は表1及び表2に示した。
【0019】実施例3 図3に示す構成のIPC分析装置を使用した。加振器に
偏心振動子式動電加振器(神鋼電機株式会社製:V−2
B型)を用い、サイクロンに取着し、サイクロン1内に
加速度1Gの振動を付与した。上記以外の測定条件は実
施例1と同様にして、3回測定した。平均値、及び、相
対標準偏差の結果は表1及び表2に示した。
【0020】比較例1 従来から行われている、酸溶解した後に、霧化器で霧化
してプラズマトーチに導入し、分析を行った。上記ガラ
スSRM89は、試料0.2gをテフロン製容器に入
れ、王水(塩酸:硝酸=1:1)10ミリリットルを加
え、温度が略70℃のホットプレートで30分加熱し
た。その後、フッ酸12ミリリットルを加え、さらに3
0分加熱し、完全に溶解させた。このサンプル100ミ
リリットルを用い分析した。上記酸化ジルコニウム粉末
VSK7は、試料0.5gに塩酸10ミリリットルを加
え、温度が略70℃のホットプレートで30分加熱し、
完全に溶解させた。このサンプル50ミリリットルを用
い分析した。プラズマトーチに、アルゴンガスをプラズ
マガス供給口からは16.0リットル/分の割合で、補
助ガス供給口からは1.0リットル/分の割合で供給し
た。3回測定した平均値、及び、相対標準偏差の結果を
表1及び表2に示した。
【0021】測定の結果、実施例1〜3は比較例に比較
し、相対標準偏差が少なく、精度が向上することが確認
できた。
【0022】
【表1】
【0023】
【表2】
【0024】
【発明の効果】本発明の請求項1に係るIPC分析方法
によれば、サイクロンで分離した試料をプラズマトーチ
に直接、且つ、連続して導入することができるので、調
製が容易で、且つ、測定精度が向上する。さらに、1μ
m以下の粉末を導入するので、プラズマトーチが消えた
りすることはない。
【0025】本発明の請求項2に係るIPC分析方法に
よれば、上記効果に加えて、静電除去シートが貼着され
ているので、サイクロンの内壁に試料が付着することを
防止できる。その結果、プラズマトーチに供給する試料
の量がばらつくことがなく、試料の分析の精度がより安
定する。
【0026】本発明の請求項3に係るIPC分析方法に
よれば、上記効果に加えて、サイクロン内に振動を付与
するので、サイクロンの内壁に付着した無帯電の粒子を
容易に脱落させることができる。その結果、プラズマト
ーチに供給する試料の量がばらつくことがないので、試
料の分析の精度がより安定する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るIPC分析方法を実施するのに使
用するIPC分析装置の概略図である。
【図2】本発明に係るIPC分析方法を実施するのに使
用する他のIPC分析装置の概略図である。
【図3】本発明に係るIPC分析方法を実施するのに使
用する他のIPC分析装置の概略図である。
【符号の説明】
1 試料 2 プラズマトーチ 3 サイクロン 4 ホッパー 5 ロータリーフィーダー 6 ガス供給口 8 出口 9a プラズマガス供給口 9b 補助ガス供給口

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 無機または有機物質からなる固体の試料
    をアルゴンプラズマトーチに導入し、上記試料の元素分
    析を行うIPC分析方法であって、上記固体の試料をア
    ルゴンガス気流が旋回しているサイクロンに投入し、粒
    径を1μm以下の粉末に分離した後に、この粉末をアル
    ゴンプラズマトーチに導入することを特徴とするIPC
    分析方法。
  2. 【請求項2】 上記サイクロンの内壁に静電除去シート
    を貼着したことを特徴とする請求項1記載のIPC分析
    方法。
  3. 【請求項3】 上記サイクロンに取着した加振器によ
    り、サイクロン内に振動を付与することを特徴とする請
    求項1又は請求項2記載のIPC分析方法。
JP31017595A 1995-11-29 1995-11-29 Ipc分析方法 Pending JPH09145568A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP31017595A JPH09145568A (ja) 1995-11-29 1995-11-29 Ipc分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP31017595A JPH09145568A (ja) 1995-11-29 1995-11-29 Ipc分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH09145568A true JPH09145568A (ja) 1997-06-06

Family

ID=18002084

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP31017595A Pending JPH09145568A (ja) 1995-11-29 1995-11-29 Ipc分析方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH09145568A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010143426A1 (ja) * 2009-06-10 2010-12-16 Msi.Tokyo株式会社 サイクロンセパレータ式質量分析システム
CN104363689A (zh) * 2014-11-18 2015-02-18 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种分析电源、矿粉分析装置及方法
WO2019065418A1 (ja) * 2017-09-29 2019-04-04 東京エレクトロン株式会社 サンプリング装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010143426A1 (ja) * 2009-06-10 2010-12-16 Msi.Tokyo株式会社 サイクロンセパレータ式質量分析システム
US8410435B2 (en) 2009-06-10 2013-04-02 Msi. Tokyo, Inc. Cyclone separator type mass analyzing system
CN104363689A (zh) * 2014-11-18 2015-02-18 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种分析电源、矿粉分析装置及方法
WO2019065418A1 (ja) * 2017-09-29 2019-04-04 東京エレクトロン株式会社 サンプリング装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Taylor Inductively coupled plasma-mass spectrometry: practices and techniques
Erdmann et al. Production of monodisperse uranium oxide particles and their characterization by scanning electron microscopy and secondary ion mass spectrometry
Stephen et al. Evaluation of a slurry technique for the determination of lead in spinach by electrothermal atomic-absorption spectrometry
Ichitsubo et al. Penetration of ultrafine particles and ion clusters through wire screens
Ebdon et al. Direct atomic spectrometric analysis by slurry atomisation. Part 1. Optimisation of whole coal analysis by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
Santos et al. Slurry nebulization in plasmas for analysis of inorganic materials
Van Borm et al. Aerosol sizing and transport studies with slurry nebulization in inductively coupled plasma spectrometry
Broekaert et al. The use of plasma atomic spectrometric methods for the analysis of ceramic powders
JPH09145568A (ja) Ipc分析方法
EP2625516A1 (en) Method of assaying noble metals
US20120088306A1 (en) Method Of Assaying Noble Metals
Baumann Solid sampling with inductively coupled plasma-mass spectrometry—a survey
Feldman et al. Spectrochemical determination of boron in carbon and graphite
JPS63311169A (ja) 溶融金属の分析方法
JP2002131118A (ja) 微粉末試料の重量計量装置とそれを利用した分析試料作製装置、さらに、かかる装置を備えた蛍光x線分析装置
Janeda et al. Discrete micro-volume suspension injection to microwave induced plasma for simultaneous determination of cadmium and lead pre-concentrated on multiwalled carbon nanotubes in optical emission spectrometry
Rusanov et al. Spectrographic analysis of ores by introducing the powder into the arc in a stream of air
Buchkamp et al. Size and distribution of particles deposited electrostatically onto the platform of a graphite furnace obtained using laser ablation sampling
JPS59210349A (ja) 微粒子長距離搬送プラズマ発光分光法による溶融金属の分析方法および装置
JPH10132801A (ja) セラミックスと両性金属よりなる組成物の分析方法
JP3273129B2 (ja) セメント調合原料の粉砕機とそれを用いた分析用試料作製装置および蛍光x線分析システム
Jankowski et al. Direct atomic spectrometric analysis of aluminium oxide by continuous powder introduction into microwave induced plasma
JPS5890150A (ja) 小形状金属試料のプラズマア−ク直接溶解発光分光分析方法及び装置
Smith et al. Quantitative spectrographic analysis of ceramic materials
Vukanović et al. Direct solution analysis using an arc source incorporating two plasmas rotating in a graphite tube