JPS63310911A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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- JPS63310911A JPS63310911A JP14640687A JP14640687A JPS63310911A JP S63310911 A JPS63310911 A JP S63310911A JP 14640687 A JP14640687 A JP 14640687A JP 14640687 A JP14640687 A JP 14640687A JP S63310911 A JPS63310911 A JP S63310911A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、微細な銅微粒子の製造方法に関するものであ
る。
る。
（従来技術とその問題点）
従来、銅微粒子の製造方法としては、硫酸銅水溶液をル
により高温高圧下で還元する方法が用いられてきた。
により高温高圧下で還元する方法が用いられてきた。
ところがこの方法では１０μｍを超える粗大粒子と２μ
ｍ程度の微粒子が混在するために粒度分布の幅の広い銅
粒子しか得られず、サブミクロンの微粒子が得られない
という欠点を有していた。
ｍ程度の微粒子が混在するために粒度分布の幅の広い銅
粒子しか得られず、サブミクロンの微粒子が得られない
という欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の製
造方法を提供せんとするものである。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の製
造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は１５０℃以上の高温において、金属銅と保護コ
ロイドを添加したｐＨ−１の硫酸銅水溶液を接触反応さ
せて得られた硫酸第１銅水溶液を非酸化性雰囲気中で１
００℃以下に急冷することによって単分散したｔＲ微粒
子を得ることを特徴とするものである。
ロイドを添加したｐＨ−１の硫酸銅水溶液を接触反応さ
せて得られた硫酸第１銅水溶液を非酸化性雰囲気中で１
００℃以下に急冷することによって単分散したｔＲ微粒
子を得ることを特徴とするものである。
而して、本発明の製造方法において１５０℃以上の高温
において金属銅とｐＨ＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反
応させる理由は、 Ｃｕ”＋Ｃｕ＠ ２Ｃｕ” の反応を起こし硫酸第１銅水溶液を作るためであり、こ
の反応は１５０℃以上で急激に速く進み、平衡時のＣｕ
２の濃度も高くなってくるためである。
において金属銅とｐＨ＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反
応させる理由は、 Ｃｕ”＋Ｃｕ＠ ２Ｃｕ” の反応を起こし硫酸第１銅水溶液を作るためであり、こ
の反応は１５０℃以上で急激に速く進み、平衡時のＣｕ
２の濃度も高くなってくるためである。
また上記の反応で得られた硫酸第１銅水溶液を非酸化性
雰囲気中で１００℃以下に急冷する理由は、２Ｃｕ’″
−一→ Ｃｕ＠ （微粉末） ＋ Ｃｕ Ｚ ＋の反
応を起こし硫酸第１銅水溶液を急冷することによってＣ
ｕ”を不安定にし銅微粒子を析出させるためである。
雰囲気中で１００℃以下に急冷する理由は、２Ｃｕ’″
−一→ Ｃｕ＠ （微粉末） ＋ Ｃｕ Ｚ ＋の反
応を起こし硫酸第１銅水溶液を急冷することによってＣ
ｕ”を不安定にし銅微粒子を析出させるためである。
また、保護コロイドを添加する理由は、粒子を微細化さ
せると同時に、単分散した粒子を得るためである。本発
明において反応溶液中に添加する保護コロイドとしては
ゼラチン、アラビアゴム、アルブミン、プロタルピン酸
、リサルビン酸等である。
せると同時に、単分散した粒子を得るためである。本発
明において反応溶液中に添加する保護コロイドとしては
ゼラチン、アラビアゴム、アルブミン、プロタルピン酸
、リサルビン酸等である。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
塔状オートクレーブ（内径３６ｆｌ×高さ１，０ＯＯｎ
）内に銅細線３０ｇと１００ｇ／ｌの遊離硫酸及び保護
コロイドとしてゼラチン１ ｇ／ｌを含有する硫酸銅水
溶液（Ｃｕ ： ４８ｇ ／ ｌ ）５００ｍｌを装入
し、〜ガス雰囲気に置換してから２００℃に昇温し、３
０分間保持した。
）内に銅細線３０ｇと１００ｇ／ｌの遊離硫酸及び保護
コロイドとしてゼラチン１ ｇ／ｌを含有する硫酸銅水
溶液（Ｃｕ ： ４８ｇ ／ ｌ ）５００ｍｌを装入
し、〜ガス雰囲気に置換してから２００℃に昇温し、３
０分間保持した。
その後、−１８℃に冷却した冷却槽に溶液を移し、急冷
した。
した。
溶液の温度が２０℃以下になったところで、銅微粒子を
濾過、洗浄したところ約５ｇが回収された。
濾過、洗浄したところ約５ｇが回収された。
得られた銅微粒子を電子顕微鏡観察及び粒度分布測定を
行ったところ、この銅微粒子は多面体で、平均粒径が０
．５μｍ１粒度分布は０．３〜０．７μｍに７０％が入
るシャープなものであった。
行ったところ、この銅微粒子は多面体で、平均粒径が０
．５μｍ１粒度分布は０．３〜０．７μｍに７０％が入
るシャープなものであった。
（実施例２）
実施例１と同様の条件で、保護コロイドとしてアラビア
ゴム２ｇ／ｌ添加して加熱保持温度を１６０℃にしたと
ころ約３ｇの銅微粒子が回収された。得られた銅微粒子
を電子顕微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、こ
の銅微粒子は多面体で、平均粒径が０．３μｍ１粒度分
布は０．１〜０．５μｍに７０％が入るシャープなもの
であった。
ゴム２ｇ／ｌ添加して加熱保持温度を１６０℃にしたと
ころ約３ｇの銅微粒子が回収された。得られた銅微粒子
を電子顕微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、こ
の銅微粒子は多面体で、平均粒径が０．３μｍ１粒度分
布は０．１〜０．５μｍに７０％が入るシャープなもの
であった。
（従来例）
塔状オートクレーブ（内径３５ｍｍＸ高さ１，０００ｍ
■）内に硫酸銅水溶液（Ｃｕ ： ４８ｇ ／ ｌ ）
５００−を装入し、１６０℃に昇温後、水素ガスを２６
Ｋｇ／ｃ＋ａの分圧下に導入して水素ガス攪拌をしなが
ら５分間還元反応を行わせた後、減圧、冷却したところ
銅微粒子が生成した。得られたｆｌ′４ｆ１粒子を電子
顕微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、この銅微
粒子は多面体で７〜１５μｍの粗大粒子と１〜２μｍの
微粒子が混在する粒度分布の幅の広いもであった。
■）内に硫酸銅水溶液（Ｃｕ ： ４８ｇ ／ ｌ ）
５００−を装入し、１６０℃に昇温後、水素ガスを２６
Ｋｇ／ｃ＋ａの分圧下に導入して水素ガス攪拌をしなが
ら５分間還元反応を行わせた後、減圧、冷却したところ
銅微粒子が生成した。得られたｆｌ′４ｆ１粒子を電子
顕微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、この銅微
粒子は多面体で７〜１５μｍの粗大粒子と１〜２μｍの
微粒子が混在する粒度分布の幅の広いもであった。
尚、上記実施例では雰囲気をＮガスによる不活性雰囲気
にしたが、本発明はこれに限るものではなく、不活性ガ
スに還元性ガスを加えてＣｕ”＋）ｈ Ｃｕ” の反応を起こし、硫酸第１１ｉ１の生成を促進するよう
に還元性雰囲気にしてもよいものである。
にしたが、本発明はこれに限るものではなく、不活性ガ
スに還元性ガスを加えてＣｕ”＋）ｈ Ｃｕ” の反応を起こし、硫酸第１１ｉ１の生成を促進するよう
に還元性雰囲気にしてもよいものである。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は１５０
℃以上の高温において金属銅と保護コロイドを添加して
ｐＨ＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反応させて、得られ
た硫酸第１銅水溶液を、非酸化性雰囲気中で１００℃以
下に急冷することにより、また不活性ガスに加えて還元
性ガスを併用することにより、従来法では得られなかっ
た単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅微粒子を製造
できるので、従来の製造方法にとって代わることのでき
る画期的なものと言える。
℃以上の高温において金属銅と保護コロイドを添加して
ｐＨ＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反応させて、得られ
た硫酸第１銅水溶液を、非酸化性雰囲気中で１００℃以
下に急冷することにより、また不活性ガスに加えて還元
性ガスを併用することにより、従来法では得られなかっ
た単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅微粒子を製造
できるので、従来の製造方法にとって代わることのでき
る画期的なものと言える。
出願人 田中貴金属工業株式会社
永井忠雄
Claims (1)
- １５０℃以上の高温において、金属銅と保護コロイドを
添加したｐＨ＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反応させて
、得られた硫酸第１銅水溶液を非酸化性雰囲気中で１０
０℃以下に急冷することによって単分散した銅微粒子を
得ることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14640687A JPH07107171B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14640687A JPH07107171B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63310911A true JPS63310911A (ja) | 1988-12-19 |
| JPH07107171B2 JPH07107171B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=15406979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14640687A Expired - Lifetime JPH07107171B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07107171B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8873730B2 (en) | 2001-02-27 | 2014-10-28 | Verizon Patent And Licensing Inc. | Method and apparatus for calendared communications flow control |
| US9392120B2 (en) | 2002-02-27 | 2016-07-12 | Verizon Patent And Licensing Inc. | Methods and systems for call management with user intervention |
-
1987
- 1987-06-12 JP JP14640687A patent/JPH07107171B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07107171B2 (ja) | 1995-11-15 |
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