JPH07107171B2 - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH07107171B2 JPH07107171B2 JP14640687A JP14640687A JPH07107171B2 JP H07107171 B2 JPH07107171 B2 JP H07107171B2 JP 14640687 A JP14640687 A JP 14640687A JP 14640687 A JP14640687 A JP 14640687A JP H07107171 B2 JPH07107171 B2 JP H07107171B2
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- aqueous solution
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- particles
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、微細な銅微粒子の製造方法に関するものであ
る。
る。
（従来技術とその問題点） 従来、銅微粒子の製造方法としては、硫酸銅水溶液をH2
により高温高圧下で還元する方法が用いられてきた。
により高温高圧下で還元する方法が用いられてきた。
ところがこの方法では10μｍを超える粗大粒子と２μｍ
程度の微粒子が混在するために粒度分布の幅の広い銅粒
子しか得られず、サブミクロンの微粒子が得られないと
いう欠点を有していた。
程度の微粒子が混在するために粒度分布の幅の広い銅粒
子しか得られず、サブミクロンの微粒子が得られないと
いう欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の製
造方法を提供せんとするものである。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の製
造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、150℃以上の高温において、金属銅と保護コ
ロイドを添加したpH＝１の硫酸銅水溶液を接触反応させ
て得られた硫酸第１銅水溶液を非酸化性雰囲気中で100
℃以下に急冷することによって単分散した銅微粒子を得
ることを特徴とするものである。
ロイドを添加したpH＝１の硫酸銅水溶液を接触反応させ
て得られた硫酸第１銅水溶液を非酸化性雰囲気中で100
℃以下に急冷することによって単分散した銅微粒子を得
ることを特徴とするものである。
而して、本発明の製造方法において150℃以上の高温に
おいて金属銅とpH＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反応さ
せる理由は、 Cu2+＋Cuo→2Cu+ の反応を起こし硫酸第１銅水溶液を作るためであり、こ
の反応は150℃以上で急激に速く進み、平衡時のCu+の濃
度も高くなってくるためである。また上記の反応で得ら
れた硫酸第１銅水溶液を非酸化性雰囲気中で100℃以下
に急冷する理由は、 2Cu+→Cuo（微粉末）＋Cu2+ の反応を起こし硫酸第１銅水溶液を急冷することによっ
てCu+を不安定にし銅微粒子を析出させるためである。
おいて金属銅とpH＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反応さ
せる理由は、 Cu2+＋Cuo→2Cu+ の反応を起こし硫酸第１銅水溶液を作るためであり、こ
の反応は150℃以上で急激に速く進み、平衡時のCu+の濃
度も高くなってくるためである。また上記の反応で得ら
れた硫酸第１銅水溶液を非酸化性雰囲気中で100℃以下
に急冷する理由は、 2Cu+→Cuo（微粉末）＋Cu2+ の反応を起こし硫酸第１銅水溶液を急冷することによっ
てCu+を不安定にし銅微粒子を析出させるためである。
また、保護コロイドを添加する理由は、粒子を微細化さ
せると同時に、単分散した粒子を得るためである。本発
明において反応溶液中に添加する保護コロイドとしては
ゼラチン、アラビアゴム、アルブミン、プロタルピン
酸、リサルピン酸等である。
せると同時に、単分散した粒子を得るためである。本発
明において反応溶液中に添加する保護コロイドとしては
ゼラチン、アラビアゴム、アルブミン、プロタルピン
酸、リサルピン酸等である。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１） 塔状オートクレーブ（内径36mm×高さ1,000mm）内に銅
細線30gと100g/lの遊離硫酸及び保護コロイドとしてゼ
ラチン1g/lを含有する硫酸銅水溶液（Cu:48g/l）500ml
を装入し、N2ガス雰囲気に置換してから200℃に昇温
し、30分間保持した。
細線30gと100g/lの遊離硫酸及び保護コロイドとしてゼ
ラチン1g/lを含有する硫酸銅水溶液（Cu:48g/l）500ml
を装入し、N2ガス雰囲気に置換してから200℃に昇温
し、30分間保持した。
その後、−18℃に冷却した冷却槽に溶液を移し、急冷し
た。
た。
溶液の温度が20℃以下になったところで、銅微粒子を濾
過、洗浄したところ約5gが回収された。得られた銅微粒
子を電子顕微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、
この銅微粒子は多面体で、平均粒径が0.5μｍ、粒度分
布は0.3〜0.7μｍに70％が入るシャープなものであっ
た。
過、洗浄したところ約5gが回収された。得られた銅微粒
子を電子顕微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、
この銅微粒子は多面体で、平均粒径が0.5μｍ、粒度分
布は0.3〜0.7μｍに70％が入るシャープなものであっ
た。
（実施例２） 実施例１と同様の条件で、保護コロイドとしてアラビア
ゴム2g/l添加して加熱保持温度を160℃にしたところ約3
gの銅微粒子が回収された。得られた銅微粒子を電子顕
微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、この銅微粒
子は多面体で、平均粒径が0.3μｍ、粒度分布は0.1〜0.
5μｍに70％が入るシャープなものであった。
ゴム2g/l添加して加熱保持温度を160℃にしたところ約3
gの銅微粒子が回収された。得られた銅微粒子を電子顕
微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、この銅微粒
子は多面体で、平均粒径が0.3μｍ、粒度分布は0.1〜0.
5μｍに70％が入るシャープなものであった。
（従来例） 塔状オートクレーブ（内径36mm×高さ1,000mm）内に硫
酸銅水溶液（Cu:48g/l）500mlを装入し、160℃に昇温
後、水素ガスを26kg/cm2の分圧下に導入して水素ガス撹
拌しながら５分間還元反応を行わせた後、減圧、冷却し
たところ銅微粒子が生成した。得られた銅微粒子を電子
顕微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、この銅微
粒子は多面体で７〜15μｍの粗大粒子と１〜２μｍの微
粒子が混在する粒度分布の幅の広いもであった。
酸銅水溶液（Cu:48g/l）500mlを装入し、160℃に昇温
後、水素ガスを26kg/cm2の分圧下に導入して水素ガス撹
拌しながら５分間還元反応を行わせた後、減圧、冷却し
たところ銅微粒子が生成した。得られた銅微粒子を電子
顕微鏡観察及び粒度分布測定を行ったところ、この銅微
粒子は多面体で７〜15μｍの粗大粒子と１〜２μｍの微
粒子が混在する粒度分布の幅の広いもであった。
尚、上記実施例では雰囲気をN2ガスによる不活性雰囲気
にしたが、本発明はこれに限るものではなく、不活性ガ
スに還元ガスを加えて Cu+2＋H2→Cu+ の反応を起こし、硫酸第１銅の生成を促進するように還
元性雰囲気にしてもよいものである。
にしたが、本発明はこれに限るものではなく、不活性ガ
スに還元ガスを加えて Cu+2＋H2→Cu+ の反応を起こし、硫酸第１銅の生成を促進するように還
元性雰囲気にしてもよいものである。
（発明の効果） 以上の説明で明らかなように本発明の製造方法は150℃
以上の高温において金属銅と保護コロイドを添加してpH
＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反応させて、得られた硫
酸第１銅水溶液を、非酸化性雰囲気中で100℃以下に急
冷することにより、また不活性ガスに加えて還元性ガス
を併用することにより、従来法では得られなかった単分
散した粒度分布の幅の狭い微細な銅微粒子を製造できる
ので、従来の製造方法にとって代わることのできる画期
的なものと言える。
以上の高温において金属銅と保護コロイドを添加してpH
＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反応させて、得られた硫
酸第１銅水溶液を、非酸化性雰囲気中で100℃以下に急
冷することにより、また不活性ガスに加えて還元性ガス
を併用することにより、従来法では得られなかった単分
散した粒度分布の幅の狭い微細な銅微粒子を製造できる
ので、従来の製造方法にとって代わることのできる画期
的なものと言える。
Claims (1)
- 【請求項１】150℃以上の高温において、金属銅と保護
コロイドを添加したpH＝１以下の硫酸銅水溶液を接触反
応させて、得られた硫酸第１銅水溶液を非酸化性雰囲気
中で100℃以下に急冷することによって単分散した銅微
粒子を得ることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14640687A JPH07107171B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14640687A JPH07107171B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63310911A JPS63310911A (ja) | 1988-12-19 |
| JPH07107171B2 true JPH07107171B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=15406979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14640687A Expired - Lifetime JPH07107171B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07107171B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8873730B2 (en) | 2001-02-27 | 2014-10-28 | Verizon Patent And Licensing Inc. | Method and apparatus for calendared communications flow control |
| US9392120B2 (en) | 2002-02-27 | 2016-07-12 | Verizon Patent And Licensing Inc. | Methods and systems for call management with user intervention |
-
1987
- 1987-06-12 JP JP14640687A patent/JPH07107171B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8873730B2 (en) | 2001-02-27 | 2014-10-28 | Verizon Patent And Licensing Inc. | Method and apparatus for calendared communications flow control |
| US9392120B2 (en) | 2002-02-27 | 2016-07-12 | Verizon Patent And Licensing Inc. | Methods and systems for call management with user intervention |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63310911A (ja) | 1988-12-19 |
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