JPS63307403A - ポリエチレンナフタレ−トを用いた偏光フィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、良好な偏光性能を有し、かつ耐湿熱性及び耐
熱寸法安定性に優れた偏光フィルムに関するものである
。さらに詳しくは、液晶表示用の偏光フィルムとして有
用な二色性色素含有ポリエチレンナフタレート−軸配向
フィルムに関するものである。

〔従来の技術と発明が解決しようとする問題点〕近年、
液晶表示を用いる分野は従来からの時計、電卓に加え、
テレビ、自動車、航空機、屋外表示用等と急速に拡大し
、その結果液晶表示に用いられる偏光板の需要４急増し
ている。従来、このような偏光板として利用されている
偏光フイルムハ、ホリビニルアルコール（Ｐｖム）゛フ
ィルムに璽り素分子あるいは染料分子を吸着させた亀の
が一般的である。偏光フィルムの偏光性能は一般に平均
光線透過率をある一定値にした時の偏光度で評価される
が、Ｐｖムー冒つ素偏光フィルムは該偏光性能に優れて
おシ、平均光線透過率が一〇％での偏光度が１１以上の
ものが既に市販されている。しかしながら、これらのＰ
Ｖムーヨウ素系偏光フィルムは耐湿熱性に極めて劣シ、
通常の使用条件でも支持体フィルムあるいはコーティン
グ樹脂によってカバーすることが不可欠であシーまた高
温・高湿下ではこの様なカバーを行なっても偏光度の低
下は免れないものであった。

一方、この問題を克服すべく、耐湿熱性に優れたポリエ
チレンテレフタレー）（ＰＩＴ）に二色性色素金含有せ
しめ、−軸方向く延伸し九偏光フィルムが開発されてお
シ（特開昭！７−ｔ４Ａｂａｔ号公報及び特開昭Ｉｔ−
／ＪＩＥｊＪ／号公報参照）、現在実用化されつつある
。Ｐ１〒−二色性色素系偏光フィルムは、素材の持つ耐
湿熱性によ？）、ｐｖムー冒り素糸フィルムに比べ遥か
に優れた耐久性を有する。しかし近年、偏光フィルムに
関する用途が更に広がシ、７レキシプル液晶パネル用セ
ルとして使用するため、表両に透明導電膜層を設ける２
次加工処理が行なわれている。この２次加工処理ではＰ
］！ｉ丁のガラス転移点以上の温度で処理する工程が必
須であシ、これに対処するため熱処理によりてフィルム
の結晶化度を上げ、耐熱性を向上させる試みが為されて
いる。ところがＰＩ！！Ｔにおいては、熱処理によシ給
晶化を進行させることと、色素の配向を維持することと
は相反する現象であることから、偏光フィルムとしての
性能の低下をできるだけ抑えるため、通常低い温度で熱
処理が行われる。この結果、１目系偏光フイルムはＰＩ
テが素材として持つ本来の耐熱性を引き出せないｔｔ使
用されることとなシ、１次加工処理時の加工条件に熱的
制約を与えてしまうという重大な欠点があった。′１！
た低い温度でＰＩＴ系色素含有フィルムを熱処理した場
合でも、若干の色素の配向低下は免れない現象であった
。この為機械的性質、耐湿熱性等に優れたポリエステル
フィルムを用いて、よシ優れた偏光性能及び耐熱寸法安
定性を持つ偏光フィルムの開発が望まれていた。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは上記問題に鑑み鋭意検討を重ねた結果、二
色性色素を含有させたポリエチレンナフタレート−軸配
向フィルムにおいて、ある特定の配向特性及び結晶化度
を付与する事によシ所望のフィルムが得られる事を見出
し、本発明に到達するに至りた。

即ち本発明の要旨は二色性色素を含有し且つ結晶化度が
３０−弘！チ、複屈折率がＯ，２１以上であることを特
徴とするポリエチレンナフタレート一軸配向偏光フィル
ムに存する。

以下本発明を更に詳細に説明する。

本発明でいうポリエチレンナツタレートとは、その構成
単位が実質的にエチレンーコ、４−ナフタレート単位か
ら構成されているポリマーを指すが、少量例えば３０モ
ル嘩以下の第ミ成分くよって変性されたエチレン−１，
４−す７タレートポリマーも含まれる。

ポリエチレンナフタレートは一般にナフタレンーコ、ｔ
−ジカルメン蒙又はその機能的誘導体。

例えばす７タレンーコ、ｔ−ジカルボン酸ジメチルとエ
チレングリコールとを触媒の存在下で、適当な反応条件
の下に縮合せしめることＫよりて製造される。この場合
第＝成分としては例えば、アジピン酸、セパシン陵、フ
タル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、す７タレンー１
，７−ジカルボン酸、−９←Ｉ−ビフェニルジカルボン
酸等のジカルボン酸又はその低級アルキルエステル、あ
るいはプロピレングリコール、トリメチレングリー−ル
、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリー−
ル、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコー
ル等のコ価アルコール等を挙けることができる。

本発明で用いるポリエチレンナフタレートは重合度が低
すぎると、機械的特性が低下するの・で、その極限粘度
は０．４１ｃ０以上、好ましくは０、ｊ　Ｏ〜Ｑ、り０
のものが好ましい。

また本発明の主旨を変えない範囲で、上記ポリエチレン
ナフタレートに他のポリマーを少量、例えば／　Ｏｗｔ
％以下を配合して製膜してもよい。

本発明においてフィルム中に含有せしめる二色性色素は
、下記（１）式で表わされるように、偏光フィルムとし
た際の最大吸収波長における色素配向係数（ＦＤ　）が
０．４０以上、好ましくは０．７７以上のものである。

ｙＤ：＝！（Ｄ−／）／（Ｄ＋２）（１）但し上記（１
）式中でＤ−ムｌ／Ａ上であり、Ａ、は延伸軸と平行な
偏光の吸光度を、Ａ上は延伸軸と垂直な偏光の吸光度を
表わす、上記でいう偏光フィルムとは、ポリエチレンナ
フタレート樹脂／ｋｌに色素／ｆｔＪＯＯ℃で溶融混合
し、ＪＲ膜してフィルムを得たのち、該フィルムをロン
グ社製の延伸機を用いてｌ参〇℃で一軸方向に！倍凰伸
して得られた厚さ３００μ風の偏光フィルムを指す。

該二色性色素としては、アントラキノンを主骨格に持つ
色素が好ましく、具体例としては下記構造式で表わされ
る色素があげられる。

上述したように本発明においては、二色性色素を含有せ
しめたポリエチレンナフタレートフィルムの物理的性状
を特定することによシ、良好な偏光性能を有し、かつ耐
湿熱性及び耐熱寸法安定性に優れ九個光フィルムを得る
ことができるが、とシわけ該二色性色素が主骨格にかか
るアントラキノン環を有する場合にその効果が最も発揮
される。

かかる理由は定かではないが、アントラキノン構造がナ
フタレン環と電子的に相互作用を生じ易く、ナフタレン
環の配向によく追随し得る九めではないかと考えられる
。

ポリエチレンナフタレートに上記二色性色素を含有させ
る方法は、従来から広く知られている方法を用いること
ができる。すなわち■二色性色素を樹脂にトライブレン
ドし、押出機によりて混練するか、あるいは混練したも
のをマスターパッチとして使用する方法　■ポリエチレ
ンナフタレートの溶融重合反応の中期〜末期に二色性色
素を添加９拠金する方法　■二色性色素を溶解させた溶
媒にポリエチレンナフタレートの無定形シートを浸し、
含浸させる方法−等である０本発明においてはこれらの
中でも特に■のトライブレンド後、押出機内で混練する
方法が色素濃度をプントロールし易く、シかも色素の熱
劣化を低く押えられるという点で最も好ましい、　　　
　　　　′ ポリエチレンナフタレートに含有させる色素は１種類で
も構わないが、通常偏光板として使用する場合は可視光
全領域にわ九って偏光性能を有することが必要であるこ
とから、コ種類以上の色素を組み合わせて用いる方が好
ましい。

また二色性色素のフィルム中の含有量は、１つの色素に
つき、通常は０，０／−コｗｔ％、好ましくは０．０２
〜０．！ｗｔ−である。

本発明においてはポリエチレンナフタレートフィルムの
複屈折率Δｎが０．２７以上である仁とが必要であシ、
好ましくは０．Ｊ！以上０．１　ｊ以下、更ＫＦｉＯ，
１７以上０．Ｊ！以下にする事が好ましい。

二色性色素含有偏光フィルムにおいて偏光性能を決定づ
ける主要因は色素の配向度である。

一般にポリエステルフィルム中に存在する二色性色素は
、該フィルムの非晶相中に存在すると言われておシ、従
って該色素の配向度を向上させる為ＫＦｉ、如何にして
該フィルムの非晶相の配向を向上させるかが問題となる
。本発明者らは該非晶相の配向を上げるぺ〈鋭意検討を
重ねた結果、ポリエチレンナフタレートフィルムにおい
て、＃フィルムを少なくとも一軸方向く延伸後熱処理を
行ない、該フィルムの複屈折率をＯ，１１以上、好まし
くはＯ，Ｊ　１以上０．１！以下、更に好ましくは０．
２５以上０．ｊ　ｊ以下に制御する事によシ、＃フィル
ムの非晶相の配向を高めることができ、その結果偏光フ
ィルムとして極めて優れた偏光性能を付与できることを
見い出した。該フィルムの複屈折率がＯ，２５未満の場
合は、誼フィルムの非晶相の配向が十分ではなく、優れ
た偏光性能を得る事が出来ず好ましくない、ｔた該フィ
ルムの複屈折率が０．Ｊ　ｊを超えると、該フィルムに
内部ボイドと呼ばれる真空のｇ！隙が発生するようＫな
り、光線透過率が低下し、結果として該フィルムの偏光
性能を低下してしまい好ましくない。

本発明のポリエチレンナフタレートフィルムにおいては
延伸、熱処理後の結晶化度が３０〜１Ｊであることが必
要であシ、好ましくはＪｊ−−！−である事もまた本発
明における重要な構成要件のｌりである。

通常のポリエステル、例えばｐｍ’ｒの二色性色素含有
−軸延伸フィルムでは、延伸後針熱性を与える為に熱処
理を行なうことにより偏光度が低下する事が知られてい
る。しかしながらかかる知見にもかかわらず１本発明者
らは二色性色素含有ポリエチレンナフタレートフィルム
の結晶化度を延伸及び熱処理によりて上記範囲内に納め
ゐ事によシ、単に延伸を行なう九フィルムに比べ偏光度
が飛躍的に向上するという全く予期せざる事実を見出し
た。

かかる驚くべき、且つ好ましい現象が起こる理由は定か
で杜ないが、本発明者らは以下のように推定している。

即ち、一般に延伸配向した？！！！？フィルムにおいて
は、十分な耐熱性を与える為に熱処理を行なうと、主Ｋ
１１．伸により配向し九非晶相のトランス部位が結晶相
へと変化すると言われている。該１目フイルムに二色性
色素が含有されている場合は、延伸後の熱処理前に非晶
相のトランス部位の分子間に配向して存在している色素
が、熱処理後に該トランス部位の結晶化により咳部位の
分子間に存在する事が不可能となシ、非晶部の他の部位
、特忙結晶化の遅いゴージ瓢部に移動し、その結果誼色
素の配向が低下し該フィルムの偏光度が低下するものと
推定される。

ところが本発明におけるポリエチレンナフタレートフィ
ルムでは、延伸によシ十分に配向結晶化を促進させた後
熱処理を行なうと、結晶化はさほど進行せず、二色性色
素の移動はほとんど起こらないものと推定される。しか
も該熱処理によシ、該フィルムの非晶部には延伸方向く
多大な収縮応力が発生し、該部位に存在する色素Ｏ配向
度はより向上し、その結果フィルムの偏光度はよシ向上
する４のと推定される。

従って本発明におけるフィルムの結晶化度がＩＯ−未満
の場合は、該フィルムの偏光度が不十分となシ、好まし
くない。これは熱処理時の加熱不足で、上記の収縮応力
の寄与が十分得られない為と推定される。ｔた該結晶化
度が一！噂を越えるフィルムの場合も偏光度が低下し好
ましくないが、これは前述したＰＫ？フィルムの場合の
ようにフィルムの結晶化が進んだ為、二色性色素がゴー
ジ具部に移動し九事によるものと推定される。

一方耐熱性の観点からみれば、上記のように熱処理して
得られたフィルムは非常に優れた耐熱性を有する０本発
明のフィルムにおいて、ｉｚｏ℃の空気中で３０分間の
熱処理を行なりた加熱収縮率は、延伸方向において好ま
しくは！嘩以下、更ＫｆＩＦましくはＪ−以下であシ、
該方向と垂直方向くおける加熱収縮率は好ましくは２嘔
以下、更に好ましくはｌ−以下である。

また本発明のフィルムにおけるヤング率は、該フィルム
の延伸方向で好ましくは１ｏｏｏＨ／−以上、更に好ま
しくはｚｚｏＯｋｐ／−以上である。該ヤング率が３０
００ｄｌ−未満では分子の配向度が低くなり、偏光フィ
ルムとしての用途に適さない。

本発明のフィルムの色素配向係数、１Ｄは好ましくは０
．７以上、よシ好ましくは０．７！以上。

特に好ましくはｏ、ｒ８以上である。腋係数が０．７未
満のフィルムでは偏光性能が劣り、好ましくない。

フィルムの偏光性能の評価は該フィルムの光線透過率を
加味し虎下記（２）式で表わされる偏光度Ｐで評価され
る。

Ｐ−（ＴＩ−Ｔ上）／（Ｔｐ＋τ上５”　　Ｘ３００　
　（％）（２）上記（２）弐において÷ｏｌｄコ枚のフ
ィルムの延伸軸を平行に重ね九ときの透過率、Ｔ上は一
枚のツィル＾の延伸軸を垂直に重ねたときの透過率であ
る。

本発明のフィルムにおいて、偏光度Ｐは好ましくは７！
−以上、よシ好ましくはｒｏ−以上、更に好ましくは１
１％以上である。核偏光度が７１％未満のフィルムでは
偏光性能が実用的な領域に達しないため、好ましくない
。

本発明のフィルムにおいて、Ｐｊ’Ｃ，タ！慢ＲＨＫお
ける３０００時間後の上記偏光度の変化率は好ましくは
１慢以下、更に好ましくはｌ−以下である。

本発明のフィルムにおける平均単体光線透過率は好まし
くはＪＯｓ以上、更に好ましくはＪ！−以上である。該
光線透過率がＪ０チ未満のフィルムでは液晶表示に用い
た時、表示部が暗くなシ、実用上好ましくない。

本発明のフィルムの厚さは％に限定されないが、液晶表
示用の偏光フィルムとしては好ましくは２０〜３００μ
簿、更に好ましくは３０〜コＯ０μ肩である。

次に１本発明のフィルムの製造法を具体的に説明するが
、本発明の構成要件を満尼する限り、以下の方法に限定
されるものではない。

例えば、滑シ剤として不活性微小粒子等を必要に応じて
適量含有せしめたポリエチレンーー、ぶ−ナ７タレート
を、通常の方法によシ乾燥後、コア！〜ＪＪＯ℃の温度
で押出す、誼ポリエチレンーコ、１−ナフタレート中に
は二色性色素を７種又はコ種以上含有させる事が必要で
ある。続いて該ポリエチレンーコ、４−ナフタレートを
押出後急冷して無定形シートを得る。魚冷する際に静電
印加冷却法を用いる事は、製膜速度向上及び厚みむら減
少の為に好ましい。

引き続き該無定形シートを縦又は横方向の一方向に３．
ｊ〜７．０倍、好ましくは参、０−６．１倍にテｆ−７
０℃〜〒ｙ＋ｊＯ℃で延伸する（　Ｔｔはガラス転移ｍ
度を示す）、該孤伸前、同時又は延伸後罠前記延伸方向
と直角方向に２．０倍以下に延伸する事も可能である。

上記延伸方法としては、ロールで縦ｌ軸に延伸したシ、
テンターで横７軸に延伸するばかシでなく、全知のコ軸
延伸技術で縦又は横のいずれか！方向により強く延伸す
る事も可能である。

誼コ軸砥伸の方法としては、全知の逐次コ軸延伸方法、
同時延伸方法を使用でき、また再延伸を行なう事も可能
である。

このように延伸された熱処理を受ける前のフィルムの結
晶化度は好ましくは１！チ以上、更に好ましくはＪＯ−
以上である。核結晶化度がコｊ−未満のときは、熱処理
による該フィルムの結晶化度の増加が大きく、該フィル
ムの偏光性能が低下し好ましくない。

本発明においては上記延伸フィルムを好ましくはｌｒＱ
〜２４０℃、更に好ましくはコ０Ｏ−Ｊｔｏ℃の温度で
０．０／〜ＪＯＯｍａｃ、好オしくは０．／　−ｓ−Ａ
　Ｏｓｅａの熱処理を行ない、熱処理後の腋フィルムの
結晶化度を３０〜≠！チ、好ましくは！ｊ〜１Ｊとする
。該熱処理は緊張固定下で、或いはＪｏ−以下の弛緩又
は巾出しと同時に行なう事が可能である。ｔた該熱処理
は加熱ロールに接触させる方法や、テンター内でクリッ
プに把持して行なう方法郷の既知の方法を用いる事が出
来る。また熱処理後にいわゆる再延伸を行なう事も可能
である。

上記延伸工程中、延伸前又は延伸後に該フィルムに接着
性、滑シ性等を付与する為に、フィルムの片面又は両面
にコロナ放電処理郷の表面処理を施し九〕、塗布層を形
成する事も可能である。またかくして得られたフィルム
を巻き取る際、両端にナーリング処理をすることも可能
である。

以上詳述した本発明によれば、偏光性能及び耐熱寸法安
定性に優れ、且つ耐湿熱性、機械的性質等にも優れた偏
光フィルムを得る事が出来る。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。

尚、実施例におけるフィルムの評価方法は以下のとおシ
である。

（１）複屈折率、Δｎ カールツアイス社製偏光顕微鏡によシ、リターデーシ璽
ンを測定し、下記式によりフィルム面内の複屈折率Δｎ
を求めた。

ｎ″″τ 但し、上記式中でＲはリターデーシ冒ン、ｄはフィルム
厚さを表わす。

（２）フィルムの結晶化度、田。

四塩化炭素／ｎ−ヘプタン密度勾配管にてフィルムの密
度を測定し、下記式によシ結晶化度を求めた。

但し上記式中で、ρはフィルムの密度、−〇は非晶部の
密度、ｔｏは結晶部の密度でアシ、ポリエ゛チレンー４
，４−す７タレートではρ＝／、Ｊコ１！、ＩＩｏ胤八
−０７へまたポリエチレンテレフタレートではρ、　ｓ
＋ｓ　／、Ｊ　Ｊ　ｊ、ρ。＝／、≠ｊｊである。

（３）色素配向係数、ＩＰＤ フィルムの延伸軸と平行及び働直に振動する偏光の、試
料フィルムを通過した最大吸収波長の光の強さの変化か
ら吸光度を測定し、下記式によシ色素配向係数ｙＤを求
めた。

ＦＤ冒（Ｉ）−／）／（Ｄ＋コ） 但し上記式中で、Ｄｗ−ムｌ／ム上であシ、ムｌは延伸
軸と平行な偏光の吸光度を、ム上は延伸軸と垂直な偏光
の吸光度を表わす。

（４）偏光度　（％） 下記の弐によシ最大吸収波長における偏光度Ｐを求椋た
。

但し上記式中でτｌは１枚のフィルムを延伸軸が平行に
なるように重ねて測定した透過率で、！上は１枚のフィ
ルムの延伸軸が互いに働直になるように重ねて測定した
透過率である。

（５）　　フィルムの極限粘度、η 試料コｏｏｗａ１を７工ノール／テトラクロロエタンｗ
ｍｚｏ７ｚｏの混合溶媒コＯｄＫ加え、約／−〇℃で１
時間加熱後、３０℃で測定した。

（６）フィルムの加熱収縮率 長さ３０（１＆のフィルムをｉｚｏ℃±／’Ｃの温度の
ギャドオーブン中に無荷重の状態で１時間装置した後、
フィルムの縦及び横方向の加熱収縮率を下記式に従い、
求めた。

但し上記式中でｔｏはフィルムの厘長、Ｌは収縮後の長
さを表わす。

実施例１ （ポリエチレンナフタレートの製造法）ナフタレンーコ
、ｔ−ジカルボン酸ジメチル３００部、エチレングリコ
ール３０部及び酢酸カルシウム−水塩０，１部を反応器
にとジエステル交換反応を行なった。即ち反応開始温度
を１３０℃とし、メタノールの留出と共に徐々に反応温
度を上昇させ一時間後２３０℃に達せしめ実質的にエス
テル交換反応を終了させた。

次いでリン酸０．０　参部を添加した後、二酸化アンチ
モン０．０　ａ部を添加し常法により重縮合反応を行っ
た。即ち温度を徐々に高めると共に圧力を常圧よシ徐々
に滅じ、Ｊ時間後温度はコタ０℃、圧力は０．３■ｉ１
ｇとした。

反応開始後一時間を経た時点で反応を停止し窒素加圧下
ポリエチレンナフタレートを吐出させた。

得られたポリエチレンナフタレートの極限粘度はｏ、ｔ
　ｓであった。

（ポリエチレンナフタレートフィルムの製造）得られた
ポリエステルを常法によシ乾燥後下記式で表わされる二
色性色素： を０．／　Ｊ　Ｏ亨ｔ−ブレンドした後、３００℃で押
出機よシシート状に押出し、静電印加冷却法を用いて無
定形シートとし丸。

核熱定形シートを直接テンターに導き、嬌伸瀉度／２Ｊ
’Ｃ：、にて横方向に１．０倍延伸した後。

コＪＯ℃で３０秒間の緊張固定下で熱処理を行ない、平
均厚さｌ！μ簿のフィルムを得た。これを実施例１とし
た。

比較例１ 前記の実施例１で得られた無定形シートの熱処理を行な
わない事を除いては実施例１と全く同様の操作によシ製
属し、平均厚さｔ　ｊ　ｓｗｎのフィルムを得、これを
比較例Ｉとした。

比較例２ 前記実施例１で得られた無定形シートの延伸倍率をＪ、
０倍とした以外は実施例１と全く同様の操作で延伸製膜
を行ない、平均厚さｔ　ｊ　ａｍのフィルムを得、これ
を比較例−とした。

比較例３ 前記実施例１で得られた無定形シートを用い、実施例１
と同様にして延伸した後、Ｊｊｊ’Ｃで３秒間熱処理を
行ない、平均厚さｔ　ｊ　ｓｙｈのフィルムを得、これ
を比較例３とした。

実施例コ 前記実施例１で得られたポリエステルを常法によシ乾燥
後、下記式で表わされる二色性色素を０．／　４１　ｗ
ｔｊｌブレンドし要談、ＳＯＯ℃で押出し、急冷して無
定形シートを得九。

該無定形シートを直接テンターに導き、１３０℃で夢、
４倍横方向Ｋｇ伸した後、３％の巾出しを行ないながら
コ−０℃で３秒間熱処理した。

得られたフィルムの平均厚さは１２μ溝であシ、これを
実施例コとし九。

実施例Ｊ 前記実施例１で得られたポリエステルに、下記式で表わ
される二色性色素： を０．Ｐ　７　／　ｖｔ％練シ込んだ後チップ化し、乾
燥後押出して急冷し、無定形シートを得た。核熱定形シ
ートを１３０℃の加ａクールの間で縦方向にｊ、ｊ倍嬌
伸した後、テンターにより横方向ＫＩＤ−の弛緩をしな
がらＪｏｚ℃で７１秒間熱処理を行ない、平均厚さｌコ
！Ｓ簿のフィルムを得た。これを実施例Ｊとした。

比較例− 前記実施例１で得られ九ポリエステルに１下記式で表わ
される二色性色素： 曽 を０．／　＄　７　Ｗｔ−含有せしめ九こと以外は実施
例と全く同様の操作によシ、無定形シートを得喪。

該無定形シートを比較例１と全く同様の操作で延伸製膜
し、平均厚さｌ　ｊ　Ｊｌｌｍｌのフィルムを得、これ
を比較例−とした。

実施例← 前記比較例弘の無定形シートを用いて実施例１と全く同
様の操作によシ延伸製罠を行ない、平均厚さ２１μｍの
フィルムを得た。これを実・施例−とじた。

比較例！ 前記実施例１で得られ九ポリエステルに、下記式で表わ
される二色性色素： を０．０デＪ　ｗｔ％含有せしめたこと以外は実施例１
と全く同様の方法で無定形シートを得、引き続き延伸を
行なった。延伸稜ｉｔｏ℃で１秒間熱処理し、平均厚さ
１１μｍのフィルムを得た。

これを比較例！とじた。

実施例！ 前記比較例！にシける無定形シートを用い、実施例１と
全く同様に延伸製膜し平均厚さｔ！μ寓のフィルムを得
、これを＊＊例！とした。

比較例４ 極限粘度０．ｔ　Ｊのポリエチレンテレフタレートを用
い、前記実施例１と同様の色素を同様の操作によシ含有
させ、無定形シートを得た。該無定形シートを直接テン
ターに導ｙ＠ｔｏ℃で一０２倍嬌伸した後、コＯＱ℃で
７０秒間熱処理を行ない平均厚さｔ！μ風のフィルムを
得た。

これを比較例ｔとした。

度の測定において、最大吸収波長λは実施例１及び比較
例１．コｓ’ｓ’についてはλ＝４デ４ｎｍ、実施例２
についてはλ１リゾｎｍ、実施例ＪＫついてはλ＝！コ
アｎｍ１比較例参及び実施例−についてはλｍｊＪｊｎ
ｍ、そして比較例！及び実施例ｊＫついては１ｗ　＃　
ｊ　７　ｎｍで測定した。

また表コに１３０℃で４０分間の熱処理を行なりた際の
加熱収縮率を示した。

表７ 表コ 比較例／、Ｃ及び夕については熱処理が行なわれていま
いか、或いは熱処理温度が低い為にフィルムの結晶化度
が小さく、結果として偏光性能が劣る。

比較例ＪＫシいては複屈折率が小さい為、フィルムの偏
光性能が劣シ好ましくない。

比較例Ｊにおいてはフィルムの結晶化度が高過ぎ、偏光
性能は低下している。

比較例ぶのＰＩＴ系偏光フィルムでは、同一の色素を用
いた本発明の実施例１のフィルムに比べ、偏光性能が著
しく劣シ好ましくない。

又、表１から分かるように耐熱寸法安定性の点くおいて
も本発明の実施例のフィルムに比べ。

劣っている。

実施例／−４のフィルムは上記比較例のフィルムに比べ
極めて優れた偏光性能を有する事が分かる。特にアント
ラ中ノン系の色素を含有する実施例１〜Ｊのフィルムに
訃いては複屈折率及び結晶化度を本発明の特許請求の範
囲内に納める事によシ、極めて優れた偏光性能を有する
事が分かる。

実施例７〜４で得られたフィルムについて。

デ！℃、デｚ　＠　Ｉ［Ｋおける３０００時間後の偏光
度経時変化を測定したところ、いずれもｉ、ｏ−以内で
あシ、一般に用いられているポリビニルアルプール系の
偏光フィルムの該変化率が約ｉｏ−程度であるのく比べ
、耐湿熱性において極めて優れていた。

〔発明の効果〕

以上記載の通シ、本発明のフィルムは偏光性能、耐熱寸
法安定性、耐湿熱性等に優れ、液晶表示用の偏光フィル
ふとして極めて有用な事が分かる。

出　願　人　　ダイアホイル株式会社 代　理　人　　弁理士　長谷用　　　−ほか１名

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）二色性色素を含有し且つ結晶化度が３０〜４５％
   、複屈折率が０．２５以上であることを特徴とするポリ
   エチレンナフタレート一軸配向偏光フィルム。