JPS63303895A - タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents

タンタル酸リチウム単結晶の製造方法

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JPS63303895A
JPS63303895A JP14033787A JP14033787A JPS63303895A JP S63303895 A JPS63303895 A JP S63303895A JP 14033787 A JP14033787 A JP 14033787A JP 14033787 A JP14033787 A JP 14033787A JP S63303895 A JPS63303895 A JP S63303895A
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JP
Japan
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single crystal
lithium tantalate
crystal
ppm
melt
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JP14033787A
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Shuji Katayama
片山 秀志
Fumio Nitanda
二反田 文雄
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Proterial Ltd
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Hitachi Metals Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、タンタル酸リチウム単結晶(以下単結晶とい
う)を製造する方法に係り、特に育成した単結晶の不純
物をコントロールすることにより単結晶のクランクを防
止する単結晶の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
単結晶の製造はるつぼ内の多結晶原料を所定の温度(例
えば1670℃)まで昇温しで溶融し、融液を所定温度
(例えば1650℃)まで降温しでシード付けを行なっ
た後、シードを回転させつつ引き上げてネット部、コー
ン部、ボディ部を有する単結晶を育成する。次回の単結
晶の育成では前回残った原料に前回育成した結晶の重量
骨を追加し再度単結晶の育成を行なっている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記方法で追加チャージをしながら育成する方法では、
追加チャージを繰り返すと回を重ねる毎に単結晶のクラ
ンクの発生率が高(なるという問題点があり、その為原
料の追加チャージ数を少なくする必要があった。
本発明は上記の点に鑑み、育成後の単結晶のクラックの
発生を大幅に減少させ、クランクを生じせしめる事なく
原料の追加チャージ回数を増やすための単結晶育成法を
提供することを目的とするものである。
(問題点を解決するための手段) 本発明の単結晶の製造方法は、上記目的達成のため、る
つぼ内に装入した原料を加熱溶融後種子結晶を降下し融
液に接触させ回転させながら引き上げ単結晶を育成させ
る方法において、上記原料のLi/Taモル比が0,9
1から0.97よりなる原料で、Zrが200ppm、
  A 12が80ppm 、 Caが20ppm以下
であることを特徴とする単結晶の製造方法である。
〔作 用〕
本発明において、発明者らはまず原料の追加チャージ数
と不純物の関係及び単結晶クラックとの関係を詳細に調
査した結果、表1のようにZrが200ppm、  A
 lが80ppm % Caが20ppm以上になると
、結晶のZ軸方向にクラックが入ることが分かった。
クラックの原因としては、結晶の育成時に結晶の成長速
度の速いZ軸方向に、Zr、  Af、Caが取り込ま
れ転位や亜粒界などの結晶欠陥が発生するためと考えら
れる。また原料の追加チャージ数が多(なる程、Zr、
  A6、Caが多くなる傾向があったが、ZrとA2
は耐火物として使用しているZrO2やAl2O2が混
入するためと考えられ、Caは追加チャージにより不純
物が濃縮されるためと推定される。
表1.不純物分析値 〔実施例1〕 以下、実施例によって本発明を詳説する。
るつぼ内にLi/Taモル比が0.946になるように
秤量、混合した原料を10kg充填し、1670℃に加
熱溶融後、1650℃まで温度を下げた後、引き上げ方
向がX軸となるように切り出した種子結晶を降下し融液
に接触させ回転させながら引き上げ直径90鶴長さ10
01m重量5 kgの単結晶を育成した。1木目を育成
後、2木目以降前回残った原料に5 kgの原料を追加
チャージし再度育成を行なうという方法で連続して20
本育成を行なった結果19木目と20木目にZ軸方向の
クラックが発生した。育成した20本の結晶の上部を分
析した結果第1図のようになり、追加チャージ数が多く
なるほどZr、 Af、Caが増加することが分かった
。またZrが200ppm、八2が80ppm、 Ca
が20ppm以上になると結晶にクランクが発生するこ
とが分かった。
〔実施例2〕 Zrやへ2等の耐火物からの混入が少なくなるように注
意しながら前記と同じ方法で秤量、混合を行ない、連続
して育成を行なった。育成後、Zr。
p、e、Caを分析しZrが200ppm以上、Aff
が80ppm以上、Caが20ppm以上になる前に追
加チャージを23木でやめた結果結晶にクラックは発生
しなかった。
〔発明の効果〕
上記のように本発明によれば、育成後の単結晶のクラッ
クの発生を大幅に減少させ、さらに単結晶にクラックの
発生する直前まで原料の追加チャージをすることができ
、単結晶育成保留の大幅な向上および原価低減が達成で
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係り実験的に得られた原料追加チャー
ジ回数と、Zr、 A、j2.Caの不純物4度の相関
図である。 第1図 追加チャージ回数亘 手続補正書 1、事件の表示 昭和62年特許願第140337号 2、発明の名称 タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 3、補正をする者 事件との関係   特 許 出願人 性 所   東京都千代田区丸の内二丁目1番2号名称
 (508)日立金属株式会社 代表者松野浩二 −)、 別紙の通り 補正の内容 明細書の「発明の詳細な説明」の欄の記載を下記の通り
訂正する。 記 1、明細書第2頁第4行目の「ネット部」を「ネック部
」に訂正する。 2、同書第3頁第5行目のr 200ppm、A 1が
80ppm、」とr 200pp履以下、A1が80P
P烏以下、」に訂正する。 3、同書同頁第11行目のr 200ppm、 A l
が80pp■、」をr 200ppm以上、A1が5o
pp−以上、」に訂正する。 4、同書第6頁第3行目の「単結晶育成保留」を「単結
晶育成歩留」に訂正する。 以上

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. るつぼ内に原料を充填し、加熱溶融後種子結晶を降下し
    融液に接触させ回転させながら引き上げタンタル酸リチ
    ウム単結晶を育成させる方法において、Li/Taモル
    比が0.91から0.97よりなるタンタル酸リチウム
    単結晶用原料で、Zrを200ppm以下、Alを80
    ppm以下、Caを20ppm以下にすることを特徴と
    するタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
JP14033787A 1987-06-04 1987-06-04 タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 Granted JPS63303895A (ja)

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JP2008201640A (ja) * 2007-02-22 2008-09-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd タンタル酸リチウム基板およびその製造方法

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