JPS63301051A - 感光体の製造方法 - Google Patents
感光体の製造方法Info
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- JPS63301051A JPS63301051A JP13483887A JP13483887A JPS63301051A JP S63301051 A JPS63301051 A JP S63301051A JP 13483887 A JP13483887 A JP 13483887A JP 13483887 A JP13483887 A JP 13483887A JP S63301051 A JPS63301051 A JP S63301051A
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
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- G03G5/102—Bases for charge-receiving or other layers consisting of or comprising metals
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
アモルファスシリコン系感光体層をアルミニウム基体上
に形成する前の昇温中に、該基体を水素プラズマにさら
して自然酸化膜を除去して均一でかつ良質なアモルファ
スシリコン感光体を製造する。
に形成する前の昇温中に、該基体を水素プラズマにさら
して自然酸化膜を除去して均一でかつ良質なアモルファ
スシリコン感光体を製造する。
〔産業上の利用分野]
本発明は、電子写真用感光体、より詳しくは、アモルフ
ァスシリコン感光体の製造方法に関するものである。
ァスシリコン感光体の製造方法に関するものである。
アモルファスシリコン感光体は、アルミニウムドラム(
基体)上にプラズマCVD法などでアモルファスシリコ
ン系感光体層を形成することによって製造される。この
アモルファスシリコン系感光体層はブロッキング層、感
光層および表面層からなり、感光層が水素化アモルファ
スシリコン(aSi:H)であり、ブロッキング層およ
び表面層が水素化アモルファスシリコン化合物(a−S
iO: H、a −3iC: H、又はa−5iN:H
)である。ブロッキング層はP又はN型のa−3i:H
であってもよい。アルミニウムドラムは空気にさらされ
名とその表面に数十〜数千オンゲストング厚さの自然酸
化膜が形成されてしまう。この自然酸化膜は不均一であ
り、印字状態に悪影響を与えることがある。
基体)上にプラズマCVD法などでアモルファスシリコ
ン系感光体層を形成することによって製造される。この
アモルファスシリコン系感光体層はブロッキング層、感
光層および表面層からなり、感光層が水素化アモルファ
スシリコン(aSi:H)であり、ブロッキング層およ
び表面層が水素化アモルファスシリコン化合物(a−S
iO: H、a −3iC: H、又はa−5iN:H
)である。ブロッキング層はP又はN型のa−3i:H
であってもよい。アルミニウムドラムは空気にさらされ
名とその表面に数十〜数千オンゲストング厚さの自然酸
化膜が形成されてしまう。この自然酸化膜は不均一であ
り、印字状態に悪影響を与えることがある。
そこで、アモルファスシリコン系感光体層の成膜面に、
反応室内を10−4〜10−7Torr台の真空にして
、これ以上アルミニウムの酸化が進行しない状態でアル
ミニウムドラムの所定温度までの昇温を行なっている。
反応室内を10−4〜10−7Torr台の真空にして
、これ以上アルミニウムの酸化が進行しない状態でアル
ミニウムドラムの所定温度までの昇温を行なっている。
従来の感光体製造方法では、高真空中でのアルミニウム
ドラム昇温ということで酸化の進行はないが、既に形成
されてしまったアルミニウム自然酸化膜はそのまま依存
していた。この自然酸化膜はブロッキング層として働く
が、膜厚が不均一であることおよび膜中に孔(穴)があ
ることにより帯電電位の不均一の問題があり、さらに、
アモルファスシリコンおよびシリコン化合物成膜中に自
然酸化膜の酸素がアモルファス膜にオート・ドープされ
て膜質の劣化(残留電位が大きくなる、感光度が小さく
なるなど)の問題がある。これは、水素化アモルファス
のシリコンおよびシリコン化合物のネットワークが酸素
(0□)の取り込みによってとぎれることなどに起因し
ており、ひどい場合には現像後に白色ぬけが生じること
になる。また、帯電能力の低下を招く。これらの欠点が
特に、複写機の高速化においていっそう問題となる。
ドラム昇温ということで酸化の進行はないが、既に形成
されてしまったアルミニウム自然酸化膜はそのまま依存
していた。この自然酸化膜はブロッキング層として働く
が、膜厚が不均一であることおよび膜中に孔(穴)があ
ることにより帯電電位の不均一の問題があり、さらに、
アモルファスシリコンおよびシリコン化合物成膜中に自
然酸化膜の酸素がアモルファス膜にオート・ドープされ
て膜質の劣化(残留電位が大きくなる、感光度が小さく
なるなど)の問題がある。これは、水素化アモルファス
のシリコンおよびシリコン化合物のネットワークが酸素
(0□)の取り込みによってとぎれることなどに起因し
ており、ひどい場合には現像後に白色ぬけが生じること
になる。また、帯電能力の低下を招く。これらの欠点が
特に、複写機の高速化においていっそう問題となる。
本発明の目的は、アモルファスシリコン系感光層の成膜
前にアルミニウムドラム上の自然酸化膜を除去する工程
を有する感光体の製造方法を提供することである。
前にアルミニウムドラム上の自然酸化膜を除去する工程
を有する感光体の製造方法を提供することである。
上述の目的が、アルミニウム基体上にアモルファスシリ
コン系感光体層を形成する感光体の製造方法において、
感光体層を形成する前のアルミニウム基体の昇温過程中
に該アルミニウム基体を水素プラズマにさらすことを特
徴とする感光体の製造方法によって達成される。
コン系感光体層を形成する感光体の製造方法において、
感光体層を形成する前のアルミニウム基体の昇温過程中
に該アルミニウム基体を水素プラズマにさらすことを特
徴とする感光体の製造方法によって達成される。
水素プラズマによって発生した水素ラジカルが自然酸化
膜のアルミナを還元して酸素原子を除去し、純粋なアル
ミニウム表面のドラムとなる。このドラム上にアモルフ
ァスのシリコンおよびその化合物を成膜すれば自然酸化
膜の悪影響は予防できる。
膜のアルミナを還元して酸素原子を除去し、純粋なアル
ミニウム表面のドラムとなる。このドラム上にアモルフ
ァスのシリコンおよびその化合物を成膜すれば自然酸化
膜の悪影響は予防できる。
以下、添付図面を参照して本発明の実施態様例によって
本発明の詳細な説明する。
本発明の詳細な説明する。
第1図は本発明に係る製造方法によって作られたアモル
ファスシリコン感光体の部分断面図(模式図)であり、
アルミニウムドラム(基体) 1上にアモルファスシリ
コン系感光体層2が形成されている。一方、第3図は従
来の製造方法によって作られたアモルファスシリコン感
光体の部分断面図(模式図)であり、アルミニウムドラ
ムlの上に自然酸化膜(アルミナ層)3が存在しており
、その上にアモルファスシリコン系感光体層が形成され
ている。
ファスシリコン感光体の部分断面図(模式図)であり、
アルミニウムドラム(基体) 1上にアモルファスシリ
コン系感光体層2が形成されている。一方、第3図は従
来の製造方法によって作られたアモルファスシリコン感
光体の部分断面図(模式図)であり、アルミニウムドラ
ムlの上に自然酸化膜(アルミナ層)3が存在しており
、その上にアモルファスシリコン系感光体層が形成され
ている。
第2図は、本発明の製造方法にしたがってアルミニウム
ドラム上にアモルファスシリコン系感光体層を形成する
プラズマCVD装置の概略図である。このCVD装置で
は、気密容器(反応容器)11内の中心に加熱ヒータ1
2を内蔵し、その回りにアルミニウムドラム13を担持
して回転可能な保持具14を設け、さらにその周囲に多
数のガス噴出孔15を有するガス流通二重構造の円筒放
電電極16を設けである。この放電電極16には電極導
出部を兼ねたガス導入管17が接続され、さらに高周波
電源18につながっている。ドラム13および保持具1
4は回転機構19によって回転できるようになっている
。気密容器11は排気管21を介してロータリポンプ2
2およびメカニカルブースタポンプ23さらにロークリ
ポンプ24およびオイル拡散ポンプ25に接続されてお
り、一方、ガス導入管17を介して水素(H2)ガスボ
ンベ26、ジシラン(SZHA)ガスボンベ27、アン
モニアoinx)ガスボンベ28およびジポラン(B2
F16)ガスボンベ29に接続されている。それぞれの
真空ポンプおよびガスボンベのために弁30〜35が設
けられている。
ドラム上にアモルファスシリコン系感光体層を形成する
プラズマCVD装置の概略図である。このCVD装置で
は、気密容器(反応容器)11内の中心に加熱ヒータ1
2を内蔵し、その回りにアルミニウムドラム13を担持
して回転可能な保持具14を設け、さらにその周囲に多
数のガス噴出孔15を有するガス流通二重構造の円筒放
電電極16を設けである。この放電電極16には電極導
出部を兼ねたガス導入管17が接続され、さらに高周波
電源18につながっている。ドラム13および保持具1
4は回転機構19によって回転できるようになっている
。気密容器11は排気管21を介してロータリポンプ2
2およびメカニカルブースタポンプ23さらにロークリ
ポンプ24およびオイル拡散ポンプ25に接続されてお
り、一方、ガス導入管17を介して水素(H2)ガスボ
ンベ26、ジシラン(SZHA)ガスボンベ27、アン
モニアoinx)ガスボンベ28およびジポラン(B2
F16)ガスボンベ29に接続されている。それぞれの
真空ポンプおよびガスボンベのために弁30〜35が設
けられている。
上述したCVr)装置においてアモルファスシリコン感
光体層を本発明にしたがって次のように形成する。
光体層を本発明にしたがって次のように形成する。
まず、アルミニウムドラム13を気密容器11内に入れ
て保持具14に取付ける。気密容器11を密封したとこ
ろで、弁29を開いてロータリポンプ22およびメカニ
カルブースタポンプ23によって気密容器11を粗排気
する。オイル拡散ポンプなどの動作真空度に達した後、
弁30を閉じ、弁31を開いてオイル拡散ポンプ25お
よびロータリポンプ24によって気密容器11を、例え
ば、真空度10− ’Torrに排気する。
て保持具14に取付ける。気密容器11を密封したとこ
ろで、弁29を開いてロータリポンプ22およびメカニ
カルブースタポンプ23によって気密容器11を粗排気
する。オイル拡散ポンプなどの動作真空度に達した後、
弁30を閉じ、弁31を開いてオイル拡散ポンプ25お
よびロータリポンプ24によって気密容器11を、例え
ば、真空度10− ’Torrに排気する。
残留空気の排気が終った後、弁31を閉じる。
水素ガスポンベ26の弁32を開いて水素ガスを気密容
器ll内に導入すると共に弁30を再び開いてメカニカ
ルブースタポンプ23によって継続的に排気する。水素
ガス量はガス流量調整器(図示せず)によって所定流量
に調節され、気密容器11内圧力は弁29の開度によっ
て0.05〜5 Torr(好ましくは、0.1〜3.
OTorr)に調節される。
器ll内に導入すると共に弁30を再び開いてメカニカ
ルブースタポンプ23によって継続的に排気する。水素
ガス量はガス流量調整器(図示せず)によって所定流量
に調節され、気密容器11内圧力は弁29の開度によっ
て0.05〜5 Torr(好ましくは、0.1〜3.
OTorr)に調節される。
この状態で放電電極16とアルミニウムドラム13との
間に高周波電源18より放電電力〔5〜500d /
cd (好ましくは、10〜200+++W/c艷)〕
を印加して、グロー放電を発生させ、水素プラズマを発
生させる。電力周波数は、例えば、13.56MHzで
ある。
間に高周波電源18より放電電力〔5〜500d /
cd (好ましくは、10〜200+++W/c艷)〕
を印加して、グロー放電を発生させ、水素プラズマを発
生させる。電力周波数は、例えば、13.56MHzで
ある。
水素プラズマ発生後に、加熱ヒータ12によってアルミ
ニウムドラム15を150〜350℃ (好ましくは、
200〜300℃)に加熱する。このときに、アルミニ
ウムドラム15上の自然酸化膜が還元除去される。例え
ば、本出願人のドキュメントプリンタ製品のアルミニウ
ムドラム(直径120m、長さ260■l)の場合で、
水素ガス液種300SCCIll、圧力Q、 7 To
rr、放電電力80mW/c+Jの条件下で発生した水
素プラズマに1時間さらすことによって自然酸化膜を除
去することができた。
ニウムドラム15を150〜350℃ (好ましくは、
200〜300℃)に加熱する。このときに、アルミニ
ウムドラム15上の自然酸化膜が還元除去される。例え
ば、本出願人のドキュメントプリンタ製品のアルミニウ
ムドラム(直径120m、長さ260■l)の場合で、
水素ガス液種300SCCIll、圧力Q、 7 To
rr、放電電力80mW/c+Jの条件下で発生した水
素プラズマに1時間さらすことによって自然酸化膜を除
去することができた。
その後に、アルミニウムドラム13上に感光体層を次の
ようにして形成する。
ようにして形成する。
自然酸化膜除去の放電電力を停止し、弁32を閉じ、一
方、弁33および34を開いて水素ガスをジシランガス
とアンモニアガスとに切換える。
方、弁33および34を開いて水素ガスをジシランガス
とアンモニアガスとに切換える。
放電電力を高周波電源18より印加してグロー放電によ
るジシランとアンモニアのプラズマ分解で水素化アモル
ファス窒化シリコン(a −3iN : H)のブロ
ッキング層をドラム13上に形成する。
るジシランとアンモニアのプラズマ分解で水素化アモル
ファス窒化シリコン(a −3iN : H)のブロ
ッキング層をドラム13上に形成する。
この放電電力を停止し、弁34を閉じてアンモニアガス
供給をやめる。ジシランガスの供給量を増してから再び
放電電力(例えば、64mW/cd)を高周波電源18
より印加してグロー放電によるジシランのプラズマ分解
でブロッキング層上に水素化アモルファスシリコン(a
−3i :H)膜の感光層を形成する。このアモルフ
ァスシリコン膜にボロン(B)をドープする場合には、
ジポランガスボンベ29の弁35を開いてジボランを導
入することになる。そして、ジシランガスの供給量を減
らして同時にアンモニアガスを再び供給してa−3iN
:Hの表面層を感光層の上に形成する。
供給をやめる。ジシランガスの供給量を増してから再び
放電電力(例えば、64mW/cd)を高周波電源18
より印加してグロー放電によるジシランのプラズマ分解
でブロッキング層上に水素化アモルファスシリコン(a
−3i :H)膜の感光層を形成する。このアモルフ
ァスシリコン膜にボロン(B)をドープする場合には、
ジポランガスボンベ29の弁35を開いてジボランを導
入することになる。そして、ジシランガスの供給量を減
らして同時にアンモニアガスを再び供給してa−3iN
:Hの表面層を感光層の上に形成する。
第1表に示すように、アモルファスシリコン系感光体層
を(1)自然酸化膜(A tl z(h膜)ブロッキン
グ層+a−5i:H感光層+a−SiN:H表面層、(
IT)ブロッキング層なしでa−8i:H感光層+a−
SiN:H表面層、および(III)a−5iN:Hブ
O−7キング層+a−3i:H感光層+a−3iN:H
表面層とする3つの試料を製造した。
を(1)自然酸化膜(A tl z(h膜)ブロッキン
グ層+a−5i:H感光層+a−SiN:H表面層、(
IT)ブロッキング層なしでa−8i:H感光層+a−
SiN:H表面層、および(III)a−5iN:Hブ
O−7キング層+a−3i:H感光層+a−3iN:H
表面層とする3つの試料を製造した。
これら試料の成膜条件および帯電露光特性を第1表に示
し、試料1.Uおよび■のそれぞれについて部分断面図
(模式図)および帯電露光特性図を第4a図、第4b図
、第5a図、第5b図、第6a図および第6b図に示す
。
し、試料1.Uおよび■のそれぞれについて部分断面図
(模式図)および帯電露光特性図を第4a図、第4b図
、第5a図、第5b図、第6a図および第6b図に示す
。
以下余日
第1表
注: IIIW/cj・・・高周波電力5CCII°
°’流量:cc/分 露光波長(λ)・・・750n潅 試料■およびmでは本発明にしたがって八120゜自然
酸化膜を除去している。自然酸化膜のある試料Iと比べ
て試料■はこの自然酸化膜プロソギング層がない特性を
示し、試料■で感光体として優れた特性が得られる。
°’流量:cc/分 露光波長(λ)・・・750n潅 試料■およびmでは本発明にしたがって八120゜自然
酸化膜を除去している。自然酸化膜のある試料Iと比べ
て試料■はこの自然酸化膜プロソギング層がない特性を
示し、試料■で感光体として優れた特性が得られる。
本発明によれば、アルミニウム自然酸化膜を除去してア
ルミニウムドラム(基体)上に直接にアモルファスシリ
コン系感光体層を形成することができて、酸素のオート
ドープのない均一な感光層が形成できる。酸素のドープ
(取り込み)に起因する欠点、特性の劣化のない良質な
アモルファスシリコン感光体が製造できる。
ルミニウムドラム(基体)上に直接にアモルファスシリ
コン系感光体層を形成することができて、酸素のオート
ドープのない均一な感光層が形成できる。酸素のドープ
(取り込み)に起因する欠点、特性の劣化のない良質な
アモルファスシリコン感光体が製造できる。
第1図は本発明の製造方法によって作られたアモルファ
スシリコン感光体の部分断面図であり、第2図はアルミ
ニウムドラム上にアモルファスシリコン系感光体層を形
成するプラズマCVD装置の概略図であり、 第3図は従来のアモルファスシリコン感光体の部分断面
図である。 第4a図は試料■の感光体の部分断面図であり、第4b
図は試料■の帯電露光特性を示す図であり、 第5a図は試料■の感光体の部分断面図であり、第5b
図は試料■の帯電露光特性を示す図であり・ 第6a図は試料■の感光体の部分断面図であり、第6b
図は試料■の帯電露光特性を示す図である。 1・・・アルミニウムドラム(基体)、2・・・アモル
ファスシリコン系感光体層、3・・・自然酸化膜、 11・・・気密容器、 13・・・アルミニウムドラム、 16・・・放電電極、 26・・・水素ガスボンベ、 28・・・ジシランガスボンベ。 第1コ 第20 11−気密容器 26・・水素ガスボン
ベ13−アルミニウムドラム 27−ジンランガ
スデンベ16−放電電橿
スシリコン感光体の部分断面図であり、第2図はアルミ
ニウムドラム上にアモルファスシリコン系感光体層を形
成するプラズマCVD装置の概略図であり、 第3図は従来のアモルファスシリコン感光体の部分断面
図である。 第4a図は試料■の感光体の部分断面図であり、第4b
図は試料■の帯電露光特性を示す図であり、 第5a図は試料■の感光体の部分断面図であり、第5b
図は試料■の帯電露光特性を示す図であり・ 第6a図は試料■の感光体の部分断面図であり、第6b
図は試料■の帯電露光特性を示す図である。 1・・・アルミニウムドラム(基体)、2・・・アモル
ファスシリコン系感光体層、3・・・自然酸化膜、 11・・・気密容器、 13・・・アルミニウムドラム、 16・・・放電電極、 26・・・水素ガスボンベ、 28・・・ジシランガスボンベ。 第1コ 第20 11−気密容器 26・・水素ガスボン
ベ13−アルミニウムドラム 27−ジンランガ
スデンベ16−放電電橿
Claims (1)
- 1、アルミニウム基体上にアモルファスシリコン系感光
体層を形成する感光体の製造方法において、前記感光体
層を形成する前の前記アルミニウム基体の昇温過程中に
該アルミニウム基体を水素プラズマにさらすことを特徴
とする感光体の製造方法。
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