JP2019127625A - 堆積膜形成装置、堆積膜形成方法および電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】低価格で高品質な堆積膜を形成可能な堆積膜形成装置および堆積膜形成方法の提供。【解決手段】堆積膜形成中におけるゲートバルブ１０７の内部の圧力、および堆積膜形成中における処理容器の内部の圧力を監視しながら、堆積膜形成中におけるゲートバルブ１０７の内部の圧力を、堆積膜形成中における処理容器の内部の圧力以上かつ大気圧未満の、任意の圧力に調整して堆積膜形成を行う堆積膜形成装置。ゲートバルブ１０７は、円筒状基体が通過する基体通過空間３０５ａと、第１の開口部３１１と、第２の開口部３１２と、第２の開口部３１２を開閉する弁体３０１と、弁体退避空間３０５ｂと、を有する。【選択図】図３

Description

本発明は、被処理基体上に堆積膜、特にアモルファスあるいは多結晶の如き非単結晶状の堆積膜を形成するための堆積膜形成装置、堆積膜形成方法および電子写真感光体の製造方法に関するものである。

従来から、アモルファス材料などの非単結晶材料で構成された堆積膜が各種提案されている。例えば、アモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ」ともいう）の膜が、電子写真感光体用の堆積膜として用いられている。
ａ−Ｓｉ堆積膜が形成される電子写真感光体（以下「ａ−Ｓｉ感光体」ともいう）の作製には、プラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が用いられる。中でも、円筒状の基体を加熱しながら、原料ガスを高周波電力（主に１３．５６ＭＨｚ）で分解して、基体上に堆積膜を形成する製造方法が実用化されている。
このａ−Ｓｉ感光体を連続して生産するための生産システムが提案されている。

例えば、真空処理容器と真空搬送容器がそれぞれゲートバルブを有し、ゲートバルブを介してそれぞれの容器がドッキングすることで、真空処理容器の内部を大気に晒すことなく被処理基体の出し入れが可能な処理装置が提案されている（特許文献１参照）。
さらに、堆積膜形成中に、堆積膜に不純物が混入することを防止するため、ゲートバルブの弁体の真空処理容器と反対側に空間を形成して、その空間を減圧する処理方法が提案されている（特許文献２参照）。

特公昭63-12138号公報 特開2002-129332号公報

上記のような技術により、高品質なａ−Ｓｉ感光体を生産性良く作製することが可能になった。
しかしながら、電子写真感光体を用いた製品に対する市場の要求レベルは日々高まっており、さらに高品質で、低価格な製品を供給することが求められている。
特許文献２に挙げた処理方法では、ゲートバルブの弁体の処理容器とは反対側の空間（以下「ゲートバルブの内部」ともいう）を減圧にしており、堆積膜形成中の圧力は、ゲートバルブの内部の方が、処理容器の内部よりも低くなっている。したがって、堆積膜形成中にゲートバルブがリークした場合、処理容器の内部の原料ガスが、ゲートバルブの内部に引き込まれ、排気手段で排気される。

前述の原料ガスには、可燃性ガスが含まれため、ゲートバルブの内部の排気は、可燃性のガス処理装置に接続して、排ガスを処理する必要がある。また、被処理基体の出し入れのために大気を排気する場合や支燃性ガスを使用する場合には、大気放出または支燃性のガス処理装置に接続を切り替えて排ガスを処理する必要がある。
つまり、ゲートバルブのリークに備え、その際に処理容器で使用しているガスの性質に合わせた排ガス処理装置への接続の切り替えが必要で、装置構成が複雑になり、製造コスト上昇の要因となる。

また、ゲートバルブの内部の圧力が、処理容器の内部の圧力より低い場合、この圧力差は、弁体に対しシール面から浮かせる方向に力が働くいわゆる逆圧の状態になってしまうため、ゲートバルブはリークしやすくなる。それでもリークを防止するには、ゲートバルブのメンテナンスやリークチェックなどを頻繁に行う必要があり、製造コスト上昇の要因となる。
本発明は、上記した課題に鑑みてなされたものであり、低価格で高品質な堆積膜を形成可能な堆積膜形成装置および堆積膜形成方法を提供することを目的とする。

本発明によれば、
減圧可能な処理容器の壁面にゲートバルブを備え、前記処理容器の内部に基体を設置して堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
前記ゲートバルブは、
前記基体が通過する基体通過空間と、
前記基体通過空間の上方に設けられた第１の開口部と、
前記基体通過空間の下方に設けられた第２の開口部と、
前記第２の開口部を開閉する弁体と、
前記基体が通過するときに前記弁体が退避する弁体退避空間と、を少なくとも有し、
前記第１の開口部を密閉する密閉手段と、
堆積膜形成中における前記処理容器の内部の圧力および前記基体通過空間と前記弁体退避空間とを含む前記ゲートバルブの内部の圧力を監視する圧力監視手段と、
堆積膜形成中における前記ゲートバルブの内部の圧力を、堆積膜形成中における前記処理容器の内部の圧力以上かつ大気圧未満の、任意の圧力に調整可能な圧力調整手段と、を有する堆積膜形成装置が提供される。

また、本発明によれば、
壁面にゲートバルブを備えた減圧可能な処理容器を用いて、前記処理容器の内部に設置された基体に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
堆積膜形成中における前記ゲートバルブの内部の圧力、および堆積膜形成中における前記処理容器の内部の圧力を監視しながら、堆積膜形成中における前記ゲートバルブの内部の圧力を、堆積膜形成中における前記処理容器の内部の圧力以上かつ大気圧未満の、任意の圧力に調整して堆積膜形成を行う堆積膜形成方法が提供される。

本発明によれば、装置コストやメンテナンス頻度が低減して、製造コストを抑えることが可能になる。これにより、低価格で高品質な堆積膜を形成可能な堆積膜形成装置および堆積膜形成方法を提供することが可能になる。

本発明に係る堆積膜形成装置の例を模式的に示す断面図である。 本発明に係る堆積膜形成装置と基体搬送機の例を模式的に示す断面図である。 本発明に係るゲートバルブを模式的に示す断面図である。 ａ−Ｓｉ感光体の層構成を模式的に示した断面図である。

以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を用いて説明する。
図１は、プラズマＣＶＤ法によって、ａ−Ｓｉ感光体を製造するための堆積膜形成装置の一例を示す模式的な縦断面図である。

堆積膜形成装置１００は、円筒状基体１０１の外周面に堆積膜を形成する装置である。処理容器１０６は、上碍子１０８、円筒状のカソード電極１０９、下碍子１１０、底板１１１により構成され、壁面の一部である上碍子１０８の上にゲートバルブ１０７が備えられている。ゲートバルブ１０７および蓋１２１については図３に基づいて後述する。
底板１１１は、排気配管１１８および排気バルブ１１９を介して不図示の排気装置（真空ポンプ）が接続されており、処理容器１０６の内部が減圧可能となっている。さらに、排気配管１１８には真空計１２０（圧力監視手段）が取り付けられている。

図２は、円筒状基体１０１と上部補助基体１０２および下部補助基体１０３を装着した基体ホルダ１０４を、堆積膜形成装置１００の処理容器１０６から出し入れするための基体搬送機２００を模式的に示す断面図である。

基体搬送機２００は、搬送容器２０１を有し、レール２０５上を水平方向に移動可能である。搬送容器２０１は、減圧可能であり、かつ堆積膜形成装置１００と接続可能とするための上下動機構を有する。さらに、搬送容器２０１は、下部にゲートバルブ２０４を有し、内部に上下動可能なアーム２０２を有している。アーム２０２は、下部に保持部２０３を有する。保持部２０３は、基体ホルダ１０４の被保持部１０５を保持する。また、基体搬送機２００は、堆積膜形成装置１００と接続する際に、蓋１２１を保持し、保持した蓋１２１をゲートバルブ１０７の上から撤去するために、上下動可能なアーム２０６および吸着パット２０７を有している

基体ホルダ１０４を出し入れする場合、内部が減圧になっている搬送容器２０１は、まず、蓋１２１を吸着パット２０７で保持して、ゲートバルブ１０７の上から撤去する。その後、搬送容器２０１は、堆積膜形成装置１００上へ移動して下降し、ゲートバルブ２０４が処理容器１０６の上のゲートバルブ１０７に接続する。接続後、ゲートバルブ２０４とゲートバルブ１０７との間を排気する排気装置（不図示）により排気する。搬送容器２０１の内部、ゲートバルブ２０４とゲートバルブ１０７の間、および処理容器１０６の内部が略同圧となった時点で、ゲートバルブ２０４とゲートバルブ１０７を開ける。

次に搬送容器２０１の内部からアーム２０２が下降し、基体ホルダ１０４の被保持部１０５を保持部２０３で保持して出し入れを行う。基体ホルダ１０４の出し入れが終わると、アーム２０２が上昇して、ゲートバルブ２０４とゲートバルブ１０７を閉じ、ゲートバルブ２０４とゲートバルブ１０７との間を大気圧にする。その後、搬送容器２０１が上昇して、基体搬送機２００と堆積膜形成装置１００が切り離される。そして、搬送容器２０１が移動して、ゲートバルブ１０７の上に蓋１２１を設置する。
以上の堆積膜形成装置１００と基体搬送機２００を有するシステムを用いることで、堆積膜形成装置１００の処理容器１０６の内部は常時減圧を維持した状態で基体の出し入れができるため、生産性良く堆積膜形成を行うことができる。

次に、堆積膜形成装置１００の処理容器１０６の壁面に備えられるゲートバルブ１０７について詳しく説明する。
図３は処理容器１０６の上部を示す模式的な断面図で、図３（ａ）はゲートバルブ１０７が閉の状態を、図３（ｂ）はゲートバルブ１０７が開の状態を示す。

図３（ａ）に示すように、ゲートバルブ１０７は、円筒状基体１０１が通過する基体通過空間３０５ａと、第１の開口部３１１と、第２の開口部３１２と、第２の開口部３１２を開閉する弁体３０１と、弁体退避空間３０５ｂと、を少なくとも有する。弁体退避空間３０５ｂは、基体が基体通過空間３０５ａを通過するときに、弁体３０１が退避する空間である。第１の開口部３１１は基体通過空間３０５ａの上方に設けられ、第２の開口部３１２は基体通過空間３０５ａの下方に設けられている。ゲートバルブ１０７の上には、蓋１２１が設置されている。蓋１２１は、第１の開口部３１１を密閉する密閉手段である。

基体が通過するとき以外は、ゲートバルブ１０７の上にＯリング３１３を挟んで蓋１２１が設置されている。蓋１２１が第１の開口部３１１を密閉し、かつ弁体３０１が第２の開口部３１２を密閉することによって、基体通過空間３０５ａと弁体退避空間３０５ｂとを含むゲートバルブの内部３０５（図３（ａ）の斜線部）が密閉される。

図３（ａ）のゲートバルブ１０７が閉の状態では、弁体３０１はＯリング３０４を挟んで弁箱３０２のシール面３０３に押し付ける機構（不図示）により機械的に押し付けられる。
図３（ｂ）のゲートバルブ１０７が開の状態では、弁体３０１が弁箱３０２のシール面３０３から離間する機構（不図示）によりわずかに上昇し、移動する機構（不図示）により水平方向へ移動して弁箱３０２の内部に収容される。
なお、蓋１２１は、ゲートバルブ１０７を開ける前に、前述の基体搬送機２００でゲートバルブ１０７の上から撤去される。

ゲートバルブ１０７には、ゲートバルブ１０７の内部を任意の圧力に調整可能な、圧力調整手段に接続されている。圧力調整手段は任意の圧力に調整可能であればいかなる手段を用いてもよい。本形態では、圧力調整手段として排気手段およびガス供給手段を用いている。
排気手段は、排気配管３０６、排気スロットルバルブ３０８（排気速度調整機構）および不図示の真空ポンプからなり、弁箱３０２に接続してゲートバルブ１０７の内部を減圧可能にしている。
また、ガス供給手段は、ガス供給配管３０９、マスフローコントローラ３１０（流量調整機構）および不図示のガス供給装置からなり、排気配管３０６に接続されて、ゲートバルブ１０７の内部にガスを供給可能にしている。
これらの排気手段およびガス供給手段の一方または双方を、排気配管３０６に備えられた真空計３０７（圧力監視手段）を見ながら制御することにより、ゲートバルブ１０７の内部を、任意の圧力に調整することができる。ただし、その上限は、蓋１２１が浮き上がらないようにするため、大気圧未満とする。

前述のように、ゲートバルブ１０７が閉の状態では、弁体３０１が弁箱３０２のシール面３０３に不図示の押し付ける機構により機械的に押し付けられている。さらに、弁体３０１には、弁体３０１の上下の圧力差による力が加わっている。
弁体３０１に逆圧がかかる場合、つまりゲートバルブ１０７の内部の圧力が、処理容器１０６の内部の圧力より低い場合、弁体３０１には弁箱３０２のシール面３０３から浮き上がろうとする力が加わる。そのため、弁体３０１と弁箱３０２の気密性は低下し、圧力差が大きいほど気密性は低くなる。したがって、この状態でゲートバルブ１０７を使うには、機械的な力で気密性を確保するか、ゲートバルブ１０７の内部の排気に処理容器の内部の雰囲気が引き込まれてもよい排ガス処理設備が必要になる。

弁体３０１に正圧がかかる場合、つまりゲートバルブ１０７の内部の圧力が、処理容器１０６の内部の圧力より高い場合、弁体３０１はシール面３０３に押し付けられ、弁体３０１と弁箱３０２の気密性は高まり、圧力差が大きくなると気密性は向上する。ただし、圧力差が１ｋＰａを超えるあたりで、気密性の向上は鈍化する。
前述のように、本来、ゲートバルブ１０７は、弁体３０１に正圧がかかるような使い方をすることが好ましい。したがって、本形態でも、気密性を高めるために、ゲートバルブ１０７の内部の圧力は、処理容器１０６の内部と同等以上とし、かつ蓋１２１が外れないように大気圧未満とする。

しかし、弁体３０１に正圧がかかっている状態で、もし弁体３０１と弁箱３０２のシール面３０３でリークが発生すると、ゲートバルブ１０７の内部の雰囲気は処理容器１０６の内部に引き込まれてしまう。引き込まれる量は、ゲートバルブ１０７の内部と処理容器１０６の内部との圧力差が大きいほど多い。引き込まれた雰囲気が堆積膜形成中に堆積膜に不純物として混入すると、不純物の量や種類により堆積膜の品質に悪影響を及ぼす場合がある。

そこで、混入する不純物の量をできるだけ減らすには、ゲートバルブ１０７の内部と処理容器１０６の内部の圧力差が小さいほど良く、圧力差が無いのが理想的である。したがって、気密性も考慮すると、ゲートバルブ１０７の内部の圧力は、処理容器１０６の内部と同等以上の値から、処理容器１０６の内部との圧力差が１ｋＰａ程度となる値がより好ましい。

また、混入する不純物の種類を規制するには、ゲートバルブ１０７の内部の雰囲気を、処理容器１０６の内部に引き込まれても悪影響が無いガス雰囲気か、または悪影響が小さいガス雰囲気にするとよい。また、ゲートバルブ１０７の内部を排気する際に、排ガス処理が不要なガスを用いると装置を簡素化できる。具体的には、ＡｒやＨｅのような不活性ガスである。ただし、堆積膜の種類や用途によっては不活性ガスを用いなくてもよく、例えば、ａ−Ｓｉ感光体の堆積膜形成の場合、Ｎ_２の影響は小さいため、Ｎ_２ガスを用いてもよい。

なお、ゲートバルブ１０７の内部の圧力が、処理容器１０６の内部の圧力以上の状態では、ゲートバルブ１０７の内部に処理容器１０６の内部の雰囲気が流れることはない。したがって、ゲートバルブ１０７の排気をガス処理装置に接続する必要がなくなり、装置を簡素化できる。

前述の構成の堆積膜形成装置１００について、図１を用いてさらに説明する。
円筒状基体１０１は、上部補助基体１０２、下部補助基体１０３とともに基体ホルダ１０４に装着され、処理容器１０６の内部の受台１１２に、基体ホルダ１０４の下部を嵌め込むように設置される。受台１１２には、不図示の回転装置が取り付けられ、基体ホルダ１０４が回転可能となっている。

処理容器１０６の内部には、基体ホルダ１０４を内部から加熱するヒータ１１３が設置され、円筒状基体１０１を内周側から加熱する。また、堆積膜形成時にヒータ１１３に堆積膜が付かないようにするため、基体ホルダ１０４は上部が閉じた円筒状になっている。
原料ガス導入管１１４は、円筒状基体１０１を取り囲むように複数本配設されており、その側面には、長手方向に沿って多数の細孔が設けられている。さらに、原料ガス導入管１１４には、原料ガス供給管１１７を介して不図示の原料ガス供給装置が接続されている。これらにより、処理容器１０６の内部に原料ガスが供給可能となっている。
また、円筒状のカソード電極１０９には、マッチングボックス１１５を介して高周波電源１１６が接続されている。

（ａ−Ｓｉ感光体の製造）
ａ−Ｓｉ感光体は、円筒状基体１０１の外周面に、図４に示すａ−Ｓｉ堆積膜４０１を形成することにより製造することができる。
図４は、ａ−Ｓｉ感光体の層構成の一例を示す模式図である。図４において、ａ−Ｓｉ堆積膜４０１は、円筒状基体１０１側から順に、下部阻止層４０２、光導電層４０３、表面層４０４で構成されている。
このａ−Ｓｉ堆積膜４０１の形成を、前述の堆積膜形成装置１００および基体搬送機２００を用いて行う。

まず、旋盤を用いて外周面に鏡面加工を施した円筒状基体１０１と、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３を、基体ホルダ１０４に装着する。
次に、基体搬送機２００を用いて、円筒状基体１０１、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３が装着された基体ホルダ１０４を、処理容器１０６の内部に入れて、受台１１２に載置する。

次に、処理容器１０６の内部が真空計１２０の読みで所定の圧力（例えば０．６７Ｐａ）以下になるまで、排気バルブ１１９を開いて不図示の排気装置で排気する。同時に、ゲートバルブ１０７の内部が、真空計３０７の読みで所定の圧力（例えば０．６７Ｐａ）以下になるまで、排気スロットルバルブ３０８を全開にして排気する。処理容器１０６およびゲートバルブ１０７の内部が所定の圧力になった時点で、加熱用の不活性ガス（例えばＡｒガス）を処理容器１０６に導入する。そして、処理容器１０６の内部が所定の圧力になるように加熱用の不活性ガスの流量および不図示の排気装置の排気速度を調整する。

その後、温度コントローラ（不図示）を作動させてヒータ１１３を起動し、円筒状基体１０１の温度を所定の温度（例えば２０〜５００℃）に制御する。円筒状基体１０１が所定の温度に加熱されたところで、不活性ガスを徐々に止める。これと並行して、堆積膜形成用の原料ガスを徐々に導入する。

原料ガスとしては、例えば、以下のものが挙げられる。ＳｉＨ_４（シラン）、Ｓｉ_２Ｈ_６（ジシラン）、ＣＨ_４（メタン）、Ｃ_２Ｈ_６（エタン）、ＮＯ（一酸化窒素）などの材料ガス。Ｂ_２Ｈ_６（ジボラン）、ＰＨ_３（ホスフィン）などのドーピングガス。Ｈ_２（水素）、Ｈｅ（ヘリウム）、Ａｒ（アルゴン）などの希釈ガス。
次に、不図示の原料ガス供給装置よって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、処理容器１０６の内部が所定の圧力（例えば１〜１００Ｐａ）に維持されるように、真空計１２０を見ながら排気装置の排気速度を調整する。

堆積膜形成用の原料ガスを導入すると同時に、ゲートバルブ１０７の内部が、所定の圧力（例えば処理容器１０６と同圧〜大気圧未満）になるように、圧力調整手段の排気速度およびまたはガス流量を調整する。圧力調整用のガスとしては、例えば、ＡｒやＨｅのような不活性ガスや、Ｎ_２ガスが挙げられる。その後、処理容器１０６およびゲートバルブ１０７の内部の圧力が安定したところで、受台１１２を回転させ、円筒状基体１０１と、上部補助基体１０２および下部補助基体１０３が装着された基体ホルダ１０４を回転させる。

以上の手順によって堆積膜形成の準備を完了した後、円筒状基体１０１の外周面に堆積膜の形成を行う。具体的には、処理容器１０６の内部の圧力が安定したことを確認した後、高周波電源１１６を所定の電力に設定して円筒状のカソード電極１０９に供給し、グロー放電を生起させる。このとき、反射電力が最小となるようにマッチングボックス１１５を調整し、高周波の入射電力から反射電力を差し引いた値を所定の値に調整する。この放電エネルギーによって処理容器１０６の内部に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体１０１の外周面に堆積膜が形成される。

所望の膜厚の堆積膜の形成を行った後、電力の供給を止め、処理容器１０６の内部への各原料ガスの流入を止めて、一旦高真空になるように処理容器１０６の内部を排気する。上記の操作を繰り返し行うことによって、所定の層構成のａ−Ｓｉ堆積膜を形成することができる。円筒状基体１０１の外周面にａ−Ｓｉ堆積膜を形成した後、ヒータ１１３による加熱を停止し、ゲートバルブ１０７の内部の排気を停止してベントし、大気圧にする。そして、基体搬送機２００を用いて基体ホルダ１０４を処理容器１０６の内部から取り出し、ａ−Ｓｉ感光体が完成する。

その後、処理容器１０６の内部に堆積した堆積膜および副生成物をクリーニング処理する。まず、基体ホルダ１０４の替わりに、同一形状のダミーホルダ（不図示）を、基体搬送機２００を用い、処理容器１０６の内部に入れて、受台１１２に載置する。
次に、処理容器１０６の内部が真空計１２０の読みで所定の圧力（例えば０．６７Ｐａ）以下になるまで、排気バルブ１１９を開いて不図示の排気装置で排気する。所定の圧力になった時点で、クリーニング性ガスを処理容器１０６の内部に導入する。クリーニング性ガスとしては、例えばＣＦ_４、ＣＦ_４／Ｏ_２、ＳＦ_６、ＮＦ_３、ＣｌＦ_３が挙げられ、必要に応じて希釈用の不活性ガス（例えばＡｒガス）を用いる。そして、処理容器１０６の内部が所定の圧力になるようにクリーニング性ガスおよび希釈用の不活性ガスの流量、不図示の排気装置の排気速度を調整する。

処理容器１０６の内部の圧力が安定したことを確認した後、高周波電源１１６を所定の電力に設定して円筒状のカソード電極１０９に供給し、グロー放電を生起させる。これにより、処理容器１０６の内部がクリーニング処理される。
所望のクリーニング処理が終わった後、電力の供給を止め、処理容器１０６の内部へのガスの流入を止めて、一旦高真空になるように処理容器１０６の内部を排気する。そして、基体搬送機２００を用いてダミーホルダを、処理容器１０６の内部から取り出す。
上記の操作を繰り返し行うことによって、ａ−Ｓｉ感光体を連続して製造することができる。

以下実施例により、本発明の効果を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例により何ら限定されるものではない。
以下の実施例および比較例では、図１に示す堆積膜形成装置１００および図３に示す構成のゲートバルブ１０７を用いた。円筒状基体１０１は、外径寸法８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍからなるアルミニウム合金製で、旋盤で外周面を鏡面加工したものを用いた。円筒状基体の厚さとは、「（円筒状基体の外径−円筒状基体の内径）／２」である。
そして、円筒状基体１０１の外周面に、図４に示す層構成の堆積膜を、表１に示す堆積膜形成条件で形成し、ａ−Ｓｉ感光体を作製した。これを繰り返して、ａ−Ｓｉ感光体を１０ロット作製した。

また、以下の実施例では、ゲートバルブ１０７の内部の圧力調整用にＮ_２ガスを用いた。
そして、真空計３０７を見ながら、マスフローコントローラ３１０および排気スロットルバルブ３０８を制御して圧力調整を行った。

〔実施例１〕
各層堆積膜形成時のゲートバルブ１０７の内部の圧力が、各層堆積膜形成時の処理容器１０６の内部の圧力と同じになるようにした。
得られたａ−Ｓｉ感光体１０ロット（１０本）について、以下に示す「残留電位」評価を行った。

複写機（キヤノン（株）製複写機ｉＲＣ６８８０Ｎ）を表面電位測定用に改造したものを用いた。表面電位を測定する際には、現像器を取り外し、現像器の代わりにａ−Ｓｉ感光体の軸方向の中央位置の表面電位を測定できる電位プローブ（ＴＲＥＫ社製Ｍｏｄｅｌ３４４）を装着した。

そして、黒現像位置において、感光体の表面電位が４５０Ｖ（暗電位）になるように帯電させ、次いで、黒現像位置において、感光体の軸方向中心位置の表面電位が１００Ｖとなる像露光光量を求めて、その３倍の光量を感光体に照射した。このときの表面電位を測定した値を残留電位とした。残留電位は小さいほど感光体として優れていることを示しているが、品質許容範囲を３０Ｖとして以下の基準でランク付けを行った。
Ａ：１０本全てが品質許容範囲（３０Ｖ）以下。
Ｂ：１０本の中に品質許容範囲（３０Ｖ）を超えるものが１本以上ある。
結果を表２に示す。

〔実施例２〕
堆積膜形成時のゲートバルブ１０７の内部の圧力を、常時１．０×１０^３Ｐａになるようにした。それ以外は実施例１と同じとし、実施例１と同様の評価を行った。
結果を表２に示す。

〔実施例３〕
堆積膜形成時のゲートバルブ１０７の内部の圧力を、常時１．０×１０^５Ｐａになるようにした。それ以外は実施例１と同じとし、実施例１と同様の評価を行った。
結果を表２に示す。

〔比較例１〕
堆積膜形成時のゲートバルブ１０７の内部にガスを導入せず、排気スロットルバルブ３０８を全開にした。このとき、ゲートバルブ１０７の内部の圧力は、処理容器１０６の内部の圧力よりも低く、６．７Ｐａ以下であった。それ以外は実施例１と同じとし、実施例１と同様の評価を行った。
結果を表２に示す。

〔比較例２〕
堆積膜形成時に蓋１２１を撤去し、ゲートバルブ１０７の内部を大気（１．０１×１０^５Ｐａ）とした。堆積膜形成時は、ゲートバルブ１０７の内部にガスを導入せず、排気も行っていない。それ以外は実施例１と同じとし、実施例１と同様の評価を行った。
結果を表２に示す。

※１：「処理容器」は「処理容器の内部の圧力［Ｐａ］」を意味し、「ゲートバルブ」は「ゲートバルブの内部の圧力［Ｐａ］」を意味する。
※２：「処理容器と同じ」とは、表１に示すように、「下部阻止層形成の際は、６０Ｐａ」、「光導電層形成の際は、７３Ｐａ」、「表面層形成の際は、６７Ｐａ」を意味する。
表２に示す残留電位の結果から、各実施例および比較例１のａ−Ｓｉ感光体の品質は良好である。各実施例と比較例２の残留電位が悪化していることから、ゲートバルブ１０７の内部の雰囲気をＮ_２にすることで、多少のリークが発生しても感光体の品質に悪影響が出ないようにすることが可能なことがわかる。言い換えれば、ゲートバルブ１０７のメンテナンス頻度を下げることが可能である。なお、前述のように、比較例１はゲートバルブ１０７の排ガス処理の必要があるが、各実施例はゲートバルブ１０７の内部に処理容器１０６の雰囲気が引き込まれることがないため、排ガス処理の必要は無く、装置を簡素化できる。

１０７‥‥ゲートバルブ
１０８‥‥上碍子
１２１‥‥蓋
３０１‥‥弁体
３０２‥‥弁箱
３０３‥‥シール面
３０４‥‥Ｏリング
３０５‥‥ゲートバルブの内部
３０５ａ‥‥基体通過空間
３０５ｂ‥‥弁体退避空間
３０６‥‥排気配管
３０７‥‥真空計（圧力監視手段）
３０８‥‥排気スロットルバルブ（排気速度調整機構）
３０９‥‥ガス供給配管
３１０‥‥マスフローコントローラ（流量調整機構）
３１１‥‥第１の開口部
３１２‥‥第２の開口部
３１３‥‥Ｏリング

Claims (9)

1. 減圧可能な処理容器の壁面にゲートバルブを備え、前記処理容器の内部に基体を設置して堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
   前記ゲートバルブは、
   前記基体が通過する基体通過空間と、
   前記基体通過空間の上方に設けられた第１の開口部と、
   前記基体通過空間の下方に設けられた第２の開口部と、
   前記第２の開口部を開閉する弁体と、
   前記基体が通過するときに前記弁体が退避する弁体退避空間と、を少なくとも有し、
   前記第１の開口部を密閉する密閉手段と、
   堆積膜形成中における前記処理容器の内部の圧力および前記基体通過空間と前記弁体退避空間とを含む前記ゲートバルブの内部の圧力を監視する圧力監視手段と、
   堆積膜形成中における前記ゲートバルブの内部の圧力を、堆積膜形成中における前記処理容器の内部の圧力以上かつ大気圧未満の、任意の圧力に調整可能な圧力調整手段と、を有することを特徴とする堆積膜形成装置。
2. 前記圧力調整手段は、流量調整機構を備えるガス供給手段を有する請求項１に記載の堆積膜形成装置。
3. 前記圧力調整手段は、排気速度調整機構を備える排気手段を有する請求項１に記載の堆積膜形成装置。
4. 前記ガス供給手段が供給するガスは不活性ガスである請求項２に記載の堆積膜形成装置。
5. 壁面にゲートバルブを備えた減圧可能な処理容器を用いて、前記処理容器の内部に設置された基体に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
   堆積膜形成中における前記ゲートバルブの内部の圧力、および堆積膜形成中における前記処理容器の内部の圧力を監視しながら、堆積膜形成中における前記ゲートバルブの内部の圧力を、堆積膜形成中における前記処理容器の内部の圧力以上かつ大気圧未満の、任意の圧力に調整して堆積膜形成を行うことを特徴とする堆積膜形成方法。
6. 前記ゲートバルブの内部の圧力調整は、前記ゲートバルブの内部へ供給するガス流量を制御することにより行う請求項５に記載の堆積膜形成方法。
7. 前記ゲートバルブの内部の圧力調整は、前記ゲートバルブの内部の排気速度を制御することにより行う請求項５に記載の堆積膜形成方法。
8. 前記ゲートバルブの内部へ供給するガスは不活性ガスである請求項６に記載の堆積膜形成方法。
9. 円筒状基体に堆積膜を形成する電子写真感光体の製造方法において、前記堆積膜の形成は、請求項５から８のいずれか一項に記載の堆積膜形成方法であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。