JPS633006A - 陰イオン交換樹脂の製造方法 - Google Patents
陰イオン交換樹脂の製造方法Info
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- JPS633006A JPS633006A JP61146339A JP14633986A JPS633006A JP S633006 A JPS633006 A JP S633006A JP 61146339 A JP61146339 A JP 61146339A JP 14633986 A JP14633986 A JP 14633986A JP S633006 A JPS633006 A JP S633006A
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Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高速液体クロマトグラフ装置の分離カラム等
に充填されて被測定成分をクロマトグラフィツクに分離
する陰イオン交換樹脂の製造方法に関する。
に充填されて被測定成分をクロマトグラフィツクに分離
する陰イオン交換樹脂の製造方法に関する。
（従来の技術）
高速液体クロマトグラフィツクは、試料中の被測定成分
を高感度かつ高精度に分析できるため、近年さまざまな
分野で広く使用されている。また、この装置に装置され
る分離カラムは、試料中の被測定成分を他の晟分（干渉
成分等）から分離する機能を有し、該分離カラムの性能
が高速液体クロマトグラフ装置自体の性能を大きく左右
する。このため、上記分ｎカラム等に充填される陰イオ
ン交換樹脂の研究が進められ、特にその製造方法につい
て様々な研究開発が行なわれるようになってきている。
を高感度かつ高精度に分析できるため、近年さまざまな
分野で広く使用されている。また、この装置に装置され
る分離カラムは、試料中の被測定成分を他の晟分（干渉
成分等）から分離する機能を有し、該分離カラムの性能
が高速液体クロマトグラフ装置自体の性能を大きく左右
する。このため、上記分ｎカラム等に充填される陰イオ
ン交換樹脂の研究が進められ、特にその製造方法につい
て様々な研究開発が行なわれるようになってきている。
一方、上述のような陰イオン交換樹脂の製造方法として
は、次の２つの製造方法が従来から知られている。即ち
、第１の製造方法は、スルホン基（−ＳＯｓＨ）を表面
に有する基材に陰イオン交換基をもった微粒子を静電的
に付Ｈさせる方法であり、第２の製造方法は、基材を化
学的に修飾してのち陰イオン交換基を化学結合によって
基材に直接的に導入する方法である。然し乍ら、このよ
うな第１の製造方法は、基材表面のスルホン基のために
該基材と陰イオンの相互作用が小さいという利点がある
ものの、陰イオン交換基（若しくは陰イオン交換基をも
った微粒子）が基材から脱落し易く隘イオン交換樹脂の
安定性に欠けるとハう大きな欠点があった。また、上記
第２の製造方法は、陰イオン交換基が基材と化学結合し
ているため該基材から陰イオン交換基が脱離し難く安定
しているものの、陰イオン交換基と基材の相互作用が生
じ易く該作用によってイオン交換以外の分離作用を惹起
し易いという大きな欠点があった。
は、次の２つの製造方法が従来から知られている。即ち
、第１の製造方法は、スルホン基（−ＳＯｓＨ）を表面
に有する基材に陰イオン交換基をもった微粒子を静電的
に付Ｈさせる方法であり、第２の製造方法は、基材を化
学的に修飾してのち陰イオン交換基を化学結合によって
基材に直接的に導入する方法である。然し乍ら、このよ
うな第１の製造方法は、基材表面のスルホン基のために
該基材と陰イオンの相互作用が小さいという利点がある
ものの、陰イオン交換基（若しくは陰イオン交換基をも
った微粒子）が基材から脱落し易く隘イオン交換樹脂の
安定性に欠けるとハう大きな欠点があった。また、上記
第２の製造方法は、陰イオン交換基が基材と化学結合し
ているため該基材から陰イオン交換基が脱離し難く安定
しているものの、陰イオン交換基と基材の相互作用が生
じ易く該作用によってイオン交換以外の分離作用を惹起
し易いという大きな欠点があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は上述のような従来例の欠点に鑑みてなされたも
のであり、その目的は、基材の影響を殆んど受けず分離
カラムに充填されて良好な分離特性を与えるような陰イ
オン交換樹脂を製造する方法を提供することにある。
のであり、その目的は、基材の影響を殆んど受けず分離
カラムに充填されて良好な分離特性を与えるような陰イ
オン交換樹脂を製造する方法を提供することにある。
（問題点を解決する手段）
上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、陰イオ
ン交換樹脂の製造方法において、複数のモノマー等から
なる混合物を重合させて粒状共重合体を得、該共重合体
を化学修飾するようにした二とにある。
ン交換樹脂の製造方法において、複数のモノマー等から
なる混合物を重合させて粒状共重合体を得、該共重合体
を化学修飾するようにした二とにある。
（実施例）
以下、本発明について図を用いて詳しく説明する。第１
図は本発明実施例の方法説明図であり、第２図は本発明
実施例によって製造されたイオン交換樹脂を説明する図
である。これらの図におい将 て、１は基覧を示し、Ｒ，Ｒ’およびＲ“はアルキレン
基やアルキル基を示している。
図は本発明実施例の方法説明図であり、第２図は本発明
実施例によって製造されたイオン交換樹脂を説明する図
である。これらの図におい将 て、１は基覧を示し、Ｒ，Ｒ’およびＲ“はアルキレン
基やアルキル基を示している。
第１図において、例えばポリオールジメタクリレートか
らなるモノマーＡ１例えばヒドロキシメタクリレート（
若しくはグリシジルメタクリレート）からなる千ツマ−
Ｂ１例えばメチルアクリレート（若しくはエチルアクリ
レート）からなるモノマーＣ，クロルベンゼン、および
ヘキサノールを夫々４０部、３０部、３０部、２０部、
および２０部と、これら千ツマ−の総量に対し０．５％
の１合開始剤（例えばアゾビスイソブチロニトリル）と
を混合させる。その後、該混合物を、１％のポリビニル
アルコール水溶液に入れ、例えば６０°Ｃで約８時間攪
拌して重合させる。このような重合によって生成した球
状の共重合体を分級し、例えば粒径１０〜１５μｍのも
のを取り出す。このようにして得られた共重合体を、例
えば０２％の水素化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＩ（４）
を含むＩＮの水酸化ナトリウム（Ｎａ０Ｉｌ）溶液中で
ジグリシジルエーテルと反応させる。この反応は、上記
共重合体の１０ｇとジグリシジルエーテル５ｇを、０．
２％のＮａＢＨ４を含む上記水酸化ナトリウム溶ｎ、２
０ ｍρ中に入れ、例えば４０°Ｃで５時間攪拌すると
によって行なわせる。このような反応によって得られた
反応生成物を水およびエタノールで順次洗浄し、その後
、トリメチルアミン水溶液中で例えば４０℃に保ちなが
ら約４時間攪拌するアミン処理を行なって目的の陰イオ
ン交換樹脂となす。第２図は、このようにして製造され
た陰イオン交換樹脂の要部を示しており、基材１の表面
に付着しているカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）や水酸基
（−Ｏｆｆ）は次のような挙動を示す。即ち、カルボキ
シル基（−ＣＯＯ１１）は解離してカルボキシルイオン
（−ＣＯＯつとなり、周辺の陰イオンと電気的に反発す
る。このため、周辺の陰イオンは基材１の表面近傍から
排除され、該基材との相互作用を殆んど受けなくなる。
らなるモノマーＡ１例えばヒドロキシメタクリレート（
若しくはグリシジルメタクリレート）からなる千ツマ−
Ｂ１例えばメチルアクリレート（若しくはエチルアクリ
レート）からなるモノマーＣ，クロルベンゼン、および
ヘキサノールを夫々４０部、３０部、３０部、２０部、
および２０部と、これら千ツマ−の総量に対し０．５％
の１合開始剤（例えばアゾビスイソブチロニトリル）と
を混合させる。その後、該混合物を、１％のポリビニル
アルコール水溶液に入れ、例えば６０°Ｃで約８時間攪
拌して重合させる。このような重合によって生成した球
状の共重合体を分級し、例えば粒径１０〜１５μｍのも
のを取り出す。このようにして得られた共重合体を、例
えば０２％の水素化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＩ（４）
を含むＩＮの水酸化ナトリウム（Ｎａ０Ｉｌ）溶液中で
ジグリシジルエーテルと反応させる。この反応は、上記
共重合体の１０ｇとジグリシジルエーテル５ｇを、０．
２％のＮａＢＨ４を含む上記水酸化ナトリウム溶ｎ、２
０ ｍρ中に入れ、例えば４０°Ｃで５時間攪拌すると
によって行なわせる。このような反応によって得られた
反応生成物を水およびエタノールで順次洗浄し、その後
、トリメチルアミン水溶液中で例えば４０℃に保ちなが
ら約４時間攪拌するアミン処理を行なって目的の陰イオ
ン交換樹脂となす。第２図は、このようにして製造され
た陰イオン交換樹脂の要部を示しており、基材１の表面
に付着しているカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）や水酸基
（−Ｏｆｆ）は次のような挙動を示す。即ち、カルボキ
シル基（−ＣＯＯ１１）は解離してカルボキシルイオン
（−ＣＯＯつとなり、周辺の陰イオンと電気的に反発す
る。このため、周辺の陰イオンは基材１の表面近傍から
排除され、該基材との相互作用を殆んど受けなくなる。
また、水酸基（−０）１）は基材１の親水性を高める役
割を果す、このため、基材１に疎水性物質が吸着するの
を防止できるようになる。このような状況の下で、■ トリアルキルアンモニウム基（−ＮＲｓ）でイオン交換
が行なわれる。このため、陰イオンの分離は、特性を与
えるようになる。事実、上述のようにして製造された陰
イオン交換樹脂をステンレスパーＣプに充填して分離カ
ラムとし、該カラムを高速液体クロマトグラフ装置（横
河北辰電機株式会社製のイオンクロマトグラフアナライ
ザーＭｏｄｅ ｌＩＣ５００）に装着し、試料中の陰イ
オン分析を行なったところ、分離の良好なりロマトグラ
ムが得られた。
割を果す、このため、基材１に疎水性物質が吸着するの
を防止できるようになる。このような状況の下で、■ トリアルキルアンモニウム基（−ＮＲｓ）でイオン交換
が行なわれる。このため、陰イオンの分離は、特性を与
えるようになる。事実、上述のようにして製造された陰
イオン交換樹脂をステンレスパーＣプに充填して分離カ
ラムとし、該カラムを高速液体クロマトグラフ装置（横
河北辰電機株式会社製のイオンクロマトグラフアナライ
ザーＭｏｄｅ ｌＩＣ５００）に装着し、試料中の陰イ
オン分析を行なったところ、分離の良好なりロマトグラ
ムが得られた。
（発明の効果）
以上詳しく説明したような本発明によれば、複数のモノ
マー等から混合物を重合させて粒状共重合体を得、該共
重合体を化学修飾するような構成であるため、基材の影
響を殆んど受けず分離カラムに充填されて良好な分離特
性を与えるような陰イオン交換樹脂を製造できるように
なる。
マー等から混合物を重合させて粒状共重合体を得、該共
重合体を化学修飾するような構成であるため、基材の影
響を殆んど受けず分離カラムに充填されて良好な分離特
性を与えるような陰イオン交換樹脂を製造できるように
なる。
第１図は本発明実施例の方法説明図、第２図は本発明実
施例によって製造されたイオン交換樹脂を説明する図で
ある。 １・・・基材。 区 鞍
施例によって製造されたイオン交換樹脂を説明する図で
ある。 １・・・基材。 区 鞍
Claims (2)
- （１）高速液体クロマトグラフ装置の分離カラム等に充
填されて被測定成分をクロマトグラフイックに分離する
陰イオン交換樹脂を下記（イ）乃至（ニ）の工程によっ
て製造する方法。 （イ）４０部のモノマーＡ、３０部のモノマーＢ、３０
部のモノマーＣ、２０部のクロルベンゼン、および２０
部のヘキサノールと、これらモノマーの総量に対し０．
５％の重合開始剤とを混合させる工程。 （ロ）上記混合物を１％のポリビニルアルコール水溶液
中で攪拌して重合する工程。 （ハ）上記重合によって生成した共重合体を分級しての
ち、水酸化ナトリウム溶液中でジグリシジルエーテルと
反応させる工程。 （ニ）上記反応によって生じた生成物を水およびエタノ
ールで洗浄してのち、アミンで処理する工程。 - （２）前記モノマーＡはポリオールジメタクリレートか
らなり、前記モノマーＢはヒドロキシメタクリレート若
しくはグリシジルメタクリレートからなり、前記モノマ
ーＣはメチルアクリレート若しくはエチルアクリレート
からなり、前記重合体はアゾビスイソブチルニトリルか
らなる特許請求範囲第（１）項記載の陰イオン交換樹脂
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61146339A JPS633006A (ja) | 1986-06-23 | 1986-06-23 | 陰イオン交換樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61146339A JPS633006A (ja) | 1986-06-23 | 1986-06-23 | 陰イオン交換樹脂の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS633006A true JPS633006A (ja) | 1988-01-08 |
| JPH0534364B2 JPH0534364B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=15405458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61146339A Granted JPS633006A (ja) | 1986-06-23 | 1986-06-23 | 陰イオン交換樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS633006A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0280222A2 (de) * | 1987-02-27 | 1988-08-31 | BASF Aktiengesellschaft | Additionsprodukte aus Acrylaten und Aminen sowie deren Verwendung in strahlungshärtbaren Massen |
| WO2006011723A1 (en) * | 2004-07-28 | 2006-02-02 | Sk Telecom Co., Ltd. | Quadrifilar helical antenna |
| WO2018155241A1 (ja) * | 2017-02-27 | 2018-08-30 | 昭和電工株式会社 | サイズ排除クロマトグラフィー用の充填剤およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-06-23 JP JP61146339A patent/JPS633006A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0280222A2 (de) * | 1987-02-27 | 1988-08-31 | BASF Aktiengesellschaft | Additionsprodukte aus Acrylaten und Aminen sowie deren Verwendung in strahlungshärtbaren Massen |
| EP0280222A3 (de) * | 1987-02-27 | 1990-07-04 | BASF Aktiengesellschaft | Additionsprodukte aus Acrylaten und Aminen sowie deren Verwendung in strahlungshärtbaren Massen |
| WO2006011723A1 (en) * | 2004-07-28 | 2006-02-02 | Sk Telecom Co., Ltd. | Quadrifilar helical antenna |
| WO2018155241A1 (ja) * | 2017-02-27 | 2018-08-30 | 昭和電工株式会社 | サイズ排除クロマトグラフィー用の充填剤およびその製造方法 |
| US11285404B2 (en) | 2017-02-27 | 2022-03-29 | Showa Denko K.K. | Packing material for size exclusion chromatography and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0534364B2 (ja) | 1993-05-21 |
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