JPS63294953A - 結晶質物質の製造方法 - Google Patents
結晶質物質の製造方法Info
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- JPS63294953A JPS63294953A JP943388A JP943388A JPS63294953A JP S63294953 A JPS63294953 A JP S63294953A JP 943388 A JP943388 A JP 943388A JP 943388 A JP943388 A JP 943388A JP S63294953 A JPS63294953 A JP S63294953A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
- B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不規則または針状結晶形のため通常低嵩密度を
有する結晶質物質の嵩密度を増大させるための一般法に
関する。結晶は良好に詰め込まｎず、容易に狭い供給チ
ャンネルを目詰りされるようになるため、かかる結晶質
物質は低嵩密度を示すばかりでなく、一般に悪い取扱い
特性を有する。通常の微粉砕操作によってかかる物質の
取扱い特性を改良し、しばしば嵩密度を増大させること
ができることは良く知られている。しかし結晶の破砕は
かなり非特定なものであるため常に所望する結果を与え
ない。不規則に形成さｎる結晶から突出する角および先
端を破砕することに加えて、微粉砕はまたコンパクトで
良好に形成された結晶もより小さいものに破砕でき、従
ってより大なる嵩密度に向う変化を減する。
有する結晶質物質の嵩密度を増大させるための一般法に
関する。結晶は良好に詰め込まｎず、容易に狭い供給チ
ャンネルを目詰りされるようになるため、かかる結晶質
物質は低嵩密度を示すばかりでなく、一般に悪い取扱い
特性を有する。通常の微粉砕操作によってかかる物質の
取扱い特性を改良し、しばしば嵩密度を増大させること
ができることは良く知られている。しかし結晶の破砕は
かなり非特定なものであるため常に所望する結果を与え
ない。不規則に形成さｎる結晶から突出する角および先
端を破砕することに加えて、微粉砕はまたコンパクトで
良好に形成された結晶もより小さいものに破砕でき、従
ってより大なる嵩密度に向う変化を減する。
本発明者等は不規則なまたは針状結晶は超音波処理によ
るおだやかな方法で破砕できることをここに見出した。
るおだやかな方法で破砕できることをここに見出した。
本発明によｎば結晶は液体相中の分散液または懸濁液と
して超音波により処理する、液体相は結晶が分離された
母液または他の幾つかの不活性俗媒または液体系で°あ
る。
して超音波により処理する、液体相は結晶が分離された
母液または他の幾つかの不活性俗媒または液体系で°あ
る。
この目的のために高水含存率を仔する液体相または純水
でさえも理想的であることを示すことができｒこ。超音
波処理はまた結晶化が完了した後かあるいは結晶化中で
さえも行うことができる。
でさえも理想的であることを示すことができｒこ。超音
波処理はまた結晶化が完了した後かあるいは結晶化中で
さえも行うことができる。
超音波処理とは人の耳によって検知しうる周波数より上
の周波数を存する音で処理することを意味する、即ち＞
１６０００〜２００００庵である。本発明によｎば、結
晶の分散液または懸濁液の超音波処理は、超音波浴また
は没入しうる超音波発生器を取付けた容器の何れかでバ
ッチ法として、または発生器としての超音波浴または流
通（ｆｌｏｗ −ｔｈｒｏｕｇｈ ）超音波セルの何れ
かを用いる連続流動法として行うことができる。
の周波数を存する音で処理することを意味する、即ち＞
１６０００〜２００００庵である。本発明によｎば、結
晶の分散液または懸濁液の超音波処理は、超音波浴また
は没入しうる超音波発生器を取付けた容器の何れかでバ
ッチ法として、または発生器としての超音波浴または流
通（ｆｌｏｗ −ｔｈｒｏｕｇｈ ）超音波セルの何れ
かを用いる連続流動法として行うことができる。
超音波処理の時間、および電磁波の周波数および強度は
、所望の目的結果を達成するため当業者によって選択で
きる。破砕処理法に続いて系から周期的に採取した試料
の粒度分析をすることができる。
、所望の目的結果を達成するため当業者によって選択で
きる。破砕処理法に続いて系から周期的に採取した試料
の粒度分析をすることができる。
本発明者等の超音波破砕法において、本発明者等は８５
−で動作する西ドイツ国のバンプリン・エレクトロニッ
クによって市販さｎているタイプ・ソルツクス（５ｏｎ
ｏｔｅｘ ） ＲＫ １０６ Ｓ超音波浴を使用した。
−で動作する西ドイツ国のバンプリン・エレクトロニッ
クによって市販さｎているタイプ・ソルツクス（５ｏｎ
ｏｔｅｘ ） ＲＫ １０６ Ｓ超音波浴を使用した。
この製造業者は、クリーニングのため、および異なる欄
類の浴液、分散液および乳濁液を製造するため、および
生物学的細胞の分断のためその超音波浴を使用できるこ
とをその広告文献で教示している。超音波エネルギーを
本発明において記載する方法で使用できることの教示は
どこにも示されていない。本発明による超音波処理は、
結晶が短く平板状であるとき所望の破砕を生じないとい
う事実は更に本発明の新規性を証明している。
類の浴液、分散液および乳濁液を製造するため、および
生物学的細胞の分断のためその超音波浴を使用できるこ
とをその広告文献で教示している。超音波エネルギーを
本発明において記載する方法で使用できることの教示は
どこにも示されていない。本発明による超音波処理は、
結晶が短く平板状であるとき所望の破砕を生じないとい
う事実は更に本発明の新規性を証明している。
例えば通常０．８６〜０．４０ｆ／ｄの嵩密度を有し、
板状結晶からなる不純な２．２： ４．４： ６．６’
−ヘキサニトロスチルベン（普通火薬工業分野でＨＮ
Ｓ Ｉとして知られているンは、超音波処理によって予
期し得ない方法で比較的少ししか影響を受けないこと、
一方好適な溶媒例えばＮ−メチルピロリドンから精製お
よび再結晶した後の針状結晶の形での同じ化合物（普通
ＨＮＳ ｌとして知られている）の同様の処理が嵩密度
における著しい増大を与えることを本発明者等は示した
。後者の場合、第１図および第２図は、元の針状結晶（
第１図）が長さ対幅比を著しく減じてプリズム状（第２
図）に破砕さｎることを証明している。第１図は再結晶
しｒ：、ＨＮ８の２００倍に拡大した１子顕微鏡写真を
示し、第２図は本発明による超音波処理後の同じ倍率で
の同じ結晶を示す。
板状結晶からなる不純な２．２： ４．４： ６．６’
−ヘキサニトロスチルベン（普通火薬工業分野でＨＮ
Ｓ Ｉとして知られているンは、超音波処理によって予
期し得ない方法で比較的少ししか影響を受けないこと、
一方好適な溶媒例えばＮ−メチルピロリドンから精製お
よび再結晶した後の針状結晶の形での同じ化合物（普通
ＨＮＳ ｌとして知られている）の同様の処理が嵩密度
における著しい増大を与えることを本発明者等は示した
。後者の場合、第１図および第２図は、元の針状結晶（
第１図）が長さ対幅比を著しく減じてプリズム状（第２
図）に破砕さｎることを証明している。第１図は再結晶
しｒ：、ＨＮ８の２００倍に拡大した１子顕微鏡写真を
示し、第２図は本発明による超音波処理後の同じ倍率で
の同じ結晶を示す。
本発明による方法を特許請求の範囲に規定した、そして
実施例によってここに更に示す、その中実施例５および
６は板状結晶が本発明による処理によって汀利に影響を
受けることができないことを示す。
実施例によってここに更に示す、その中実施例５および
６は板状結晶が本発明による処理によって汀利に影響を
受けることができないことを示す。
嵩密度はＤＩＮ ５８１９４により測定した。
実施例 １
ｍＨ度を低下させるため結晶化中クロロベンゼンを加え
てＮ−メチルピロリドンから再結晶し、嵩密度０．４４
ｆ ／ｃＩＩ％容槓平均直径（ＶＭＤ ）１９３μｍ
を有するヘキサニトロスチルベン（８０（１）を、水中
６％メタノール（３５００ｍ／）中に懸濁し、ＩＦ￥！
間機械撹拌しつつ超音波処理した（ソルツクスＲＫ１０
６Ｓ、８５に比）。次いで固体を戸別し、乾燥しｒ：。
てＮ−メチルピロリドンから再結晶し、嵩密度０．４４
ｆ ／ｃＩＩ％容槓平均直径（ＶＭＤ ）１９３μｍ
を有するヘキサニトロスチルベン（８０（１）を、水中
６％メタノール（３５００ｍ／）中に懸濁し、ＩＦ￥！
間機械撹拌しつつ超音波処理した（ソルツクスＲＫ１０
６Ｓ、８５に比）。次いで固体を戸別し、乾燥しｒ：。
嵩密度は０．８８ｆ／ｄで、ＶＭＤは８０μｍであった
。
。
実施例 ２
ヘキサニトロスチルベンＣ８０４ｆ）を１２５°ＣでＮ
−メチルピロリドン（１７５０ｇ／）中に溶解した。１
２５℃で温度を保ちつつ５０分間機械撹拌しりつクロロ
ベンゼン（１７５０ｇｔ）’）加えた。冷却後懸濁液を
超音波浴中に置いたビーカーに移し、懸濁液を２時間に
械撹拌しつつ超音波処理しｆこ。固体を次いで戸別し、
メタノールで２回洗い、水中３％メタノールで３回洗い
、次いで乾燥した。収ｔ：２６４ｆ （８７％）。
−メチルピロリドン（１７５０ｇ／）中に溶解した。１
２５℃で温度を保ちつつ５０分間機械撹拌しりつクロロ
ベンゼン（１７５０ｇｔ）’）加えた。冷却後懸濁液を
超音波浴中に置いたビーカーに移し、懸濁液を２時間に
械撹拌しつつ超音波処理しｆこ。固体を次いで戸別し、
メタノールで２回洗い、水中３％メタノールで３回洗い
、次いで乾燥した。収ｔ：２６４ｆ （８７％）。
嵩密度は０．９５ ｔ／ｄ、 ＶＭＤは４４ｐｍであツ
タ。
タ。
実施例 ３
ヘキサニトロスチルベン（９０ｆ）を１００°Ｃでジメ
チルホルムアミド 溶解しｆこ。再結晶フラスコを沸とう水で充満した超音
波浴に移した。溶液をゆるやかに機械撹拌しつつ３５分
でＰｈＣ／ （ １ ５ ０ｍｌ）を加えた。添加後の
温度は６５°Ｃであった。超音波浴を、添加中および続
く２０”Ｃへの冷却中動作させた。
チルホルムアミド 溶解しｆこ。再結晶フラスコを沸とう水で充満した超音
波浴に移した。溶液をゆるやかに機械撹拌しつつ３５分
でＰｈＣ／ （ １ ５ ０ｍｌ）を加えた。添加後の
温度は６５°Ｃであった。超音波浴を、添加中および続
く２０”Ｃへの冷却中動作させた。
固体を戸別し、水で洗い、次いで乾燥した。収量：８．
１Ｆ（９０％）。嵩密度はｏ．ｒ８ｆ／ｃｙｌ、ＶＭＤ
は８１μｍであった。
１Ｆ（９０％）。嵩密度はｏ．ｒ８ｆ／ｃｙｌ、ＶＭＤ
は８１μｍであった。
実施例 ４
アセトンおよび石油エーテルから再結晶し、嵩密度０．
４６ｆ／ｄおよびＶＭＤ＞ ８ ５ ０１１ｍを育する
安息香酸（ １００ｆ）を、安息香酸で飽和した水（６
００＋？）中に懸濁し、１時間前記実施例と同じ装置で
超音波処理した。固体を戸別し、乾燥しｒこ。最終生成
物は嵩密度０．７６ｆ／ｃｊ、ＶＭＤ １ ４ ７μｍ
を仔していた。
４６ｆ／ｄおよびＶＭＤ＞ ８ ５ ０１１ｍを育する
安息香酸（ １００ｆ）を、安息香酸で飽和した水（６
００＋？）中に懸濁し、１時間前記実施例と同じ装置で
超音波処理した。固体を戸別し、乾燥しｒこ。最終生成
物は嵩密度０．７６ｆ／ｃｊ、ＶＭＤ １ ４ ７μｍ
を仔していた。
実施例 ５
嵩密度ｏ．４ｚｙ／ｃｄおよびＶＭＩ） ４ ７ ｕＷ
ｌを冑するＨＮＳＩ（１１０Ｆ）を水中８％メタノール
（８００（１ｇ／）中に懸濁し％１．５時間超音波処理
した。固体を戸別し、乾燥した。収量：１０６ｆ０嵩密
度は０．４ ７ ｆ／ｄ， ＶＭＤは１０ｐｍであった
。
ｌを冑するＨＮＳＩ（１１０Ｆ）を水中８％メタノール
（８００（１ｇ／）中に懸濁し％１．５時間超音波処理
した。固体を戸別し、乾燥した。収量：１０６ｆ０嵩密
度は０．４ ７ ｆ／ｄ， ＶＭＤは１０ｐｍであった
。
実施例 ６
ＨＮＳ Ｉを５分間だけ実施例５における如く処理した
。生成物は嵩密度０．８７ｆ／ｃｄ，ＶＭＤ２４μｍを
汀していｆこ。
。生成物は嵩密度０．８７ｆ／ｃｄ，ＶＭＤ２４μｍを
汀していｆこ。
実施例５および６からの生成物は濾過が困難で、乾燥し
ｒことき重大な静電帯ｍの問題を生じｒこ。
ｒことき重大な静電帯ｍの問題を生じｒこ。
【図面の簡単な説明】
第１図は再結晶したＨ′ＮＳの２００倍での電子顕微鏡
写真であり、第２図は本発明による超音波処理後の同じ
倍率での同じ結晶を示す。 手続補正書（方式つ ｌ。 Ｚ ４、代理人 ど 補正の所載 図面 補゛正の１なぼ。 −Ｌ、） 繰’４Ｈ＝蒐朽１；希別１衣図面の科・狛ｊ
公幻のヒあ９ （内盛１文変更砒ジ 、六ト冶１シ賢頬目７４示、
写真であり、第２図は本発明による超音波処理後の同じ
倍率での同じ結晶を示す。 手続補正書（方式つ ｌ。 Ｚ ４、代理人 ど 補正の所載 図面 補゛正の１なぼ。 −Ｌ、） 繰’４Ｈ＝蒐朽１；希別１衣図面の科・狛ｊ
公幻のヒあ９ （内盛１文変更砒ジ 、六ト冶１シ賢頬目７４示、
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、元の結晶をよりコンパクトな形を有する破片に破砕
するため、結晶の分散液または懸濁液を超音波処理する
ことを特徴とする結晶が不規則で針状であることにより
、結晶密度に比較して低嵩密度を有する結晶質物質の嵩
密度を増大させる方法。 ２、超音波処理を結晶化が完了した後行う請求項１記載
の方法。 ３、超音波処理を結晶工程中に行う請求項１記載の方法
。 ４、超音波処理を、結晶が晶出した母液中になお分散し
ている結晶で行う請求項１〜３の何れか一つに記載の方
法。 ５、超音波処理を、結晶が化学的に不活性な液体中に分
散または懸濁している間に行う請求項１または２記載の
方法。 ６、超音波処理を、部分的にまたは完全に水からなる不
活性液体系中に結晶が分散または懸濁している間に行う
請求項５記載の方法。 ７、超音波処理を、結晶質物質の懸濁液または分散液を
含有する超音波浴または没入超音波発生器を取り付けた
容器中で行う請求項１〜６の何れか一つに記載の方法。 ８、超音波処理を、結晶質物質の分散液または懸濁液を
ポンプ輸送している流通超音波セル中で行う請求項１〜
６の何れか一つに記載の方法。 ９、超音波処理を、結晶質物質の性質および取扱い特性
を改良するために行う請求項１〜８の何れか一つに記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8700213A SE8700213L (sv) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | Sett att framstella kristallina substanser |
| SE8700213-5 | 1987-01-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63294953A true JPS63294953A (ja) | 1988-12-01 |
Family
ID=20367230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP943388A Pending JPS63294953A (ja) | 1987-01-21 | 1988-01-19 | 結晶質物質の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0275607A1 (ja) |
| JP (1) | JPS63294953A (ja) |
| SE (1) | SE8700213L (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005041743A (ja) * | 2003-07-23 | 2005-02-17 | Asahi Glass Co Ltd | アルカリ金属炭酸水素塩の製造方法 |
| JP4724996B2 (ja) * | 1999-08-24 | 2011-07-13 | 旭硝子株式会社 | アルカリ金属炭酸水素塩の製造方法 |
| JP5833635B2 (ja) * | 2011-03-25 | 2015-12-16 | 日本曹達株式会社 | グルタミン酸ベンジルエステルｎ−無水カルボン酸の結晶、及びグルタミン酸ベンジルエステルｎ−無水カルボン酸の結晶化方法。 |
| JP2018123035A (ja) * | 2017-02-02 | 2018-08-09 | 日本軽金属株式会社 | 嵩密度の高い次亜塩素酸ナトリウム５水和物結晶粒子とその製造方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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