JPS63280785A - 構造用接着剤 - Google Patents
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、特に自動車の溶接部門でフード、ドアー、ト
ランク等のヘミング部及びその他強度を有する部位に使
用される構造用接着剤に関する。
ランク等のヘミング部及びその他強度を有する部位に使
用される構造用接着剤に関する。
（従来技術及びその問題点）
構造部材接合部、例えば自動車等のドアヘミング部は点
溶接又は構造用接着剤（以下、単に接着剤と云う）で接
合されているが、点溶接の場合、溶接部だけに強度が集
中するので接着剤が汎用されている。
溶接又は構造用接着剤（以下、単に接着剤と云う）で接
合されているが、点溶接の場合、溶接部だけに強度が集
中するので接着剤が汎用されている。
このような接着剤として、ウレタン変性エポキシ樹脂を
主成分とし、導電性カーボンを混入して電着塗装を可能
にしたものが利用されている。
主成分とし、導電性カーボンを混入して電着塗装を可能
にしたものが利用されている。
しかしながら、これらの接着剤は、低温時、特に−３０
°Ｃ〜０°Ｃに於ける接着強度が弱く、低温時にわずか
な衝撃により剥離が起こり、防錆性及び耐久性が満足し
得るものではなかった。
°Ｃ〜０°Ｃに於ける接着強度が弱く、低温時にわずか
な衝撃により剥離が起こり、防錆性及び耐久性が満足し
得るものではなかった。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は、上記従来の問題点を解決するため一鋭意検
討した結果、特定のエポキシ樹脂、潜在性硬化剤、導電
性カーボンブラックよりなる接着剤にフレーク状マイカ
粉を配合することにより、所期の目的が達成され、ここ
に本発明を完成するに至った。即ち本発明は、 （ｉ）ビスフェノール型エポキシ樹脂５０〜９５重量％
と１分子中にカルボキシル基を平均１．５〜２．５個含
有し、かつアクリルニトリルを１０〜３０重量％含有す
る液状プダジエンアクリルニトリル共重合ゴム５〜５０
重量％とを反応して得られるゴム変性エポキシ樹脂１０
０重量部に対して （ｉｉ ）脂肪族エポキシ樹脂５〜３０重量部（ｉｉｉ
）ｉｆ在性硬化剤１〜３０重量部（ｉｖ ）導電性カー
ボンブラック１〜ｌＯ重量部より成る接着剤１００重量
部に対してフレーク状マイカ粉を５〜３０重量部配合し
て成る低温接着性の改良された構造用接着剤である。
討した結果、特定のエポキシ樹脂、潜在性硬化剤、導電
性カーボンブラックよりなる接着剤にフレーク状マイカ
粉を配合することにより、所期の目的が達成され、ここ
に本発明を完成するに至った。即ち本発明は、 （ｉ）ビスフェノール型エポキシ樹脂５０〜９５重量％
と１分子中にカルボキシル基を平均１．５〜２．５個含
有し、かつアクリルニトリルを１０〜３０重量％含有す
る液状プダジエンアクリルニトリル共重合ゴム５〜５０
重量％とを反応して得られるゴム変性エポキシ樹脂１０
０重量部に対して （ｉｉ ）脂肪族エポキシ樹脂５〜３０重量部（ｉｉｉ
）ｉｆ在性硬化剤１〜３０重量部（ｉｖ ）導電性カー
ボンブラック１〜ｌＯ重量部より成る接着剤１００重量
部に対してフレーク状マイカ粉を５〜３０重量部配合し
て成る低温接着性の改良された構造用接着剤である。
本発明で言うビスフェノール型エポキシ樹脂とは、種々
のビスフェノール、例えばビスフェノールＡ１ビスフエ
ノールＦ１臭素化ビスフエノールＡ、ビスフェノールＡ
Ｄ等から合成されたエポキシ樹脂を言う、更にこれらの
ビスフェノールにアルキレンオキサイド付加物のグリシ
ジルエーテルも含まれる。特に取扱い上からビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂が好ましい。
のビスフェノール、例えばビスフェノールＡ１ビスフエ
ノールＦ１臭素化ビスフエノールＡ、ビスフェノールＡ
Ｄ等から合成されたエポキシ樹脂を言う、更にこれらの
ビスフェノールにアルキレンオキサイド付加物のグリシ
ジルエーテルも含まれる。特に取扱い上からビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂が好ましい。
本発明に於いて用いるカルボキシル基含有液状ブタジェ
ンアクリルニトリル共重合ゴムとしては、通常、分子量
が１０００〜５０００で１分子当たりに含有するカルボ
キシル基の数が平均値として１．５〜２．５であり、分
子両末端にカルボキシル基を含有する直鎖状のものが好
ましい。またエポキシ樹脂との相溶性の点からアクリロ
ニトリルを１０〜３０重量％、好ましくは１５〜２５重
量％含有す゛る液状ブタジェンアクリルニトリル共重合
ゴムが好ましい。
ンアクリルニトリル共重合ゴムとしては、通常、分子量
が１０００〜５０００で１分子当たりに含有するカルボ
キシル基の数が平均値として１．５〜２．５であり、分
子両末端にカルボキシル基を含有する直鎖状のものが好
ましい。またエポキシ樹脂との相溶性の点からアクリロ
ニトリルを１０〜３０重量％、好ましくは１５〜２５重
量％含有す゛る液状ブタジェンアクリルニトリル共重合
ゴムが好ましい。
これ等の具体例としては、たとえば市販品として知られ
ているハイカーＣＴＢＮＩＩ（Ｂ、Ｆ、Ｇｏｏｄｒｉｃ
ｈＣｈｅｍｉｃａ１社製、商品名）が例示でき、これ等
はアクリロニドリールが約１０〜３０重量％含まれ、こ
のゴムは１００ｇ当たりの酸当量が０６０７の液状ニト
リルゴムであり、数平均分子量は３４００程度のもので
ある。更に具体的には、ＣＴＢＮ類としてｒ１３００ｘ
８ Ｊ、ｒ１３００ｘｇ Ｊ、ｒ１３００Ｘ１３」等が
例示出来る。
ているハイカーＣＴＢＮＩＩ（Ｂ、Ｆ、Ｇｏｏｄｒｉｃ
ｈＣｈｅｍｉｃａ１社製、商品名）が例示でき、これ等
はアクリロニドリールが約１０〜３０重量％含まれ、こ
のゴムは１００ｇ当たりの酸当量が０６０７の液状ニト
リルゴムであり、数平均分子量は３４００程度のもので
ある。更に具体的には、ＣＴＢＮ類としてｒ１３００ｘ
８ Ｊ、ｒ１３００ｘｇ Ｊ、ｒ１３００Ｘ１３」等が
例示出来る。
本発明に於いて用いるゴム変性エポキシ樹脂中の液状共
重合ゴムの含有率は、５〜３０重量％が好ましい、共重
合ゴムの含有率が５重量％未満ではゴム賞ポリマーの添
加による応力緩和効果が充分に発揮され難く、接着剤の
低温特性が悪い、又、３０重量％より多くなると架橋密
度が低く、接着剤の接着力が低下する。ゴム変性エポキ
シ樹脂はビスフェノール型エポキシ樹脂とカルボキシル
基含有液状ブタジェンアクリルニトリル共重合ゴムとを
反応させることにより得られる０反応は８０〜１８０″
Ｃで両者を反応することにより容易に行われる。その配
合比率は、ビスフェノール型エポキシ樹脂を５０〜９５
重量％とブタジェンアクリルニトリル共重合ゴムの５〜
５０重量％、好ましくは１０〜３５重量％なる範囲であ
る。
重合ゴムの含有率は、５〜３０重量％が好ましい、共重
合ゴムの含有率が５重量％未満ではゴム賞ポリマーの添
加による応力緩和効果が充分に発揮され難く、接着剤の
低温特性が悪い、又、３０重量％より多くなると架橋密
度が低く、接着剤の接着力が低下する。ゴム変性エポキ
シ樹脂はビスフェノール型エポキシ樹脂とカルボキシル
基含有液状ブタジェンアクリルニトリル共重合ゴムとを
反応させることにより得られる０反応は８０〜１８０″
Ｃで両者を反応することにより容易に行われる。その配
合比率は、ビスフェノール型エポキシ樹脂を５０〜９５
重量％とブタジェンアクリルニトリル共重合ゴムの５〜
５０重量％、好ましくは１０〜３５重量％なる範囲であ
る。
本発明の脂肪族エポキシ樹脂とは、多価アルコール系化
合物とエピクロルヒドリンから合成されるエポキシ樹脂
を言う、多価アルコール系化合物の具体例として、例え
ば、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン
、グリセリン、ポリカプロラクトン、ポリテトラメチレ
ンエーテルグリコール、ポリブタジェングリコール等が
挙げられる。
合物とエピクロルヒドリンから合成されるエポキシ樹脂
を言う、多価アルコール系化合物の具体例として、例え
ば、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン
、グリセリン、ポリカプロラクトン、ポリテトラメチレ
ンエーテルグリコール、ポリブタジェングリコール等が
挙げられる。
ゴム変性エポキシ樹脂１００重量部に対して、脂肪族エ
ポキシ樹脂の配合割合は、５〜３０重量部である。なお
、これらの化合物は、前記ゴム変性エポキシ樹脂と配合
することにより接着剤の粘度の調整のために使用される
。
ポキシ樹脂の配合割合は、５〜３０重量部である。なお
、これらの化合物は、前記ゴム変性エポキシ樹脂と配合
することにより接着剤の粘度の調整のために使用される
。
本発明の接着剤は、通常、潜在性硬化剤を配合する。潜
在性硬化剤としては、１００℃〜２００°Ｃの温度の範
囲で活性化するものが使用される０例えば、ジシアンジ
アミド、イミダゾール誘導体、イソフタル酸ジヒドラジ
ッド、アジピン酸ジヒドラジッド等のジヒドラジッド誘
導体、Ｎ−（４−クロロフェニル） −Ｎ、Ｎ’−ジメ
チル尿素等尿素誘導体等の硬化触媒等が挙げられるが、
これらの単独又は２種以上併用して使用される。なお、
前記潜在性硬化剤の配合量は、ゴム変性エポキシ樹脂１
００重量部に対して１〜３０重量部の範囲であるが、ゴ
ム変性エポキシ樹脂と脂肪族エポキシ樹脂の合計エポキ
シ当量に対して、０．４〜１．０の当量比になるような
範囲で配合する事が好ましい。
在性硬化剤としては、１００℃〜２００°Ｃの温度の範
囲で活性化するものが使用される０例えば、ジシアンジ
アミド、イミダゾール誘導体、イソフタル酸ジヒドラジ
ッド、アジピン酸ジヒドラジッド等のジヒドラジッド誘
導体、Ｎ−（４−クロロフェニル） −Ｎ、Ｎ’−ジメ
チル尿素等尿素誘導体等の硬化触媒等が挙げられるが、
これらの単独又は２種以上併用して使用される。なお、
前記潜在性硬化剤の配合量は、ゴム変性エポキシ樹脂１
００重量部に対して１〜３０重量部の範囲であるが、ゴ
ム変性エポキシ樹脂と脂肪族エポキシ樹脂の合計エポキ
シ当量に対して、０．４〜１．０の当量比になるような
範囲で配合する事が好ましい。
前述のように本発明接着剤には導電性カーボンブラック
を配合する。導電性カーボンブラックは特に制限はなく
、例えば、アセチレンブラック（電気化学工業社製）、
ケッチェンブラック（ライオン社製）等が挙げられる。
を配合する。導電性カーボンブラックは特に制限はなく
、例えば、アセチレンブラック（電気化学工業社製）、
ケッチェンブラック（ライオン社製）等が挙げられる。
導電性カーボンブランクの配合量は、通常ゴム変性エポ
キシ樹脂１００重量部に対して、１〜１０重量部、好ま
しくは４〜７重量部である。少ない時はヘミング部に使
用した時均−な電着塗膜が得難く、逆に多すぎると充分
な剥離強度が得られず、接着剤の粘度も高くなる等の問
題が発生しやすい。
キシ樹脂１００重量部に対して、１〜１０重量部、好ま
しくは４〜７重量部である。少ない時はヘミング部に使
用した時均−な電着塗膜が得難く、逆に多すぎると充分
な剥離強度が得られず、接着剤の粘度も高くなる等の問
題が発生しやすい。
本発明で言うフレーク状マイカ粉とは、２０〜２００μ
の重量平均フレーク径を有するマイカ粉を言う。平均フ
レークの径が小さすぎても、又大きすぎても本発明で言
う低温接着性の改良効果は少ない。特に好ましくは重量
平均フレーク径が５０〜１２０μ程度のものが特に好ま
しい、更に、ゴム変性エポキシ樹脂、脂肪族エポキシ樹
脂、潜在性硬化剤、導電性カーボンブラックより成る接
着剤１００重量部に対して、フレーク状マイカ粉の配合
割合は、５〜３０重量部であり、更に好ましくは、１０
〜２５重量部である。５重量部未満では、低温時の接着
性（剥離強度）は悪＜、３０重量部より多い時は十分な
剥離強度が得られず、接着剤の粘度も高くなり取扱いに
くいと言う問題点が発生しやすい。本発明の接着剤には
、上記成分の外に通常用いられるカップリング剤等の添
加剤、酸化チタン、炭酸カルシウム、タルク、シリカ粉
等、粘度、チクソ性を変動させる充填剤等、本発明の効
果を防げない範囲で適宜配合してもよい。
の重量平均フレーク径を有するマイカ粉を言う。平均フ
レークの径が小さすぎても、又大きすぎても本発明で言
う低温接着性の改良効果は少ない。特に好ましくは重量
平均フレーク径が５０〜１２０μ程度のものが特に好ま
しい、更に、ゴム変性エポキシ樹脂、脂肪族エポキシ樹
脂、潜在性硬化剤、導電性カーボンブラックより成る接
着剤１００重量部に対して、フレーク状マイカ粉の配合
割合は、５〜３０重量部であり、更に好ましくは、１０
〜２５重量部である。５重量部未満では、低温時の接着
性（剥離強度）は悪＜、３０重量部より多い時は十分な
剥離強度が得られず、接着剤の粘度も高くなり取扱いに
くいと言う問題点が発生しやすい。本発明の接着剤には
、上記成分の外に通常用いられるカップリング剤等の添
加剤、酸化チタン、炭酸カルシウム、タルク、シリカ粉
等、粘度、チクソ性を変動させる充填剤等、本発明の効
果を防げない範囲で適宜配合してもよい。
〔実施例］
以下、本発明を実施例、比較例によって説明する。
合成例１（ゴム変性エポキシ樹脂の合成例）エポキシ当
量１７０〜１８０のビスフェノールＦ型、エポキシ樹脂
８０部及びカルボキシル基含有液状ゴム（アクリロニト
リル１８重量％を含有する分子１３４００、官能基数１
．９のブタジェンアクリロニトリル共重合ゴム）２０部
を１５０″Ｃ，２時間反応させてエポキシ当量２２０〜
２３０のゴム変性エポキシ樹脂を得た。
量１７０〜１８０のビスフェノールＦ型、エポキシ樹脂
８０部及びカルボキシル基含有液状ゴム（アクリロニト
リル１８重量％を含有する分子１３４００、官能基数１
．９のブタジェンアクリロニトリル共重合ゴム）２０部
を１５０″Ｃ，２時間反応させてエポキシ当量２２０〜
２３０のゴム変性エポキシ樹脂を得た。
実施例１
合成例１で得たゴム変性エポキシ樹脂１００重量部に、
ポリアルキレンエーテル系エポキシ樹脂（エポキシ当量
３００、旭電化■製 商品名ＥＤ−５０６）を１５部、
ジシアンジアミド８部、３−（３，４−ジクロルフェニ
ル） −１，１−ジメチル尿素４部、γ−グリシドキシ
プロビルトリメトキシシラン１部、ケッチェンブラック
７部を常温で混合後、３本ロールに通して接着剤（Ａ）
を得た。
ポリアルキレンエーテル系エポキシ樹脂（エポキシ当量
３００、旭電化■製 商品名ＥＤ−５０６）を１５部、
ジシアンジアミド８部、３−（３，４−ジクロルフェニ
ル） −１，１−ジメチル尿素４部、γ−グリシドキシ
プロビルトリメトキシシラン１部、ケッチェンブラック
７部を常温で混合後、３本ロールに通して接着剤（Ａ）
を得た。
この接着剤（Ａ） １００重量部に、重量平均フレー
ク径９０μのフレーク状マイカ粉（スジライト２００−
１１に、■クラレ、商品名）を１５重量部配合し、三本
ロールを通して構造用接着剤を得た。
ク径９０μのフレーク状マイカ粉（スジライト２００−
１１に、■クラレ、商品名）を１５重量部配合し、三本
ロールを通して構造用接着剤を得た。
実施例２及び比較例１．２
表−１に示す配合によって、実施例１に得られた接着剤
（Ａ）を用いて接着剤を調整した。
（Ａ）を用いて接着剤を調整した。
表−１
＊■クラレ製 商品名 重量平均フレーク径６０μ
以上の実施例及び比較例により得られた構造用接着剤の
それぞれについて、１６０°Ｃで３０分加熱硬化を行い
各種特性を試験した。その結果を表−２に示す。
それぞれについて、１６０°Ｃで３０分加熱硬化を行い
各種特性を試験した。その結果を表−２に示す。
なお、各特性の試験方法は次の通りである。
〈粘度〉
Ｅｌｌ型回転粘度計ローター３°コーンを用いて２５０
°Ｃ，ＩＲＰＭの条件で構造用接着剤の硬化前の粘度を
測定した。
°Ｃ，ＩＲＰＭの条件で構造用接着剤の硬化前の粘度を
測定した。
〈Ｔ型剥離強度〉
ＪＩＳ−に６８５４に準じ、被着体として鋼板（ＪＩＳ
−Ｇ３１４１．５ＰＣＣ−３Ｄ 、 １００ Ｘ２５Ｘ
０．８ａ＋ｍｔ）を用いて各種温度にて測定した。比較
例２は粘度が高く、剥離強度が低い。
−Ｇ３１４１．５ＰＣＣ−３Ｄ 、 １００ Ｘ２５Ｘ
０．８ａ＋ｍｔ）を用いて各種温度にて測定した。比較
例２は粘度が高く、剥離強度が低い。
表−２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （ｉ）ビスフェノール型エポキシ樹脂５０〜９５重量％
と１分子中にカルボキシル基を平均１．５〜２．５個含
有し、かつアクリルニトリルを１０〜３０重量％含有す
る液状ブタジエンアクリロニトリル共重合ゴム５〜５０
重量％とを反応して得られるゴム変性エポキシ樹脂１０
０重量部に対して （ｉｉ）脂肪族エポキシ樹脂５〜３０重量部（ｉｉｉ）
潜在性硬化剤１〜３０重量部 （ｉｖ）導電性カーボンブラック１〜１０重量部より成
る接着剤１００重量部に対してフレーク状マイカ粉を５
〜３０重量部配合して成る低温接着性の改良された構造
用接着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11597987A JPS63280785A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 構造用接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11597987A JPS63280785A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 構造用接着剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63280785A true JPS63280785A (ja) | 1988-11-17 |
Family
ID=14675871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11597987A Pending JPS63280785A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 構造用接着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63280785A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02123184A (ja) * | 1988-10-05 | 1990-05-10 | Natl Starch & Chem Corp | 自己固着性構造体結合用接着剤 |
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| JP2011516675A (ja) * | 2008-04-09 | 2011-05-26 | ゼフィロス インコーポレイテッド | 構造接着剤における又はそれらに関する改良 |
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| JP2015110769A (ja) * | 2013-11-07 | 2015-06-18 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 導電性接着剤、導電性接着シート、配線デバイス、および配線デバイスの製造方法 |
| CN108865033A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-11-23 | 济南汉斯曼时代技术有限公司 | 一种高剥离韧性折边胶及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5325571A (en) * | 1976-08-23 | 1978-03-09 | Science Union & Cie | Production of thiochmaron derivatives |
| JPS6253387A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-09 | Honda Motor Co Ltd | 構造用接着剤 |
-
1987
- 1987-05-14 JP JP11597987A patent/JPS63280785A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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| US11667813B2 (en) | 2008-04-09 | 2023-06-06 | Zephyros, Inc. | Structural adhesives |
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