JPS63278581A - 移動支持体のコーティング - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は塗布テープ、殊に接着テープ、の製造、および
それを製造する装置に関する。

典型的な感圧接着剤（ＰＡＳ）配合物は一般に炭化水素
溶剤中の天然または合成ゴムおよび粘着付与剤の溶液で
ある。

支持体に感圧接着剤（ＰＳＡ）配合物を塗布することに
より接着テープを製造するときにＰＡＳの溶液中の固形
分が高いほど塗布機の乾燥効率が良好であることが知ら
れている。しかし、不利益は接着剤溶液の粘度が高く、
かつ固形分の増加とともに増加することであり、例えば
、２５〜３０％固体溶液はブルックフィールド粘度計で
患７または隘６スピンドルを用いて測定してｓｏ、ｏｏ
。

〜１００．０００Ｃｐの粘度を有するが、５０重量％固
体溶液は室温で測定して約１．０００．０００Ｃｐの粘
度を有する。

現在、英国特許第１．１５０．７１２号に示されるよう
に、コーティングライン中の混合およびポンプ設備に対
して約１５０．０００Ｍｐａｓの最大粘度の溶液を扱う
ように制限することが普通であり、それは天然ゴム基感
圧接着剤（ＰＳＡ）に対して約３０〜４０％の固形分に
相当する。５０％以上の固形分を用いる支持体の塗布が
強く望まれており、これは天然ゴム基ＰＳＡを用いると
きに１０　’ｍＰａ５またはそれ以上の粘度に相当する
。高固形分では、溶剤の蒸発が少ないので支持体に塗布
する速度を増すことが可能であり、従ってコーティング
ラインの能力が増加する。塗被物から蒸発させる溶剤の
量の低下はまた経済的および環境的利益を有する。

今回、高速塗布工程を可能にする高固形分コーティング
の塗布を可能にする感圧接着テープを製造する方法が見
出された。

本発明によれば、溶剤に溶解した接着剤配合物の溶液で
あって溶液を支持体に塗布する前に溶液の固形分を少く
とも３５重量％に上昇させるように薄膜型蒸発器中で蒸
発させた溶液を移動支持体に塗布することを含む方法に
より塗布された支持体が製造される。

我々はこの方法の使用が既存の混合装置、ポンプおよび
配管を用いて高濃度溶液を塗布することを可能にするこ
とを見出し、殊にアプリケーターヘッドに対するわずか
な改変が有益であることができる。従って我々の方法に
おいて、接着剤配合物は一般に普通の濃度、例えば全固
形分２０〜３５重量％、に溶解して普通の粘度の溶液を
与えるゴムおよび粘着付与剤であり、それを支持体に塗
布するすぐ前に濃縮する。

支持体は例えば、織布または不織布（例えば綿布）、紙
、熱可塑性フィルム例えばポリエステルまたはセロファ
ンであることができる。しかし好ましくは、支持体はポ
リ塩化ビニル（Ｐ　Ｖ　Ｃ”）または二軸延伸ポリプロ
ピレン（ＯＰＰ）である。

支持体はしばしばＰＳＡコーティングに対して一層受容
性であるようにプライマーコーティングを塗布される。

この方法は連続的であり、従って支持体は、例えば連続
フィルム、ストリップまたはテープの形態で連続的に移
動すべきである。接着剤配合物は支持体の一面または両
面に塗布することができる。

ゴムは一般にＰＳＡ配合物中に使用され、好ましいゴム
は天然ゴムまたは天然ゴム（ＮＲ）　と７！。

チレンーブタジェンゴム（Ｓ　Ｂ　Ｒ）との混合物であ
り、ＮＲ：ＳＢＲの比は、好ましくは６０：４０〜９５
：５である。ＳＢＲは通常ブタジェンとスチレンとの（
例えばブタジェン３重量部とスチレン１重量部の）共重
合により作られ、単量体は多量の水性洗剤中に微粒乳濁
形態に懸濁される。しかしＳＢＲは溶液重合法により作
ることができる。

他の適当なゴムにはポリイソプレン、エチレン−プロピ
レンゴム（ＥＰＲ）　、エチレンープロピレンージエン
ターポリマー（ＥＰＤＭ）、７’チルまたはクロロブチ
ルゴム、ネオブレン、ポリブテン、ポリイソブチレン、
スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体く５
ＩＳ）、スチレン−ブタジェン−スチレンブロック共重
合体（ＳＢＳ）、または飽和スチレン−エチレン−ブタ
ジェン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）が含ま
れる。

ＥＰＲは通常、単量体（エチレンおよびプロピレン）を
チーグラー触媒の存在下に比較的低い温度および圧力で
共重合することにより製造される。

ＥＰＤＶｒは通常、エチレン、プロピレンおよび重合性
ジオレフィンを含むフィード流を不活性飽和Ｃ３〜Ｃ８
炭化水素希釈剤の存在下にチーグラー触媒に接触させる
ことにより製造される。共重合体は通常、１〜５気圧の
圧力で行なわれる。第３単量体は通常０６〜ＣＩ６非共
役ジオレフイン、例えば１，５−へキサジエン、１．５
−オクタジエンまたは２−アルキルノルボルナジェン例
えばメチリデンノルボルネンまたはエチリデンノルボル
ネンである。

ブチルゴムは主部分例えば８５〜９９．９重量％の０４
〜Ｃ，イソオレフィン例えばイソブチンと小部分例えば
０．１〜１５重量％の０４〜Ｃ１４マルチオレフイン例
えばブタジェン、ジメチルブタジェン、ピペリレンまた
はイソプレンの共重合体を含む。

ハロゲン化ブチルゴムの製造において、非変性、非加硫
ブチルゴムをハロゲン化、例えば塩素化または臭素化し
、存在するマルチオレフィン分子当り重合体中に約１原
子の塩素または臭素を与える。

ハロゲン化ブチルゴムはｉｌ常１５０．０００〜１．５
００，０００の粘度平均分子量および０．５〜１５％の
モルバーセント不飽和を有する。

所望の接着剤性質を達成するために、ゴムは、一般に樹
脂、例えば炭化水素樹脂、天然存在ロジンあるいは天然
または合成テルピン樹脂で粘着性を付与される。

適当な樹脂は石油樹脂（脂肪族、環状、芳香族または脂
肪族／芳香族）であり、樹脂は純芳香族単量体（例えば
スチレン、α−メチルスチレンまたはビニルトルエン）
とオレフィンおよび（または）ジオレフィンおよびその
誘導体、樹脂誘導体、ポリテルペンまたはその誘導体あ
るいはクマロン−インデン樹脂との共重合により作られ
る。

石油樹脂は石油装入原料の熱分解により形成された大気
圧で一１５℃〜４１０℃の沸点を有する留分の重合によ
り得ることができる。留分は熱的にまたは触媒例えば、
フリーデル・クラフッ触媒例えば＾ｌα、の存在下に重
合させることができる０通常、ＣＳオレフィンおよびジ
オレフィン、Ｃｂオレフィンおよびジオレフィン、また
はＣ３およびＣ４オレフィンおよびジオレフィンを含む
石油装入原料、例えば軽質ナフサ、重質ナフサ、ケロシ
ン、軽油、減圧軽油は水蒸気の存在下に分解され、好ま
しい温度は６００〜９００’Ｃである。

この分解の生成物は通常−１５℃〜２８０℃の沸点を有
し、約３０〜６０％のオレフィン、１０〜３０％のジオ
レフィン、２０〜５０％の芳香族および５〜２０％のパ
ラフィンおよびナフタレン類を含むことができる。

好ましくは、生成物はＣｔ−ｃ４軽端を除く分別、炭化
水素例えば、シクロペンタジェンおよびメチルシクロペ
ンタジェンを二量体として含む環状ジオレフィンを除く
熱ソーキングおよび蒸留にかけられる。

熱ソーキングおよび蒸留後、通常３０〜１１０℃の温度
で沸騰するオーバーヘッドナフサが得られる。このオー
バーへ、ドナフサは主にＣＳジオレフィン例えばイソプ
レン並びに１．３−シス−およびトランス−ペンタジェ
ン、Ｃ３〜Ｃ６モノオレフイン並びに芳香族例えばベン
ゼンを含む。

一般に、オーバーヘッドナフサは次の組成を有するが、
しかし正確な組成は明らかに水蒸気分解にかける石油装
入原料の性質による。

−里−１−ｘ− 全パラフィン　　　　　　　１．０〜４１．４全ジオレ
フイン　　　　　３３．５〜１４．５全オレフイン　　
　　　　　３３．５〜１３．０全芳香族　　　　　　　
　３０．０〜３１．０イソプレン　　　　　　　１６．
５〜６．５ペンタジェン１，３　　　１４．５〜２．５
シクロペンタジエン　　　　１．０〜２．５あるいは、
フィードはオレフィン性芳香族例えばスチレン、ビニル
トルエン、α−メチルスチレンおよびインデン、の混合
物であるＣ９フィードであることができ、またはＣＳお
よびＣ，フィードの混合物を重合させることができる。

あるいは、Ｃ，フィードと前記純芳香族単量体および（
または）テルペン類の混合物を重合させることができる
。殊に適当な樹脂はオレフィン（実質的にＣ３およびＣ
，オレフィンおよびジオレフィン）並びに芳香族単量体
、例えばスチレン、α−メチルスチレンおよびビニルト
ルエン、の混合物の重合により得られる脂肪族−芳香族
樹脂である。

熱重合が起るならば、留分、すなわちオーバーヘッドナ
フサ、は通常２００〜２８０℃の温度で１〜８時間重合
させる。フリーデル・クラフッ触媒の存在下に重合させ
るならば、重合温度は例えば−８０℃〜１２０℃、１７
４〜２時間、の間で変動することができる。

フリーデル・クラフッ触媒例えば三塩化アルミニウム、
三塩化アルミニウムー芳香族炭化水素錯体、三フフ化ホ
ウ素、三フッ化ホウ素−フエノール錯体、塩化チタン、
塩化エチルアルミニウム、および例えば塩化第二鉄を用
いることができる。

これらの触媒は固体、液体または気体状態で用いること
ができる。通常、用いる触媒の量は重合させる物質の重
量を基にして０．０５〜３．０重量％である。

重合後、残留触媒は、例えばアルカリ、アンモニアまた
は炭酸ナトリウムの水溶液による洗浄により、あるいは
アルコール例えばメタノールの添加およびその後の濾過
により除去することができる。

最終樹脂は次いでベンゼンおよび（または）パラフィン
に富む未反応炭化水素「ラフィネート」（未反応オレフ
ィン）および低分子量油状オリゴマーを水蒸気ストリッ
ピングまたは減圧蒸留によりストリップすることができ
る。最終生成物は通常Ｏ〜２５０℃の軟化点を有する。

望むならばこれらの樹脂の水素化生成物もまた使用でき
る。水素化は１５０〜２５０℃の反応温度、水素反応圧
３０〜３５０バールで、触媒例えばけいそう土、アルミ
ナ、シリカゲルまたは軽石担体上に支持したニッケルま
たはラネーニッケル、を用いて、溶剤例えば脂肪族飽和
炭化水素例えばヘキサンまたはヘプタン中で行なうこと
ができる。

一般に、好ましい樹脂は、大気圧で一１５℃〜６０℃の
沸点を有する留分をフリーデル・クラフッ触媒を用いて
重合することにより得られる脂肪族石油樹脂である。

炭化水素樹脂は通常室温で固体であり、通常５００〜３
，０００、好ましくは７００〜２．０００の平均分子量
を有する。しかし、液体または半流動体樹脂を用いるこ
とができる。

典型的なＰＳＡ配合物中のゴムと粘着付与剤との比は変
動できるが、しかし通常、重量で１：２〜２：１の間、
例えば４０：６０〜６０：４０、好ましくは重量で約１
：１にある。

溶剤は好ましくは脂肪族または芳香族炭化水素、例えば
ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカンあるいはトルエ
ンまたはキシレンである。一般に炭化水素は、好ましく
は６０〜９０℃の範囲内にある沸点を有すべきである。

ゴムおよび粘着付与剤の溶液を薄膜型蒸発器中の蒸発に
かける前に、溶剤中のゴムおよび粘着付与剤の濃度は全
く低く、例えば２０〜４０重量％例えば約３０重量％で
あることができる・典型的な薄膜型蒸発器は加熱される
円筒状容器を含み、その中へ蒸発させる溶液（生成物）
が導入される。機械的手段により、例えばローターによ
り、薄膜型蒸発器の上部に導入された生成物は蒸発器の
加熱部の内壁上に塗りつけられ、それにより螺旋運動で
蒸発器の底部へ降下する乱流フィルムを形成する。非常
に短時間（例えば５〜３０秒）であることができるこの
時間中に、揮発性成分の蒸発が起る。蒸発器の壁は飽和
乾燥蒸気または高温油を蒸発器の円筒部分のジャケット
中へ噴射することにより加熱することができる。蒸発器
の好ましい表面積は接着剤配合物の処理量並びに初期お
よび最終固形分の差異に依存する。

蒸発器は通常減圧下に運転され、減圧により吸引された
蒸気は生成物の流れに対し向流に、頂部へ上昇し、補集
されることができる。好ましくは蒸気は分離器へ送りそ
こで連行液体を蒸気から除去する。濃縮された生成物は
数秒内に蒸発器の底部へ降下し、そこから取出すことが
できる。初期生成物の粘度は一般に少くとも１００Ｐａ
ｓであるが、しかし、低・いエネルギー消費で、および
高い熱効率で通常少くとも５００、典型的には１０００
Ｐａｓ　、例えば１５００Ｐａｓ程度の高い粘度を得る
ことができる。従って、少くとも３５％、好ましくは４
５から７０％まで、一般に６５％まで、例えば５０〜６
０重量％の液剤中のゴムおよび粘着付与剤の濃度を達成
することができる。

溶剤中の、ゴムおよび粘着付与剤の濃溶液はその後支持
体に塗布される。これは常法例えばグイコーティング、
またはローラーの使用、あるいは塗布ナイフにより行な
うことができる。

グイコーティング法において、支持体例えばフィルムは
、溶剤中のゴムおよび粘着付与剤の溶液でグイから出る
につれて一表面上を塗布される。

この溶液は、連続支持体上に配置した長いノズルに通す
ことにより塗布することができる。あるいはローラーを
用いて溶液を連続支持体の１表面に塗布することができ
る。ローラーもまた支持体上に溶液を塗布するために使
用できる。ローラーまたは長いノズルの使用の代替とし
て塗布ナイフを用いることができる。塗布工程の間に蒸
発する溶剤を除去する設備を設けるべきである。より粘
性の高固形分溶液を扱うために塗布ヘッドのわずかな改
変を必要とするかもしれない。

支持体の速度に対する塗布溶液の相対量および（または
）溶液の濃度の調整により支持体上のコーティングの乾
燥厚みを変えることができる。

ＰＳＡテープの実施において、支持体上の５〜１５０ミ
クロンの厚さのゴムおよび粘着付与剤のフィルムが使用
される。例えば包装テープには、１８〜２５ミクロンの
乾燥コーティング厚さが好ましい。

本発明の方法の使用にあり、ゴムおよび粘着付与剤例え
ば感圧接着剤を塗布した支持体、例えば接着テープなど
、の比較的速い製造を、普通の混合、ポンプ輸送および
配管を用いて、多量の溶剤を蒸発させる必要により生ず
る困難に遭遇することなく達成することができる。

本発明を用いる典型的なコーティングラインは従って、
接着剤配合物の初期溶液を調製する容器からなり、これ
は一般にかくはんされ、必要であれば加熱または冷却さ
れ、それに配合物の成分が供給される。

次いで溶液は容器から貯蔵タンクへポンプ輸送され、次
いで溶液が濃縮されて溶剤の若干が回収される前記のよ
うな薄膜型蒸発器を経てコーティングラインの塗布ヘッ
ドへ送られる。濃縮溶液は次いで塗布ヘッドへポンプ輸
送され、そこから移動支持体に塗布され、次いでオープ
ンに通されてそこで残部の溶剤が蒸発し、溶剤回収を経
てもとの容器へ再循環される。塗布された支持体は次い
で所望製品により適当な幅に切断される。

本発明は次の実施例により例示される。

実施例 この実施例において、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）包装テ
ープに天然ゴム基溶剤感圧接着剤（Ｐ　Ｓ　Ａ）を塗布
した。この溶液はヘプタン中に３０重量％固体濃度に溶
解した 天然ゴム（ｓｓＲｃｖ　６０）　　　１００ｍＷ１部炭
化水素樹脂　　　　　　１００重量部エクソン・ケミカ
ル（Ｅｘｘｏｎ　ｃｈｅｍｉｃａｌ）により供給される
ニスコレフッ（Ｅｓｃｏｒｅｚ）　１２０２および２１
０１のほぼ等重量部の配合物酸化防止剤　　　　　　　
　　１１ｉ量部からなり、約５０ｍＰａ５の粘度を有し
た。

このＰＳＡｍ液を塗布前にツアノン（Ｚａｎｏｎ）によ
り販売された薄膜型蒸発器中で５０重量％の固形分に濃
縮して約５００Ｐａｓの粘度を与えた。

次いで濃縮したＰＳＡ溶液をダイコーティングによりベ
ルナ・チク（Ｂｅｒｎａ−Ｔｅｃ）　Ｇ　Ｉ　Ｄ塗布ヘ
ッドから連続移動硬質塩化ビニルフィルムのブライマー
塗布した表面上に塗布した。

塗布は２０ｇ／ａ＋”の乾燥コーティング重量に調整し
た。乾燥オーブン中で溶剤を蒸発させた後生じたＰＳＡ
テープは大ロールに巻取った。これらのロールは別の機
械で所望のテープ寸法にスリットした。

テープの性質は標準試験法によりＰＳＡ特性を測定する
ことにより確認される。次の性質がテープで測定された
： １８０°ピ一ル接着力（ＰＳＴＣ−１）　、ｇ／ｃｓ　
　　２８０ボールタンク（ＰＳＴＣ−６）　、Ｃｌ１１
　　　２ループタツク（ＦＴＭ−９）、Ｎ／２５ｍｍ　
　　　８手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示　　　昭和６２年特許願第２９９６１０
号２、発明の名称　　　移動支持体のコーティング３、
補正をする者 事件との関係　　出願人 名　称　　　エクソン　ケミカル　パチンツインコーホ
レーテッド ４、代理人 （内容に変更なし）

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶剤に溶解した接着剤配合物の溶液であって、そ
   れを支持体に塗布する前に溶剤中の固体の濃度を少くと
   も３５重量％に上昇させるように薄膜型蒸発器中で蒸発
   させた溶液を移動支持体に塗布することを含む、塗布さ
   れた支持体を製造する方法。
2. （２）接着剤配合物がゴムおよび粘着付与剤の混合物を
   含む、特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
3. （３）支持体がポリ塩化ビニルまたは二軸延伸ポリプロ
   ピレンである、特許請求の範囲第（１）項または第（２
   ）項記載の方法。
4. （４）ゴムが天然ゴムまたは天然ゴムとスチレンブタジ
   ェンゴムとの配合物である、特許請求の範囲第（２）項
   または第（３）項記載の方法。
5. （５）粘着付与剤が炭化水素石油樹脂である、特許請求
   の範囲第（２）項〜第（４）項のいずれか一項に記載の
   方法。
6. （６）溶剤がヘキサンまたはヘプタンである、特許請求
   の範囲第（１）項〜第（５）項のいずれか一項に記載の
   方法。
7. （７）蒸発させた後の溶液の粘度が少くとも５００Ｐａ
   ｓである、特許請求の範囲第（１）項〜第（６）項のい
   ずれか一項に記載の方法。
8. （８）溶剤中の接着剤配合物の濃度が、支持体に塗布さ
   れるときに少くとも４５重量％である、特許請求の範囲
   第（１）項〜第（７）項のいずれか一項に記載の方法。
9. （９）濃度が５０〜６０重量％である、特許請求の範囲
   第（８）項記載の方法。
10. （１０）蒸発前の接着剤配合物の濃度が２０〜３５重量
    ％である、特許請求の範囲第（１）項〜第（９）項のい
    ずれか一項に記載の方法。
11. （１１）特許請求の範囲第（１）項〜第（１０）項のい
    ずれか一項に記載の方法により製造された接着テープ。
12. （１２）接着剤配合物を溶剤に溶解して溶液を形成する
    容器、溶液を送付する薄膜型蒸発器、薄膜型蒸発器から
    濃縮溶液が送付され、それを移動支持体に塗布するアプ
    リケーターヘッド、および塗布した移動支持体から溶剤
    を蒸発させる装置を含む、移動支持体に接着剤配合物を
    塗布する装置。