JPS632779B2 - - Google Patents

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JPS632779B2
JPS632779B2 JP55167973A JP16797380A JPS632779B2 JP S632779 B2 JPS632779 B2 JP S632779B2 JP 55167973 A JP55167973 A JP 55167973A JP 16797380 A JP16797380 A JP 16797380A JP S632779 B2 JPS632779 B2 JP S632779B2
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matte
matte layer
stretching
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Tomoyuki Minami
Ryuichi Nagata
Toshihiro Ootaki
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Toray Industries Inc
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Toray Industries Inc
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Publication date
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Priority to DE8181305631T priority patent/DE3169601D1/de
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Publication of JPS632779B2 publication Critical patent/JPS632779B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、艶消し層と透明層とからなるポリエ
ステル複合フイルムに関する。 さらに詳しく述べるとJIS―Ｚ―8741法による
光沢度が15％以下、より好ましくは10％以下の艶
消し層を有し、JIS―Ｋ―6714法によるフイルム
の全光線透過率が60％以上の透明性を有する複合
フイルムに関するものである。 従来、配向されたポリエチレンテレフタレート
フイルムの表面を粗面化し、鉛筆、インキ、墨等
による書写性に優れ、しかも裏面の書写物、印刷
物を表面から透視できるトレーシング用フイルム
は多く使用されている。具体的な例としては、最
外層に不活性添加物を含有させた複合フイルムが
知られている（例えば、特公昭52―4308号）。 しかしながら、かかる従来技術による複合フイ
ルムは、 (1) 最外層に不活性粒子を多量添加しても、延伸
時の表面凹凸度が深くなく、サンドブラスト法
のような艶消し効果が得られない。 (2) また不活性粒子の添加量を多くしていくと、
フイルムが曇り、不透明化していく。 (3) 艶消し効果を増すため、艶消し層を厚くする
か、不活性粒子添加量を多くすると、延伸時の
破れのため、高倍率化に制限を受け、機械的特
性の優れたフイルムが得られない。 などの欠点を有していた。 本発明の目的は、これらの欠点を解消し、ポリ
エチレンテレフタレートフイルムの本来の機械的
特性を保持したまま、表面艶消し性、透明性に優
れたフイルムを提供することにある。 本発明は上記目的を達成するため、次の構成、
すなわち、透明層の少なくとも片面に艶消し層を
密着せしめた複合フイルムであつて、透明層はポ
リエチレンテレフタレートを主成分とする二軸延
伸フイルムからなり、艶消し層は共重合成分とし
て Ｈ（―OCH2CH2）oOHあるいは Ｈ（―OCH2CH2−）o-1Ｏ―Ｘ―Ｏ（―CH2CH2O−）o
−１Ｈ （式中、ｎは２〜140の整数、Ｘは
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】を示す）を１〜20モ ル％含むポリエチレンテレフタレート共重合体を
主成分としかつ0.3〜20ミクロンの不活性無機粒
子を３〜40重量％含有する少なくとも一軸に延伸
されたフイルムからなるポリエステル複合フイル
ムを特徴とするものである。 本発明でいう透明層とは、エチレンテレフタレ
ートを主成分とするくり返し単位から構成された
ものであり、かつそのエチレンテレフタレート単
位が該ポリエステル中で98モル％以上、好ましく
は99モル％以上を占めており、使用されるポリエ
ステルの重合度は、25℃におけるオルソクロルフ
エノール溶液の極限粘度が0.45以上、好ましくは
0.60以上のものが好ましい。エチレンテレフタレ
ート単位が98モル％未満、極限粘度が0.45未満な
らば、ポリエチレンテレフタレートの本来有する
機械的特性が発現されない。 透明層を構成するポリエチレンテレフタレート
中には、その他の不純物が混入しないのが好まし
いが、透明性を損わない範囲で、触媒および触媒
残渣、不活性無機粒子その他が混入するのはさま
たげない。 本発明でいう艶消し層とは、エチレンテレフタ
レート共重合体くり返し単位から構成されるが、
主鎖中に、 Ｈ（―OCH2CH2−）oOHあるいは Ｈ（―OCH2CH2−）o-1Ｏ―Ｘ―Ｏ（―CH2CH2O−）o
−１Ｈ （式中、ｎは２〜140の整数、Ｘは
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】を示す）を１〜20モ ル％、好ましくは1.5〜10モル％含有する。例え
ば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、テトラエチレングリコール分子量6000以下
のポリエチレングリコール、あるいは、ハイドロ
キノン、レゾルシン、２，2′―ジ（４ヒドロキシ
フエニル）プロパン、あるいは２，2′―ジ（４ヒ
ドロキシフエニル）スルホンのエチレンオキサイ
ド付加物が使用される。これら共重合成分の含有
量が１モル％未満の場合には透明性に劣る、20モ
ル％を越えた場合には、複合フイルムの機械的性
質が劣る。より好ましくは共重合成分の含有量が
1.5〜10モル％が最適である。 なお、透明層の主鎖中に２モル％以内でエチレ
ンテレフタレート鎖以外の共重合鎖を含んでかま
わないが、艶消し層の主鎖中に含有される共重合
鎖は上記の主鎖中の共重合鎖より含有量が多いこ
とが、透明な複合フイルムを得るために必要であ
る。 本発明の艶消し層には、平均粒径0.3〜20ミク
ロン、好ましくは３〜15ミクロンの不活性無機粒
子を、３〜40重量％、好ましくは４〜20重量％含
有する。例えば、シリカ、カオリン、タルク、シ
リカアルミナ、酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化バリウ
ム、硫酸バリウム、酸化ジルコニウム、炭酸カル
シウムなどが好ましく使用される。粒径が小さい
場合、添加量が少ない場合には表面艶消し性が劣
り、光沢度15％以下には達成できない。粒径が大
きい場合には、艶消し層の厚さを薄くして透明化
することが困難であり、支障を生じる。添加量が
多くなると透明性が損われるので制限される。 これらの不活性無機粒子を多量添加した共重合
ポリエステルは通常の縮合重合法によつて製造す
ることが出来る。特に不活性無機粒子の多量添加
時には増粘する問題があり、高分子量のポリエス
テルが得られにくいが、本発明のように共重合す
ることにより減粘できる利点が生じる。また共重
合ポリエステルに別工程で無機粒子をブレンド、
混練、押出して均一分散することも出来る。また
マスターバツチ法も有効に活用できる。 本発明において用いる透明層フイルムＡの少な
く片面に複合される艶消し層フイルムＢの複合厚
さ比は、用途によつて適宜決められる。艶消し層
の厚さは透明性をよくするためにはできるだけ薄
い方がよい。しかし薄くなり過ぎると不活性粒子
との兼ね合いから均一分布が困難となる。積層フ
イルムの総厚みは用途によつて異なるが、通常、
８〜350ミクロンであるのに対し、艶消し層の厚
さは１〜20ミクロン、好ましくは３〜10ミクロン
である。好ましくは、模式図に示すように３〜15
ミクロンの粒子が均一に一層に並び、光沢度15％
以下の艶消し層を形成するのがよい。 なお、艶消し層の厚さとは、光学顕微鏡で複合
フイルムの断面を観察し、艶消し層の微粒子を含
んだ平均厚さを指す。 次に図面に基づいて本発明の複合フイルムを説
明する。 図は、本発明の複合フイルムの一断面を示すも
のである。 図において、１は透明層、２は艶消し層で、図
は艶消し層２が透明層１の両面に密着した例を示
すものである。なお、２′は不活性無機粒子であ
る。 本発明のポリエチレンテレフタレート重合体は
通常のポリエステルフイルム成膜法、例えばＴ―
ダイ法、インフレーシヨン法等によつて未延伸フ
イルムに成形出来るが、透明層と艶消し層とを共
押出し法により積層押出ししてもよく、また独立
したダイから別個に押出した後に直ちに積層して
未延伸フイルム積層体を得てもよく、この積層未
延伸フイルムを延伸に供することができる。また
本発明の透明層を形成するための一軸延伸フイル
ム上に押出して後、直角方向に延伸することもで
きる。 本発明の艶消し効果は、このように複合未延伸
フイルムの透明層を二軸延伸、艶消し層を少なく
とも一軸延伸することによつて得たフイルムによ
り効果的に発現される。すなわち、未延伸フイル
ムでは艶消し効果はないが、一軸延伸あるいは二
軸延伸することにより、はじめて光沢度15％以下
の艶消し面になる。 延伸により、艶消し性と透明性および機械的特
性を両立させるためには、延伸温度、延伸倍率、
熱処理温度を適宜選択できる。延伸条件、熱処理
条件はテレフタ酸ポリエステルのみのフイルムの
場合とほぼ同様に行なえるが、本発明の共重合を
含有する艶消し層の場合、より高温で延伸しても
さしつかえないし、より高温で熱処理してもさし
つかえない。通常は80℃から150℃の延伸温度、
150℃〜245℃の熱処理温度が採用される。延伸倍
率は限定するものではないが、縦方向、横方向に
2.5〜６倍程度であるのが普通である。延伸方法
として多段延伸、再縦延伸などの適用は限定され
ない。延伸しないフイルム及び延伸倍率の低いフ
イルムの場合、機械的特性に乏しく書写用フイル
ムとしての機能に乏しく、前述の如く本発明の艶
消し効果が発揮され難い。艶消し層のみからなる
未延伸フイルムの場合には、延伸倍率をあげると
フイルム破れを生じるが、本発明の複合フイルム
においては高延伸倍率を可能にし、艶消し効果と
機械的特性を同時に達成し得る。 透明層に比較して艶消し層は不透明であるが、
不活性無機粒子の添加量が多くなる場合、延伸に
よりますます不透明化する。また延伸倍率を向上
させるため高温で延伸した場合、あるいは延伸フ
イルムの寸法安定性を向上させるために高温熱処
理する場合、さらに不透明化する。本発明の大き
な特徴は艶消し層中に艶消し性を発現する不活性
粒子と共に、Ｈ（―OCH2CH2−）oOHあるいは Ｈ（―OCH2CH2−）o-1Ｏ―Ｘ―Ｏ（―CH2CH2O−）o
−１Ｈを共重合成分として含有することにより、前
述の透明性が低下する欠点を一挙に解決したこと
にある。ことに艶消し層中の共重合ポリエステル
の割合が多くなると、延伸により透明性が向上
し、高温延伸あるいは高温熱処理の場合にも透明
性を保持できる。しかも透明層との積層状態であ
るため、艶消し層の厚みを、艶消し効果を発揮し
得る最低の厚さにおさえることも可能であり、さ
らに見かけの透明性を向上させることができる。
実際の使用においては100μの厚さで全光線透過
率が60％以上が好ましい。 透明層フイルムＡと艶消し層フイルムＢとの接
着性は良好であり、共押出し法で積層フイルムと
した後延伸する場合、あるいは透明層の未延伸フ
イルム上に艶消し層を押出し積層した後延伸する
場合、あるいは透明層フイルムの一軸延伸フイル
ム上に艶消し層を押出した後に延伸する場合な
ど、いずれも接着性が良好で接着剤を要せず強力
な接着力を有する。前述のことは、Ａ／Ｂからな
る２層複合フイルム、Ｂ／Ａ／Ｂからなる３層複
合フイルム、あるいはより多層複合フイルムにお
いても接着性は良好である。 なお、透明層および艶消し層のいずれかあるい
はいずれにも、適当な酸化防止剤、紫外吸収剤、
顔料、染料の如き添加剤を本発明の特性を害さな
い範囲で併用しても何ら支障ない。また透明層に
無機粒子の少量の混入は制限を受けない。 本発明の艶消しフイルムの特徴は下記の如く、
従来から製造されたフイルムの欠点を解決してい
る。 (1) 光沢度15％以下に表面を粗面化し、鉛筆、イ
ンキ、墨等による書写性に極めて優れている。 (2) 裏面の書写物、印刷物を透視できる透明性に
優れ、重ねてコピーをしても鮮明である。 (3) 付加加工工程を経ずに、製膜工程のみで、生
産性高く、コスト安にできる。 (4) 高延伸倍率、高温延伸、高温熱処理でも透明
性を保持し機械的特性の優れたフイルムを得る
ことができる。 (5) 透明層と艶消し層の接着性が極めて良好であ
り、界面はく離することはない。 本発明のポリエチレンテレフタレート艶消しフ
イルムは、トレーシングフイルム、ドラフテイン
グフイルム、コピー用フイルムなどの書写用フイ
ルムに使用される以外に、印刷、金属蒸着などを
施して、装飾用、ラベル、ホツトスタンピング、
包装用などにも使用され得る。 なお、本発明の艶消し層に、アニオン型帯電防
止剤を添加することができる。この帯電防止剤と
しては、ナトリウム、カリウム、銅アニオンを含
む塩類が好ましく使用できる。具体的には、脂肪
酸塩類、高級アルコール硫酸エステル塩類、脂肪
アルコールリン酸エステル塩類、二塩基性脂肪酸
エステルのスルホン酸塩類、アルキルアリルスル
ホン酸塩類、ホルマリン縮合のナフタリンスルホ
ン酸塩類、ポリエチレングリコールエーテル硫酸
エステル塩類、ハロゲン塩類などが使用され、そ
の添加量は、0.1〜10重量％が好ましく、少ない
ならば、帯電防止効果が発現せず、逆に多いなら
ば、表層へのブリードアウトなどの障害を生じ
る。 このように帯電防止剤を添加すると、連続フイ
ルムおよび枚葉フイルムとしての取扱い、例え
ば、自動製図機に連続フイルムを供給する場合、
枚葉型製図機で枚葉フイルムを供給する場合の作
業性が良好になる利点がある。 以下に本発明を実施例により具体的に説明する
が、これらにより限定されるものでない。なお、
「部」はすべて重量基準で示す。 本発明における特性値の測定方法は次のとおり
である。 (1) 透明度；JIS―Ｋ―6714法による。 (2) 光沢度；JIS―Ｚ―8741法により60度鏡面光
沢を測定し、艶消し度を判定した。 (3) 鉛筆筆記性 2B〜8Hの鉛筆を用い線書きし、Ｕ―BIXで
コピーした後、線の鮮明さを判定した。 (4) インキ筆記性 自動製図機用油性インキで線書きをし、Ｕ―
BIXでコピーした後、線の鮮明さを５点満点と
して判定した。 実施例 １ ジメチルテレフタレートを酢酸マンガン0.04％
（重量）触媒のもとでエチレングリコールとエス
テル交換反応をおこなわし、リン酸トリメチルを
0.03％（重量）添加した後、重合釜に流下させ、
Sb2O30.03％によつて280℃高真空下にて重合反応
をおこなわし、透明層のポリエステルポリマを得
た。 一方、上記と同様な重合法で、エステル交換反
応後に、ビスフエノールＡのエチレンオキサイド
付加物を最終ポリマに対して６モル％およびエチ
レングリコールにスラリー状として分散させたサ
イロイド72（湿式法SiO2、平均粒径４ミクロン）
を５％（重量）し、さらに高真空下にて重合反応
をおこなわし、艶消し層のポリエステルポリマを
得た。 両者のポリマを別々に170℃で真空乾燥した後、
艶消し層／透明層／艶消し層になるように共押出
機で複合押出し、得られたシートを98℃で、縦方
向、横方向ともに3.3倍に同時延伸した。 得られたフイルムの厚さ構成は、表面の艶消し
層はそれぞれ６ミクロンであり、透明層は88ミク
ロンであつた。 60度方向の光沢度は8.5％であり、艶消し性に
優れ、しかも全光線透過率は80％と透明であつ
た。2B〜8Hの各硬さの鉛筆で描画したところ、
4H〜2Bの鉛筆で描画でき、これを原紙としてブ
ルコピーをとつたところ、充分読みとれる鮮明さ
を示した。一方、自動製図機に使用される油性イ
ンキで線書きをしたところ、鮮明な線書きを得る
ことができる。 実施例 ２ 実施例１において、艶消し層の添加剤としてサ
イロイド72を３％（重量）、およびアナターゼ型
TiO2（平均粒径5μ）を20％（重量）と変更した以
外に、同様の方法で艶消し層／透明層／艶消し層
からなる複合フイルムを得た。光沢度は9.2％で
あり、鉛筆描画性は5H―2Bである。全光線透過
率は、艶消し層の厚さが６ミクロンの時64％、５
ミクロンの時72％、４ミクロンの時79％に改善で
きた。 実施例 ３ 実施例１において、艶消し層の共重合成分を、
ビスフユールＡのエチレンオキサイド付加物から
分子量1000のポリエチレングリコールに変更し
た。得られた三層複合フイルムの光線透過率は82
％であり、光沢度は7.7％であつた。鉛筆描画性
も4H〜2Bの鉛筆で描画できる。 実施例 ４ 実施例１と同様の方法において、艶消し層／透
明層／艶消し層からなる三層複合フイルムを作成
した。第１表はその組成およびフイルムの特性を
示している。実験No.１〜４は本発明の構造物を示
しており、いずれも製膜性は良好である。しかも
透明性が良好であり艶消し性に優れている。鉛筆
筆記性、インキ筆記性にも優れている。 実験No.５〜９は比較実施例を示す。単層フイル
ムでは破れが多発する。艶消し剤の添加量が不足
すれば鉛筆筆記性、インキ筆記性に劣る。No.８に
おいて共重合成分を含まない艶消し系の複合フイ
ルムでは、艶消し効果が不足し、透明性も劣る。
【表】
【表】 実施例 ５ ジメチルテレフタレートを酢酸マンガン0.04％
（重量）触媒のもとでエチレングリコールとエス
テル交換反応をおこなわし、着色防止剤として、
リン酸モノメチルを0.023％（重量）および分子
量2000のポリエチレングリコール４％（重量）、
平均粒径５ミクロンの湿式法SiO2を５％（重
量）、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダを２％
（重量）添加し、さらに重合触媒として、Sb2O3
を0.025％（重量）添加して、280℃高真空下で重
合反応をおこなわした。固有粘度0.62のポリエチ
レングリコール共重合ポリエチレンテレフタレー
トが得られ、本樹脂を艶消し層として使用した。 一方、ジメチルテレフタレートを酢酸マンガン
0.04％（重量）触媒のもとでエチレングリコール
とエステル交換反応をおこなわし、リン酸モノメ
チルを0.023％（重量）添加した後、重合釜に流
下させ、Sb2O3を0.03％（重量）によつて280℃高
真空下にて重合反応をおこなわした。固有粘度
0.65のポリエチレンテレフタレートが得られ、本
樹脂を透明層として使用した。 上記両者の樹脂を170℃で別々に真空乾燥した
後、５／90／５の厚さ比になるように艶消し層／
透明層／艶消し層の３層共押出機で複合押出し
た。得られたシートを95℃で縦方向に3.0倍ロー
ル延伸し、さらに125℃でクリツプランターで横
方向に3.5倍延伸し、205℃で熱固定を行なつた。
得られたフイルムの厚さ構成は、透明な中央層90
ミクロンの表、裏に５ミクロンの艶消し層を含む
３層複合フイルムを得た。 60度方向の光沢度は9.2％であり、サンドペー
パーと同等の艶消し性に優れ、5H〜2Bの鉛筆筆
記性、自動製図用インキの描画性に優れていた。
しかも全光線透過率は79％であり、表面固有抵抗
は２×1011オームで、透明性と帯電防止性に優れ
ている。穴あけ加工を施し、自動製図機に供試し
たところ、サンドペーパーと同様の作業性、描画
性を示した。これを３枚重ねてブルーコピーを行
つたところ、サンドペーパーでは重ね合せた上部
の製図は不鮮明であつたが、本実施例では鮮明で
あつた。
【図面の簡単な説明】
図は、透明層の両面に艶消し層を設けた本発明
のポリエステル複合フイルムの一実施態様を示す
断面図である。 １…透明層、２…艶消し層、２′…不活性無機
粒子。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 透明層の少なくとも片面に艶消し層を密着せ
    しめた複合フイルムにおいて、透明層はポリエチ
    レンテレフタレートを主成分とする二軸延伸フイ
    ルムからなり、艶消し層は共重合成分として、 Ｈ（―OCH2CH2−）oOHあるいは Ｈ（―OCH2CH2−）o-1Ｏ―Ｘ―Ｏ（―CH2CH2O−）o
    −１Ｈ （式中、ｎは２〜140の整数、Ｘは
    【式】【式】 【式】 【式】 【式】を示す）を１〜20モ ル％を含むポリエチレンテレフタレート共重合体
    を主成分とし、かつ0.3〜20ミクロンの不活性無
    機粒子を３〜40重量％含有する少なくとも一軸に
    延伸されたフイルムからなることを特徴とするポ
    リエステル複合フイルム。
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