JPS63274407A - 分離膜エレメントの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、連続細孔を有する多孔質基板と該基板の片面
に形成された微細透過孔を有する分離膜とからなる分離
膜エレメントの製造方法に関する。

、〔従来の技術〕 精密濾過、限外濾過、逆浸透等の膜分離処理に使用され
るフィルタとして、比較的孔径の大きい連続細孔を有す
るやや厚肉の多孔質体を基板（分離膜支持体）とし、そ
の片側面に、微細透過孔を有する多孔質薄膜（分離膜）
を製膜してなる分離膜エレメントが知られている。

上記分離膜エレメントの多孔質基板は、比較的粗粒の鉱
物質粒子を原料粉末として調製された混練物を、所望形
状に加圧成形し、その成形体を乾燥後、焼成することに
より製作される。また、分離膜は、微細な鉱物質粒子（
分離膜構成粒子）を水等の分散媒に懸濁させて調製した
泥しようを、前記多孔質基板（焼成品）の片側面に接触
させて、懸濁粒子を所要厚さに付着させたのち、乾燥し
、ついで焼成することにより製膜される。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記分離膜エレメントの製造工程では、多孔質基板の焼
成と、分離膜の焼成と、つごう２回の焼成が繰返される
ので工程が煩瑣である。また分離膜は、焼成済みの基板
の表面に付着形成されるので、得られる分離膜エレメン
トの基板と分離膜との間の密着力は必ずしも十分ではな
い。

多孔質基板成形体を焼成したのちに分離膜構成粒子塗膜
を形成する工程に代え、焼成前の多孔質基板成形体に分
離膜構成粒子塗膜を形成し、しかる後に、１回の焼成処
理で多孔質基板成形体の焼成と分離膜構成粒子塗膜の焼
成を達成することができれば、上記問題を一挙に解消す
ることが可能となる。そのためには、未焼成の多孔質基
板成形体に分離膜構成粒子塗膜を形成する工程で、該多
孔質基板成形体を、例えば吊り下げ状態で泥しように浸
漬させるような場合にも、該基板成形体に変形や落下を
生じないように、その強度を高めておくことが必要であ
る。

一般に、粉末成形体（未焼成）の強度を高めるには、粗
粒粉末に微細粉末を加えて一定の粒度分布をもたせた粉
末を原料粉末として用いることが有効なことは知られて
いる。しかし、緻密な粉末成形体と異なって多孔質体で
ある上記基板成形体を成形する場合、粗粒粉末に微細粉
末を配合したものを用いても、成形体の強度改善効果は
弱く、その後の分離膜形成工程でのハンドリングに耐え
る十分な強度をもつ多孔質基板成形体を得ることはでき
ない。

本発明は上記に鑑みてなされたものであり、多孔質基板
成形体の強度を高めることにより、焼成前の多孔質基板
成形体に分離膜構成粒子塗膜を形成し、ついで行なわれ
る一回の焼成処理により、基板成形体の焼成と分離膜構
成粒子塗膜の焼成とを同時に達成するようにしたもので
ある。

〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明の分
離膜エレメントの製造方法は、分離膜構成粒子と同種の
鉱物質粒子に無機質ゾルが配合された混練物を多孔質基
板原料として多孔質基板成形体を成形し、その表面に、
分離膜となる微細鉱物質粒子を含む泥しようを接触させ
て微細鉱物質粒子塗膜を形成したのち、該多孔質基板成
形体およびその表面の塗膜を焼成することを特徴として
いる。

以下、本発明について詳しく説明する。

多孔質基板成形体は、その主原料鉱物質粉末と、無機質
ゾルと、水、および必要に応じて加えられる有機バイン
ダ等の助剤からなる均一な混練物を、所望の基板形状に
応じた適宜の成形法、例えば押出成形法等による加圧成
形に付し、ついで適当な温度（例えば４０−１００℃）
で乾燥することにより製作される。

無機質ゾルとしては、水または有機溶媒を分散媒として
、アルミナ（ＡｆｚＯｓ）またはシリカ（Ｓｉｎｇ）等
の無機質コロイド粒子を適当な濃度（例えば、１０〜４
０重量％）分散させたアルミナゾルまたはシリカゾルな
どが好ましく用いられる。

多孔質基板の主原料鉱物質粉末に無機質コロイド粒子を
添加することによって、分離膜構成粒子塗膜形成工程で
のハンドリングに耐える強度を有する基板成形体を得る
ことができる。無機質ゾルの配合量は、基板成形体の強
度を十分なものとするために、好ましくは主原料ｉ！物
電算粉末１００重量部対し、５重量部（固形分換算値）
以上である。

配合量の増量に伴って、基板成形体の強度増加をみるが
、主原料鉱物質粉末１００重量部に対し、４０重量部ま
での添加で十分である。また、それを越えて多量に添加
すると、基板の連続細孔の透過性能の低セを招くので、
４０重量部を上限値とするのが好ましい。

なお、基板の主原料鉱物質粉末の材質は、アルミナ、シ
リカ、窒化けい素、その他の鉱物質粉末のなかから、目
的とする分離膜エレメントの用途、使用条件に応じて適
宜選択されるものであることは従来のそれと異ならない
。ただし、基板の焼成と分離膜の焼成とを１回の焼成処
理で同時に行うこととした本発明においては、基板と分
離膜との間に焼成途中で収縮量や収縮速度に大きなずれ
が生じると、分離膜の密着性の低下・剥離の原因となる
ので、収縮量や収縮速度のずれを少なくするために、基
板の主原料鉱物質粉末としては、分離膜構成粒子とほぼ
同材質のものを使用することが望ましい。

得られた基板成形体は、乾燥されたのち、その表面に、
分離膜構成粒子を含む泥しようとの接触により分離膜構
成粒子塗膜が形成される。分離膜構成粒子は、従来のそ
れと同じように、目的とする分離膜エレメントの用途、
使用条件等に応じて、各種の鉱物質粒子（例えば、アル
ミナ、シリカ、窒化けい素等）のなかから任意に選ばれ
る。その泥しようは、常法により、鉱物質粒子を水等の
分散媒に適当な濃度（例えば３〜２０重量％）に混濁さ
せ、必要ならば、これに分離膜の均質性、密着性等を改
善するための助剤として、有機バインダ、界面活性剤、
解膠剤等を適量添加することにより調製される。また、
その泥しように、前記基板原料と同じように、シリカゾ
ル、またはアルミナゾル等の無機質ゾルを適量、例えば
、泥しよう中の鉱物質粒子１００重量部に対し、ゾル固
形分に換算して５〜４０重量部配合しておけば基板成形
体の表面にそれとほぼ同じ組成を有する分離膜を形成す
ることができる。このように、基板と分離膜とに同系統
の組成をもたせることにより、焼成処理における両者の
収ｗｉ量や収縮速度のずれが最小限に抑えられ、基板と
分離膜との間の密着力をより高いものとすることができ
る。

基板成形体の表面に分離膜構成粒子塗膜を形成し、該塗
膜に亀裂が生じないように適当な湿度・温度（例えば、
湿度＝６０〜９０％、温度：２０〜２５℃）で十分に乾
燥し、ついで基板および分離膜の材質に応じた適当な温
度に加熱保持して焼成処理を完了する。かくして目的と
する分離膜エレメントを得る。

〔実施例〕

大施貫上 （ｒ）多孔質基板成形体の製作 ＋１）　　原料混練物組成 主原料鉱物質粒子： 電融アルミナ（不二見工業■製ｒＷＡ−１５００Ｊ、粒
径：１０μｍ）　　　　　　　　　　　・・・１００ｇ
バインダ： メチルセルロース粉末（ユケン工業■製「Ｙ　Ｂ　−１
）５ＡＪ　）　　・・・５ｇ無機質ゾル： シリカゾル（日産化学■製［スノーテックス−０−４０
Ｊ）・・・２５ｇ（固形分換算　ｇ）水：　　　　　　
　　　　　　・・・１Ｑｃｃ（２）加圧成形 押出機により管形状成形体（内径：φ７、肉厚：１．５
ｔ、管長：　５００　Ｎ、ｆｉ）を成形し、８５℃で５
時間を要して乾燥。

（Ｉｆ）分離膜構成粒子塗膜の製膜 （１）泥しよう組成 分離膜構成粒子： アルミナ粉末（住友化学■製ｒＡＥＳ−ＴＪ、粒径：０
．３ｐｍ）　　　　　　　　　　　・１００ｇバインダ
： ポリ酢酸ビニル２．５％水溶液　　　　・・・２００ｃ
ｃ界面活性剤： ポリカルボン酸型界面活性剤（花王石鹸■「ＰＯＩ　Ｚ
　　５２０Ｊ　’）　　　　　　　　　　　　・・・２
Ｑｃｃ無機質ゾル： シリカゾル（日産化学■製「スノーテックス−０−４０
・・・２５０ｇ 水：　　　　　　　　　　　　・・・８００ｃｃ（２）
塗膜形成 前記管状基板成形体を支持具に懸吊支持して泥しようと
接触させることにより、その内面に分離膜構成粒子塗膜
を形成し、ついで恒温器（湿度９５％）中、２５℃に保
持し、２日間を要して塗膜を乾燥させた。

（Ｉ［Ｉ）焼成処理 分離膜構成粒子塗膜を形成した基板成形体を焼成炉内に
吊り下げ、１２００℃で１時間を要して分離膜と基板の
焼成を完了し目的とする分離膜エレメント（分離膜膜厚
：３０μｍ）を得た。

χ崖■又 分離膜を形成するための泥しようとして、無機質ゾルの
使用を省略した泥しようを使用する点を除いて、前記実
施例１と同一の条件のもとに分離膜エレメントを製造し
た。

上記各実施例で得られた分離膜エレメントの透過性能お
よび分離膜の密着力測定結果を第１表に示す。なお、基
板原料に無機質ゾルを使用しない従来法により、基板成
形体の焼成と、分離膜の焼成とを各別に行って得られた
分離膜エレメントついての測定結果を併記する。分離膜
の密着力（ｋｇ）は、分離膜面にサファイア針をあてが
い、その針に荷重をかけながら、膜面を掃引し、最初に
膜面に傷が生じた時点における荷重の大きさを示してい
る。また、透過性能は、ΔＰ　０．５ｋｇ／ｃＩａにお
ける透過水量（ｎ？　／　ｍ−Ｈｒ）を示している。

第　　１　　表 第１表に示したように、本発明方法により得られた分離
膜エレメントは、分離膜と基板との密着力が極めて高い
。なお、その製造工程の変更に拘らず透過性能の変化は
なく、従来品と同等の透過性能を保持している。

〔発明の効果〕

本発明によれば、多孔質基板成形体の焼成前に分離膜構
成粒子塗膜を設け、−回の焼成処理により分離膜エレメ
ントを製造することができる。すなわち、基板の焼成と
分離膜の焼成とを繰り返す従来法に比し工程が面素であ
り、省エネルギ効果も得られる。

また、本発明により得られる分離膜エレメントは、従来
品のそれに比し、基板に対する分離膜の密着力が著しく
高い。従って、濾過部材としての安定性・信顛性が高（
、かつ耐用寿命の向上効果も得られる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）分離膜構成粒子と同種の鉱物質粒子に無機質ゾル
   が配合された混練物を多孔質基板原料として多孔質基板
   成形体を成形し、その表面に、分離膜となる微細鉱物質
   粒子を含む泥しょうを接触させて微細鉱物質粒子塗膜を
   形成したのち、該多孔質基板成形体およびその表面の微
   細鉱物質粒子塗膜を焼成することを特徴とする分離膜エ
   レメントの製造方法。
2. （２）多孔質基板原料における無機質ゾルの配合量が、
   鉱物質粒子１００重量部に対し、５〜４０重量部（固形
   分換算値）であることを特徴とする上記第１項に記載の
   分離膜エレメントの製造方法。
3. （３）分離膜となる微細鉱物質粒子を含む泥しょうに、
   無機質ゾルが、微細鉱物質粒子１００重量部に対し５〜
   ４０重量部配合されていることを特徴とする上記第２項
   に記載の分離膜エレメントの製造方法。