JPS63260897A - ＣｄＴｅの単結晶成長法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はブリッジマン炉を用いたＧｄ　Ｔｅ単結晶の成
長法に関し、単結晶育成のための容器の移動力ＦＡおよ
び炉の温度勾配に関するものである。

〈従来の技術〉 第５図はブリッジマン炉を使用したＣｄ　Ｔｅ結晶の製
造装置を示す概念構成図（ａ）および温度分布図＜ｂ＞
である。第５図（ａ）、（ｂ）において、１は上部にフ
ック２を有する筒状の容器（例えば石英アンプル・・・
以下アンプルという）である。このアンプルの中にはＣ
ｄおよびＴｅの結晶を化学当ｍ比の割合で混合して合成
した多結晶Ｃｄ　Ｔｅのインゴットが１０°Ｓパスカル
（Ｐａ）程度の真空度で封止されている。３は加熱炉、
４は炉心管、５は炉心管４の外壁に設けられたヒータで
ある。これらヒータは図示しない１ＩＩＪＩ１１部によ
り制御され、加熱炉３内を所定の温度に制御する。

６は容器１をつるし２図示しない位置制御装置により所
定の場所に位置させ、または移動させるためのワイヤで
ある◎ 上記の様に装置を構成し、　Ｃｄ　Ｔｅのインゴットが
真空封入されたアンプル１を加熱炉３内の（イ）部領域
（１１２０〜１１５０℃）に位置させて、充分に反応さ
せ、融体とした後一定の速度（例えば５ｍｍ／時間）で
降下させる。その結果ＣｄＴｅの融体はＡ点の１０９２
℃でアンプル１の下端より結晶化がはじまり、アンプル
１の降下に従って全体が結晶化する（図中８の部分が融
体。

９の部分が結晶化した部分である）。そしてアンプル１
全体が（ロ）部領域（７００〜９５０℃）に達した後炉
全体を徐々に冷即し、アンプル１から結晶を取出してい
る。

ところで、この様な結晶成長装置において結晶に粒界が
入らず単結晶として成長させるためには。

一般にアンプル１の管壁で発生する粒界を排除し。

アンプル１の底部で発生した粒界を１つに選択する必要
がある。このため、アンプル１の底部を梗々の形状に加
工して粒界の成長を防止している。

第６図は従来用いられているアンプルの底部を示すもの
で、（ａ）はアンプル１の底部を下方へ向かって針状に
絞ったもの、（ｂ）はアンプル１の底部にくびれを設け
その下方を絞ったもの。

（Ｃ）はアンプル１の底部を比較的緩い傾斜で絞ったも
のである。これらの図は、アンプル１の底部では粒界１
０ａ〜１０ｄが次々と発生するが。

粒界の一つが選択され、結晶の成長とともに単結晶部分
９が大きくなっていく状態を模式的に示している。

〈発明が解決しようとする問題点〉 このような形状によれば底部が平らな場合に比較すれば
９粒界はアンプル１の突端から発生していくので粒界の
発生の数を減少させることができる。しかし、これらの
形状においても例えば第７図に示すように１粒界はアン
プル１の底部突端の各所から発生したり、あるいは成長
途中の管壁より新たに発生したりするので、常に１つの
粒界のみを上方へ成長させて単結晶を得るのは難しいと
いう問題点があった。

本発明は上記従来技術に鑑みて成されたもので。

主として初期段階における多数の粒界が発生する部分に
、すでに製作した単結晶の種を配置するとともに炉の１
１度勾配を変化させることにより種結晶と同じ成長方位
をもった単結晶を効率良く製作することを目的とする。

く問題点を解決するための手段〉 上記問題点を解決するための本発明の構成は。

筒状の容器の底部に種結晶を配置し、この種結晶の上部
に高純度のカドミウム（Ｃｄ　）とテルリウム（丁ｅ）
から合成したＣｄＴｅ（テルル化カドミウム）多結晶イ
ンゴットを入れて真空封入し。

前記容器を前記ＣｄＴｅの融点を含んで一定の１度勾配
を設定することが可能な一定の長さを有する加熱炉に収
納し、Ｃｄ　Ｔｅの単結晶を成長させるようにしたＣｄ
Ｔｅの結晶成長法において、はじめ前記加熱炉の温度勾
配を大きくしておき、前記容器を低温部から高温部へ向
かって移動させ。

前記容器の底部に配置された種結晶の上部がわずかに融
解した時点で容器の移動を停止し１次に前記容器をわず
かに低温部側に移動させて一日停止し、前記種結晶の上
部が単結晶として成長した後。

前記加熱炉の温度勾配を小さくして前記容器を低温部に
移動させて単結晶を成長させるようにしたことを特徴と
するものである。

〈実施例〉 一般に第８図（ａ）のように固液界面が液層側に凹であ
る場合にはアンプル１の管壁で生じる多数の核からの粒
界が結晶中へ向かうので単結晶の成長は困難となり、固
液界面が（ｂ）のように凸である場合には結晶９内に粒
界があっても成長中に粒界が管壁の方へ移動し、またア
ンプル１の管壁で発生する粒界も結晶内に入らず単結晶
が成長する。

本出願人はＣｄ　Ｔｅ単結晶は結晶成長がはじまる初期
段階では２元以上の化合物特有の組成のずれによる融点
の変動により融液が過冷却状態になりやすく結晶欠陥の
増加および粒界の発生を引起こすことに羽目し、とくに
初期段階（種付は時）では融点での温度勾配を大きくし
ておき、ある程度結晶が成長した段階ではその温度勾配
を小さくすると固液界面が常に凸の状態を保って単結晶
として成長することを実験により確認した。

本発明はこの様な実験結果に基づいて成されたものであ
る。

第１図は本発明に用いたアンプル１を示すもので、アン
プル１の底部にこの７ンブルの径よりも小さな径からな
る段部１′を設け、この段部にすでに製作した棒状の単
結晶の種２０を挿入し、従来と同様の圧力でＣｄとＴｅ
の多結晶インゴットを入れ、前記段部の小径部にＣｄ　
Ｔｅと同程度の熱伝導率を有する断熱材（例えばＡｌ２
Ｏ５と５ｉＱ２の混合物）２２を形成している。この断
熱材２２はアンプル１の外径とほぼ同様に形成する（実
験では７ンブル１の内径ｄ、を２５ｍｍ、段部（小径）
の内径ｄ２を９，５ｍｍ、段部の長さ！を４５ｍｍ、ア
ンプルの全長を１００ｍｍとした）。

上記のように構成したアンプルを先に従来例の第５図で
示した炉中に入れて熱処理するが１本実施例においては
、はじめ高温部を１１５０±５℃。

低温部を７５０±１０℃程度とし、　Ｃｄ　Ｔｅの融点
温度の１０９２℃付近で１５〜ｂ 度の温度勾配を有するようにシリ御する。なお、アンプ
ルは炉中の低温に制御されるに位置に配置しておく。

本実施例では１時間１６０℃程度で昇温し、炉を熱的安
定させた後、その温度分布が乱れない程度の速さく例え
ば一時間ＩＱｍｍ）でアンプルを高温側へ引上げる。そ
の結果アンプル中のＣｄＴｅはその融点（１０９２℃）
を通過した時点で上方から次第に溶融していくが、多結
晶部分が融解し種結晶の上部がわずか（例えば５ｍｍ程
度）融解した時点で移動を一旦停止し、この状態のまま
１０〜２０時間程度放置する。次に１時間１ｍｍ程度の
速さでアンプルを降下させると種結晶の上部の固液界面
の形状が第２図に示すような融液側に凸な形状となる。

更にアンプルを同程度の速さで低温側に降下させると第
３図に示すように固液界面が凸の状態を保ったまま安定
した状態で単結晶が成長する。しかしながらこの温度勾
配のままさらに単結晶を成長させると約３５ｍｍ程度に
達した時点でその固液開面の形状が第４図に示すような
溶融側に凹なものとなる。そこで本発明では結晶が３０
ｍｍ程度成長した時点で一旦降下を停止し、高温側の温
度を１時間数℃（例えば２℃）程度で降下させ、炉の高
温部の温度を１１２０℃±５℃程度とし、温度勾配を８
℃／ｃｍ程度に変化させる。この間高温部の温度が低下
していくので固液界面での結晶化は進むが、この場合、
結晶の先端形状は凸の状態を保って成長する。その後再
び一時間１ｍｍ程度でアンプルを降下させると結晶の先
端は凸の形状のまま最後まで成長する。

このような現象は理論的に解明した訳ではないが、実験
結果ではこのようにしてアンプル内の多結晶Ｃｄ　Ｔｅ
を無駄なく単結晶化することが出来た。なお、アンプル
の寸法は本実施例に限ることなく種々変形が可能である
。

〈発明の効果〉 以上実施例と共に具体的に説明したように２本発明によ
れば、初期段階で多数の粒界が発生することがなく封入
したＣｄ　Ｔｅの聞のすべてを単結晶化することができ
、効率よく単結晶を得ることが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いたアンプルの一実施例を示す説明
図、第２図、第３図は本発明の形状および温ｒ！１制御
方法により拳固液界面が凸状となっている状態を示す図
、第４図は温度勾配を変化させないで結晶を変化させた
場合の固液開面の状態を示す図、５図（ａ）、（ｂ）は
ブリッジマン炉の一般的構成を示す説明図、第６図（ａ
）〜（Ｃ）は従来のアンプルの底部の形状を示す説明図
、第７図はアンプルの壁面から多数の粒界が成長してい
る状態を示す説明図、第８図（ａ）、（ｂ）はアンプル
の中で結晶が成長している段階の固液界面の状態を示す
説明図である。 １・・・容器（アンプル）、３・・・加熱炉、２０・・
・種結晶（Ｃｄ　Ｔｅ単結晶）　、　２１　・・Ｃｄ　
Ｔｅ多結晶インゴット、２２・・・断熱材。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 筒状の容器の底部に種結晶を配置し、この種結晶の上部
   に高純度のカドミウム（Ｃｄ）とテルリウム（Ｔｅ）か
   ら合成したＣｄＴｅ（テルル化カドミウム）多結晶イン
   ゴットを入れて真空封入し、前記容器を前記ＣｄＴｅの
   融点を含んで一定の温度勾配を設定することが可能な一
   定の長さを有する加熱炉に収納し、ＣｄＴｅの単結晶を
   成長させるようにしたＣｄＴｅの単結晶成長法において
   、はじめ前記加熱炉の温度勾配を大きくしておき、前記
   容器を低温部から高温部へ向かつて移動させ、前記容器
   の底部に配置された種結晶の上部がわずかに融解した時
   点で容器の移動を停止し、次に前記容器をわずかに低温
   部側に移動させて一旦停止し、前記種結晶の上部が単結
   晶として成長した後、前記加熱炉の温度勾配を小さくし
   て前記容器を低温部に移動させて単結晶を成長させるよ
   うにしたことを特徴とするＣｄＴｅの単結晶成長法。