JPS63103895A - ＣｄＴｅの結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 本発明はブリッジマン炉を用いたＣｄＴｅ単結晶の成長
装置に関し、初期段階における単結晶育成のための種結
晶の配置Ｊ３よび容器底部の構造に関する。

〈従来の技術〉 第４図（ａ）、（ｂ）はブリッジマン炉を使用したＣｄ
　Ｔｅ結晶の製造装置を示す概念構成図（ａ）および温
度分布図（ｂ）である。第４図（ａ）、（ｂ）にＪ５い
て、１は上部にフック２を有する筒状の容器（例えば石
英アンプル・・・以下アンプルという）である。このア
ンプルの中にはｃｄおよびＴ　６の結晶を化学当０比の
割合で混合して合成した多結晶Ｃｄ　Ｔｅのインゴット
が１０−ｓパスカル（Ｐａ）程度の真空度で封止されＣ
いる。

３は加熱炉、４は炉心管、５は炉心管４の外壁に設けら
れたヒータである。これらヒータは図示しない制御部に
より制御され、加熱炉３内を所定の温度に制御する。６
は容器１をつるし２図示しない位置制御ｌ装置により所
定の場所に位置させ、または移動させるためのワイｐで
ある。

上記の様に装置を構成し、（：ｄ　”ｊｅのインゴット
が真空封入されたアンプル１を加熱炉３内の（イ）部領
域（１１２０〜１１５０℃）に位置させて、充分に反応
させ、融体とした後一定の速度（例え＄、ｒ　５　ｍ　
ｍ　／時間〉で降下させる。その結果ＣｄＴｅの融体は
Ａ点の１０９２℃でアンプル１の先端より結晶化がはじ
まり、アンプル１の時下に従って全体が結晶化する（図
中８の部分が融体。

９の部分が結晶化した部分である）。そしてアンプル１
全体が（ロ）部領域（７００〜９５０℃）に達した後炉
全体を徐々に冷却し、アンプル１から結晶を取出してい
る。

ところで、この様な結晶成長装置において結晶に粒界が
入らず単結晶として成長させるためには。

一般にアンプル１の管壁で発生ずる粒界を排除し。

アンプル１の底部で発生した粒界を１つに選択する必要
がある。このため、アンプル１の底部を種々の形状に加
工して粒界の成長を防止している。

第５図は従来用いられているアンプルの底部な示すもの
で、〈ａ）はアンプル１の底部をｆ方へ向かって針状に
絞ったもの、（ｂ）はアンプル１の底部にくびれを設け
その下方を絞ったもの。

（Ｃ）はアンプル１の底部を比較的緩い傾斜で絞ったも
のである。これらの図は、アンプル１の底部では粒Ｗ１
０ａ〜１０ｄが次々と発生づるが。

粒界の一つが選択され、結晶の成長とともに単結晶部分
９が大きくなっていく状態を模式的に示している。

〈発明が解決しようとする問題点〉 このような形状によれば底部が平らな場合に比較すれば
２粒界はアンプル１の突端から発生していくので粒界の
発生の数を減少させることができる。しかし、これらの
形状においても例えば第６図に示すように２粒界はアン
プル１の底部突端の各所から発生したり、あるいは成長
途中の管壁より新たに発生したりするので、常に１つの
粒Ｗのみを上方へ成長させて単結晶を得るのは難しいと
いう問題点があった。

本発明は上記従来技術に鑑みて成されたもので。

士として初期段階における多数の粒界が発生する部分に
、すでに製作した単結晶の樟を配置して。

径の大きな単結晶を効率良く製作することを目的とする
。

〈問題点を解決するための手段〉 上記問題点を解決するための本発明の構成は。

高純度のカドミウム（Ｃｄ　）とテルリウム（Ｔｅ）か
ら合成したＣｄＴｅの結晶を筒状の容器に真空封入し、
前記容器を一定の温度勾配を設定することが可能な一定
の長さを有する加熱炉に収納し。

ｃｄＴｏの単結晶を成長させるようにした結晶成長装置
において、前記容器の底部に小径の段部を形成し、前記
小径の段部にｃｄＴＯの単結晶を配置し、前記小径の段
部をＣｄ　Ｔｅと同程度の熱伝導率を右づ−る断熱材で
覆ったことを特徴とするものである。

く実施例〉 一般に第７図（ａ）のように固液界面が液層側に凹であ
る場合にはアンプル１の管壁で生じる多数の核からの粒
界が結晶中へ向かうので単結晶の成長は困難となり、固
液界面が（ｂ）のように凸である場合には結晶９内に粒
界があっても成長中に粒界が管壁の方へ移動し、またア
ンプル１の管壁で発生する粒界も結晶内に入らず単結晶
が成長する。本出願人はｃｄＴｅ結晶はアンプルの底部
では固液界面が液層側に凹の状態で多結晶として成長す
るが、結晶がある程度成長した後は凸の状態となり単結
晶として成長することを実験により確認した。

本発明はこの様な実験結果に基づいて成されたものであ
る。

第１図は本発明の一実施例を示すもので、アンプル１の
底部にこのアンプル１の径よりも小さな径からなる段部
を設け、この段部にすでに製作した棒状の単結晶の種を
挿入し、従来と同様の圧力でＣｄ　、！：Ｔ　ｅの多結
晶インゴットを入れ、前記段部の小径部にＣｄＴｅと略
同様の熱伝導率を有する断熱材（例えば八！２０３とＳ
！０２の混合物）３１を形成したものである。この断熱
材３１はアンプル１の外径とほぼ同様に形成する（実験
ではアンプル１の内径ｄ１を２５ｍｍ、段部（小径）の
内径ｄ２を８．５ｍｍ、段部ノ長さｐを４５ｍｍ、アン
プルの全長を１００ｍｍとした）。なお。

３３は種９が多結晶インボッ１〜３０と接する位置近傍
に配置されたモニタ用の熱電対である。上記のように構
成したアンプルを先に従来例で示した炉中に入れて熱処
理するが１本実施例においては高温部を１１２０℃、低
温部を１０００℃程度とし、１０９２℃付近で約６℃／
ｃｍの温度勾配を有するように制御Ｉ　丈る。はじめに
アンプル全体を１０００℃の位置に配置し数時間〈実験
では８時間どした）加熱する。次にアンプルを５　ｍｍ
／　ｈ程度の速さで引上げ、モニタ用の熱雷対３３の温
度が１０９２℃を示した位置で停止し、そのまま１０時
間程度放置する。この結果、多結晶インボッ１への部分
および挿９の先端部が溶融状態となり。

種の上部の固液開面の形状が第２図に示すような。

融液側に凸な形状となる。次にアンプルを１ｍｍ／ｈ程
度で低温側に降下させると固液界面が凸の状態に安定し
た状態で単結晶を成長させる事が出来る。従って多結晶
インボッＩ−の全てを単結晶として成長させることが出
来る。

上記構成によれば多結晶となって無駄になる部分がない
ので対人材料に対づ′る単結晶の割合いが飛躍的に増大
する。

第３図は他の実施例を示づもので、この実施例において
はアンプルの底部の段部を前述の実施例に比較して短く
形成してこの部分に種となる単結晶を配置し、断熱材３
１を下方に長く（例えば全長１００ｍｍＰｉ！度に対し
て断熱部の長さが４５ｍｍ程度）形成したものである。

上記構成においても見掛は上アンプルの長さを長くした
状態どなる。このことにより、溶融した多結晶インボッ
Ｉ・が固化しはじめるアンプル底部において、固液界面
形状をはじめから凸状にできるため、対人材料の全てを
単結晶どして取出す事ができる。なお、アンプルの寸法
は本実陥例に限ることなく種々変形が可能である。

以上実施例と共に具体的に説明したように１本発明によ
れば、初期段階における多数の粒界の発生する部分がな
くなり、封入したＣｄＴｅの邑のすべてを単結晶化する
ことができ、効率よく単結晶を得る事が出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す説明図、第２図は段部
終端で固液界面が凸状となっている状態を承り図、第３
図は他の実施例を示す説明図、第４図（ａ）、（ｂ）は
ブリッジマン炉の一般的構成を示−Ｊ　Ｕｅ明図、第５
図（ａ）〜（Ｃ）は従来のアンプルの底部の形状を示す
説明図、第６図はアンプルの壁面から多数の粒界が成長
している状態を示づ説明図、第７図はアンプルの中で結
晶が成長している段階の固液界面の状態を示す説明図で
ある。 １・・・容器（石英アンプル）、３・・・加熱炉、９・
・・種（Ｃｄ　Ｔｅ　ｌｉ多結晶　、　３　Ｃ１−Ｃｄ
　Ｔｅ多結晶インゴット、３１・・・断熱材。 第１図　　第２図　　第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）高純度のカドミウム（Ｃｄ）とテルリウム（Ｔｅ）
   から合成したＣｄＴｅ（テルル化カドミウム）多結晶イ
   ンゴットを筒状の容器に真空封入し、前記容器を一定の
   温度勾配を設定することが可能な一定の長さを有する加
   熱炉に収納し、ＣｄＴｅの単結晶を成長させるようにし
   たＣｄＴｅの結晶成長装置において、前記容器の底部に
   小径の段部を形成し、前記小径の段部にＣｄＴｅの単結
   晶を配置し、前記小径の段部をＣｄＴｅと同程度の熱伝
   導率を有する断熱材で覆ったことを特徴とするＣｄＴｅ
   の結晶成長装置 ２）前記断熱材は容器の外径と略同径に覆ったことを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の結晶成長装置。