JPS63243263A - 錫薄膜の形成方法 - Google Patents
錫薄膜の形成方法Info
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、錫薄膜の形成方法に関する。更に詳しくは、
小径の筒状体または柱状体の表面に錫薄膜を形成させる
方法に関する。
小径の筒状体または柱状体の表面に錫薄膜を形成させる
方法に関する。
外周側が円形または多角形の筒状体または柱状体であっ
て小径のもの、特に複雑な形状を有する小径の外周面上
に、湿式めっき法や気相めっき法で金属光沢を有する薄
膜を設けることは、従来は一般に困難とされていた。
て小径のもの、特に複雑な形状を有する小径の外周面上
に、湿式めっき法や気相めっき法で金属光沢を有する薄
膜を設けることは、従来は一般に困難とされていた。
めっき法具外に、プラズマ重合法による薄膜の形成とい
う手法が、最近多く用いられるようになってきており、
普通は有機物質を真空反応容器内にガス状態にして吹き
込み、高周波または低周波の直流電力を加えて放電させ
ることで、ガスから直接有機物質の薄膜を形成させてい
る。
う手法が、最近多く用いられるようになってきており、
普通は有機物質を真空反応容器内にガス状態にして吹き
込み、高周波または低周波の直流電力を加えて放電させ
ることで、ガスから直接有機物質の薄膜を形成させてい
る。
水出願人は先に、基質上に有機錫化合物をプラズマ重合
させ、その際プラズマ重合を電力密度０．３４Ｖ／ａＪ
以上の高周波電力によって行なうと金属光沢を有する薄
膜が得られることを見出している（特願昭６１−２０７
，５３４号）。
させ、その際プラズマ重合を電力密度０．３４Ｖ／ａＪ
以上の高周波電力によって行なうと金属光沢を有する薄
膜が得られることを見出している（特願昭６１−２０７
，５３４号）。
そこで、この方法を小径の筒状体または柱状体に適用し
ようとしたが、条件によっては膜状物が得られず、白色
のプラズマ重合物粉末しか得られないという現象がみら
れた。このため、膜状物が得られる条件についての検討
を行なったところ。
ようとしたが、条件によっては膜状物が得られず、白色
のプラズマ重合物粉末しか得られないという現象がみら
れた。このため、膜状物が得られる条件についての検討
を行なったところ。
筒状体または柱状体をプラズマ重合領域のダークスペー
ス範囲内に配置してプラズマ重合することが必要である
ことが判明し、かかる課題を解決することができた。
ス範囲内に配置してプラズマ重合することが必要である
ことが判明し、かかる課題を解決することができた。
従って、本発明は小径の筒状体または柱状体表面への錫
薄膜の形成方法に係り、錫薄膜の形成は。
薄膜の形成方法に係り、錫薄膜の形成は。
かかる筒状体または柱状体をプラズマ重合領域のダーク
スペース範囲内に配置し、有機錫化合物をプラズマ重合
させることにより行われる。
スペース範囲内に配置し、有機錫化合物をプラズマ重合
させることにより行われる。
具体的には、図面の第２図に示される如く、基板電極１
１上に生ずるダークスペース１２内に支持具１３．１３
’を用いるなどして小径の円筒体１４を保持させて配
置するなどの方法でプラズマ重合が行われる。ダークス
ペースは、放電時の圧力によっても多少異なるが、電極
表面より約１０〜２０ｍｍ程度の厚みで形成される。ま
た、支持具としては、銅。
１上に生ずるダークスペース１２内に支持具１３．１３
’を用いるなどして小径の円筒体１４を保持させて配
置するなどの方法でプラズマ重合が行われる。ダークス
ペースは、放電時の圧力によっても多少異なるが、電極
表面より約１０〜２０ｍｍ程度の厚みで形成される。ま
た、支持具としては、銅。
鉄、アルミニウムのような導電性材料だけではなく、ガ
ラス、プラスチックのような非導電性材料を用いること
もできる。
ラス、プラスチックのような非導電性材料を用いること
もできる。
プラズマ重合は、有機錫化合物としてテトラメチル錫、
テトラエチル錫、テトラ−ｎ−ブチル錫、ジブチル錫ア
セテートなどを用い、例えば第１図に示されるような装
置を用いて行われる。
テトラエチル錫、テトラ−ｎ−ブチル錫、ジブチル錫ア
セテートなどを用い、例えば第１図に示されるような装
置を用いて行われる。
まず、プラズマ反応容器１内を油回転ポンプ２に連結さ
れている分子ターボポンプ３の作動により１０−’Ｔｏ
ｒｒのオーダーに減圧する。減圧された反応容器内に、
バルブ４を調節することにより設定される任意の流量を
流量計５で計測しながら、有機錫化合物を１０−３〜１
０’Ｔｏｒｒのオーダー迄導入し。
れている分子ターボポンプ３の作動により１０−’Ｔｏ
ｒｒのオーダーに減圧する。減圧された反応容器内に、
バルブ４を調節することにより設定される任意の流量を
流量計５で計測しながら、有機錫化合物を１０−３〜１
０’Ｔｏｒｒのオーダー迄導入し。
高周波電源６からマツチングボックス７を介して高周波
（１３，５６ＭＨｚ）を印加し、放電を起させる。この
際、マツチングボックスを調節することにより、反射電
力をできる丈抑えて、印加電力と反射電力との差が任意
の電力になるようにする。一定時間放電したら、高周波
の印加および有機錫化合物の供給を中止し、メインバル
ブ（図示せず）を閉じ、反応容器をリークして、内部電
極８上に前述の如くに配置した基質９の表面にプラズマ
重合膜として錫薄膜（約７０重量メ以上の割合でＳｎを
含み、他にＣ１０を含んでいる）を形成させたものを取
り出す。
（１３，５６ＭＨｚ）を印加し、放電を起させる。この
際、マツチングボックスを調節することにより、反射電
力をできる丈抑えて、印加電力と反射電力との差が任意
の電力になるようにする。一定時間放電したら、高周波
の印加および有機錫化合物の供給を中止し、メインバル
ブ（図示せず）を閉じ、反応容器をリークして、内部電
極８上に前述の如くに配置した基質９の表面にプラズマ
重合膜として錫薄膜（約７０重量メ以上の割合でＳｎを
含み、他にＣ１０を含んでいる）を形成させたものを取
り出す。
このプラズマ重合の際に印加される高周波電力を制御す
ることにより、高抵抗率から低抵抗率迄の幅広い抵抗率
を有する薄膜を形成させることができる。また、形成さ
れる錫薄膜の外観は、高周波電力が４０１迄は透明であ
るが、６０ｖ以上では金属光沢を示すものが得られるよ
うになり、これは電力密度で表わすと０．３４１／ｃｄ
以上ということになる。
ることにより、高抵抗率から低抵抗率迄の幅広い抵抗率
を有する薄膜を形成させることができる。また、形成さ
れる錫薄膜の外観は、高周波電力が４０１迄は透明であ
るが、６０ｖ以上では金属光沢を示すものが得られるよ
うになり、これは電力密度で表わすと０．３４１／ｃｄ
以上ということになる。
このように、被処理物をプラズマ重合放電領域のダーク
スペース範囲内に配置しておくことで、小径の筒状体ま
たは柱状体の外周面上に均一な薄膜が形成され、形成さ
れた薄膜は筒状体または柱状体の端面側にも廻り込む、
これに対して、ダークスペース範囲外に被処理物を配置
した場合には。
スペース範囲内に配置しておくことで、小径の筒状体ま
たは柱状体の外周面上に均一な薄膜が形成され、形成さ
れた薄膜は筒状体または柱状体の端面側にも廻り込む、
これに対して、ダークスペース範囲外に被処理物を配置
した場合には。
プラズマ重合物は均一な薄膜を形成させず、金属光沢の
ない絶縁性粉末を表面に付着させるだけである。また、
基板電極上に直接被処理物を搭載すると、その接触部分
には薄膜が形成されない。
ない絶縁性粉末を表面に付着させるだけである。また、
基板電極上に直接被処理物を搭載すると、その接触部分
には薄膜が形成されない。
ダークスペース範囲内での金属光沢の形成は。
次のような現象によるものと推定される。即ち、膜形成
時には、プラズマ反応容器内部の全域が放電状態（プラ
ズマ状態）にあり、そのような状態で高周波によりエネ
ルギーを受けた電子が加速されてモノマー分子と残留ガ
ス（０□、Ｎ２．＋１□０）に衝突し、それらの分子を
励起させた状態とする。しかしながら、電子のエネルギ
ーがモノマー分子を完全に破壊する迄には至らないので
、金属的性質の粒子が生成せず、モノマーが半ポリマー
状態（高分子状のパウダーが生成することから確認され
る）が析出する。しかるに、ダークスペースは、高周波
による電子へのエネルギー供給ができる領域であること
から、この電子により衝突された千ツマー分子は破壊さ
れてしまい、例えばテトラメチル錫の場合には、 （ＣＨ３）４Ｓｎ ＋ ｅ −拳（高速電子）→（ＣＩ
、）３Ｓｎ ・＋ ・Ｃ１３＋ ｅ −（失速電子）の
ような反応が生じ、金属的性格を有する粒子が生成し、
それが生長して薄膜を形成するようになると考えられる
。
時には、プラズマ反応容器内部の全域が放電状態（プラ
ズマ状態）にあり、そのような状態で高周波によりエネ
ルギーを受けた電子が加速されてモノマー分子と残留ガ
ス（０□、Ｎ２．＋１□０）に衝突し、それらの分子を
励起させた状態とする。しかしながら、電子のエネルギ
ーがモノマー分子を完全に破壊する迄には至らないので
、金属的性質の粒子が生成せず、モノマーが半ポリマー
状態（高分子状のパウダーが生成することから確認され
る）が析出する。しかるに、ダークスペースは、高周波
による電子へのエネルギー供給ができる領域であること
から、この電子により衝突された千ツマー分子は破壊さ
れてしまい、例えばテトラメチル錫の場合には、 （ＣＨ３）４Ｓｎ ＋ ｅ −拳（高速電子）→（ＣＩ
、）３Ｓｎ ・＋ ・Ｃ１３＋ ｅ −（失速電子）の
ような反応が生じ、金属的性格を有する粒子が生成し、
それが生長して薄膜を形成するようになると考えられる
。
このようにして、ダークスペースでは、基板電極上ばか
りではなく、直接に電極と接触していない被処理物表面
にも、金属光沢の薄膜を均一な膜厚で形成させることが
できる。
りではなく、直接に電極と接触していない被処理物表面
にも、金属光沢の薄膜を均一な膜厚で形成させることが
できる。
本出願人はまた、基質上に形成させた金属光沢を有する
有４！！錫化合物プラズマ重合膜を、更に約１５０℃以
上の温度で加熱処理することによりそれを透明化させ、
可視光線透過率を高める方法（特願昭６１−２１５，５
０６号）あるいはその加熱処理を酸素ガス雰囲気で行な
い、ガス検出素子として有用なものを得る方法（同６２
−９，５２７号）などを提案しており、かかる提案方法
もそのまま本発明で得られたプラズマ重合膜形成筒状体
または柱状体に適用可能である。
有４！！錫化合物プラズマ重合膜を、更に約１５０℃以
上の温度で加熱処理することによりそれを透明化させ、
可視光線透過率を高める方法（特願昭６１−２１５，５
０６号）あるいはその加熱処理を酸素ガス雰囲気で行な
い、ガス検出素子として有用なものを得る方法（同６２
−９，５２７号）などを提案しており、かかる提案方法
もそのまま本発明で得られたプラズマ重合膜形成筒状体
または柱状体に適用可能である。
基質上に有機錫化合物のプラズマ重合による錫薄膜を形
成させる場合、小径の筒状体または柱状体を基質として
用いると所望の錫薄膜が形成さ九ないが、これらの被処
理物をプラズマ重合放電領域のダークスペース範囲内に
配置することにより、金属光沢を有する錫薄膜が形成可
能となる。
成させる場合、小径の筒状体または柱状体を基質として
用いると所望の錫薄膜が形成さ九ないが、これらの被処
理物をプラズマ重合放電領域のダークスペース範囲内に
配置することにより、金属光沢を有する錫薄膜が形成可
能となる。
しかも、複雑な形状物にも適用し得る本発明方法は、プ
ロセスが単純で、複雑な駆動システムも必要がないので
製造上も有利である。
ロセスが単純で、複雑な駆動システムも必要がないので
製造上も有利である。
形成されるプラズマ重合錫薄膜は、前述の如く金ＩＸ錫
と有機物とのハイブリッドな系という特徴のある物質か
らなり、酸化することにより透明な導電膜となるので、
赤外線反射膜、透明ヒータ、透明電極、センサなどへの
応用を図ることができる。
と有機物とのハイブリッドな系という特徴のある物質か
らなり、酸化することにより透明な導電膜となるので、
赤外線反射膜、透明ヒータ、透明電極、センサなどへの
応用を図ることができる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
外径６１１Ｉｌ、内径５ｍｍ、長さ５０ｍｍのガラス円
筒体を、針金支持具を用いて基板電極上５ｍｍの高さに
円筒体中心が位置するように配置し、第１図に示された
プラズマ重合装置を用い、テトラメチル錫圧力０、ＩＴ
ｏｒｒ、高周波電力２００１Ｊ、放電時間１０分間の条
件下でプラズマ重合を行なった。その結果、円筒体外周
面には膜厚約２０００人の均一なテトラメチル錫のプラ
ズマ重合膜が形成された。
筒体を、針金支持具を用いて基板電極上５ｍｍの高さに
円筒体中心が位置するように配置し、第１図に示された
プラズマ重合装置を用い、テトラメチル錫圧力０、ＩＴ
ｏｒｒ、高周波電力２００１Ｊ、放電時間１０分間の条
件下でプラズマ重合を行なった。その結果、円筒体外周
面には膜厚約２０００人の均一なテトラメチル錫のプラ
ズマ重合膜が形成された。
実施例２
実施例１において、外径９ｍｍ、内径７ｍｍ、長さ５０
ｍｍのガラス円筒体を用いると、その外周面には膜厚約
２０００人の均一なテトラメチル錫のプラズマ重合膜が
形成された。
ｍｍのガラス円筒体を用いると、その外周面には膜厚約
２０００人の均一なテトラメチル錫のプラズマ重合膜が
形成された。
実施例３
実施例１において、直径６ｍｍ、長さ５０ｍｍのガラス
円柱体を用い、適当に支持してプラズマ重合を行なうと
、その外周面には膜厚約２０００人の均一なテトラメチ
ル錫のプラズマ重合膜が形成された。
円柱体を用い、適当に支持してプラズマ重合を行なうと
、その外周面には膜厚約２０００人の均一なテトラメチ
ル錫のプラズマ重合膜が形成された。
比較例１
実施例１において、ガラス円筒体の中心が基板電極上３
０ｍｍの高さに位置するように針金支持具を用いて配置
してプラズマ重合を行なうと、円筒体外周面には白色粉
末が付着するのみであった。
０ｍｍの高さに位置するように針金支持具を用いて配置
してプラズマ重合を行なうと、円筒体外周面には白色粉
末が付着するのみであった。
比較例２
実施例１において、ガラス円筒体の中心が基板電極上２
０ｍｍの高さに位置するように針金支持具を用いて配置
してプラズマ重合を行なうと、円筒体外周面の上部側に
は白色粉末が付着し、下部側には金属光沢の薄膜が形成
された。
０ｍｍの高さに位置するように針金支持具を用いて配置
してプラズマ重合を行なうと、円筒体外周面の上部側に
は白色粉末が付着し、下部側には金属光沢の薄膜が形成
された。
第１図は１本発明方法で用いられるプラズマ重合装置の
一態様の概要図である。また、第２図は、被処理物の配
置方法の一態様を示す概要図である。 （符号の説明） １１・・・・・基板電極 １２・・・・・ダークスペース １３・・・・・支持具 １４・・・・・小径円筒体
一態様の概要図である。また、第２図は、被処理物の配
置方法の一態様を示す概要図である。 （符号の説明） １１・・・・・基板電極 １２・・・・・ダークスペース １３・・・・・支持具 １４・・・・・小径円筒体
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、小径の筒状体または柱状体をプラズマ重合放電領域
のダークスペース範囲内に配置し、有機錫化合物のプラ
ズマ重合を行なうことを特徴とする筒状体または柱状体
表面への錫薄膜の形成方法。 ２、プラズマ重合が電力密度０．３４Ｗ／ｃｍ＾２以上
の高周波電力によって行われる特許請求の範囲第１項記
載の錫薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7890887A JPH07100856B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 錫薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7890887A JPH07100856B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 錫薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63243263A true JPS63243263A (ja) | 1988-10-11 |
| JPH07100856B2 JPH07100856B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=13674935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7890887A Expired - Lifetime JPH07100856B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 錫薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100856B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1270525A1 (en) * | 2001-06-22 | 2003-01-02 | NKT Research A/S | Devices for handling of liquids comprising biomolecules |
-
1987
- 1987-03-31 JP JP7890887A patent/JPH07100856B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1270525A1 (en) * | 2001-06-22 | 2003-01-02 | NKT Research A/S | Devices for handling of liquids comprising biomolecules |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07100856B2 (ja) | 1995-11-01 |
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