JPS63242976A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、窒化ケイ素を主成分とするセラミックス焼結
体の製造方法に関する。

（従来の技術） 窒化ケイ素を主成分とするセラミックス焼結体は、１９
００℃までの優れた耐熱性を有し、かつ低い熱膨張係数
のため、耐熱衝撃抵抗性にも優れている等の緒特性をも
つことからガスタービン翼、エンジン用部材等を始め各
種の高強度耐熱部品に応用が試みられている。また溶融
金属に対する耐食性が優れていることから耐溶湯材料と
しての応用面も実用化されている。

このような窒化ケイ素を主成分とするセラミツ。

クス焼結体の製造方法としては、現在のところ添加物に
よる緻密化焼結、窒化反応を利用する反応焼結に大別で
きる。これらの焼結方法のうち、前者の添加物による緻
密化焼結は、窒化ケイ素より低融点の金属化合物を添加
することにより粒界に液相を形成し、この液相により粒
子の再配列を容易にして緻密質な窒化ケイ素焼結体を得
る方法である。このような焼結の助剤として働く添加物
としては、Ｍｇ、Ａ、ｇ、Ｙ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅの酸化
物や窒化物等が知られており、単独またはこれらの組合
せにより使用されている。

ところで、この焼結助剤を添加して焼結する方法は、常
圧焼結や雰囲気加圧焼結でも行なうことが可能であり、
これらの方法は成形体形状がホットプレス法等に比べて
自由度が大きいため、大量生産に適した方法である。

これらの焼結方法は、前述した焼結助剤を適量加えた窒
化ケイ素粉末にバインダをさらに加えて十分に混合した
後、プレス成形法等により所定の形状に成形し、次いで
バインダ成分を除去して、この後不活性ガス雰囲気中に
おいて常圧または加圧下で所定の温度により焼結する方
法である。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、このような従来の焼結助剤を用いた常圧
および雰囲気加圧焼結法では、焼結体表面とこの焼結体
に機械研削等により加工を施した後の表面との機械的強
度に差が生じるという問題があった。これは、焼結体表
面と加工後の表面との表面荒さの違いや焼結体表面と焼
結体内部との結晶粒界の違いによるものと考えられる。

本発明はこのような問題点を解消するためになされたも
ので、焼結体表面と機械加工を施した後の表面との機械
的強度の差を著しく減少させた窒化ケイ素を主成分とす
るセラミックス焼結体を製造する方法を提供することを
目的とする。

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、窒化ケイ素
粉末と焼結助剤とのセラミックス混合物を所定の形状に
成形し、この成形体を焼成するにあたって、前記成形体
を最適焼結温度で所定時間保持した後、前記最適焼結温
度より２０〜８０℃高い温度で５〜３０分間の範囲内で
保持することを特徴としている。

すなわち本発明は、窒化ケイ素を主成分とする成形体を
最適焼結温度で所定時間保持した後に、最適温度より２
０℃〜８０℃高い温度、好ましくは３０℃〜５０℃高い
温度で５〜３０分間、好ましくは１０〜３０分間の範囲
内で保持することによって、表面層のみの改質を行ない
、焼結体内部との特性の差を縮めたものである。

本発明における焼結後の保持温度を最適焼結温度より２
０℃〜８０℃高い温度とした理由は、この温度が２０℃
未満であると本発明の効果が十分に得られず、また８０
℃を超えると窒化ケイ素の分解や他の成分の溶融が生じ
たりするなめである。また、この温度での保持時間を５
〜３０分間とした理由は、この時間が５分未満であると
本発明の効果が十分に得られず、また３０分間を超える
と表面のガラス層の気化が起こり、逆に表面荒さの低下
につながるからである。

本発明の方法をさらに詳しく説明すると、まず窒化ケイ
素粉末に焼結助剤としてＭ　ｇ　Ｏ−Ａ　Ｊ２２０３　
、ＡＪ２２０３　、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＭｇＯ。

Ｍｏ２Ｃおよび希土類酸化物、例えば酸化イツトリウム
、酸化セシウム、酸化ネオジウム等を１種または２種以
上０．５〜１５重量％の範囲で添加し十分に混合した後
、バインダを加えてさらに混合して、プレス成形法や射
出成形法により所定の形状に成形し、次いで脱脂工程を
経て焼結を行なう。

この焼結工程は、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガ
ス雰囲気中において、常圧下または加圧下で、１６００
℃〜１８５０℃の範囲内で最適焼結温度まで昇温する。

そして、この温度を０．５〜６時間の範囲で保持し、次
いで焼結温度より２０℃〜８０℃高い温度まで昇温して
この温度で５〜３０分間保持し、この後常温まで降温さ
せてセラミックス焼結体を完成させる。

（作　用） 本発明のセラミックス焼結体の製造方法において、いっ
たん最適焼結温度で焼成した後、この温度より２０℃〜
８０℃高い温度で５〜３０分間保持することにより、焼
結体表面に存在しているガラス相を再結晶する等表面層
に熱処理を施し、表面層のみの改質を行ない、これによ
り表面荒さが改善され、また焼結体内部との特性の差が
減少する。

そして、本発明方法は、焼結反応後に上記の熱処理を行
なっているので、窒化ケイ素の分解や焼結助剤の飛散を
生じることもない。

（実施例） 以下、本発明を実施例によって説明する。

実施例１ 平均粒径０．８μｌの窒化ケイ素粉末１００重量部に対
して、焼結助剤として酸化イツトリウム粉末８重量部お
よび酸化アルミニウム粉末４重量部をを溶媒としてエタ
ノールを用いてゴムライニングボールミルにて約２４時
間混合を行ない原料粉末を調整した。次いで、この原料
粉末１００重量部に対してバインダとしてパラフィンを
１０重量部添加配合し、さらＪこ十分に混合した後、１
ｔｏｎ／ｃ／の成形圧で長さ５０ｕｍＸ幅５０ｕｍＸ厚
さ１０１１の棒状成形体を形成し、次いで窒素ガス雰囲
気中において、７００℃、１時間で脱脂を行った後、窒
素ガス雰囲気中において、１７２０℃まで昇温し、この
温度で２時間保持して、次いで１７５０℃まで昇温しで
、この温度で２０分間保持した後、常温まで降温してセ
ラミックス焼結体を作製した。

このようにして得たセラミックス焼結体を用いて、焼結
体の抗折強度と表面を＃４００の砥石により研削した後
の抗折強度をそれぞれ測定した。その結果を次表に示す
。

なお、表中の比較例は、本発明との比較のために掲げた
ものであり、焼結温度で保持した後それ以上の昇温を行
なわない以外は、実施例と同一条件でセラミックス焼結
体を作製したものであり、このセラミックス焼結体につ
いても実施例と同様にして抗折強度を測定した。

（以下余白） なお、表中の抗折強度値は３点曲げ強度試験によるもの
で、試験条件はクロスヘッドスピード０．５ｕｉ／分、
スパン３０寵で行ない、各条件での測定はそれぞれ２０
回行ないその平均値で示した。

画表より明らかなように、本発明方法によって得られた
セラミックス焼結体は、焼結面と加工後の表面との機械
強度の差が著しく減少し、またワイブル係数からは強度
のばらつきが従来方法により作製したセラミックス焼結
体と比べて減少していることがわかる。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明のセラミックス焼結体の製造
方法によれば、最適焼結温度で所定時間保持した後、こ
の温度より２０℃〜８０℃高い温度で５〜３０分間保持
することにより、焼結体表面のみの改質が行なえ、これ
により機械加工後の表面とほぼ等しい機械強度の焼結体
表面を有する窒化ケイ素を主成分とするセラミックス焼
結体が得られる。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化ケイ素粉末と焼結助剤とのセラミックス混合
   物を所定の形状に成形し、この成形体を焼成するにあた
   って、前記成形体を最適焼結温度で所定時間保持した後
   、前記最適焼結温度より２０℃〜８０℃高い温度で５〜
   ３０分間の範囲で保持することを特徴とするセラミック
   ス焼結体の製造方法。
2. （２）焼結温度が１６００℃〜１８５０℃の範囲であり
   、かつ焼結時間が０．５〜６時間である特許請求の範囲
   第１項記載のセラミックス焼結体。
3. （３）焼結助剤が、ＭｇＯ・Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ａｌ＿２
   Ｏ＿３、ＴｉＯ＿２、ＺｒＯ＿２、ＭｇＯ、Ｍｏ＿２Ｃ
   および希土類酸化物からなる群より選ばれた１種または
   ２種以上である特許請求の範囲第１項または第２項記載
   のセラミックス焼結体。
4. （４）希土類酸化物が、酸化イットリウムである特許請
   求の範囲第３項記載のセラミックス焼結体。
5. （５）焼結方法が、不活性ガス雰囲気中における常圧焼
   結または雰囲気加圧焼結である特許請求の範囲第１項な
   いし第４項のいずれか１項記載のセラミックス焼結体。