JPS63238118A - フエノ−ル樹脂の製造方法 - Google Patents
フエノ−ル樹脂の製造方法Info
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- JPS63238118A JPS63238118A JP7233687A JP7233687A JPS63238118A JP S63238118 A JPS63238118 A JP S63238118A JP 7233687 A JP7233687 A JP 7233687A JP 7233687 A JP7233687 A JP 7233687A JP S63238118 A JPS63238118 A JP S63238118A
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Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は短時間で脱水でき、反応釜内でのぼりの付着が
少なくて生産性の高い７エ／−ル樹脂の製造方法に関す
る。
少なくて生産性の高い７エ／−ル樹脂の製造方法に関す
る。
［背景技術］
従来より、フェノール樹脂はフェノール類とアルデヒド
類との縮合物を減圧脱水することにより製造されている
が、脱水には長時間（温度６０〜１００°Ｃ１真空度６
５０〜７００■Ｈｇで１００〜１２０分）要し、このた
め消費エネルギーが太き（なるだけでなく、ばつが反応
釜に付着してしまい、ぼり取り頻度が多く、きわめて生
産性の低いものであった。
類との縮合物を減圧脱水することにより製造されている
が、脱水には長時間（温度６０〜１００°Ｃ１真空度６
５０〜７００■Ｈｇで１００〜１２０分）要し、このた
め消費エネルギーが太き（なるだけでなく、ばつが反応
釜に付着してしまい、ぼり取り頻度が多く、きわめて生
産性の低いものであった。
［発明の目的］
本発明は上記事情に鑑みて為されたものであり、その目
的とするところは、製造時間が短く、従って消費エネル
ギーが少なくなるだけでなく、ぼり取り頻度も少なく、
生産効率の高い７エノール樹脂の製造方法を提供するこ
とにある。
的とするところは、製造時間が短く、従って消費エネル
ギーが少なくなるだけでなく、ぼり取り頻度も少なく、
生産効率の高い７エノール樹脂の製造方法を提供するこ
とにある。
［発明の開示］
本発明のフェノール樹脂の１！遣方法は、フェノール類
とアルデヒド類との縮合物を減圧脱水する際に疎水性溶
媒を投入して共沸脱水することを持重 徴とするものであり、この構成により上記目的を達成で
きたものである。
とアルデヒド類との縮合物を減圧脱水する際に疎水性溶
媒を投入して共沸脱水することを持重 徴とするものであり、この構成により上記目的を達成で
きたものである。
本発明では７エ７−ル類とアルデヒド類との縮合物とは
、通常の重合反応、即ちフェノール類とアルデヒド類を
触媒の存在下で重合させることにより得られるすべての
ものをいう、ここで、フェノール類とは、フェノール、
クレゾール、キシレノール、レゾルシン等の７エノール
性水酸基を有するものすべてであり、アルデヒド類とは
ホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド、バラホルムアル
デヒド等のアルデヒド基を有するものすべてである。又
、触媒とはエチレンシアミン、塩酸、しゆう酸、硫酸等
のレゾール型及び７ボラツク型触媒全般をいう。縮合反
応は６０〜１００℃で行なわれこのようにして得た７１
／−ル類とアルデヒド類との縮合物を、まず減圧脱水す
る。真空度は６５０〜７００ＩＩＩＩＨｇ程度である。
、通常の重合反応、即ちフェノール類とアルデヒド類を
触媒の存在下で重合させることにより得られるすべての
ものをいう、ここで、フェノール類とは、フェノール、
クレゾール、キシレノール、レゾルシン等の７エノール
性水酸基を有するものすべてであり、アルデヒド類とは
ホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド、バラホルムアル
デヒド等のアルデヒド基を有するものすべてである。又
、触媒とはエチレンシアミン、塩酸、しゆう酸、硫酸等
のレゾール型及び７ボラツク型触媒全般をいう。縮合反
応は６０〜１００℃で行なわれこのようにして得た７１
／−ル類とアルデヒド類との縮合物を、まず減圧脱水す
る。真空度は６５０〜７００ＩＩＩＩＨｇ程度である。
反応釜内の温度が６０〜８０℃に低下した時点で釜内に
疎水性溶媒を投入し、共脱水させるのが好ましい。８０
℃以上であると溶媒を投入しな（でも充分に脱水でき、
６０℃以下の場合には樹脂粘度が上昇して攪拌効率が悪
くなり、反応釜内にゲル化物が付着する。疎水性溶媒と
しては、ヘキサン、トルエン、キシレンなどを単体又は
二種以上併用する。この場合、７リーフエノールは１５
重量％から５重量％まで低下した。この後、３００ａ＋
ｍＨｇ程度の低い真空度で減圧脱水し、１００℃に到達
後メタ／−ルのような希釈剤を投入して７エ／−ル樹脂
溶液を得る。疎水性溶媒は脱水分留器により水分のみ脱
水させた後釜内に′ａ流させて再利用に供する。減圧脱
水後に煮詰め、熟成して所望の軟化点を得るようにして
もよい。尚、フリー７エ／−ルなどの不純物を除去する
にはフェノールが溶解するアルコールとヘキサンの混合
溶媒を使用する。このフェノール樹脂は耐湿性及び絶縁
性が良好で半導体封止材料などとして好適に採用できる
。
疎水性溶媒を投入し、共脱水させるのが好ましい。８０
℃以上であると溶媒を投入しな（でも充分に脱水でき、
６０℃以下の場合には樹脂粘度が上昇して攪拌効率が悪
くなり、反応釜内にゲル化物が付着する。疎水性溶媒と
しては、ヘキサン、トルエン、キシレンなどを単体又は
二種以上併用する。この場合、７リーフエノールは１５
重量％から５重量％まで低下した。この後、３００ａ＋
ｍＨｇ程度の低い真空度で減圧脱水し、１００℃に到達
後メタ／−ルのような希釈剤を投入して７エ／−ル樹脂
溶液を得る。疎水性溶媒は脱水分留器により水分のみ脱
水させた後釜内に′ａ流させて再利用に供する。減圧脱
水後に煮詰め、熟成して所望の軟化点を得るようにして
もよい。尚、フリー７エ／−ルなどの不純物を除去する
にはフェノールが溶解するアルコールとヘキサンの混合
溶媒を使用する。このフェノール樹脂は耐湿性及び絶縁
性が良好で半導体封止材料などとして好適に採用できる
。
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。以
下において％は重量％を示す。
下において％は重量％を示す。
（実施例）
合成石炭酸１２５ｇ、４０％ホルマリン１５９ｇ、エチ
レンジアミン０，４５８ｃｃ、 ７ンモニ７水２．２９
ｇを１０．の ′４つロフラスコに仕込み８０分
かけて縮合後、６５０〜７００ｍ＋Ｈｇの真空度で減圧
脱水し、７５℃になった段階でトルエン３０ｇ投入し、
３００ｍｍＨＨの真空度で脱水し、１００℃に到達した
後、希釈剤メタノール９５Ｆｉを投入し、冷却して固形
分５２％の７二／−ル樹脂溶液２７４ｇを得た。製造時
間は５０分でぼり付着はなかった。
レンジアミン０，４５８ｃｃ、 ７ンモニ７水２．２９
ｇを１０．の ′４つロフラスコに仕込み８０分
かけて縮合後、６５０〜７００ｍ＋Ｈｇの真空度で減圧
脱水し、７５℃になった段階でトルエン３０ｇ投入し、
３００ｍｍＨＨの真空度で脱水し、１００℃に到達した
後、希釈剤メタノール９５Ｆｉを投入し、冷却して固形
分５２％の７二／−ル樹脂溶液２７４ｇを得た。製造時
間は５０分でぼり付着はなかった。
（比較例）
トルエンを投入せずに、１００℃に到達した後、希釈剤
メタ／−ル１２５ｇを投入した以外は実施例と同様にし
て固形分５２％のフェノール樹脂溶液２７４ｇを得た。
メタ／−ル１２５ｇを投入した以外は実施例と同様にし
て固形分５２％のフェノール樹脂溶液２７４ｇを得た。
製造時間は１００分でぼり付着があった。
［発明の効果］
本発明にあっては、フェノール類とアルデヒド類との縮
合物を減圧脱水する際に疎水性溶媒を投入して共沸脱水
するので、脱水Ｉこ要する時間を短縮でき、全体として
の製造時間が短く、従って消豐エネルギーが少なくなる
だけでなく、ぼり取り頻度も少なく、生産効率が高くな
るものである。
合物を減圧脱水する際に疎水性溶媒を投入して共沸脱水
するので、脱水Ｉこ要する時間を短縮でき、全体として
の製造時間が短く、従って消豐エネルギーが少なくなる
だけでなく、ぼり取り頻度も少なく、生産効率が高くな
るものである。
Claims (1)
- （１）フェノール類とアルデヒド類との縮合物を減圧脱
水する際に疎水性溶媒を投入して共沸脱水することを特
徴とするフェノール樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7233687A JPS63238118A (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7233687A JPS63238118A (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63238118A true JPS63238118A (ja) | 1988-10-04 |
Family
ID=13486347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7233687A Pending JPS63238118A (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63238118A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991011475A1 (de) * | 1990-01-27 | 1991-08-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von wasserfreien resorcin-formaldehyd-kondensationsprodukten mit niedrigen mittleren molekulargewichten |
-
1987
- 1987-03-26 JP JP7233687A patent/JPS63238118A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991011475A1 (de) * | 1990-01-27 | 1991-08-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von wasserfreien resorcin-formaldehyd-kondensationsprodukten mit niedrigen mittleren molekulargewichten |
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