JPS63237872A

JPS63237872A - 研磨シ−ト

Info

Publication number: JPS63237872A
Application number: JP7276587A
Authority: JP
Inventors: Takahiko Sado; 佐渡　孝彦; Hajime Morimoto; 一森本
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1987-03-26
Filing date: 1987-03-26
Publication date: 1988-10-04
Also published as: JPH0440156B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の分野〕本９ｉ明は、砥粒が分散含有されてなる可撓性研磨シー
トに関するものである。

上記の研磨シートは、種々の研磨工具基盤に貼り合わせ
取り付けて、被研磨材料の表面を研磨するために使用す
ることができるものである。

［発明の背景］ポリエステル樹脂または紙などの基材の表面に、研磨用
の砥粒をポリウレタン樹脂などを結合剤（バインダー）
として塗布し付着させた可撓性研磨シートは、知られて
いる。このような研磨シートは、曲率の小さい表面など
の１通常の研磨材では研磨の困難な形状を有する被研磨
材料の研磨に使用することを目的とするものであるが、
その基材または結合剤などの材質の機械的特性などの不
充分さのために、工業的な研磨工具として長時間に亘っ
て使用した場合の引張強度、耐熱性、耐摩耗性などにお
いて不充分であった。

一方、基材に砥粒を均一に分散含有させてなる研削材料
としては、ピロメリット酸二無水物と芳香族ジアミンと
から得られた芳香族ポリイミド粉体（砥粒結合剤）と、
ダイヤモンドなどの砥粒との粉体混合物を、金型内に充
填し、その充填物を高温および高圧で成形して環状の砥
粒成形体を製造し、この砥粒成形体をホイール状の砥石
基盤に砥粒層として接合して製作した超硬合金用の研削
工具が、アメリカ特許第３３８５６８４号明細書、アメ
リカ特許第３６５０７１５号明細書などによって、よく
知られている。

しかしながら、上記各明細書記載の芳香族ポリイミドを
用いる粉末成形法では、砥粒成形体をシート状に加工す
ることも可能ではあるが、該シート状体は実質的に剛体
であって、可撓性のある研磨シートにはならない。

［発明の目的］未発ＩＪｊは、砥粒が、芳香族ポリイミド中に均一に分
散されており、かつ、優れた耐久性および耐痒耗性を有
する、可撓性研磨シートを提供することを目的とする。

［発明の要旨］本発明は、平均粒子径が０．１〜６０μｍの砥粒が、０
．５〜５０容量％の配合割合で、芳香族テトラカルボン
酸成分と芳香族ジアミン成分とから得られた芳香族ポリ
イミド中に、均一に゛分散されている、厚さ５〜２００
ルｍの可撓性研磨シートにある。

［発ＩＪＩの詳細な記述］未発１１の研磨シートは、特定の平均粒子径を有する砥
粒が、耐熱性の芳香族ポリイミド中に、均一に分散して
内蔵されていて、厚さが５〜２００鉢ｍ、好ましくは２
０〜１５０ルｍであるＩｊＴ撓性趨性薄膜ィルム状体、
シート状体のいずれも含む）からなる研磨シートである
。

本発明の研磨シートに使用できる砥粒としては、平均粒
子径が０．１〜６０ｇｍ、好ましくは０．５〜４０ｐｍ
程度である研磨または研削用の砥粒であればよく、例え
ば、天然または人造ダイヤモンド、立方前窒化ホウ素な
どからなる上記平均粒子径の砥粒を挙げることができる
。

上記の砥粒は、その全表面を無機質の物質で被覆されて
いる砥粒であってもよい。

本発明の研磨シートに使用できる芳香族ポリイミドの例
としては、ピロメリット酸またはその酸二無水物を主と
して含有する芳香族テトラカルボン酸成分と、芳香族ジ
アミン成分とから１青酸分の等モルを重合およびイミド
化して得られた、耐熱性の芳香族ポリイミドである。

上記のピロメリット酸またはその酸二無水物を主として
含有する芳香族テトラカルボン酸成分としては、ピロメ
リット酸またはその酸二無水物と、他の芳香族テトラカ
ルボン酸類またはその酸二無水物との混合物でおっても
よい。

上述のピロメリット酸またはその酸二無水物と混合して
使用することができる芳香族テトラカルボン酸成分とし
ては、２，３．３’、４’−ビフェニルテトラカルボン
酸、３．３’、４．４’−ビフェニルテトラカルボン酸
、３，３°、４゜４゛−ベンゾフェノンテトラカルポン
酸、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プ
ロパン、ビス（３、４−ジカルボキシフェニル）メタン
、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル、ビ
ス（３，４−ジカルボキシフェニル）ホスフィンなど、
またはこれらの酸二無水物を好適に挙げることができる
。なお、これらのピロメリット酸系以外の芳香族テトラ
カルボン酸成分を単独で使用することも可能である。

上述の芳香族ジアミン成分としては、４．４’−ジアミ
ノジフェニルエーテル、３，４°−ジアミノジフェニル
エーテル、４，４°−ジアミノジフェニルチオエーテル
、４，４°−ジアミノジフェニルスルホン、４，４′−
ジアミノベンゾフェノン、４．４′−ジアミノジフェニ
ルメタン、２，２−ビス（４−アミノフェニル）プロパ
ン、ｏ−、ｍ−またはＰ−フェニレンジアミンなどを好
適に挙げることができる。

本発明に使用できる芳香族ポリイミドの例としては、ピ
ロメリット酸またはその酸二無水物を５０モル％以上、
好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは８０〜１
００モル％含有する芳香族テトラカルボン酸成分と、４
，４′−ジアミノジフェニルエーテルを５０モル％以上
、好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは８０〜
１００モル％含有する芳香族ジアミン成分とから得られ
た高分子量の芳香族ポリイミドを挙げることができる。

一ヒ述の芳香族ポリイミドは、対数粘度（測定温度：５
０℃、濃度二〇　、　５　ｇ　７１００　ｍ　ｌ溶媒、
溶媒：ｐ−クロルフェノール）が、ｏ、ｉ〜７、特に０
．３〜５であることが好ましい。

本発明において、Ｌ述の芳香族ポリイミドは、試料をｌ
θ℃／分で昇温した場合に試料の５重量％が加熱減量す
るまでの温度で示される耐熱性が４５０℃以上、特に５
００℃以上であるものが好ましく、また、湿度５０％お
よび温度５０℃の環境状態に保持して到達する吸湿率で
示される平衡吸湿率が２．０％以下、特に１．５％以下
であるものが、研磨シートに成形された後の耐久性にお
いて好ましい。

本発明の研磨シートは、上述の芳香族ポリイミド中に、
Ｌ述の砥粒を０．５〜５０容量％、好ましくは２〜３０
容量％の割合で含有していることが、優れた研磨性ｔ＃
、（研磨除去量、研削比など）を得るために特に好適で
ある。

本発明の研磨シートにおいては、Ｌ記の砥粒および芳香
族ポリイミドの他に、例えば、グラファイト、Ｓｉｎ、
、ＳｉＣ，ＡＪ１２０ｓ、Ｆ　ｅ　２０３、Ｃｕ、Ｓｎ
などからなる充填材が一種類または二種類以上配合され
ていてもよい。

Ｌ記の充填材は、平均粒子径が０．１−１００ｇｍ、特
に０．５〜５０ｐｍの粉体であることが望ましい。

未発１１の研磨シートは、例えば、Ｌ述の砥粒が均一に
分散している芳香族ポリアミック酸（芳香族ポリイミド
前駆体）溶液を製膜用ドープ液として液状薄膜を形成し
、該液状１；ｌ膜を乾燥固化させて固化膜を形成すると
共に芳香族ポリアミック酸をイミド化し、さらに必要で
あれば加熱処理することによって、製造することができ
る。

上述の、砥粒が均一に分散している芳香族ポリアミック
酸は、有機極性溶媒中に上述の砥粒を均一に分散させた後、そ
の分散液に上述の芳香族テトラカルボン酸成分および芳
香族ジアミン成分を添加して溶解させ、青成分を重合さ
せる方法；あるいは、有機極性溶媒中に、上述の芳香族
テトラカルボン酸成分および芳香族ジアミン成分を添加
して溶解させ、青成分を重合させてポリアミック酸溶液
とした後、該ポリアミック酸にと述の砥粒を添加し高速
で攪拌する方法、によって調製することができる。

上記の有機極性溶媒として１例えば、Ｎ−メチル−２−
ピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−
ジエチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド
、Ｎ、Ｎ−ジエチルアセトアミドなどのアミド系溶媒、
フェノール、クレゾール、ハロゲン化フェノールなどの
フェノール系溶媒などを挙げることができる。

上記のポリアミック酸溶液の調製において生成する芳香
族ポリアミック酸は、その対数粘度（Ｊ１１定Ｕ度：３
０℃、ｅＪＩ：　０．５ｇ／１００ｍ１溶媒、溶媒：Ｎ
、Ｎ−ジメチルアセトアミド）が０．１〜７、特に０．
３〜５であること、その溶液中のポリアミック酸のポリ
マー濃度が３〜５０重量％、特に５〜３０重量％である
こと、さらにその溶液の回転粘度（２５℃）が、ｌ〜５
ｏｏｏｏボイズであることが、本発明における液状薄膜
の成形性のために好ましい。

Ｌ記の砥粒が均一に分散しているポリアミック酸溶液か
ら液状薄膜を形成するには、該ポリアミック酸溶液を、
約５〜１２０℃の製膜温度で、適当な上滑な基材（ガラ
ス基板、金属ドラム、金属ベルトなど）上に流延して、
均一な厚さく約２０”１０００ｇ、ｍ）の液状薄膜を形
成する溶液流延法などの公知の製膜法によって、断続的
又は連続的に製膜を行なうことができる。

本発明の研磨シートは、耐折強度が５００〜５００００
回、特に８００〜３００００回であることが実用上好ま
しい。

本発明の研磨シートは、ベルト状に加工して異径品の自
由曲面の仕北加工を行なう、ベークライト、プラスチッ
クなどの基材に取り付けて各種材料のホーニング加工を
行なうなどの用途に、好適に用いることができる。

［発＋ＪＩの効果］未発ＩＪＪの研磨シートは、砥粒が芳香族ポリイミド中
に均一に分散している一体型研磨シートであるので１曲
率の小さな表面を有する被研磨材などの研磨に適した可
撓性を有する。

さらに、本発明の研磨シートは、砥粒に対する強い保持
力を有し、かつ、引張強度、耐熱性、耐湿性、耐薬品性
についても優れているので、工業用の研磨工具として充
分な耐摩耗性および耐久性を有する。

特に本発明の研磨シートは、上記の範囲の優れた耐折強
度を有するので、任意の形態で繰り返し長期間使用でき
、実用上有利である。

次に未発１Ｊの実施例および比較例を示す。

［実施例１］（芳香族ポリアミック酸溶液の調製）内容１１５００　ｍ　ｌの円筒５！重合槽に、Ｎ、Ｎ−
ジメチルアセトアミド２４０ｇを入れて攪拌しながら、
平均粒子径５ｇｍのダイヤモンド粉末２０．０ｇを添加
し、そのまま、約３０分間攪拌を続けて、砥粒の分散液
を調製した。

続いて、上記砥粒分散液に、４．４’−ジアミノジフェ
ニルエーテル２８．７２ｇを添加し３０℃で３０分間攪
拌して溶解した後、さらにピロメリット酸二無水物２８
．１５ｇを徐々に添加し３０℃で２時間攪拌して溶解す
ると共に、上記の青成分を重合反応させた。

最後に、上記重合液に、ピロメリット酸二無水物３．１
３ｇを徐々に添加し３０℃で３時間攪拌して、芳香族ポ
リアミック酸を生成させ、砥粒が均一に分散している芳
香族ポリアミック酸溶液を調製した。

上記芳香族ポリアミック酸溶液は、ポリマー濃度が２０
重量％であり、その溶液の回転粘度（３０℃）が１５０
０ボイズであった。

（製膜）上記の芳香族ポリアミック酸溶液を製膜用のドープ液と
して使用して、ガラス板とにアプリケーターを用いてハ
ンドコート法（溶液流延法）により、均一な厚さの液状
ＦｌｉＷ２を形成した。

次いで、約１２０℃の熱風を供給して上記液状ｐｉ膜か
ら溶液を一部除去して、約３０１琶％の溶媒が残存して
いる固化膜を形成した。

そして、この固化膜をガラス板から剥離して。

ピンテンターで把持して加熱炉内に配置し、上記固化膜
を約３００〜４５０℃の熱風で加熱して溶媒の除去を行
なうと共に、ポリマーのイミド化を完全に行なった。

上述の方法により、芳香族ポリイミドフィルム中に、ダ
イヤモンド砥粒が２６．７ｉ量％（１２，９容量％）の
割合で均一に分散している、厚さ９０ｇｍの可撓性研磨
シートを製造した。

上記研磨シートを用いて、φ６０　ｍ　ｍ　Ｘφ３゜ｍ
　ｍ　Ｘ　２０　ｍ　ｍの窒化ケイ素材に対して、周速
度１５ｍ／分、往復速度３　ｍ　７分の条件でホーニン
グ加工を行ない、耐久性および耐摩耗性について試験し
た。その結果を添付した図面の第１〜３図に示す。

また、上記研磨シートについて、引張強度、耐折強度、
熱減量（耐熱性）および平衡吸湿率の測定を行った。そ
の結果を第１表に示す。

［比較例１］実施例１で使用した磁磨シートと同一容量比でダイヤモ
ンド砥粒を含むウレタン樹脂をポリエステル基材に塗布
して製造した研磨シートを用いて、実施例１と同一条件
でホーニング加工を行ない、耐久性および耐摩耗性につ
いて試験した。その結果を添付した図面の第１〜３図に
示す。

［比較例２］比較例１のダイヤモンド砥粒を炭化ケイ素砥粒に替えた
研磨シートを用いてた外は、比較例１と同一条件でホー
ニング加工を行ない、耐久性および耐摩耗性について試
験した。その結果を添付した図面の第１〜３図に示す。

［実施例２］（芳香族ポリアミック酸溶液の調製）内容積１！；Ｌの円筒５ｊＲ合槽に、Ｎ、Ｎ−ジメチル
アミド４８０ｇを入れて、４．４′−ジアミノジフェニ
ルエーテル５７．４４ｇを添加し３０”０で３０分間攪
拌して溶解した。

次いで上記溶液に、ピロメリット酸二無水物５６．３０
ｇを徐々に添加し３０℃で２時間攪拌して溶解すると共
に、４，４゛−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリ
ット酸二無水物とを重合させ、該重合液にさらに、ピロ
メリット酸二無水物６．２６ｇを徐々に添加し３０℃で
３時間攪拌して芳香族ポリアミック酸を生成させた。

上記の芳香族ポリアミック酸溶液は、ポリマーｃ度が２
０重量％であり、回転粘度（３０℃）が４００ポイズで
あった。

■；記温溶液、ダイヤモンド粉末（平均粒子径５ｐｍ）
４０ｇを添加し、高速攪拌（５０００ｒｐｍ）を２時間
行なうことにより、砥粒が均一に分散している芳香族ポ
リアミック酸溶液を調製した。

（製膜）上記の芳香族ポリアミック酸溶液を製膜用のドープ液と
して使用したほかは実施例１と同様にして製膜を行い、
芳香族ポリイミドフィルム中に、ダイヤモンド砥粒が２
６．７工賃％（１２，９容量％）の割合で均一に分散し
ている、厚さ８０μｍの研磨シートを製造した。

に記研磨シートについて、引張強度、耐折強度、熱減ら
１（耐熱性）および平衡吸湿率の測定を行った。その結
果を第１表に示す。

第　　１　　表実施例１　　　実施例２引張強度　ｋｇ／ｍｓ　　　　１０．１　　　　１０．
０耐折強度　回　　５３５０　　　４８６０（３８Ｒ、
１ｋｇ）熱減量　％　　　　　　１．３　　　　　１．３（０〜
５００℃）平衡吸湿率・％　　　　１．３　　　　　１．３（湿度
５０％、５０℃）［耐久性および耐摩耗性の評価］添付図面の第１図は、研磨時間と累積研磨除去量二との
関係を、実施例１および比較例１〜２の研磨シートにつ
いて、比較したものである。比較例１〜２の塗布型研磨
シートは、研磨時間が長くなるに従い研磨除去量が低下
しているのに対して、実施例１の研磨シートは一定の研
磨除去量を維持しており、優れた耐久性を有することが
明らかである。

第２図は、研磨時間と仕上がり面精度との関係を、実施
例１および比較例１〜２の研磨シートについて、比較し
たものである。比較例１〜２の研磨シートは、研磨初期
に仕上がり面精度がいったん粗くなった後、細かくなっ
ており、これは研磨ｆ近方が減退していることを示して
いる。一方、実施例１の研磨シートは、仕上がり面精度
を一定に維持しており、恒ｒλ的な研磨を行なっている
ことがわかる。

第１図および第２図から、未発１１の研磨シートは優れ
た耐久性を有することが明らかである。

第３図は、研磨時間と研削比との関係を、実施例１およ
び比較例１〜２の研磨シートについて、比較したもので
ある。研削比は、研磨材料自身の摩耗量に対する被研磨
材料の被研磨量（被研磨材料の被研磨量／研磨材料の自
己摩耗量）で表わされる量である。

本発明の研磨シートは少ない自己摩耗量で多騒の研磨を
行なっており、比較例の三者に比較して優れた耐摩耗性
を有することが明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１および比較例１〜２の研磨シートを
用いてホーニング加工を行なった場合の研磨時間と累積
研磨除去量との関係を示すものである。第２図は、実施例１および比較例１〜２の研磨シートを
用いてホーニング加工を行なった場合の研磨時間と仕上
がり面精度との関係を示すものである。第３図は、実施例１および比較例１〜２の研磨シートを
用いてホーニング加工を行なった場合の研磨時間と研削
比との関係を示すものである。研磨時間（ｈｒ）第２図第３図ｉ窓時間（ｈｒ）

Claims

【特許請求の範囲】１、平均粒子径が０．１〜６０μｍの砥粒が、０．５〜
５０容量％の配合割合で、芳香族テトラカルボン酸成分
と芳香族ジアミン成分とから得られた芳香族ポリイミド
中に均一に分散されている、厚さ５〜２００μｍの可撓
性研磨シート。２、芳香族テトラカルボン酸成分が、ピロメリット酸ま
たはその酸二無水物を５０〜１００％含有することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の研磨シート。３、砥粒が、天然または人造ダイヤモンドあるいは立方
晶窒化ホウ素からなることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の研磨シート。