JPS63236792A

JPS63236792A - ダイヤモンド粒の製造方法

Info

Publication number: JPS63236792A
Application number: JP7035987A
Authority: JP
Inventors: Tadao Inuzuka; 犬塚　直夫; Atsuhito Sawabe; 厚仁澤邊; Yoshinori Kuwae; 桑江　良昇
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1987-03-26
Filing date: 1987-03-26
Publication date: 1988-10-03

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の目的〕ダイヤモンド粒を高速度で製造できる方法に関する。

（従来の技術）ダイヤモンドは、現在知られている物質の中では、硬度
、熱伝導率が最も大きく、また極めて高その優れた特性
を生かして、治工具の耐摩耗部材、光学レンズあるいは
半導体部品の放熱板等への用途開発が研究されている。

しかしながら、天然のダイヤモンドは産出量が少なく極
めて高価であるため、工業用素材として利用するには不
向きである。

そのため、人造ダイヤモンド粒の製造研究が盛んに行な
われているが、従来坤られている高温・高圧下における
方法で製造された人造ダイヤモンド粒も高価であって、
工業用素材としての有用性には乏しい。

このようなことから最近では、低温・低圧下での化学気
相成長法を利用し、有機化合物を含む反応ガスを分解し
、ダイヤモンド粒を気相成長させて製造する研究が活発
に進められている。こうした低温・低圧下での方法が実
現できれば、製造装置が比較的小さくなる等、工業的な
メリットが期待できる。

その主要な方法として、加熱した基体の表面にメタン、
エチレン、アセチレン、アセトンのような有機化合物を
含む反応ガスを導入し、基体に近設した熱フィラメント
の熱エネルギーで該反応ガスを熱分解して活性種を生成
せしめ、もって基体表面にダイヤモンド粒を析出させる
化学気相成長法、また、上記方法を改良し、上記方法に
加えて基体と熱フィラメントとの間に、基体が正電位、
熱フィラメントが負電位になるように約１５０ｖの電圧
を印加して熱フィラメントから熱電子を放出させて基体
上に照射しながら、基体上にダイヤモンド粒を成長させ
る化学気相成長法、さらに、プラズマ中でもしくは光照
射で反応ガスを分解して活性種を生成せしめ、もって基
体表面にダイヤモンド粒を析出させるという化学気相成
長法、が挙げられる。

しかし、上記のいずれの方法においても、ダイヤモンド
粒の成長速度は充分ではなく１例えば粒径２０趨のダイ
ヤモンド粒を得るのに数時間、粒径１００−のダイヤモ
ンドを得るのに数１０時間ががるという問題があった。

ものであり、ダイヤモンド粒を高速度で製造するのに適
した方法を提供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するための手段）本発明のダイヤモンド粒の製造方法は有機化合物を含む
原料ガスを分解する化学気相成長法により基体表面にダ
イヤモンド粒を気相成長させるダイヤモンド粒の製造方
法において、陽極と陰極とのｎｆｌに直流電圧を印加し
て陽光柱を発生させ５該陽光柱内に設置した基体上にダ
イヤモンド粒を成長させることを特徴とする。

本発明において、ダイヤモンドとは、全体が完全にダイ
ヤモンドで構成されている場合に限らず、ダイヤモンド
とともに黒鉛又は非晶質炭素等１非ダイヤモンド成分が
多少混在する場合や、炭素が主成分で（若干水素を含ん
でいてもよい）本質的には非晶質（結晶質を含んでいて
もよい）構造であり、透明で４０００Ｖ以上の硬度及び
電気絶縁性を有するダイヤモンド状炭＠　（ｄｉａｍｏ
ｎｄ−１ｉｋｅ　ｃａｒｂｏｎ）を含むものとする。ま
た、半導体特性を示すダイヤモンドも含む。

本発明方法を実施するにあたっては、第１図に示す如く
、まず通常の化学気相成長法で用いられる反応容器１中
に陽極２と陰極３を配置する。陽極２および陰極３の放
電表面の面積は特に限定さに限定されないが１例えば２
〜６ｃｍが挙げられる。

陽極２および陰極３の材質は特に限定されないがモリブ
デン、タングステン、タンタルが挙げられる。

次に基体４を設置する。ここで基体４の少なくとも一部
の位置は後述する陽光柱５の中にあるように設置する。

基体４の電位はＭＩ極２と同電位もしくは浮動電位が好
ましい。

そこで、有機化合物を含む原料ガスをガス人口６から導
入すると共に、ガス出ロアから流出させる。ダイヤモン
ド源としての有機化合物としては、本発明方法で、ダイ
ヤモンド原料の炭素を生じるものであれば良いが、比較
的低分子数のものが好適で具体的にはメタン、エタン、
プロパン、エチレン、アセチレン、ブタジェン、ベンゼ
ン等の炭化水素、アセトン、メタノール、エタノール、
アセトアルデヒド等を挙げることができる。また、反応
ガスの中に水素を所定量混合すると、ダイヤモンド粒の
析出速度が大きくなるうえ、形成されるダイヤモンド粒
の特性が向上するので有効である。混入させる水素の適
量は他の反応条件によっても左右されるため、特に限定
されないが１例えば体積比で（有機化合物）／（水素）
＝０．００１〜１．０の範囲が好ましい。これは、後述
の陽光柱内で励起して分解・生成した活性水素が、有機
化合物の励起・分解を促進したり、副生する黒鉛、無定
形炭素等の非ダイヤモンド成分と反応してこれらを除去
することが推定されるためである。この中でも（有機化
合物）／（水素）＝０．０１前後が良い。

なお、反応容器内のガス圧は反応ガスの構成によって異
なり、特に限定されるものではないが、例えば１００Ｔ
ｏｒｒ前後が好ましい。

そして、陽極２と陰極３との間に電源８を使って、直流
電圧を印加して、陽光柱５を発生させる。

直流電圧の大きさは０．０５〜１０ｋＶが望ましい、こ
の範囲をはずれると、ダイヤモンド粒の特性もしくは析
出速度が低下したり、安定な陽光柱は得にくサファイア
、石英、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、炭化チタン等
の電気絶縁体もしくは、０．５μｓ以上の最大表面粗さ
Ｒ＋＋＋’Ｋを有する半導体（例えばシフ整シコン、炭化ケイ素）や０．５μ１以上の最大表面粗
さＲａ５Ｑを有する導体（例えばモリブデン、タングス
テン）が好適である。これら以外の材質では生成物が膜
状になりやすい。基体自体の温度は５００〜１２００℃
に保持されていることが好ましい。

これ以外の温度では成長速度が小さくなるほか、ダイヤ
モンド粒特性が劣化する。基体の加熱方法としては、基
体加熱専用の熱源を設けても良いが、陽光柱そのものに
よる加熱でも良く、両者を併用しても良い、陽光柱によ
り、不適当に過熱される場合には、冷却源を設けて基体
を冷却し、５００〜１２００℃に保持するようにしても
良い。

（作用）ダイヤモンドの気相成長では、メチル等のラジカル及び
水素原子が重要な役割を果たすことが共通の認識となっ
ている。従来の化学気相成長法でつは■ジカルまたは水素原子の濃度が小さかったために、
ダイヤモンド粒の析出速度が小さかったと考えられる。

これに対して本発明方法を用いると、これら活性種の濃
度が飛躍的に高まる結果と〆して、ダイヤモンド粒の析
出速度が大きくなる。具体的な析出速度としては、例え
ば１時間で粒径１ｏｏｋ、１０時間で粒径３００ｐのダ
イヤモンド粒が製造される。

（実施例）以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。

基体４としてサファイアを用い、第２図に示す装置を使
って、前記基体上にダイヤモンド粒を成長させた。原料
ガスとしては体積比が（メタン）：（水素）＝　１　：
　１００であるメタンと水素との混合ガスを使った。該
混合ガスをガス入口６から１１００５ＣＣの速度で流入
し続け１反応容器１内の圧力が１２０Ｔｏｒｒになるよ
うに、ガス出ロアから流出させた。

陽極２としては放電表面（陰極３に対向する面）の面積
が１−のモリブデン板、陰極３としては放電表面（陽極
２に対向する面）の面積が３ｄのモリブデン板を用いた
。なお、陽極２と陰極３との間隔は３ｃｍに設定した。

基体４は陽極２に直接接触させて載置した。陽極２は接
地するとともに。

陽極２と陰極３との間に電源８を使って、１ｋＶの直流
電圧を印加した。その結果、陽極２と陰極３との間に陽
光柱５が生じた。この時、両１！極間にシは３００ｍＡの電流が流れた。陽光柱から熱で基体４の
温度が適正値以上に上昇しないように、冷却源９を使っ
て、基体４の温度を約９００℃に保持した。

１時間の成長操作で平均粒径１２０４のダイヤモンド粒
が約２００個／ｄの密度で生じた。

〔発明の効果〕

以上、詳述した如く、本発明のダイヤモンド粒の製造方
法では、極めて大きい速度でダイヤモンド粒を製造でき
、工業上極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るダイヤモンド粒の製造装置の概略
構成図、第２図は本発明の実施例で用いられたダイヤモ
ンド粒を形成するための製造装置の概略構成図である。１・・・反応容器２・・・陽極３・・・陰極４・・・基体５・・・陽光柱６・・・ガス入口ア・・・ガス出口８・・・電源９・・・冷却源代理人　弁理士　則　近　憲　佑同　　作孔喜久男第１図第　　２　　図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）有機化合物を含む原料ガスを分解する化学気相成
長法により基体表面にダイヤモンドを気相成長させるダ
イヤモンド粒の製造方法において、陽極と陰極との間に
直流電圧を印加して陽光柱を発生させ、該陽光柱内に設
置した基体上にダイヤモンド粒を成長させることを特徴
とするダイヤモンド粒の製造方法。
（２）前記原料ガスが水素ガスを含むことを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド粒の製造方法
。
（３）前記直流電圧が０．０５〜１０ｋＶであることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド粒
の製造方法。
（４）前記基体が電気絶縁体であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド粒の製造方法。
（５）前記基体が０．５μｍ以上の最大表面粗さＲｍａ
ｘを有する半導体または導体であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド粒の製造方法。
（６）前記基体の温度が５００〜１２００℃に保持され
ていることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のダ
イヤモンド粒の製造方法。