JPS63233088A - 基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法 - Google Patents
基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法Info
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- JPS63233088A JPS63233088A JP6424787A JP6424787A JPS63233088A JP S63233088 A JPS63233088 A JP S63233088A JP 6424787 A JP6424787 A JP 6424787A JP 6424787 A JP6424787 A JP 6424787A JP S63233088 A JPS63233088 A JP S63233088A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は電極材料、電子材料などとして用いる基板に密
着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法に関す
る。
着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法に関す
る。
従来、セラミック薄膜を製造する方法としては酸化物粉
末とバインダー及び分散媒を混練し平膜に成形した後、
乾燥、焼成するいわゆるドクターブレード法が著名であ
る。
末とバインダー及び分散媒を混練し平膜に成形した後、
乾燥、焼成するいわゆるドクターブレード法が著名であ
る。
しかしながら、従来のドクターブレード法で製造される
膜は薄膜単体で紙のようなもので強度が低く、基板の表
面に担持させることが困難でオシ、強度を高くしようと
して膜厚を大にすると膜性能が低下するという問題点が
あった。
膜は薄膜単体で紙のようなもので強度が低く、基板の表
面に担持させることが困難でオシ、強度を高くしようと
して膜厚を大にすると膜性能が低下するという問題点が
あった。
本発明は従来の技術水準に鑑み、セラミックスの一種で
あるイツトリア安定化ジルコニア薄膜を基板に密着して
製造する方法を提供しようとするものである。
あるイツトリア安定化ジルコニア薄膜を基板に密着して
製造する方法を提供しようとするものである。
木兄明線ジルコニウム塩水溶液とイツトリウム塩水溶液
を混合した溶液を、飽和水蒸気圧下において水熱処理し
てジルコニウムとイツトリウムの混合酸化物ゾルを生成
させた後、該ゾルを基板に塗布し、乾燥、焼成すること
を特徴とする基板に密着したイツトリア安定化ジルコニ
ア薄膜の製造法である。
を混合した溶液を、飽和水蒸気圧下において水熱処理し
てジルコニウムとイツトリウムの混合酸化物ゾルを生成
させた後、該ゾルを基板に塗布し、乾燥、焼成すること
を特徴とする基板に密着したイツトリア安定化ジルコニ
ア薄膜の製造法である。
本発明において、ジルコニウム塩とイツトリウム塩の混
合比率は、イツトリア（Ｙ＊ Ｏｎ ）としてジＩＶ
コ＝ ７ （ＺｒＯｌ）に対し、１〜２０モ／Ｌ’Ｘで
ある。イツトリウムが８モルＸ以下では部分安定化ジル
コニアとな）、８モｌＬ／％以上では完全安定化ｓ）
ｔｖコエアとなる。イツトリアはジルコニアに比し高価
であるので目的に応じて必要最低限の量とすべきである
。
合比率は、イツトリア（Ｙ＊ Ｏｎ ）としてジＩＶ
コ＝ ７ （ＺｒＯｌ）に対し、１〜２０モ／Ｌ’Ｘで
ある。イツトリウムが８モルＸ以下では部分安定化ジル
コニアとな）、８モｌＬ／％以上では完全安定化ｓ）
ｔｖコエアとなる。イツトリアはジルコニアに比し高価
であるので目的に応じて必要最低限の量とすべきである
。
ジルコニウム塩水溶液とイ′ットリウム塩水溶液を混合
した溶液を水熱処理すると加水分解し、ジルコニウムと
イツトリウムの混合酸化物ゾルを生ずる。このゾμはジ
ルコニウムｊｌドイツトリウム塩の共沈物のように単な
る沈殿では無く、ゾル化している。
した溶液を水熱処理すると加水分解し、ジルコニウムと
イツトリウムの混合酸化物ゾルを生ずる。このゾμはジ
ルコニウムｊｌドイツトリウム塩の共沈物のように単な
る沈殿では無く、ゾル化している。
ゾルは微細な酸化物粒子が分散した粘性の高い液体であ
シ、基板に塗布し、乾燥すると均一な膜を形成する。
シ、基板に塗布し、乾燥すると均一な膜を形成する。
この膜を安定化するため、１０００〜１４００℃の温度
で焼成すれば、安定な安定化ジルコニアセラミック薄膜
が得られる。
で焼成すれば、安定な安定化ジルコニアセラミック薄膜
が得られる。
テフロンライニングしたステンレス製耐圧容器の中に、
試薬オキシ塩化ジルコニウム（ｚｒＯＣ１４１１８Ｈ！
Ｏ）五６８ｓｔｔＶ／ｌ、塩化イットリｔ Ａ （ＹＣ
／４・６Ｈ１０） ｌ ３２ ’ｌ！＝ Ｎ ／ Ｌと
なるように蒸留水を加え先混合液を入れ密閉し、密閉後
２００℃の恒温槽内に所定の時間（又は日数）静置した
。
試薬オキシ塩化ジルコニウム（ｚｒＯＣ１４１１８Ｈ！
Ｏ）五６８ｓｔｔＶ／ｌ、塩化イットリｔ Ａ （ＹＣ
／４・６Ｈ１０） ｌ ３２ ’ｌ！＝ Ｎ ／ Ｌと
なるように蒸留水を加え先混合液を入れ密閉し、密閉後
２００℃の恒温槽内に所定の時間（又は日数）静置した
。
このようにしてジルコニウム−イツトリウム酸化物ゾル
が得られた。
が得られた。
Ｖ工ｔｖ （８ｈｅｒｒｅｒ ）の式から求めた結晶子
径を第１図に示す。
径を第１図に示す。
第１図において横軸は処理日数・（日）であシ、縦軸は
結晶子径である。処理温度は２００’Ｃである。処理日
数の増加と共に結晶子径は大きくなるが、５日程度では
ぼ一定の値になると考えられる。
結晶子径である。処理温度は２００’Ｃである。処理日
数の増加と共に結晶子径は大きくなるが、５日程度では
ぼ一定の値になると考えられる。
次に処理温度の影響を第２図に示す。第２図において横
軸は処理温度、縦軸は結晶子径である。処理日数は５日
間とした。
軸は処理温度、縦軸は結晶子径である。処理日数は５日
間とした。
１００℃程度の温度ではゾル化しなかった。
ゾル化が認められたのは１５０Ｃ〜２５０’Ｃの範囲で
あった。
あった。
実施例１゜
上記実験例と同様にして２００℃５日間処理して、ジル
コニウム−イツトリウム酸化物ゾルを得た。
コニウム−イツトリウム酸化物ゾルを得た。
基板として平均細孔径五Ｏｐｍ、気孔率３０％のアルミ
ナ基板（５０■’ｘｓｔ）の表面に塗布し、約２００μ
ｍ厚さの膜を形成した。このようにして得た金属酸化物
の薄膜を実験室内に放置して自然乾燥した後、電気炉中
に入れて１２００℃までは１００℃／ｈの昇温速度で昇
温し、１２００℃において２時間保持した後炉冷した。
ナ基板（５０■’ｘｓｔ）の表面に塗布し、約２００μ
ｍ厚さの膜を形成した。このようにして得た金属酸化物
の薄膜を実験室内に放置して自然乾燥した後、電気炉中
に入れて１２００℃までは１００℃／ｈの昇温速度で昇
温し、１２００℃において２時間保持した後炉冷した。
炉冷後サンプルをとシ出すとアルミナ基板の表面に均質
なイン計りア安定化ジルコニアの薄膜が形成されている
ことが確認された。
なイン計りア安定化ジルコニアの薄膜が形成されている
ことが確認された。
実施例λ
上記実験例と同様に２００℃５日間処理してジルコニウ
ム−イツトリウム酸化物ゾルを得た。
ム−イツトリウム酸化物ゾルを得た。
次に基板として平均細孔径″ＬＯμｍ、気孔率１０Ｘの
カルシア安定化ジルコニア基板（５０ｍ口×５ｔ）の表
面に塗布し、約２００μｍ厚さの膜を形成した。このよ
うにして得た金属水酸化物の薄膜を実験室内に２日間放
置して自然乾燥した後、電気炉中に入れて、１２００℃
までは１００℃／ｈの昇温速度で昇温し、１２００℃に
おいて２時間保持した後炉冷した。
カルシア安定化ジルコニア基板（５０ｍ口×５ｔ）の表
面に塗布し、約２００μｍ厚さの膜を形成した。このよ
うにして得た金属水酸化物の薄膜を実験室内に２日間放
置して自然乾燥した後、電気炉中に入れて、１２００℃
までは１００℃／ｈの昇温速度で昇温し、１２００℃に
おいて２時間保持した後炉冷した。
炉冷後、サンプルをとり出すと力／Ｌ／Ｓ／ア安定化ジ
ルコニア基板の表面に均質なイツトリア安定化ジルフェ
アの＃膜が形成されていることが確認された。
ルコニア基板の表面に均質なイツトリア安定化ジルフェ
アの＃膜が形成されていることが確認された。
上記実施例１．２で得られた基板に＠着したイン（リア
安定化ジルコニア薄膜は、薄膜型酸素センサ、固体電解
質型燃料電池（簿膜固体電解質）として利用しうる。
安定化ジルコニア薄膜は、薄膜型酸素センサ、固体電解
質型燃料電池（簿膜固体電解質）として利用しうる。
本発明によシ、基板に密着したイツトリア安走化ジルコ
ニア薄膜が製造でき、その利用範囲は極めて大で工業的
効果に顕著なものがある。
ニア薄膜が製造でき、その利用範囲は極めて大で工業的
効果に顕著なものがある。
第１図は、ジルコニウム−イツトリウム酸化物ゾルの処
理日数と結晶子径の関係を示す図表、第２図は、同ゾ〃
の処理温度と結晶子径の関係を示す図表である。
理日数と結晶子径の関係を示す図表、第２図は、同ゾ〃
の処理温度と結晶子径の関係を示す図表である。
Claims (1)
- ジルコニウム塩水溶液とイットリウム塩水溶液を混合し
た溶液を、飽和水蒸気圧下において水熱処理してジルコ
ニウムとイットリウムの混合酸化物ゾルを生成させた後
、該ゾルを基板に塗布し、乾燥、焼成することを特徴と
する基板に密着したイットリア安定化ジルコニア薄膜の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6424787A JPH0832607B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6424787A JPH0832607B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63233088A true JPS63233088A (ja) | 1988-09-28 |
| JPH0832607B2 JPH0832607B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=13252632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6424787A Expired - Lifetime JPH0832607B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832607B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003059343A (ja) * | 2001-06-05 | 2003-02-28 | Nihon University | 導電性膜及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-03-20 JP JP6424787A patent/JPH0832607B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003059343A (ja) * | 2001-06-05 | 2003-02-28 | Nihon University | 導電性膜及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0832607B2 (ja) | 1996-03-29 |
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