JPH0832607B2 - 基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法 - Google Patents
基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法Info
- Publication number
- JPH0832607B2 JPH0832607B2 JP6424787A JP6424787A JPH0832607B2 JP H0832607 B2 JPH0832607 B2 JP H0832607B2 JP 6424787 A JP6424787 A JP 6424787A JP 6424787 A JP6424787 A JP 6424787A JP H0832607 B2 JPH0832607 B2 JP H0832607B2
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- JP
- Japan
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- substrate
- thin film
- stabilized zirconia
- yttria
- film adhered
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電極材料、電子材料などとして用いる基板に
密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法に関
する。
密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法に関
する。
従来、セラミツク薄膜を製造する方法としては酸化物
粉末とバインダー及び分散媒を混練し平膜に成形した
後、乾燥、焼成するいわゆるドクターブレード法が著名
である。
粉末とバインダー及び分散媒を混練し平膜に成形した
後、乾燥、焼成するいわゆるドクターブレード法が著名
である。
しかしながら、従来のドクターブレード法で製造され
る膜は薄膜単体で紙のようなもので強度が低く、基板の
表面に担持させることが困難であり、強度を高くしよう
として膜厚を大にすると膜性能が低下するという問題点
があつた。
る膜は薄膜単体で紙のようなもので強度が低く、基板の
表面に担持させることが困難であり、強度を高くしよう
として膜厚を大にすると膜性能が低下するという問題点
があつた。
本発明は従来の技術水準に鑑み、セラミツクスの一種
であるイツトリア安定化ジルコニア薄膜を基板に密着し
て製造する方法を提供しようとするものである。
であるイツトリア安定化ジルコニア薄膜を基板に密着し
て製造する方法を提供しようとするものである。
本発明はジルコニウム塩水溶液とイツトリウム塩水溶
液を混合した溶液を、飽和水蒸気圧下において水熱処理
してジルコニウムとイツトリウムの混合酸化物ゾルを生
成させた後、該ゾルを基板に塗布し、乾燥、焼成するこ
とを特徴とする基板に密着したイツトリア安定化ジルコ
ニア薄膜の製造法である。
液を混合した溶液を、飽和水蒸気圧下において水熱処理
してジルコニウムとイツトリウムの混合酸化物ゾルを生
成させた後、該ゾルを基板に塗布し、乾燥、焼成するこ
とを特徴とする基板に密着したイツトリア安定化ジルコ
ニア薄膜の製造法である。
本発明において、ジルコニウム塩とイツトリウム塩の
混合比率は、イツトリア（Y2O3）としてジルコニア（Zr
O2）に対し、１〜20モル％である。イツトリア量が８モ
ル％以下では部分安定化ジルコニアとなり、８モル％以
上では完全安定化ジルコニアとなる。イツトリアはジル
コニアに比し高価であるので目的に応じて必要最低限の
量とすべきである。
混合比率は、イツトリア（Y2O3）としてジルコニア（Zr
O2）に対し、１〜20モル％である。イツトリア量が８モ
ル％以下では部分安定化ジルコニアとなり、８モル％以
上では完全安定化ジルコニアとなる。イツトリアはジル
コニアに比し高価であるので目的に応じて必要最低限の
量とすべきである。
ジルコニウム塩水溶液とイツトリウム塩水溶液を混合
した溶液を水熱処理すると加水分解し、ジルコニウムと
イツトリウムの混合酸化物ゾルを生ずる。このゾルはジ
ルコニウム塩とイツトリウム塩の共沈物のように単なる
沈殿では無く、ゾル化している。
した溶液を水熱処理すると加水分解し、ジルコニウムと
イツトリウムの混合酸化物ゾルを生ずる。このゾルはジ
ルコニウム塩とイツトリウム塩の共沈物のように単なる
沈殿では無く、ゾル化している。
ゾルは微細な酸化物粒子が分散した粘性の高い液体で
あり、基板に塗布し、乾燥すると均一な膜を形成する。
あり、基板に塗布し、乾燥すると均一な膜を形成する。
この膜を安定化するため、1000〜1400℃の温度で焼成
すれば、安定な安定化ジルコニアセラミツク薄膜が得ら
れる。
すれば、安定な安定化ジルコニアセラミツク薄膜が得ら
れる。
テフロンライニングしたステンレス製耐圧容器の中
に、試薬オキシ塩化ジルコニウム（ZrOCl2・8H2O）3.68
モル/l,塩化イツトリウム（YCl3・6H2O）0.32モル/lとな
るように蒸留水を加えた混合液を入れ密閉し、密閉後20
0℃の恒温槽内に所定の時間（又は日数）静置した。
に、試薬オキシ塩化ジルコニウム（ZrOCl2・8H2O）3.68
モル/l,塩化イツトリウム（YCl3・6H2O）0.32モル/lとな
るように蒸留水を加えた混合液を入れ密閉し、密閉後20
0℃の恒温槽内に所定の時間（又は日数）静置した。
このようにしてジルコニウム−イツトリウム酸化物ゾ
ルが得られた。
ルが得られた。
シエル（Sherrer）の式から求めた結晶子径を第１図
に示す。
に示す。
第１図において横軸は処理日数（日）であり、縦軸は
結晶子径である。処理温度は200℃である。処理日数の
増加と共に結晶子径は大きくなるが、５日程度でほぼ一
定の値になると考えられる。
結晶子径である。処理温度は200℃である。処理日数の
増加と共に結晶子径は大きくなるが、５日程度でほぼ一
定の値になると考えられる。
次に処理温度の影響を第２図に示す。第２図において
横軸は処理温度、縦軸は結晶子径である。処理日数は５
日間とした。
横軸は処理温度、縦軸は結晶子径である。処理日数は５
日間とした。
100℃程度の温度ではゾル化しなかつた。ゾル化が認
められたのは150℃〜250℃の範囲であつた。
められたのは150℃〜250℃の範囲であつた。
実施例1. 上記実験例と同様にして200℃５日間処理して、ジル
コニウム−イツトリウム酸化物ゾルを得た。
コニウム−イツトリウム酸化物ゾルを得た。
基板として平均細孔径3.0μm,気孔率30％のアルミナ
基板（50mm□×3t）の表面に塗布し、約200μｍ厚さの
膜を形成した。このようにして得た金属酸化物の薄膜を
実験室内に放置して自然乾燥した後、電気炉中に入れて
1200℃までは100℃/hの昇温速度で昇温し、1200℃にお
いて２時間保持した後炉冷した。
基板（50mm□×3t）の表面に塗布し、約200μｍ厚さの
膜を形成した。このようにして得た金属酸化物の薄膜を
実験室内に放置して自然乾燥した後、電気炉中に入れて
1200℃までは100℃/hの昇温速度で昇温し、1200℃にお
いて２時間保持した後炉冷した。
炉冷後サンプルをとり出すとアルミナ基板の表面に均
質なイツトリア安定化ジルコニアの薄膜が形成されてい
ることが確認された。
質なイツトリア安定化ジルコニアの薄膜が形成されてい
ることが確認された。
実施例2. 上記実験例と同様に200℃５日間処理してジルコニウ
ム−イツトリウム酸化物ゾルを得た。
ム−イツトリウム酸化物ゾルを得た。
次に基板として平均細孔径2.0μm,気孔率10％のカル
シア安定化ジルコニア基板（50mm□×3t）の表面に塗布
し、約200μｍ厚さの膜を形成した。このようにして得
た金属水酸化物の薄膜を実験室内に２日間放置して自然
乾燥した後、電気炉中に入れて、1200℃までは100℃/h
の昇温速度で昇温し、1200℃において２時間保持した後
炉冷した。
シア安定化ジルコニア基板（50mm□×3t）の表面に塗布
し、約200μｍ厚さの膜を形成した。このようにして得
た金属水酸化物の薄膜を実験室内に２日間放置して自然
乾燥した後、電気炉中に入れて、1200℃までは100℃/h
の昇温速度で昇温し、1200℃において２時間保持した後
炉冷した。
炉冷後、サンプルをとり出すとカルシア安定化ジルコ
ニア基板の表面に均質なイツトリア安定化ジルコニアの
薄膜が形成されていることが確認された。
ニア基板の表面に均質なイツトリア安定化ジルコニアの
薄膜が形成されていることが確認された。
上記実施例1,2で得られた基板に密着したイツトリア
安定化ジルコニア薄膜は、薄膜型酸素センサ、固体電解
質型燃料電池（薄膜固体電解質）として利用しうる。
安定化ジルコニア薄膜は、薄膜型酸素センサ、固体電解
質型燃料電池（薄膜固体電解質）として利用しうる。
本発明により、基板に密着したイツトリア安定化ジル
コニア薄膜が製造でき、その利用範囲は極めて大で工業
的効果に顕著なものがある。
コニア薄膜が製造でき、その利用範囲は極めて大で工業
的効果に顕著なものがある。
第１図は、ジルコニウム−イツトリウム酸化物ゾルの処
理日数と結晶子径の関係を示す図表、第２図は、同ゾル
の処理温度と結晶子径の関係を示す図表である。
理日数と結晶子径の関係を示す図表、第２図は、同ゾル
の処理温度と結晶子径の関係を示す図表である。
Claims (1)
- 【請求項１】ジルコニウム塩水溶液とイツトリウム塩水
溶液を混合した溶液を、飽和水蒸気圧下において水熱処
理してジルコニウムとイツトリウムの混合酸化物ゾルを
生成させた後、該ゾルを基板に塗布し、乾燥、焼成する
ことを特徴とする基板に密着したイツトリア安定化ジル
コニア薄膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6424787A JPH0832607B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6424787A JPH0832607B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63233088A JPS63233088A (ja) | 1988-09-28 |
| JPH0832607B2 true JPH0832607B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=13252632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6424787A Expired - Lifetime JPH0832607B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | 基板に密着したイツトリア安定化ジルコニア薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832607B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4963003B2 (ja) * | 2001-06-05 | 2012-06-27 | 学校法人日本大学 | 導電性膜及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-03-20 JP JP6424787A patent/JPH0832607B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63233088A (ja) | 1988-09-28 |
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