JPH02126924A - セラミックス製非対称膜及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス製非対称膜及びその製造方法Info
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- JPH02126924A JPH02126924A JP63282109A JP28210988A JPH02126924A JP H02126924 A JPH02126924 A JP H02126924A JP 63282109 A JP63282109 A JP 63282109A JP 28210988 A JP28210988 A JP 28210988A JP H02126924 A JPH02126924 A JP H02126924A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/0215—Silicon carbide; Silicon nitride; Silicon oxycarbide
-
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- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/02—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor characterised by their properties
-
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- B01D—SEPARATION
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- B01D—SEPARATION
- B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
- B01D2325/02—Details relating to pores or porosity of the membranes
- B01D2325/022—Asymmetric membranes
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分ａ＞
本発明はセラミックス族の多孔質支持体の表面に支持体
の孔よりも微細な孔を有する薄膜を形成した非対称膜と
その製造方法に関する。
の孔よりも微細な孔を有する薄膜を形成した非対称膜と
その製造方法に関する。
（従来の技術）
医薬品や食品の限外濾過、逆浸透、ガス分離に用いるセ
ラミックス膜として、セラミックス族の多孔質支持体の
表面のうち基質溶液の流入側となる面に支持体の孔より
も微細な孔（例えば２００人）を有する薄膜を、ゾルの
ゲル化により形成した非対称膜が、例えば特開昭５９−
１０２４０３号、特開昭５９−１０９２０３号或いは特
開昭６０−１５６５１０号等として知られている。
ラミックス膜として、セラミックス族の多孔質支持体の
表面のうち基質溶液の流入側となる面に支持体の孔より
も微細な孔（例えば２００人）を有する薄膜を、ゾルの
ゲル化により形成した非対称膜が、例えば特開昭５９−
１０２４０３号、特開昭５９−１０９２０３号或いは特
開昭６０−１５６５１０号等として知られている。
上記のような非対称膜は、支持体を構成する粒子よりも
小径の粒子からなり、アルコキシド加水分解法、水溶液
沈澱法等による水和物形態をとったアルミナゾル、ベー
マイトゾル或いはコロイダルシリカを調整し、これらゾ
ルを支持体表面に塗布し乾燥せしめた後に焼成すること
で薄膜を形成するようにしている。
小径の粒子からなり、アルコキシド加水分解法、水溶液
沈澱法等による水和物形態をとったアルミナゾル、ベー
マイトゾル或いはコロイダルシリカを調整し、これらゾ
ルを支持体表面に塗布し乾燥せしめた後に焼成すること
で薄膜を形成するようにしている。
（発明が解決しようとする課題）
ところで、非対称膜として要求される特性は、薄膜の孔
径が小さく換言すれば薄膜を構成する粒子径が小さく且
つ耐久性（物理的及び化学的強度）に優れることである
が、従来のように水和物の形態をもつアルミナゾル等を
用いて微細な孔を有する薄膜を形成しようとすると、水
和物の脱水分解などの要因から焼成による粒子の成長が
著しいため、焼成温度を低く（８００℃以下）しなけれ
ばならず、また焼成温度を低くするとｌ ２０３或いは
５ｉｎ２は、非結晶の状態、或いは一部水酸基（ＯＨ）
を含む溶解度の高い結晶状態のままなので耐久性の面で
問題が生じ、逆に焼成温度を高くすると、溶解度の低い
酸化物として結晶性が高いものとなるが、薄膜を構成す
る粒子の粒成長が進んで焼成後の薄膜の孔径が大きくな
り、限外濾過、逆浸透、ガス分離膜として必要な孔径が
維持されない。
径が小さく換言すれば薄膜を構成する粒子径が小さく且
つ耐久性（物理的及び化学的強度）に優れることである
が、従来のように水和物の形態をもつアルミナゾル等を
用いて微細な孔を有する薄膜を形成しようとすると、水
和物の脱水分解などの要因から焼成による粒子の成長が
著しいため、焼成温度を低く（８００℃以下）しなけれ
ばならず、また焼成温度を低くするとｌ ２０３或いは
５ｉｎ２は、非結晶の状態、或いは一部水酸基（ＯＨ）
を含む溶解度の高い結晶状態のままなので耐久性の面で
問題が生じ、逆に焼成温度を高くすると、溶解度の低い
酸化物として結晶性が高いものとなるが、薄膜を構成す
る粒子の粒成長が進んで焼成後の薄膜の孔径が大きくな
り、限外濾過、逆浸透、ガス分離膜として必要な孔径が
維持されない。
（課題を解決するための手段）
上記課題を解決すべく第１の発明にあっては、セラミッ
クス製多孔質支持体の表面に支持体の孔より微細な孔を
有する薄膜を形成してなる非対称膜において、前記薄膜
は粒子径が５００Å以下のＳｎＯ，、ＴｉＯ２又はＺｒ
Ｏ，から構成されるようにし、第２の発明にあっては、
ＳｎＯ，、ＴｉＯ２又はＺｒＯ，の粒子ゾルに増粘剤を
添加し、このゾルをセラミックス製多孔質支持体の表面
に塗布し、次いで前記ゾルから脱水してゲル化した後４
００℃〜８００℃の温度で焼成するようにした。
クス製多孔質支持体の表面に支持体の孔より微細な孔を
有する薄膜を形成してなる非対称膜において、前記薄膜
は粒子径が５００Å以下のＳｎＯ，、ＴｉＯ２又はＺｒ
Ｏ，から構成されるようにし、第２の発明にあっては、
ＳｎＯ，、ＴｉＯ２又はＺｒＯ，の粒子ゾルに増粘剤を
添加し、このゾルをセラミックス製多孔質支持体の表面
に塗布し、次いで前記ゾルから脱水してゲル化した後４
００℃〜８００℃の温度で焼成するようにした。
（作用）
第１の発明は、セラミックス製非対称膜の支持体表面に
形成する薄膜の材料としてＳｎＯ２，ＴｉＯ２或いはＺ
ｒＯ２を使用する。これらは、結晶性が高いため、溶解
度が低く耐久性に優れた薄膜となる。
形成する薄膜の材料としてＳｎＯ２，ＴｉＯ２或いはＺ
ｒＯ２を使用する。これらは、結晶性が高いため、溶解
度が低く耐久性に優れた薄膜となる。
また、これらの粒径が５００Å以下であるため、薄膜に
形成される微細な孔の径は２００Å以下となり、限外濾
過等に使用するセラミックス膜として好ましいものとな
る。
形成される微細な孔の径は２００Å以下となり、限外濾
過等に使用するセラミックス膜として好ましいものとな
る。
第２の発明は、ＳｎＯ，、ＴｉＯ，或いはＺｒＯ，の粒
子ゾルを使用しているために、４００〜８００℃という
低温で薄膜が形成できる。そのため、薄膜を形成する粒
子が粒成長しないので、所望の粒径とすることができる
。
子ゾルを使用しているために、４００〜８００℃という
低温で薄膜が形成できる。そのため、薄膜を形成する粒
子が粒成長しないので、所望の粒径とすることができる
。
又、粒子ゾルに増粘剤を添加してから、多孔質支持体に
塗布するため、形成される薄膜の膜厚制御、ゾルからゲ
ルへの変化時や乾燥時にクランクや剥離を防ぐことがで
きる。
塗布するため、形成される薄膜の膜厚制御、ゾルからゲ
ルへの変化時や乾燥時にクランクや剥離を防ぐことがで
きる。
（実施例）
以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて説明する。
第１図は本発明に係るセラミックス製非対称膜の全体図
、第２図は同セラミックス製非対称膜の要部拡大平断面
図、第３図は第２図の一部拡大図である。
、第２図は同セラミックス製非対称膜の要部拡大平断面
図、第３図は第２図の一部拡大図である。
セラミックス製非対称膜は、厚さ約１ｍｍで長さ約２０
０ ｍｍの円筒状支持体１の内側面に厚さ２μｍ以下の
薄膜２を形成している。尚、薄膜２は粒子の径が５００
Å以下のＳｎＯ２，ＴｉＯ２又はＺｒ０ｚによって構成
されている。
０ ｍｍの円筒状支持体１の内側面に厚さ２μｍ以下の
薄膜２を形成している。尚、薄膜２は粒子の径が５００
Å以下のＳｎＯ２，ＴｉＯ２又はＺｒ０ｚによって構成
されている。
以上の如きセラミックス製非対称膜を作るには以下の如
き手順による。
き手順による。
先ず支持体１を作るには、例えば粒度分布が１０〜３０
μｍのアルミナ、シリカ、ムライト、炭化ケイ素、チッ
化ケイ素或いはジルコニア等のセラミックス骨材粉末原
料を押出成形した後に焼成する。そしてこの焼成により
孔径が約１０μｍ程度のセラミックス製多孔質支持体１
を得る。
μｍのアルミナ、シリカ、ムライト、炭化ケイ素、チッ
化ケイ素或いはジルコニア等のセラミックス骨材粉末原
料を押出成形した後に焼成する。そしてこの焼成により
孔径が約１０μｍ程度のセラミックス製多孔質支持体１
を得る。
尚、支持体１としては円筒状に限らずその形状は任意で
ある。
ある。
次いで、上記によって得られた支持体１の内面、つまり
基質溶液の流入側となる面に５ｎ０２゜ＴｉＯ２或いは
ｚ「０２のスラリー状のゾルを塗布する。
基質溶液の流入側となる面に５ｎ０２゜ＴｉＯ２或いは
ｚ「０２のスラリー状のゾルを塗布する。
ここで、ゾルの濃度は酸化物に換算して０．５〜５重量
％とじ、ゾルを構成する粒子径は５ｎ０２については８
０人、ＴｉＯ２ニツイテは１００人、Ｚｒ０２１．：ツ
いては１４０人とする。また、薄＠２を構成する粒子径
を小さくした場合、薄膜２の厚さを薄くしないと水が透
過しにくくなる。そこで本発明にあっては前記のゾル中
に増粘剤を添加し、支持体１の内面に付着するゾルの厚
みが２μｍ程度となるようにしている。尚、増粘剤とし
ては例えばメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース等を用いる。
％とじ、ゾルを構成する粒子径は５ｎ０２については８
０人、ＴｉＯ２ニツイテは１００人、Ｚｒ０２１．：ツ
いては１４０人とする。また、薄＠２を構成する粒子径
を小さくした場合、薄膜２の厚さを薄くしないと水が透
過しにくくなる。そこで本発明にあっては前記のゾル中
に増粘剤を添加し、支持体１の内面に付着するゾルの厚
みが２μｍ程度となるようにしている。尚、増粘剤とし
ては例えばメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース等を用いる。
以上の如くして支持体１の内面にＳｎＯ２，ＴｉＯ２或
いはＺｒＯ２のゾルを付着せしめたならば脱水してゲル
とし、このゲルを乾燥せしめた後、焼成して薄膜２を形
成する。ここで焼成温度は、第４図のグラフからも明ら
かなようにゲル粒子の焼成粒成長が５００Å以下となる
ように４００℃〜８００℃で行う。
いはＺｒＯ２のゾルを付着せしめたならば脱水してゲル
とし、このゲルを乾燥せしめた後、焼成して薄膜２を形
成する。ここで焼成温度は、第４図のグラフからも明ら
かなようにゲル粒子の焼成粒成長が５００Å以下となる
ように４００℃〜８００℃で行う。
（発明の効果）
第５図乃至第７図は５ｎ０２．Ｔｉ０ｚ及び１ｒ０２に
て薄膜を形成した場合の酸及びアルカリに対する各薄膜
の耐久性を透過水量の変化でもって示したグラフであり
、これらの図から明らかなように、本発明に係る非対称
膜は化学的に極めて安定していることが分る。またこの
ことは従来よりも焼成温度を低くしても、ゾルの粒子と
して５ｎ０２．ＴｉＯ，又はＺｒＯ２を用いることで薄
膜を構成する粒子は酸化物としての結晶性が高く、物理
的強度も図れる。
て薄膜を形成した場合の酸及びアルカリに対する各薄膜
の耐久性を透過水量の変化でもって示したグラフであり
、これらの図から明らかなように、本発明に係る非対称
膜は化学的に極めて安定していることが分る。またこの
ことは従来よりも焼成温度を低くしても、ゾルの粒子と
して５ｎ０２．ＴｉＯ，又はＺｒＯ２を用いることで薄
膜を構成する粒子は酸化物としての結晶性が高く、物理
的強度も図れる。
尚、第５図乃至第７図には示さなかったが、４００℃で
焼成した場合も６００℃で焼成した場合と同様の結果が
得られる。
焼成した場合も６００℃で焼成した場合と同様の結果が
得られる。
第１図は本発明に係るセラミックス製非対称膜の全体図
、第２図は同セラミックス製非対称膜の要部拡大平断面
図、第３図は第２図の更なる拡大図、第４図は焼成温度
と焼成粒成長との関係を示すグラフ、第５図乃至第７図
は酸及びアルカリに対する耐久性を示すグラフである。 尚、図面中１はセラミックス製の多孔質支持体、２は薄
膜である。
、第２図は同セラミックス製非対称膜の要部拡大平断面
図、第３図は第２図の更なる拡大図、第４図は焼成温度
と焼成粒成長との関係を示すグラフ、第５図乃至第７図
は酸及びアルカリに対する耐久性を示すグラフである。 尚、図面中１はセラミックス製の多孔質支持体、２は薄
膜である。
Claims (2)
- （１）セラミックス製多孔質支持体の表面に支持体の孔
より微細な孔を有する薄膜を形成してなる非対称膜にお
いて、前記薄膜は粒子径が５００Å以下のＳｎＯ＿２、
ＴｉＯ＿２又はＺｒＯ＿２から構成されていることを特
徴とするセラミックス製非対称膜。 - （２）ＳｎＯ＿２、ＴｉＯ＿２又はＺｒＯ＿２の粒子ゾ
ルに増粘剤を添加し、このゾルをセラミックス製多孔質
支持体の表面に塗布し、次いで前記ゾルから脱水してゲ
ル化した後４００℃〜８００℃の温度で焼成するように
したことを特徴とするセラミックス製非対称膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63282109A JPH02126924A (ja) | 1988-11-07 | 1988-11-07 | セラミックス製非対称膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63282109A JPH02126924A (ja) | 1988-11-07 | 1988-11-07 | セラミックス製非対称膜及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02126924A true JPH02126924A (ja) | 1990-05-15 |
Family
ID=17648243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63282109A Pending JPH02126924A (ja) | 1988-11-07 | 1988-11-07 | セラミックス製非対称膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02126924A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5110470A (en) * | 1989-10-26 | 1992-05-05 | Toto Ltd. | Ceramic filter and process for making it |
| JPH06198147A (ja) * | 1992-08-20 | 1994-07-19 | Hoogovens Ind Ceramics Bv | ミクロ濾過用セラミツク膜の製造方法 |
| GB2338664A (en) * | 1998-06-24 | 1999-12-29 | Bosch Gmbh Robert | Applying a ceramic layer to a ceramic green body |
| WO2000045945A1 (fr) * | 1999-02-01 | 2000-08-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Procede de fabrication d'un filtre comportant un film poreux ceramique comme film de separation |
| WO2000045944A1 (fr) * | 1999-02-01 | 2000-08-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Procede de fabrication d'un filtre comportant un film ceramique poreux comme film de separation |
-
1988
- 1988-11-07 JP JP63282109A patent/JPH02126924A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| GB2338664A (en) * | 1998-06-24 | 1999-12-29 | Bosch Gmbh Robert | Applying a ceramic layer to a ceramic green body |
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