JPH06211569A - 透光性アルミナ質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
透光性アルミナ質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH06211569A JPH06211569A JP50A JP670893A JPH06211569A JP H06211569 A JPH06211569 A JP H06211569A JP 50 A JP50 A JP 50A JP 670893 A JP670893 A JP 670893A JP H06211569 A JPH06211569 A JP H06211569A
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- Japan
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- alumina
- sintered body
- firing
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 透光性アルミナ質焼結体を1200〜145
0℃という比較的低い温度にて、かつ、大気雰囲気にて
焼成することにより容易かつ安価に製造する。 【構成】 アルミナの結晶粒径が1μm以下であり、ア
ルミナ含有量が92重量%以上であり、かつ、密度が
3.9以上の緻密質透光性アルミナ質焼結体。この透光
性アルミナ質焼結体を、ベーマイトゾルにSiO2 成分
0.05〜5重量%と、MgO成分0.05〜0.5重
量%と、CaO成分0〜0.5重量%と、α−アルミナ
粒子とを添加混合し、得られた原料を成形し、1200
〜1450℃で焼成して製造する。 【効果】 緻密で著しく透光性に優れたアルミナ質焼結
体が、大気中における1200〜1450℃という低温
焼成により提供される。
0℃という比較的低い温度にて、かつ、大気雰囲気にて
焼成することにより容易かつ安価に製造する。 【構成】 アルミナの結晶粒径が1μm以下であり、ア
ルミナ含有量が92重量%以上であり、かつ、密度が
3.9以上の緻密質透光性アルミナ質焼結体。この透光
性アルミナ質焼結体を、ベーマイトゾルにSiO2 成分
0.05〜5重量%と、MgO成分0.05〜0.5重
量%と、CaO成分0〜0.5重量%と、α−アルミナ
粒子とを添加混合し、得られた原料を成形し、1200
〜1450℃で焼成して製造する。 【効果】 緻密で著しく透光性に優れたアルミナ質焼結
体が、大気中における1200〜1450℃という低温
焼成により提供される。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は透光性アルミナ質焼結体
及びその製造方法に係り、特に、赤外線の窓材等として
好適な、透光性に著しく優れたアルミナ質焼結体であっ
て、その製造が容易で、低コストに提供される透光性ア
ルミナ質焼結体及びその製造方法に関する。
及びその製造方法に係り、特に、赤外線の窓材等として
好適な、透光性に著しく優れたアルミナ質焼結体であっ
て、その製造が容易で、低コストに提供される透光性ア
ルミナ質焼結体及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、透光性アルミナ質焼結体は、アル
ミナ粉末に酸化マグネシウム成分を0.5%以下添加し
て混合した原料を成形し、この成形体を1700〜19
50℃で真空中又は水素雰囲気中で焼成することによ
り、製造されており、これにより、透光性で高密度なア
ルミナ質焼結体を得ている(米国特許3,026,21
0)。なお、この方法で得られるアルミナ質焼結体のア
ルミナ結晶粒子は5μm以上である。
ミナ粉末に酸化マグネシウム成分を0.5%以下添加し
て混合した原料を成形し、この成形体を1700〜19
50℃で真空中又は水素雰囲気中で焼成することによ
り、製造されており、これにより、透光性で高密度なア
ルミナ質焼結体を得ている(米国特許3,026,21
0)。なお、この方法で得られるアルミナ質焼結体のア
ルミナ結晶粒子は5μm以上である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の透光性アル
ミナ質焼結体の製造方法では、成形体を1700〜19
50℃という非常に高い温度で焼成する必要がある上
に、その焼成雰囲気は真空又は水素雰囲気であることか
ら、雰囲気制御が必要となるため、高価な装置が必要で
あり、製造が困難で、製造コストが高くつくという問題
がある。
ミナ質焼結体の製造方法では、成形体を1700〜19
50℃という非常に高い温度で焼成する必要がある上
に、その焼成雰囲気は真空又は水素雰囲気であることか
ら、雰囲気制御が必要となるため、高価な装置が必要で
あり、製造が困難で、製造コストが高くつくという問題
がある。
【0004】本発明は上記従来の問題点を解決し、12
00〜1450℃という比較的低い温度にて、かつ、大
気雰囲気にて焼成することにより容易かつ安価に製造す
ることができる透光性アルミナ質焼結体及びその製造方
法を提供することを目的とする。
00〜1450℃という比較的低い温度にて、かつ、大
気雰囲気にて焼成することにより容易かつ安価に製造す
ることができる透光性アルミナ質焼結体及びその製造方
法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】請求項1の透光性アルミ
ナ質焼結体は、アルミナの結晶粒径が1μm以下であ
り、アルミナ含有量が92重量%以上であり、かつ、密
度が3.9以上の緻密質であることを特徴とする。
ナ質焼結体は、アルミナの結晶粒径が1μm以下であ
り、アルミナ含有量が92重量%以上であり、かつ、密
度が3.9以上の緻密質であることを特徴とする。
【0006】請求項2の透光性アルミナ質焼結体の製造
方法は、成形原料を成形し、得られた成形体を1200
〜1450℃で焼成することにより請求項1に記載の透
光性アルミナ質焼結体を製造する方法であって、該成形
原料は、ベーマイトゾルに、焼成によりSiO2 を生成
するゾル又は塩を得られるアルミナ質焼結体中のSiO
2 含有量が0.05〜5重量%となる量と、焼成により
MgOを生成するゾル又は塩を得られるアルミナ質焼結
体中のMgO含有量が0.05〜0.5重量%となる量
と、焼成によりCaOを生成するゾル又は塩を得られる
アルミナ質焼結体中のCaO含有量が0〜0.5重量%
となる量と、α−アルミナ粉末とを添加混合してなるも
のであることを特徴とする。
方法は、成形原料を成形し、得られた成形体を1200
〜1450℃で焼成することにより請求項1に記載の透
光性アルミナ質焼結体を製造する方法であって、該成形
原料は、ベーマイトゾルに、焼成によりSiO2 を生成
するゾル又は塩を得られるアルミナ質焼結体中のSiO
2 含有量が0.05〜5重量%となる量と、焼成により
MgOを生成するゾル又は塩を得られるアルミナ質焼結
体中のMgO含有量が0.05〜0.5重量%となる量
と、焼成によりCaOを生成するゾル又は塩を得られる
アルミナ質焼結体中のCaO含有量が0〜0.5重量%
となる量と、α−アルミナ粉末とを添加混合してなるも
のであることを特徴とする。
【0007】請求項3の透光性アルミナ質焼結体の製造
方法は、請求項2の方法において、α−アルミナ粒子の
比表面積が10m2 /g以上であることを特徴とする。
方法は、請求項2の方法において、α−アルミナ粒子の
比表面積が10m2 /g以上であることを特徴とする。
【0008】以下に本発明を詳細に説明する。まず、本
発明の透光性アルミナ質焼結体の製造方法について説明
する。
発明の透光性アルミナ質焼結体の製造方法について説明
する。
【0009】本発明の方法においては、ベーマイトを常
法に従って水を分散媒とし、酢酸等の酸で解膠すること
により調製したベーマイトゾルに、 焼成によりSiO2 を生成するゾル又は塩(以下
「SiO2 成分」と称する。) 焼成によりMgOを生成するゾル又は塩(以下「M
gO成分」と称する。) 焼成によりCaOを生成するゾル又は塩(以下「C
aO成分」と称する。) の所定量と、α−アルミナ粉末を添加して混合して成形
原料を調製する。
法に従って水を分散媒とし、酢酸等の酸で解膠すること
により調製したベーマイトゾルに、 焼成によりSiO2 を生成するゾル又は塩(以下
「SiO2 成分」と称する。) 焼成によりMgOを生成するゾル又は塩(以下「M
gO成分」と称する。) 焼成によりCaOを生成するゾル又は塩(以下「C
aO成分」と称する。) の所定量と、α−アルミナ粉末を添加して混合して成形
原料を調製する。
【0010】ここで、ベーマイトゾルの濃度には特に制
限はないが、通常の場合、アルミナ換算濃度で、3〜1
0重量%程であることが好ましい。このアルミナ換算濃
度が3重量%未満では乾燥が困難であり、10重量%を
超えると粘度が高く取り扱い難い。
限はないが、通常の場合、アルミナ換算濃度で、3〜1
0重量%程であることが好ましい。このアルミナ換算濃
度が3重量%未満では乾燥が困難であり、10重量%を
超えると粘度が高く取り扱い難い。
【0011】また、上記〜の各成分は、焼結性及び
粒成長に作用し、得られるアルミナ質焼結体中のSiO
2 含有量が0.05〜5重量%となるように添加する。
SiO2 成分の添加量が上記範囲より多くても少なくて
も透光性を失う。
粒成長に作用し、得られるアルミナ質焼結体中のSiO
2 含有量が0.05〜5重量%となるように添加する。
SiO2 成分の添加量が上記範囲より多くても少なくて
も透光性を失う。
【0012】MgO成分は、得られるアルミナ質焼結体
中のMgO含有量が0.05〜0.5重量%となるよう
に添加する。MgO成分の添加量が少ないと粒成長し、
多いとスピネル相が生成し、透光性を失う。
中のMgO含有量が0.05〜0.5重量%となるよう
に添加する。MgO成分の添加量が少ないと粒成長し、
多いとスピネル相が生成し、透光性を失う。
【0013】CaO成分は、必須成分ではないが、得ら
れるアルミナ質焼結体中のCaO含有量が0.5重量%
以下の範囲で添加することができる。CaO成分の添加
量が0.5重量%を超えると粒成長が生じ、失透する。
れるアルミナ質焼結体中のCaO含有量が0.5重量%
以下の範囲で添加することができる。CaO成分の添加
量が0.5重量%を超えると粒成長が生じ、失透する。
【0014】いずれの場合においても、これらの添加成
分は、得られるアルミナ質焼結体中のアルミナ含有量が
92重量%以上となるように添加する必要がある。
分は、得られるアルミナ質焼結体中のアルミナ含有量が
92重量%以上となるように添加する必要がある。
【0015】なお、本発明において、SiO2 成分とし
てはコロイダルシリカ等を、MgO成分としてはマグネ
シアゾル、酢酸マグネシウム、塩化マグネシウム等を、
また、CaO成分としては酢酸カルシウム、塩化カルシ
ウム等を用いることができる。
てはコロイダルシリカ等を、MgO成分としてはマグネ
シアゾル、酢酸マグネシウム、塩化マグネシウム等を、
また、CaO成分としては酢酸カルシウム、塩化カルシ
ウム等を用いることができる。
【0016】α−アルミナ粉末は、低温焼成での緻密化
を促進するために有効であり、得られるアルミナ質焼結
体中のα−アルミナ粉末由来のアルミナ含有量が1.5
〜5重量%となるように添加するのが好ましい。α−ア
ルミナ粉末の添加量が上記範囲よりも多いと透光性を失
い、少ないと緻密化しない。
を促進するために有効であり、得られるアルミナ質焼結
体中のα−アルミナ粉末由来のアルミナ含有量が1.5
〜5重量%となるように添加するのが好ましい。α−ア
ルミナ粉末の添加量が上記範囲よりも多いと透光性を失
い、少ないと緻密化しない。
【0017】また、α−アルミナ粉末はその比表面積が
10m2 /g以上、好ましくは15〜30m2 /gであ
ることが望ましい。これは比表面積の小さいα−アルミ
ナ粉末では低温焼成での緻密化促進効果が十分に得られ
ず、緻密化に必要な焼成温度が1450℃を超えるため
である。1450℃を超える高温焼成では、得られるア
ルミナ質焼結体のアルミナ結晶粒径は2〜5μmとな
り、透光性は著しく低下し、可視光での透光性は得られ
ない。
10m2 /g以上、好ましくは15〜30m2 /gであ
ることが望ましい。これは比表面積の小さいα−アルミ
ナ粉末では低温焼成での緻密化促進効果が十分に得られ
ず、緻密化に必要な焼成温度が1450℃を超えるため
である。1450℃を超える高温焼成では、得られるア
ルミナ質焼結体のアルミナ結晶粒径は2〜5μmとな
り、透光性は著しく低下し、可視光での透光性は得られ
ない。
【0018】本発明においては、ベーマイトゾルに、上
述のSiO2 成分と、MgO成分と、必要に応じてCa
O成分と、α−アルミナ粉末とを所定配合にて添加混合
して得られた成形原料を常法に従って成形する。例え
ば、上記成形原料に、メチルセルロース等の有機バイン
ダー、グリセリン等の可塑剤等を適当量添加してスラリ
ーを調製し、得られたスラリーをドクターブレード法に
より成形してグリーンシートを得る。
述のSiO2 成分と、MgO成分と、必要に応じてCa
O成分と、α−アルミナ粉末とを所定配合にて添加混合
して得られた成形原料を常法に従って成形する。例え
ば、上記成形原料に、メチルセルロース等の有機バイン
ダー、グリセリン等の可塑剤等を適当量添加してスラリ
ーを調製し、得られたスラリーをドクターブレード法に
より成形してグリーンシートを得る。
【0019】そして、得られた成形体(グリーンシー
ト)を大気中、1200〜1450℃、好ましくは12
50〜1450℃で60〜240分程度焼成することに
より、 アルミナ結晶粒径が1μm以下 アルミナ含有量が92重量%以上 密度3.9以上の本発明の緻密質透光性アルミナ質焼結
体を得ることができる。
ト)を大気中、1200〜1450℃、好ましくは12
50〜1450℃で60〜240分程度焼成することに
より、 アルミナ結晶粒径が1μm以下 アルミナ含有量が92重量%以上 密度3.9以上の本発明の緻密質透光性アルミナ質焼結
体を得ることができる。
【0020】ここで、焼成温度が1200℃未満では、
密度3.9以上といった緻密な透光性アルミナ質焼結体
を得ることができない。焼成温度が1450℃を超える
と結晶粒の成長が起こり、結晶粒径が1μmを超え、透
光性を失う。
密度3.9以上といった緻密な透光性アルミナ質焼結体
を得ることができない。焼成温度が1450℃を超える
と結晶粒の成長が起こり、結晶粒径が1μmを超え、透
光性を失う。
【0021】このようにして得られる本発明の透光性ア
ルミナ質焼結体は、波長2.5μmの赤外領域での透過
率が70%以上、可視光領域では波長530nm以上の
長波長領域で5%以上の透過率を示す、著しく透光性に
優れたものである。
ルミナ質焼結体は、波長2.5μmの赤外領域での透過
率が70%以上、可視光領域では波長530nm以上の
長波長領域で5%以上の透過率を示す、著しく透光性に
優れたものである。
【0022】
【作用】本発明の透光性アルミナ質焼結体及びその製造
方法によれば、緻密で著しく透光性に優れたアルミナ質
焼結体が、大気中における1200〜1450℃という
低温焼成により提供される。
方法によれば、緻密で著しく透光性に優れたアルミナ質
焼結体が、大気中における1200〜1450℃という
低温焼成により提供される。
【0023】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【0024】実施例1 水を分散媒として、酢酸で解膠したベーマイトゾル(ア
ルミナ換算濃度5重量%)に、SiO2 成分としてコロ
イダルシリカアルミナ質焼結体中のSiO2 含有量が2
重量%となるように、MgO成分として酢酸マグネシウ
ムをアルミナ質焼結体中のMgO含有量が0.5重量%
となるように、CaO成分として酢酸カルシウムを、ア
ルミナ質焼結体中のCaO含有量が0.5重量%となる
ように、それぞれ添加し、更に、比表面積17m2 /g
のα−アルミナ粉末をアルミナ質焼結体中のα−アルミ
ナ粉末由来のアルミナ含有量が2重量%となるように添
加混合して成形原料を得た。
ルミナ換算濃度5重量%)に、SiO2 成分としてコロ
イダルシリカアルミナ質焼結体中のSiO2 含有量が2
重量%となるように、MgO成分として酢酸マグネシウ
ムをアルミナ質焼結体中のMgO含有量が0.5重量%
となるように、CaO成分として酢酸カルシウムを、ア
ルミナ質焼結体中のCaO含有量が0.5重量%となる
ように、それぞれ添加し、更に、比表面積17m2 /g
のα−アルミナ粉末をアルミナ質焼結体中のα−アルミ
ナ粉末由来のアルミナ含有量が2重量%となるように添
加混合して成形原料を得た。
【0025】得られた成形原料中の同形分100重量部
に有機バインダーとしてメチルセルロースを40重量
部、可塑剤としてグリセリンを20重量部添加してスラ
リーを調製し、このスラリーをドクターブレード法によ
り厚さ200μmのテープ状に成形してグリーンシート
を得た。
に有機バインダーとしてメチルセルロースを40重量
部、可塑剤としてグリセリンを20重量部添加してスラ
リーを調製し、このスラリーをドクターブレード法によ
り厚さ200μmのテープ状に成形してグリーンシート
を得た。
【0026】得られたシートを大気中、1330℃で焼
成することによりアルミナ質焼結体を得た。
成することによりアルミナ質焼結体を得た。
【0027】得られたアルミナ質焼結体の密度を測定し
たところ、3.95g/cm3 と極めて緻密であった。
また、赤外領域での透過率は、波長2.5μmで80%
以上の透過率を示し、可視光領域では、530nm以上
の長波長側で30%以上の透過率を示した。このアルミ
ナ焼結体をSEM観察したところ、結晶粒径が約0.8
μm以下であることが確認された。
たところ、3.95g/cm3 と極めて緻密であった。
また、赤外領域での透過率は、波長2.5μmで80%
以上の透過率を示し、可視光領域では、530nm以上
の長波長側で30%以上の透過率を示した。このアルミ
ナ焼結体をSEM観察したところ、結晶粒径が約0.8
μm以下であることが確認された。
【0028】実施例2〜7、比較例1,2 SiO2 ,MgO,CaO及びα−アルミナ粒子由来の
アルミナ含有量が表1に示す割合となるように、成形原
料の配合を行なったこと以外は実施例1と同様にしてア
ルミナ質焼結体を製造し、得られたアルミナ質焼結体の
密度、透過率、結晶粒径を調べ、結果を実施例1の結果
と共に表1に示した。
アルミナ含有量が表1に示す割合となるように、成形原
料の配合を行なったこと以外は実施例1と同様にしてア
ルミナ質焼結体を製造し、得られたアルミナ質焼結体の
密度、透過率、結晶粒径を調べ、結果を実施例1の結果
と共に表1に示した。
【0029】比較例3〜5 実施例1〜3において、焼成温度を1450℃を超える
1500℃としたこと以外はそれぞれ同様に行なってア
ルミナ質焼結体を製造し、得られたアルミナ質焼結体の
密度、透過率、結晶粒径を調べ、結果を表1に示した。
1500℃としたこと以外はそれぞれ同様に行なってア
ルミナ質焼結体を製造し、得られたアルミナ質焼結体の
密度、透過率、結晶粒径を調べ、結果を表1に示した。
【0030】比較例6,7 実施例1,2において、α−アルミナ粒子を添加せず、
アルミナをすべてベーマイトゾル由来のアルミナとした
こと以外は、それぞれ同様に行なってアルミナ質焼結体
を製造し、得られたアルミナ質焼結体の密度、透過率、
結晶粒径を調べ、結果を表1に示した。
アルミナをすべてベーマイトゾル由来のアルミナとした
こと以外は、それぞれ同様に行なってアルミナ質焼結体
を製造し、得られたアルミナ質焼結体の密度、透過率、
結晶粒径を調べ、結果を表1に示した。
【0031】表1より次のことが明らかである。即ち、
SiO2 成分、MgO成分を添加しない比較例1、Si
O2 成分を添加しない比較例2では、得られるアルミナ
質焼結体の結晶粒径が1μmを超え、透光性に劣るもの
となる。
SiO2 成分、MgO成分を添加しない比較例1、Si
O2 成分を添加しない比較例2では、得られるアルミナ
質焼結体の結晶粒径が1μmを超え、透光性に劣るもの
となる。
【0032】また、配合は実施例のものと同様であって
も、焼成温度が高い比較例3〜5では結晶粒成長によ
り、やはり透光性に優れたアルミナ質焼結体が得られな
い。
も、焼成温度が高い比較例3〜5では結晶粒成長によ
り、やはり透光性に優れたアルミナ質焼結体が得られな
い。
【0033】更に、α−アルミナ粒子を添加しない比較
例6,7では、緻密化が促進せず、高密度のアルミナ質
焼結体が得られない。
例6,7では、緻密化が促進せず、高密度のアルミナ質
焼結体が得られない。
【0034】
【表1】
【0035】これに対して、実施例1〜7によれば、結
晶粒径が1μm以下の緻密で透光性に優れたアルミナ質
焼結体を得ることができる。
晶粒径が1μm以下の緻密で透光性に優れたアルミナ質
焼結体を得ることができる。
【0036】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の透光性アル
ミナ質焼結体及びその製造方法によれば、大気中におけ
る低温焼成にて、容易かつ低コストに緻密な透光性アル
ミナ質焼結体を提供することができる。
ミナ質焼結体及びその製造方法によれば、大気中におけ
る低温焼成にて、容易かつ低コストに緻密な透光性アル
ミナ質焼結体を提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 アルミナの結晶粒径が1μm以下であ
り、アルミナ含有量が92重量%以上であり、かつ、密
度が3.9以上の緻密質透光性アルミナ質焼結体。 - 【請求項2】 成形原料を成形し、得られた成形体を1
200〜1450℃で焼成することにより請求項1に記
載の透光性アルミナ質焼結体を製造する方法であって、 該成形原料は、ベーマイトゾルに、 焼成によりSiO2 を生成するゾル又は塩を、得られる
アルミナ質焼結体中のSiO2 含有量が0.05〜5重
量%となる量と、 焼成によりMgOを生成するゾル又は塩を、得られるア
ルミナ質焼結体中のMgO含有量が0.05〜0.5重
量%となる量と、 焼成によりCaOを生成するゾル又は塩を、得られるア
ルミナ質焼結体中のCaO含有量が0〜0.5重量%と
なる量と、 α−アルミナ粉末とを添加混合してなるものであること
を特徴とする透光性アルミナ質焼結体の製造方法。 - 【請求項3】 請求項2の方法において、α−アルミナ
粒子の比表面積が10m2 /g以上であることを特徴と
する透光性アルミナ質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP50A JPH06211569A (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | 透光性アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP50A JPH06211569A (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | 透光性アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06211569A true JPH06211569A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=11645801
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP50A Pending JPH06211569A (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | 透光性アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06211569A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5905048A (en) * | 1996-09-26 | 1999-05-18 | Japan Fine Ceramics Center | High temperature stable alumina and method of manufacturing the same |
US6740262B2 (en) | 2000-05-09 | 2004-05-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Light-transmitting sintered body, light-emitting tube and electric discharge lamp using same |
US7396792B2 (en) * | 2002-07-10 | 2008-07-08 | Koninklijke Philips Electronics, N.V. | Transparent polycrystalline aluminium oxide |
US7456122B2 (en) * | 2004-10-01 | 2008-11-25 | Ceranova Corporation | Polycrystalline alumina articles |
US7897098B2 (en) | 2005-03-16 | 2011-03-01 | Osram Sylvania Inc. | High total transmittance alumina discharge vessels having submicron grain size |
-
1993
- 1993-01-19 JP JP50A patent/JPH06211569A/ja active Pending
Cited By (7)
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