JP2900358B2 - ジルコニアゾル - Google Patents
ジルコニアゾルInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミツクス、セン
サー等の電子材料等の原料、コーテイング剤、あるいは
精密鋳造におけるバインダーとして用いられるｐＨが１
０〜１４のジルコニアゾルに関する。
サー等の電子材料等の原料、コーテイング剤、あるいは
精密鋳造におけるバインダーとして用いられるｐＨが１
０〜１４のジルコニアゾルに関する。
【０００２】
【従来の技術】ｐＨ１０以上の塩基性で安定なジルコニ
アゾルは従来ほとんど知られていない。従来から知られ
ている水性のジルコニアゾルはｐＨ６未満の酸性のジル
コニアゾルである。その製造方法としては、米国特許
２,９８４,６２８号、特開昭５８−７９８１８号等が知
られている。そして、これらのゾルは、各種耐火物の成
形加工用バインダー、含浸処理、コーテイング用塗剤
等、或いはセラミツクス繊維等の無機繊維の成形加工、
精密鋳造用鋳型の造形、繊維の表面処理、研磨剤、マイ
クロフィラー等に用いられている。
アゾルは従来ほとんど知られていない。従来から知られ
ている水性のジルコニアゾルはｐＨ６未満の酸性のジル
コニアゾルである。その製造方法としては、米国特許
２,９８４,６２８号、特開昭５８−７９８１８号等が知
られている。そして、これらのゾルは、各種耐火物の成
形加工用バインダー、含浸処理、コーテイング用塗剤
等、或いはセラミツクス繊維等の無機繊維の成形加工、
精密鋳造用鋳型の造形、繊維の表面処理、研磨剤、マイ
クロフィラー等に用いられている。
【０００３】然しながら、最近セラミツクス原料、電子
材料の分野にジルコニアゾルを用いることが要求されて
きているが、従来既知のｐＨ６未満の酸性のジルコニア
ゾルは、腐食の問題、安定化或いは部分安定化ジルコニ
アとする安定化剤である酸化イットリウム、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム等を添加すると、ジルコニアゾ
ルの安定性が損なわれ、安定剤の均一分散が困難になる
問題等がある。
材料の分野にジルコニアゾルを用いることが要求されて
きているが、従来既知のｐＨ６未満の酸性のジルコニア
ゾルは、腐食の問題、安定化或いは部分安定化ジルコニ
アとする安定化剤である酸化イットリウム、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム等を添加すると、ジルコニアゾ
ルの安定性が損なわれ、安定剤の均一分散が困難になる
問題等がある。
【０００４】また、セラミツクスの成形助剤として用い
られている有機バインダーは、ノニオン系、アニオン系
のものが多く、酸性ゾルを使用する場合はカチオン系バ
インダーを使用しなければならず、酸性ゾルではバイン
ダーの種類が限定され多様性に欠ける問題がある。
られている有機バインダーは、ノニオン系、アニオン系
のものが多く、酸性ゾルを使用する場合はカチオン系バ
インダーを使用しなければならず、酸性ゾルではバイン
ダーの種類が限定され多様性に欠ける問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は上述した
ｐＨ６未満の酸性ジルコニアゾルの問題点が、塩基性の
ジルコニアゾルができれば解決できると考えられるが、
従来の酸性ゾルに塩基性物質をただ単に添加して塩基性
にするだけでは、安定なジルコニアゾルとはならない。
そこで、安定なｐＨ１０以上のゾルを得る方法を鋭意研
究を行い本発明を完成した。
ｐＨ６未満の酸性ジルコニアゾルの問題点が、塩基性の
ジルコニアゾルができれば解決できると考えられるが、
従来の酸性ゾルに塩基性物質をただ単に添加して塩基性
にするだけでは、安定なジルコニアゾルとはならない。
そこで、安定なｐＨ１０以上のゾルを得る方法を鋭意研
究を行い本発明を完成した。
【０００６】本発明の目的はｐＨが１０〜１４の安定な
ジルコニアゾルの提供にある。
ジルコニアゾルの提供にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は分散安定
剤としてヒドロキシル基を持つ水溶性有機酸及びヒドロ
キシル基を少なくとも２個持つ水溶性有機化合物の中か
ら選ばれた少なくとも１種の化合物を含有し、ｐＨ１０
〜１４であることを特徴とするジルコニアゾルに関す
る。
剤としてヒドロキシル基を持つ水溶性有機酸及びヒドロ
キシル基を少なくとも２個持つ水溶性有機化合物の中か
ら選ばれた少なくとも１種の化合物を含有し、ｐＨ１０
〜１４であることを特徴とするジルコニアゾルに関す
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のジルコニアゾルは、酸性
の水性ジルコニアゾルに分散安定剤としてヒドロキシル
基を持つ水溶性有機酸及びヒドロキシル基を少なくとも
２個持つ水溶性有機化合物の中から選ばれた少なくとも
１種の化合物を添加した後、塩基性化合物でｐＨを１０
〜１４とすることで得ることができる。
の水性ジルコニアゾルに分散安定剤としてヒドロキシル
基を持つ水溶性有機酸及びヒドロキシル基を少なくとも
２個持つ水溶性有機化合物の中から選ばれた少なくとも
１種の化合物を添加した後、塩基性化合物でｐＨを１０
〜１４とすることで得ることができる。
【０００９】以下本発明を更に詳細に説明する。本発明
の出発原料である酸性ジルコニアゾルは公知のジルコニ
アゾルが使用可能である。例えばオキシ塩化ジルコニウ
ムの水溶液を加熱加水分解してジルコニアゾルを得る米
国特許２,９８４,６２８号、特開昭５８−７９８１８
号、特開昭５９−１０７９６９、特開昭６０−１７６９
２０、特開昭６１−２０１６２２、特開昭６２−１６２
６２６等の酸性ゾルが挙げられる。酸性ジルコニアゾル
中のジルコニア濃度は、好ましくは５〜５０重量％、よ
り好ましくは１０〜３０重量％である。
の出発原料である酸性ジルコニアゾルは公知のジルコニ
アゾルが使用可能である。例えばオキシ塩化ジルコニウ
ムの水溶液を加熱加水分解してジルコニアゾルを得る米
国特許２,９８４,６２８号、特開昭５８−７９８１８
号、特開昭５９−１０７９６９、特開昭６０−１７６９
２０、特開昭６１−２０１６２２、特開昭６２−１６２
６２６等の酸性ゾルが挙げられる。酸性ジルコニアゾル
中のジルコニア濃度は、好ましくは５〜５０重量％、よ
り好ましくは１０〜３０重量％である。
【００１０】本発明で使用するジルコニアゾルの分散安
定剤であるヒドロキシル基を持つ水溶性有機酸として
は、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、サリチル酸、
スルホサリチル酸等が挙げられ、また、ヒドロキシル基
を少なくとも２個持つ水溶性有機化合物としては、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、タイロン、グ
リセリン、ポリビニルアルコール、ヒドロキノン等が挙
げらる。
定剤であるヒドロキシル基を持つ水溶性有機酸として
は、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、サリチル酸、
スルホサリチル酸等が挙げられ、また、ヒドロキシル基
を少なくとも２個持つ水溶性有機化合物としては、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、タイロン、グ
リセリン、ポリビニルアルコール、ヒドロキノン等が挙
げらる。
【００１１】分散安定剤の添加量はジルコニア（ＺｒＯ
2)に対し重量比で少なくとも５％であり、好ましくは１
０％〜３０％の範囲である。分散安定剤は、酸性ゾル中
に完全に溶解させる必要がある。これらの酸性ゾルに上
記の分散安定剤を添加した後に塩基性物質をｐＨが１０
以上になるように添加する。
2)に対し重量比で少なくとも５％であり、好ましくは１
０％〜３０％の範囲である。分散安定剤は、酸性ゾル中
に完全に溶解させる必要がある。これらの酸性ゾルに上
記の分散安定剤を添加した後に塩基性物質をｐＨが１０
以上になるように添加する。
【００１２】本発明で使用する塩基性物質としては水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アン
モニア等の水溶性無機塩、ｎ−プロピルアミン、モノエ
タノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン、モ
ノメチルトリエチルアンモニウムハイドロオキサイド、
トリメチルベンジルアンモニウムハイドロオキサイド等
の４級アンモニウムハイドロオキサイド又はグアニジン
ハイドロオキサイド等の水溶性有機塩基が挙げられる。
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アン
モニア等の水溶性無機塩、ｎ−プロピルアミン、モノエ
タノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン、モ
ノメチルトリエチルアンモニウムハイドロオキサイド、
トリメチルベンジルアンモニウムハイドロオキサイド等
の４級アンモニウムハイドロオキサイド又はグアニジン
ハイドロオキサイド等の水溶性有機塩基が挙げられる。
【００１３】これらの塩基性物質を酸性ゾルに添加し、
塩基性にした後に、上述の分散安定剤を添加しても安定
なｐＨ１０以上のジルコニアゾルは得られない。このよ
うにして得られたジルコニアゾル中のジルコニア濃度
は、原料の酸性ゾルの濃度と同じ範囲で、好ましくは５
〜５０重量％、より好ましくは１０〜３０重量％であ
る。Ｃlイオンを含有している場合もあるが、Ｃｌイオ
ンの存在が好ましくない場合は、限外濾過或いはイオン
交換法等で容易に除去できる。いずれの場合も本発明の
ジルコニアゾルは安定である。
塩基性にした後に、上述の分散安定剤を添加しても安定
なｐＨ１０以上のジルコニアゾルは得られない。このよ
うにして得られたジルコニアゾル中のジルコニア濃度
は、原料の酸性ゾルの濃度と同じ範囲で、好ましくは５
〜５０重量％、より好ましくは１０〜３０重量％であ
る。Ｃlイオンを含有している場合もあるが、Ｃｌイオ
ンの存在が好ましくない場合は、限外濾過或いはイオン
交換法等で容易に除去できる。いずれの場合も本発明の
ジルコニアゾルは安定である。
【００１４】更に、本発明のｐＨ１０以上のジルコニア
ゾルに、ジルコニアの安定化剤の原料である酸化イット
リウム、酸化マグネシウム及び酸化カルシウム等を添加
しても、ゾルの凝集が起こらず、安定なゾルの状態を保
つのでこのゾルより、優れた性質を持つ部分安定化ジル
コニア及び安定化ジルコニアが得ることができる。ま
た、ノニオン系及びアニオン系の有機バインダーを添加
しても凝集が起こらず、この有機バインダーを含むジル
コニアゾルより、優れた物性を持つ部分安定化されたジ
ルコニア薄膜等が得られる。
ゾルに、ジルコニアの安定化剤の原料である酸化イット
リウム、酸化マグネシウム及び酸化カルシウム等を添加
しても、ゾルの凝集が起こらず、安定なゾルの状態を保
つのでこのゾルより、優れた性質を持つ部分安定化ジル
コニア及び安定化ジルコニアが得ることができる。ま
た、ノニオン系及びアニオン系の有機バインダーを添加
しても凝集が起こらず、この有機バインダーを含むジル
コニアゾルより、優れた物性を持つ部分安定化されたジ
ルコニア薄膜等が得られる。
【００１５】更に、本発明のジルコニアゾルは、アニオ
ン系の有機バインダーを使用して精密鋳造用バインダー
として用いることができる。
ン系の有機バインダーを使用して精密鋳造用バインダー
として用いることができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例により更に
具体的に説明する。尚、以下に記す％は重量％である。
具体的に説明する。尚、以下に記す％は重量％である。
【００１７】実施例１〜８ 特開昭５８−７９８１８の方法で得た塩酸酸性のジルコ
ニアゾル２００ｇ（ジルコニア濃度 ２０％、平均粒子
径 ５００Å、ｐＨ４）に、室温で、水１４５７ｇとク
エン酸の１０％水溶液４０ｇを加えた後に２８％アンモ
ニア水溶液１４３ｇを加えて得たジルコニアゾルを得
た。得られたジルコニアゾルは、ジルコニア濃度１０
％、クエン酸１％、アンモニア１％、ｐＨ１０．１であ
った。
ニアゾル２００ｇ（ジルコニア濃度 ２０％、平均粒子
径 ５００Å、ｐＨ４）に、室温で、水１４５７ｇとク
エン酸の１０％水溶液４０ｇを加えた後に２８％アンモ
ニア水溶液１４３ｇを加えて得たジルコニアゾルを得
た。得られたジルコニアゾルは、ジルコニア濃度１０
％、クエン酸１％、アンモニア１％、ｐＨ１０．１であ
った。
【００１８】得られたジルコニアゾルは４０℃で、１月
間静置しても安定であった。得られた塩基性のジルコニ
アゾルを限外濾過を用いて精製した。即ち、塩基性ジル
コニアゾル４００ｇを分画分子量２０万の限外濾過膜を
組み入れた限外濾過装置を用い、１％アンモニア水１２
００ｇにて洗浄した。さらにこれを濃縮して塩基性ジル
コニアゾルを得た。得られたジルコニアゾルは、ジルコ
ニア濃度２０％、ｐＨ１０．２、クエン酸濃度１４％、
Ｃｌ ２０ｐｐｍであった。
間静置しても安定であった。得られた塩基性のジルコニ
アゾルを限外濾過を用いて精製した。即ち、塩基性ジル
コニアゾル４００ｇを分画分子量２０万の限外濾過膜を
組み入れた限外濾過装置を用い、１％アンモニア水１２
００ｇにて洗浄した。さらにこれを濃縮して塩基性ジル
コニアゾルを得た。得られたジルコニアゾルは、ジルコ
ニア濃度２０％、ｐＨ１０．２、クエン酸濃度１４％、
Ｃｌ ２０ｐｐｍであった。
【００１９】また、分散安定剤のクエン酸に変えて乳
酸、リンゴ酸、酒石酸を用いた以外は実施例１と同様に
して塩基性のジルコニアゾルを得た。また、実施例１の
アンモニアに変えて表−１に示す塩基性化合物を用いた
以外は実施例１と同様にして塩基性のジルコニアゾルを
得た。得られたジルコニアゾルの物性を表−１に示す。
（尚、限外濾過による精製はしてない。）いずれのゾル
も実施例１と同様に保存安定性がよかった。
酸、リンゴ酸、酒石酸を用いた以外は実施例１と同様に
して塩基性のジルコニアゾルを得た。また、実施例１の
アンモニアに変えて表−１に示す塩基性化合物を用いた
以外は実施例１と同様にして塩基性のジルコニアゾルを
得た。得られたジルコニアゾルの物性を表−１に示す。
（尚、限外濾過による精製はしてない。）いずれのゾル
も実施例１と同様に保存安定性がよかった。
【００２０】
【表１】
【００２１】比較例１ 実施例１と同じ塩酸酸性ジルコニアゾル２００ｇに、室
温で２８％アンモニア水溶液を１４３ｇ加えた。ゾルの
凝集が起こり、このものにクエン酸の１０％水溶液４０
ｇ、水１４５７ｇを加えても解膠が起こらず、ゾルには
ならなかった。
温で２８％アンモニア水溶液を１４３ｇ加えた。ゾルの
凝集が起こり、このものにクエン酸の１０％水溶液４０
ｇ、水１４５７ｇを加えても解膠が起こらず、ゾルには
ならなかった。
【００２２】実施例９〜１２ 実施例１に用いたのと同じ酸性ジルコニアゾル２００ｇ
に室温で、水１８１７ｇ、エチレングリコール４ｇを加
えた後２８％アンモニア水溶液１４３ｇを加えてジルコ
ニア濃度１０％、エチレングリコール１％、アンモニア
１％、ｐＨ１０．２の塩基性のジルコニアゾルを得た。
に室温で、水１８１７ｇ、エチレングリコール４ｇを加
えた後２８％アンモニア水溶液１４３ｇを加えてジルコ
ニア濃度１０％、エチレングリコール１％、アンモニア
１％、ｐＨ１０．２の塩基性のジルコニアゾルを得た。
【００２３】得られたジルコニアゾルは４０℃で、１月
間静置しても安定であった。また、この得られた塩基性
ジルコニアゾルをイオン交換樹脂にて精製を行った。即
ち塩基性ジルコニアゾル４００ｇを、陽イオン交換樹脂
（三菱化成工業社製商品名 ダイヤイオン ＳＡ−１１
Ａ）５００ｃｃを充填したカラムに通し精製し、濃縮を
した。得られたゾルはジルコニア濃度１７１％、ｐＨ１
０．２、クエン酸１３％、Ｃl １０００ｐｐｍであっ
た。また、実施例９のエチレングリコールをプロピレン
グリコール、グリセリン、ポリビニルアルコールに変え
て実施例９と同様にしてゾルを得た。（尚、イオン交換
による精製はしてない。）いずれのジルコニアゾルも実
施例９と同様に安定であった。
間静置しても安定であった。また、この得られた塩基性
ジルコニアゾルをイオン交換樹脂にて精製を行った。即
ち塩基性ジルコニアゾル４００ｇを、陽イオン交換樹脂
（三菱化成工業社製商品名 ダイヤイオン ＳＡ−１１
Ａ）５００ｃｃを充填したカラムに通し精製し、濃縮を
した。得られたゾルはジルコニア濃度１７１％、ｐＨ１
０．２、クエン酸１３％、Ｃl １０００ｐｐｍであっ
た。また、実施例９のエチレングリコールをプロピレン
グリコール、グリセリン、ポリビニルアルコールに変え
て実施例９と同様にしてゾルを得た。（尚、イオン交換
による精製はしてない。）いずれのジルコニアゾルも実
施例９と同様に安定であった。
【００２４】得られた塩基性ジルコニアゾルの物性を表
−２に示す。
−２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】実施例１３ 実施例１の精製した塩基性ジルコニアゾル２００ｇに、
イットリア粉末（三津和化学薬品社製）を、ジルコニア
に対してイットリアが３モル％になるように２２７ｇを
添加した。酸性ゾルの場合はジルコニアゾルの凝集が起
こるが、この塩基性ジルコニアゾルの場合は凝集するこ
となく、安定なゾルの状態を保っていた。得られたゾル
をエバポレーターにて水を除去しその後、８００℃で３
０分加熱処理し、ジルコニアの粉末を得た。得られた粉
末はＸ線回折によると正方晶ジルコニアであった。
イットリア粉末（三津和化学薬品社製）を、ジルコニア
に対してイットリアが３モル％になるように２２７ｇを
添加した。酸性ゾルの場合はジルコニアゾルの凝集が起
こるが、この塩基性ジルコニアゾルの場合は凝集するこ
となく、安定なゾルの状態を保っていた。得られたゾル
をエバポレーターにて水を除去しその後、８００℃で３
０分加熱処理し、ジルコニアの粉末を得た。得られた粉
末はＸ線回折によると正方晶ジルコニアであった。
【００２７】また、実施例１の精製した塩基性ジルコニ
アゾル２００ｇにイットリア粉末をジルコニアに対して
１０モル％となるように８１５ｇ加えた場合も同様に安
定なゾルを得ることが出来た。このゾルを上記と同様に
粉末化すると、立方晶のジルコニアが得られた。更に、
イットリアに変えて、酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ム、酸化セリウムをジルコニアに対して３〜１０モル％
加えても安定なゾルであった。
アゾル２００ｇにイットリア粉末をジルコニアに対して
１０モル％となるように８１５ｇ加えた場合も同様に安
定なゾルを得ることが出来た。このゾルを上記と同様に
粉末化すると、立方晶のジルコニアが得られた。更に、
イットリアに変えて、酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ム、酸化セリウムをジルコニアに対して３〜１０モル％
加えても安定なゾルであった。
【００２８】実施例１４ 実施例１３でのイットリアに変えて水酸化イットリウム
を２８１ｇ、１０１ｇ（ジルコニアに対してそれぞれイ
ットリアとして３モル％、１０モル％）を加えた。ジル
コニアの凝集が起こらず安定なゾルであった。得られた
ゾルをエバポレーターにて水を除去し４００℃で３０分
加熱し、粉末を得た。イットリア含量が３モル％の時
は、得られた粉末はＸ線回折により正方晶ジルコニアで
あった。イットリア含量が１０モル％の時は立方晶のジ
ルコニアであった。
を２８１ｇ、１０１ｇ（ジルコニアに対してそれぞれイ
ットリアとして３モル％、１０モル％）を加えた。ジル
コニアの凝集が起こらず安定なゾルであった。得られた
ゾルをエバポレーターにて水を除去し４００℃で３０分
加熱し、粉末を得た。イットリア含量が３モル％の時
は、得られた粉末はＸ線回折により正方晶ジルコニアで
あった。イットリア含量が１０モル％の時は立方晶のジ
ルコニアであった。
【００２９】更に、水酸化イットリウムに変えて、水酸
化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化セリウムを
ジルコニアに対して３〜１０モル％加えても安定なゾル
であった。
化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化セリウムを
ジルコニアに対して３〜１０モル％加えても安定なゾル
であった。
【００３０】実施例１５ 実施例１で精製して得たジルコニアゾルに２００ｇに、
アニオン系のエマルジョン型有機バインダー（ヘキスト
合成社製 商品名 ＤＭ６０）を４ｇ加えた。酸性ジル
コニアゾルにこのバインダーを加えると、酸性ゾルは凝
集するが、実施例１で得た塩基性ゾルの場合は凝集せず
安定であった。上記バインダーを添加したゾルを、ポリ
エチレンテレフタレートのフィルム上に塗布し乾燥して
薄膜化することにより、ジルコニアを含む有機フィルム
を得ることが出来た。
アニオン系のエマルジョン型有機バインダー（ヘキスト
合成社製 商品名 ＤＭ６０）を４ｇ加えた。酸性ジル
コニアゾルにこのバインダーを加えると、酸性ゾルは凝
集するが、実施例１で得た塩基性ゾルの場合は凝集せず
安定であった。上記バインダーを添加したゾルを、ポリ
エチレンテレフタレートのフィルム上に塗布し乾燥して
薄膜化することにより、ジルコニアを含む有機フィルム
を得ることが出来た。
【００３１】実施例１６ 実施例１３で得たジルコニアに対してイットリア３モル
％含有するジルコニアゾルにエマルジョン型有機バイン
ダー（ヘキスト合成社製 商品名ＤＭ６０）を４ｇ加え
て、ポリエチレンテレフタレートのフィルム上に塗布し
乾燥して薄膜化し、イットリア−ジルコニアを含む有機
フィルムを得た。
％含有するジルコニアゾルにエマルジョン型有機バイン
ダー（ヘキスト合成社製 商品名ＤＭ６０）を４ｇ加え
て、ポリエチレンテレフタレートのフィルム上に塗布し
乾燥して薄膜化し、イットリア−ジルコニアを含む有機
フィルムを得た。
【００３２】これを４００℃にて脱脂した後、１４００
℃で焼成することにより、部分安定化ジルコニアの薄膜
を得ることが出来た。得られた薄膜は、３ｃｍ×３ｃ
ｍ、膜厚３０μｍ、密度６０８ｇ／ｃｍ3であった。
℃で焼成することにより、部分安定化ジルコニアの薄膜
を得ることが出来た。得られた薄膜は、３ｃｍ×３ｃ
ｍ、膜厚３０μｍ、密度６０８ｇ／ｃｍ3であった。
【００３３】実施例１７ 実施例１で精製して得たジルコニアゾルを限外濾過を用
いて更に濃縮しＺｒＯ 2 濃度を３０％とした（ｐＨ１
０．１）。このゾルをバインダーとして精密鋳造の鋳型
の作成を以下のようにロストワックス法により行った。
いて更に濃縮しＺｒＯ 2 濃度を３０％とした（ｐＨ１
０．１）。このゾルをバインダーとして精密鋳造の鋳型
の作成を以下のようにロストワックス法により行った。
【００３４】ワックスでコーティングした真ちゅう板
（２０×１５０ｍｍ）を元型とし、これを表−３に示す
ように、上記のジルコニアゾルを用いて作成したスラリ
ーに浸漬した。このスラリーは3 ケ月放置後でも安定で
あった。次いでスタッコ剤( 粒状の耐火物、組成は表−
４参照) を、この浸漬処理した表面にサンディングし、
２３℃、湿度５６％の条件で表−４に記載する時間乾燥
した。この浸漬から乾燥の操作を6 回繰り返し行った後
に、前記と同じスラリーに浸漬のみ行い、乾燥した。乾
燥終了後、ガスバーナで真ちゅう板を加熱し、脱型を行
ったが、鋳型の崩壊やクラックの発生もなく、乾燥した
鋳型を得ることができた。この鋳型を電気炉にて、１４
００℃１時間焼成し、焼成した鋳型を得た。この焼成鋳
型は変形や層間の剥離もなく、坑折強度も６０ｋｇ／ｃ
ｍ2 と実用に充分適用できるものであった。
（２０×１５０ｍｍ）を元型とし、これを表−３に示す
ように、上記のジルコニアゾルを用いて作成したスラリ
ーに浸漬した。このスラリーは3 ケ月放置後でも安定で
あった。次いでスタッコ剤( 粒状の耐火物、組成は表−
４参照) を、この浸漬処理した表面にサンディングし、
２３℃、湿度５６％の条件で表−４に記載する時間乾燥
した。この浸漬から乾燥の操作を6 回繰り返し行った後
に、前記と同じスラリーに浸漬のみ行い、乾燥した。乾
燥終了後、ガスバーナで真ちゅう板を加熱し、脱型を行
ったが、鋳型の崩壊やクラックの発生もなく、乾燥した
鋳型を得ることができた。この鋳型を電気炉にて、１４
００℃１時間焼成し、焼成した鋳型を得た。この焼成鋳
型は変形や層間の剥離もなく、坑折強度も６０ｋｇ／ｃ
ｍ2 と実用に充分適用できるものであった。
【００３５】
【表３】
【００３６】
【表４】
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−40725（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−275005（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−223014（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 25/02 B01F 17/00 B01J 13/00
Claims (2)
- 【請求項１】 分散安定剤としてヒドロキシル基を持つ
水溶性有機酸及びヒドロキシル基を少なくとも２個持つ
水溶性有機化合物の中から選ばれた少なくとも１種の化
合物を含有し、ｐＨ１０〜１４であることを特徴とする
ジルコニアゾル。 - 【請求項２】 分散安定剤がジルコニア（ＺｒＯ2)に対
し重量比で少なくとも５％である請求項１記載のジルコ
ニアゾル。
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|---|---|---|---|
| JP8125110A JP2900358B2 (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | ジルコニアゾル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8125110A JP2900358B2 (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | ジルコニアゾル |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1248634A Division JP2560490B2 (ja) | 1988-09-30 | 1989-09-25 | ジルコニアゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08277115A JPH08277115A (ja) | 1996-10-22 |
| JP2900358B2 true JP2900358B2 (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=14902102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8125110A Expired - Lifetime JP2900358B2 (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | ジルコニアゾル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2900358B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011032152A (ja) * | 2009-08-03 | 2011-02-17 | Daiichi Kigensokagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニアゾル及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP4106037B2 (ja) | 2004-03-01 | 2008-06-25 | 富士フイルム株式会社 | インクジェット記録媒体 |
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| JP4582789B2 (ja) * | 2005-07-25 | 2010-11-17 | 多木化学株式会社 | セリア−ジルコニア固溶体ゾル及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-05-20 JP JP8125110A patent/JP2900358B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011032152A (ja) * | 2009-08-03 | 2011-02-17 | Daiichi Kigensokagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニアゾル及びその製造方法 |
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|---|---|
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