JPS63230701A - 分解澱粉及びその製造方法 - Google Patents
分解澱粉及びその製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B31/00—Preparation of derivatives of starch
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L3/00—Compositions of starch, amylose or amylopectin or of their derivatives or degradation products
- C08L3/02—Starch; Degradation products thereof, e.g. dextrin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B30/00—Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
- C08B30/12—Degraded, destructured or non-chemically modified starch, e.g. mechanically, enzymatically or by irradiation; Bleaching of starch
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は分解澱粉及びその製造方法に関する。
最近になって、野菜中にみられ一定量の水を含有する天
然澱粉を昇i下かつ密閉容器中で、したがって加圧下で
処理し溶融体を生成し得ることが知られるようになった
。この方法は射出成形機又は押出成形機中で好適に行な
われる。ri粉はホッパーを通して回転−往復運動して
いるスクリュー上に供給される。供給材料はスクリュー
に沿って先端方向へ移動する。この工程の間、その温度
はバレルの外側を囲う外部ヒーター及びスクリューの剪
断作用によって上昇せしめられる0粒状の供給材料は供
給域から加圧域にわたって徐々に溶融せしめられる。そ
の後、溶融物の均質化が行なわれる計量域を通ってスク
リューの端部に移送される0次に、スクリュー先端部に
おいて、溶融材料を、射出成形又は押出成形又は他の任
意の公知技術によって更に処理し、熱可塑性溶融体を処
理することができる。
然澱粉を昇i下かつ密閉容器中で、したがって加圧下で
処理し溶融体を生成し得ることが知られるようになった
。この方法は射出成形機又は押出成形機中で好適に行な
われる。ri粉はホッパーを通して回転−往復運動して
いるスクリュー上に供給される。供給材料はスクリュー
に沿って先端方向へ移動する。この工程の間、その温度
はバレルの外側を囲う外部ヒーター及びスクリューの剪
断作用によって上昇せしめられる0粒状の供給材料は供
給域から加圧域にわたって徐々に溶融せしめられる。そ
の後、溶融物の均質化が行なわれる計量域を通ってスク
リューの端部に移送される0次に、スクリュー先端部に
おいて、溶融材料を、射出成形又は押出成形又は他の任
意の公知技術によって更に処理し、熱可塑性溶融体を処
理することができる。
ヨーロッパ特許出願第f14300θ40.8号(公開
番号第118240号)に記載のこの処理によって分解
澱粉が生成する。これが起こるのは、澱粉がその成分の
融点及びガラス転移点以上に加熱されて、吸熱転位する
ためである。したがって、澱粉粒子の溶融及びその分子
構造の分解が起こる結果、分解澱粉が得られる。
番号第118240号)に記載のこの処理によって分解
澱粉が生成する。これが起こるのは、澱粉がその成分の
融点及びガラス転移点以上に加熱されて、吸熱転位する
ためである。したがって、澱粉粒子の溶融及びその分子
構造の分解が起こる結果、分解澱粉が得られる。
かかる分解澱粉は成形技術及び押出において有用である
が、成形品における表面構造の欠陥の発生率が比較的高
く、処理された材料の伸び率は概して比較的低いことが
分かっている。
が、成形品における表面構造の欠陥の発生率が比較的高
く、処理された材料の伸び率は概して比較的低いことが
分かっている。
ここで、10〜25%の範囲の含水率を有する澱粉を、
定容量中、連鎖切断触媒の存在下で、天然澱粉の質量平
均分子量が2〜5000分の1の範囲内に減少するまで
加熱することによって上記記載の欠点を克服することが
できることが見い出された。
定容量中、連鎖切断触媒の存在下で、天然澱粉の質量平
均分子量が2〜5000分の1の範囲内に減少するまで
加熱することによって上記記載の欠点を克服することが
できることが見い出された。
本発明によって得られる澱粉材料はまた、特に薄壁物品
を製造するために改良された流動特性を示すので、改良
された加工性のために、必要とされるその後の制御が減
少するのと同時に欠陥部品が最小になる。また、処理、
例えば射出成形処理に、より低温と同時により低圧を用
いることができる。
を製造するために改良された流動特性を示すので、改良
された加工性のために、必要とされるその後の制御が減
少するのと同時に欠陥部品が最小になる。また、処理、
例えば射出成形処理に、より低温と同時により低圧を用
いることができる。
したがって本発明は、組成物の全重量の約10〜25重
量%の範囲の含水率を有する化学的に非変性の澱粉材料
を、連鎖切断触媒の存在下、定容量中で、熱可塑性溶融
体を生成するのに充分な高温に加熱し、該澱粉材料の質
量平均分子量が元の質量平均分子量と比較して2〜50
00分の1に減少するまで加熱を続けることを特徴とす
る分解澱粉の製造方法に関する。
量%の範囲の含水率を有する化学的に非変性の澱粉材料
を、連鎖切断触媒の存在下、定容量中で、熱可塑性溶融
体を生成するのに充分な高温に加熱し、該澱粉材料の質
量平均分子量が元の質量平均分子量と比較して2〜50
00分の1に減少するまで加熱を続けることを特徴とす
る分解澱粉の製造方法に関する。
本発明はまた、この方法によって得られた分解澱粉に関
する。
する。
「澱粉組成物」とは、場合によって後述する添加剤をそ
の中に含有する澱粉/水組成物を意味する。
の中に含有する澱粉/水組成物を意味する。
分解澱粉という用語は上記に説明した通りである。化学
的に非変性の澱粉とは、例えば天然澱粉のようなもの、
並びに、ゼラチン化又は調理済澱粉であり、概して、野
菜から由来する、主としてアミロース及び/又はアミロ
ペクチンからなる天然炭水化物が挙げられる。それは、
種々の植物、例えば、じ◆がいも類、米、タピオカ、と
うもろこし及びライ麦、カラス麦及び小麦のような穀類
から抽出することができる。
的に非変性の澱粉とは、例えば天然澱粉のようなもの、
並びに、ゼラチン化又は調理済澱粉であり、概して、野
菜から由来する、主としてアミロース及び/又はアミロ
ペクチンからなる天然炭水化物が挙げられる。それは、
種々の植物、例えば、じ◆がいも類、米、タピオカ、と
うもろこし及びライ麦、カラス麦及び小麦のような穀類
から抽出することができる。
異なる澱粉の質量平均分子量に関する種々の値が文献中
に見い出すことができる。「その質量平均分子量が元の
質量平均分子量と比較して2〜5000分の1に減少す
る」という事は次のように理解されるべきである。
に見い出すことができる。「その質量平均分子量が元の
質量平均分子量と比較して2〜5000分の1に減少す
る」という事は次のように理解されるべきである。
澱粉はいかなる高分子材料とも同様に巨大分子から形成
されており、そのモル数は全て同一ではない0個々の巨
大分子のモル数を測定することは出来ず、測定できるの
は全分子のモル数の平均値である。
されており、そのモル数は全て同一ではない0個々の巨
大分子のモル数を測定することは出来ず、測定できるの
は全分子のモル数の平均値である。
平均分子量の測定に用いられる確実な方法の中で、光散
乱が最も好まれており、考えられるほとんど全てのタイ
プの巨大分子に適用されてI/)る、光散乱は、試料中
の種々の分子をその質量によって秤量し、それによって
質量平均分子量を与えるものである。このため、この方
法は非常に高い分子量に対しても有効であり、この点が
他の方法よりも基本的に有利な点である。しかしながら
、質量平均分子量の光散乱測定は、溶媒中でポリマーが
溶解していることが必要とされる。
乱が最も好まれており、考えられるほとんど全てのタイ
プの巨大分子に適用されてI/)る、光散乱は、試料中
の種々の分子をその質量によって秤量し、それによって
質量平均分子量を与えるものである。このため、この方
法は非常に高い分子量に対しても有効であり、この点が
他の方法よりも基本的に有利な点である。しかしながら
、質量平均分子量の光散乱測定は、溶媒中でポリマーが
溶解していることが必要とされる。
例えば天然澱粉の場合、測定に便利な溶液を生成するの
に用いることのできる溶媒はない、したがって、天然澱
粉の平均分子量は、溶媒としてジメチルスルホキシド(
DMSO)中に溶解している、より低分子量の澱粉類の
光散乱質量平均分子量の、溶媒として0M3076モル
尿素水溶液9:1並びにDMSO中のそれらの極限粘度
数に対するプロットからの外挿によって測定されなけれ
ばならない、0M3076モル尿素水溶液9:l溶媒は
天然澱粉の溶解及び極限粘度の測定には使用し得るが、
光散乱測定に用いることはできない。
に用いることのできる溶媒はない、したがって、天然澱
粉の平均分子量は、溶媒としてジメチルスルホキシド(
DMSO)中に溶解している、より低分子量の澱粉類の
光散乱質量平均分子量の、溶媒として0M3076モル
尿素水溶液9:1並びにDMSO中のそれらの極限粘度
数に対するプロットからの外挿によって測定されなけれ
ばならない、0M3076モル尿素水溶液9:l溶媒は
天然澱粉の溶解及び極限粘度の測定には使用し得るが、
光散乱測定に用いることはできない。
したがって、(光散乱によってより低分子量の可溶性澱
粉類から得られた)モル数の対数を、log [η]
(ηは対応する低分子量の澱粉類の極限粘度数の測定に
よって得られた極限粘度数である)の関数として直線状
にプロットし、プロットの上部を天然澱粉の極限粘度数
に対して外挿することによって、天然澱粉の平均分子量
をその極限粘度数の測定から決定することができる。
粉類から得られた)モル数の対数を、log [η]
(ηは対応する低分子量の澱粉類の極限粘度数の測定に
よって得られた極限粘度数である)の関数として直線状
にプロットし、プロットの上部を天然澱粉の極限粘度数
に対して外挿することによって、天然澱粉の平均分子量
をその極限粘度数の測定から決定することができる。
本発明において特許請求した条件下において、天然澱粉
を触媒で処理すると、澱粉の巨大分子は酵素分解とは異
なりランダムに分解し、非常に低分子量のフラグメント
を低い割合で生成せしめる。
を触媒で処理すると、澱粉の巨大分子は酵素分解とは異
なりランダムに分解し、非常に低分子量のフラグメント
を低い割合で生成せしめる。
この分解はα−1,4−グリコシド結合のランダムな分
解によるものであり、これに対応して元の巨大分子の平
均分子量が減少する。
解によるものであり、これに対応して元の巨大分子の平
均分子量が減少する。
したがって、天然澱粉と触媒的に変性された澱粉との平
均分子量の比が、触媒的に誘発された変性の程度の尺度
である。
均分子量の比が、触媒的に誘発された変性の程度の尺度
である。
本発明方法において、じゃがいも澱粉の重量平均分子量
は極限粘度数の測定値から、約6×108であると実験
的に測定された。したがって、重量平均分子量は100
分の1に減少すやと約6X10’になる。
は極限粘度数の測定値から、約6×108であると実験
的に測定された。したがって、重量平均分子量は100
分の1に減少すやと約6X10’になる。
光散乱を用いて澱粉の質量平均分子量を測定する方法は
Methods in Carbohydrate C
hemistry。
Methods in Carbohydrate C
hemistry。
第4巻、 5tarch、 Academic Pre
ss 、 1964 。
ss 、 1964 。
191〜202頁に記載されている。
澱粉のモル数の測定に極限粘度数を使用することは、M
ethods in Carbohydrate Ch
emistry、第4巻、 5tarch、 Acad
emic Press、1964 、179〜188頁
に記載されている。
ethods in Carbohydrate Ch
emistry、第4巻、 5tarch、 Acad
emic Press、1964 、179〜188頁
に記載されている。
澱粉はまた、そのデキストロース当Jt(DE)、すな
わち、澱粉試料100グラムと同等の還元糖分を有する
デキストロースのグラム数によって特徴付けることがで
きる0本発明によって得られた澱粉試料に関して測定さ
れたDE値は40〜700の範囲である。
わち、澱粉試料100グラムと同等の還元糖分を有する
デキストロースのグラム数によって特徴付けることがで
きる0本発明によって得られた澱粉試料に関して測定さ
れたDE値は40〜700の範囲である。
澱粉材料は、澱粉組成物の重量に対する計算値で、約l
O〜25%、好ましくは10〜20%の範囲の含水率を
有する。I2粉組成物の重量に対する計算値で12〜1
9%の最終含水率が好ま、しく、14〜18%が特に好
ましい。
O〜25%、好ましくは10〜20%の範囲の含水率を
有する。I2粉組成物の重量に対する計算値で12〜1
9%の最終含水率が好ま、しく、14〜18%が特に好
ましい。
澱粉材料は、熱可塑性溶融体を形成するのに充分な高温
、すなわち、成形材料のガラス転移点及び/又は融点よ
りも高い温度に加熱される。かかる温度としては100
〜200℃の範囲が好ましく、140〜190℃がより
好ましい、160〜185°Cの範囲内の温度が最も好
ましい。
、すなわち、成形材料のガラス転移点及び/又は融点よ
りも高い温度に加熱される。かかる温度としては100
〜200℃の範囲が好ましく、140〜190℃がより
好ましい、160〜185°Cの範囲内の温度が最も好
ましい。
熱可塑性溶融体は、通常知られているように、剪断速度
に依存する粘度を有するポリマー流体である0本発明に
よる澱粉溶融体は、例えばポリエチレンのような通常の
熱可塑性溶融体と同様の粘度の値及び剪断力に対する依
存性を有する。このことはまた、粘度は、温度の上昇の
みならず、剪断速度の上昇につれて低下することを意味
する。
に依存する粘度を有するポリマー流体である0本発明に
よる澱粉溶融体は、例えばポリエチレンのような通常の
熱可塑性溶融体と同様の粘度の値及び剪断力に対する依
存性を有する。このことはまた、粘度は、温度の上昇の
みならず、剪断速度の上昇につれて低下することを意味
する。
澱粉材料は、好ましくは定容量中で加熱される。定容量
は、密閉容器によるものであっても、射出成形装置又は
押出装置のスクリューにおいて起こる非溶融供給材料の
封止作用によって生起する容量であってもよい、この意
味においては、射出成形機又は押出機のスクリュー筒は
密閉容器であると理解されるべきである。a:閉容器中
で生成する圧力は用いる温度における水の蒸気圧に等し
いが、もちろん、スクリュー筒において通常行なわれて
いるように加圧を行なってもよい、施す圧力は、好まし
くは押出又は射出成形方法において用いられ、それ自体
公知な範囲の圧力、すなわち、O〜150XlO’ N
/m″、好ましくは0〜75X10’N/ゴ、最も好ま
しくは0〜50×10’ N/Trfテある。
は、密閉容器によるものであっても、射出成形装置又は
押出装置のスクリューにおいて起こる非溶融供給材料の
封止作用によって生起する容量であってもよい、この意
味においては、射出成形機又は押出機のスクリュー筒は
密閉容器であると理解されるべきである。a:閉容器中
で生成する圧力は用いる温度における水の蒸気圧に等し
いが、もちろん、スクリュー筒において通常行なわれて
いるように加圧を行なってもよい、施す圧力は、好まし
くは押出又は射出成形方法において用いられ、それ自体
公知な範囲の圧力、すなわち、O〜150XlO’ N
/m″、好ましくは0〜75X10’N/ゴ、最も好ま
しくは0〜50×10’ N/Trfテある。
本発明による分解澱粉の溶融体は、例えば、射出成形に
おいて用いられる通常の範囲の圧力下、すなわち、肉厚
品については300X10’N/m″〜3 、0OOX
IO’ N/rn2、好ましくは700X10S N2
.200XI O5N/m″の範囲において射出される
。
おいて用いられる通常の範囲の圧力下、すなわち、肉厚
品については300X10’N/m″〜3 、0OOX
IO’ N/rn2、好ましくは700X10S N2
.200XI O5N/m″の範囲において射出される
。
連鎖切断触媒は、主として澱粉巨大分子中のα−1,4
−グリコシド結合を通常の方法でランダムに分解するこ
とによって作用する触媒である。
−グリコシド結合を通常の方法でランダムに分解するこ
とによって作用する触媒である。
有用な触媒は、ルイス醜及び塩基をはじめとする酸及び
塩基、又は、α−1,4−グリコシド結合のランダムな
分解に触媒作用を及ぼしうる任意の試薬である。
塩基、又は、α−1,4−グリコシド結合のランダムな
分解に触媒作用を及ぼしうる任意の試薬である。
好適な酸は、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、砒酸、〇−硼
酸、シアン化水素酸、フッ化水素酸、次亜臭素酸、次亜
塩素酸、ヨウ素酸、亜硝酸、過ヨウ素酸、亜リン酸、ピ
ロリン酸、〇−珪酸、亜硫酸、テトラ硼酸などのような
無機酸類(多塩基酸の部分的塩類、例えばNaH3O4
、NaH2PO2などを挙げることもできる)及びフッ
化硼素、塩化アルミニウムなどのようなルイス酸類、す
なわち、それ自体がα−1,4−グリコシド結合の酸素
の非共有電子対に結合し、その分解に触媒作用を及ぼし
うる化合物、又はこれらの化合物の混合物である。
酸、シアン化水素酸、フッ化水素酸、次亜臭素酸、次亜
塩素酸、ヨウ素酸、亜硝酸、過ヨウ素酸、亜リン酸、ピ
ロリン酸、〇−珪酸、亜硫酸、テトラ硼酸などのような
無機酸類(多塩基酸の部分的塩類、例えばNaH3O4
、NaH2PO2などを挙げることもできる)及びフッ
化硼素、塩化アルミニウムなどのようなルイス酸類、す
なわち、それ自体がα−1,4−グリコシド結合の酸素
の非共有電子対に結合し、その分解に触媒作用を及ぼし
うる化合物、又はこれらの化合物の混合物である。
更に、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、n−酪酸、ハロゲン
化酢酸、乳酸、グリコール酸、蓚酸、マロン酸、クエン
酸、酒石酸、イタコン酸、コハク酸、グルコン酸、グル
タル酸、アジピン酸、ピメリン酸、有機スルホン酸、安
息香酸、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)、ア
セトアミノ酸、例えばグルタミン酸、アスパラギン酸の
ような有機酸類、又はこれらの化合物の混合物、あるい
は、上記多醜の部分的塩類、例えばジナトリウムEDT
Aも好適である。
化酢酸、乳酸、グリコール酸、蓚酸、マロン酸、クエン
酸、酒石酸、イタコン酸、コハク酸、グルコン酸、グル
タル酸、アジピン酸、ピメリン酸、有機スルホン酸、安
息香酸、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)、ア
セトアミノ酸、例えばグルタミン酸、アスパラギン酸の
ような有機酸類、又はこれらの化合物の混合物、あるい
は、上記多醜の部分的塩類、例えばジナトリウムEDT
Aも好適である。
塩酸、硫酸、ジナトリウムEDTA、クエン酸又はこれ
らの化合物の混合物が好ましい。
らの化合物の混合物が好ましい。
好適な塩基は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、アンモニア、水
酸化アルミニウム、ヒドラジンのような無機塩基類、又
はこれらの化合物の混合物である。
酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、アンモニア、水
酸化アルミニウム、ヒドラジンのような無機塩基類、又
はこれらの化合物の混合物である。
更に、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、
ブチルアミン及び同族体、アニリン、ベンジルアミン、
エタンジアミン、プロパンジアミン、ブタンジアミン、
ヘキサメチレンジアミン、モルホリン、ピリジン、ピペ
リジン、塩基性アミノ酸類、例えばアルギニン、アスパ
ラギン、グルタミン、ヒスチジン、トリプトファンのよ
うな有機塩基類及びルイス塩基類、又はこれらの化合物
の混合物も好適である。
ブチルアミン及び同族体、アニリン、ベンジルアミン、
エタンジアミン、プロパンジアミン、ブタンジアミン、
ヘキサメチレンジアミン、モルホリン、ピリジン、ピペ
リジン、塩基性アミノ酸類、例えばアルギニン、アスパ
ラギン、グルタミン、ヒスチジン、トリプトファンのよ
うな有機塩基類及びルイス塩基類、又はこれらの化合物
の混合物も好適である。
アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸
化カルシウム、水酸化マグネシウム、トリプトファン又
はこれらの化合物の混合物が好ましい。
化カルシウム、水酸化マグネシウム、トリプトファン又
はこれらの化合物の混合物が好ましい。
上記記載の酸類が好ましい触媒である。用いられる元の
(化学的に非変性の)′Ifj粉の質量平均分子量の減
少は、2〜5000分の1、好ましくは4〜1000分
の1、最も好ましくは5〜300分の1である。
(化学的に非変性の)′Ifj粉の質量平均分子量の減
少は、2〜5000分の1、好ましくは4〜1000分
の1、最も好ましくは5〜300分の1である。
通常の加熱時間は約2〜10分、好ましくは4〜8分で
あるが、この時間指定は厳密なものではなく、変化させ
ることができる。
あるが、この時間指定は厳密なものではなく、変化させ
ることができる。
触媒の濃度は無水グルコース単位(AGU)1モルあた
り触媒が104〜10−2モルの範囲、好ましくは0.
lX10”3〜5XIO−3モル/AGUである。
り触媒が104〜10−2モルの範囲、好ましくは0.
lX10”3〜5XIO−3モル/AGUである。
本発明の澱粉材料は、増量剤、滑剤、可塑剤及び/又は
着色剤のような添加剤を含有していてもよく、これらを
混合してもよい、かかる材料はヨーロッパ特許出願第8
4300940.8号(公開番号第118240号)に
おいて示されており、ここで参照として示す。
着色剤のような添加剤を含有していてもよく、これらを
混合してもよい、かかる材料はヨーロッパ特許出願第8
4300940.8号(公開番号第118240号)に
おいて示されており、ここで参照として示す。
この方法においてはこれらの添加剤を、澱粉を加熱して
溶融体を生成する前、その間又は後のいずれの段階にお
いて加えてもよい、加熱後とは、例えば、更なる処理の
前に溶融体を冷却した時を意味する。これは主として分
解澱粉の目的用途による。
溶融体を生成する前、その間又は後のいずれの段階にお
いて加えてもよい、加熱後とは、例えば、更なる処理の
前に溶融体を冷却した時を意味する。これは主として分
解澱粉の目的用途による。
かかる添加剤は、異なる種類の増量剤、例えば、ゼラチ
ン、ひまわり蛋白質、大豆蛋白質、綿実蛋白質、落花生
蛋白質、菜種蛋白質のような植物性蛋白質;血液蛋白質
、卵蛋白質、アクリル化蛋白質;アルギン酸塩類、カラ
ゲーン類、グアーガム、寒天、アラビアガム及び関連す
るガム類(ガラティガム、カラヤガム、トラガカントガ
ム)、ペクチンのような水溶性多糖類;アルキルセルロ
ース類、ヒドロキシアルキルセルロース類及びヒドロキ
シアルキルアルキルセルロース類、例えば、メチルセル
ロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロ
キシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロースのよ
うなセルロースの水溶性誘導体;セルロースアセチルフ
タレート(CAP)、 ヒドロキシプロピルメチルセ
ルロースフタレート(HPMCP)のようなセルロース
エステル類及びヒドロキシアルキルセルロースエステル
類;カルボキシメチルセルロースのようなカルボキシア
ルキルセルロース類、カルボキシアルキルアルキルセル
ロース類、カルボキシアルキルセルロースエステル類及
びそのアルカリ金属塩類;ポリアクリル酸類及びポリア
クリル酸エステル類、ポリメタクリル酸類及びポリメタ
クリル酸エステル類、ポリビニルアセテート類、゛ポリ
ビニルアルコール類、ポリビニルアセテートフタレート
類(PVAP)、ポリビニルピロリドン、ポリクロトン
酸類のような水溶性合成ポリマー類であり、フタル化ゼ
ラチン、ゼラチンスクシネート、架橋化ゼラチン、シェ
ラツク、澱粉の水溶性化学的誘導体、ジエチルアミノエ
チル基のような、所望の場合には四級化されていてもよ
い三級又は四級アミ7基を有するカチオン的に変性され
たアクリレート類及びメタクリレート類、及び他の同様
のポリマーもまた好適である。
ン、ひまわり蛋白質、大豆蛋白質、綿実蛋白質、落花生
蛋白質、菜種蛋白質のような植物性蛋白質;血液蛋白質
、卵蛋白質、アクリル化蛋白質;アルギン酸塩類、カラ
ゲーン類、グアーガム、寒天、アラビアガム及び関連す
るガム類(ガラティガム、カラヤガム、トラガカントガ
ム)、ペクチンのような水溶性多糖類;アルキルセルロ
ース類、ヒドロキシアルキルセルロース類及びヒドロキ
シアルキルアルキルセルロース類、例えば、メチルセル
ロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロ
キシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロースのよ
うなセルロースの水溶性誘導体;セルロースアセチルフ
タレート(CAP)、 ヒドロキシプロピルメチルセ
ルロースフタレート(HPMCP)のようなセルロース
エステル類及びヒドロキシアルキルセルロースエステル
類;カルボキシメチルセルロースのようなカルボキシア
ルキルセルロース類、カルボキシアルキルアルキルセル
ロース類、カルボキシアルキルセルロースエステル類及
びそのアルカリ金属塩類;ポリアクリル酸類及びポリア
クリル酸エステル類、ポリメタクリル酸類及びポリメタ
クリル酸エステル類、ポリビニルアセテート類、゛ポリ
ビニルアルコール類、ポリビニルアセテートフタレート
類(PVAP)、ポリビニルピロリドン、ポリクロトン
酸類のような水溶性合成ポリマー類であり、フタル化ゼ
ラチン、ゼラチンスクシネート、架橋化ゼラチン、シェ
ラツク、澱粉の水溶性化学的誘導体、ジエチルアミノエ
チル基のような、所望の場合には四級化されていてもよ
い三級又は四級アミ7基を有するカチオン的に変性され
たアクリレート類及びメタクリレート類、及び他の同様
のポリマーもまた好適である。
かかる増量剤は、任意の所望量で添加してよく、好まし
くは、全成分の重量を基準として50%以下、より好ま
しくは3〜10%の範囲である。
くは、全成分の重量を基準として50%以下、より好ま
しくは3〜10%の範囲である。
触媒及び増量剤の選択は、両者が適合するように、すな
わち、触媒が増量剤に悪影響を及ぼさず、また、それ自
体の活性も保持されるように行なわれなければならない
、この原則はもちろん以下に述べる添加剤に関しても適
用される。
わち、触媒が増量剤に悪影響を及ぼさず、また、それ自
体の活性も保持されるように行なわれなければならない
、この原則はもちろん以下に述べる添加剤に関しても適
用される。
更なる添加剤は、マグネシウム、アルミニウム、珪素、
チタンなどの酸化物のような無機充填剤であり、好まし
くは、全成分の重量を基準として約0.02〜3重量%
、好ましくは0.02〜1重量%の範囲の濃度で用いら
れる。
チタンなどの酸化物のような無機充填剤であり、好まし
くは、全成分の重量を基準として約0.02〜3重量%
、好ましくは0.02〜1重量%の範囲の濃度で用いら
れる。
添加剤の更なる例は、ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール、ポリエチレン−プロピレングリコ
ールのようなポリアルキレンオキシド類をはじめとする
可塑剤;グリセリン、グリセリンモノアセテート、ジア
セテート又はトリアセテートのような低分子量の有機可
塑剤;プロピレングリコール、ソルビトール、ジエチル
スルホコハク酸ナトリウム、クエン酸トリエチル、クエ
ン酸トリブチルなどであり、全成分の重量を基準として
0.5〜15%、好ましくは0.5〜5%の範囲の濃度
で添加される。
ロピレングリコール、ポリエチレン−プロピレングリコ
ールのようなポリアルキレンオキシド類をはじめとする
可塑剤;グリセリン、グリセリンモノアセテート、ジア
セテート又はトリアセテートのような低分子量の有機可
塑剤;プロピレングリコール、ソルビトール、ジエチル
スルホコハク酸ナトリウム、クエン酸トリエチル、クエ
ン酸トリブチルなどであり、全成分の重量を基準として
0.5〜15%、好ましくは0.5〜5%の範囲の濃度
で添加される。
着色剤の例としては、公知のアゾ染料、有機又は無機顔
料、あるいは天然の着色剤が挙げられる。鉄又はチタン
の酸化物のようなそれ自体公知の無機顔料が好ましく、
全成分の重量を基準として0.001〜10%、好まし
くは0.5〜3%の範囲の濃度で添加される。
料、あるいは天然の着色剤が挙げられる。鉄又はチタン
の酸化物のようなそれ自体公知の無機顔料が好ましく、
全成分の重量を基準として0.001〜10%、好まし
くは0.5〜3%の範囲の濃度で添加される。
可塑剤及び含水量の合計が、全成分の重量を基準として
25%を超えないことが好ましく、20%を超えないこ
とが最も好ましい。
25%を超えないことが好ましく、20%を超えないこ
とが最も好ましい。
更に、動物性又は植物性脂肪、好ましくはその水素化体
、特に室温において固体のもののような潤滑化合物を加
えて澱粉材料の流動特性を向上せしめてもよい、これら
の脂肪類は、50℃以上の融点を有することが好ましい
* CLt−1C14−1C,−及びC11−脂肪酸の
トリグリセリド類が好ましい。
、特に室温において固体のもののような潤滑化合物を加
えて澱粉材料の流動特性を向上せしめてもよい、これら
の脂肪類は、50℃以上の融点を有することが好ましい
* CLt−1C14−1C,−及びC11−脂肪酸の
トリグリセリド類が好ましい。
これらの脂肪類は増量剤又は可塑剤を加えることなく、
単独で加えることができる。
単独で加えることができる。
これらの脂肪類は、単独で、又はモノ−及び/又はジグ
リセリド類もしくはホスファチド類、特にレシチンと共
に、有利に加えることができる。七ノー及びジグリセリ
ド類は、上記記載のタイプの脂肪酸、すなわちC12−
1C14−1CII−及びC鎗−脂肪酸から誘導するこ
とが好ましい。
リセリド類もしくはホスファチド類、特にレシチンと共
に、有利に加えることができる。七ノー及びジグリセリ
ド類は、上記記載のタイプの脂肪酸、すなわちC12−
1C14−1CII−及びC鎗−脂肪酸から誘導するこ
とが好ましい。
脂肪類、七ノー、ジグリセリド類及び/又はレシチン類
の合計使用量は、全組成物の5重量%以下、好ましくは
約0.5〜2重景装置範囲内である。
の合計使用量は、全組成物の5重量%以下、好ましくは
約0.5〜2重景装置範囲内である。
更に、二酸化珪素又は二酸化チタンを全組成物の約0.
02〜1重量%の濃度で加えることが勧められる、これ
らの化合物は織成剤(teyturizingagen
t)として作用する。
02〜1重量%の濃度で加えることが勧められる、これ
らの化合物は織成剤(teyturizingagen
t)として作用する。
本発明によると、上記記載のように処理された材料を密
閉容器中で含水率及び圧力条件を制御して加熱して熱可
塑性特性を有する溶融体を生成せしめる。かかる溶融体
は熱可塑性材料と同じように種々の技術において用いる
ことができる。これらの技術としては、射出成形、吹込
み成形、押出し及び同時押出しくS材、管材及びフィル
ム押出物)、圧縮成形、真空成形が挙げられ、これらの
技術によって製造される公知の物品を製造する。これら
の物品としては、瓶、シート、フィルム、包装材料、管
材、棒材、積層材、サック、袋材、製薬カプセルが挙げ
られる。
閉容器中で含水率及び圧力条件を制御して加熱して熱可
塑性特性を有する溶融体を生成せしめる。かかる溶融体
は熱可塑性材料と同じように種々の技術において用いる
ことができる。これらの技術としては、射出成形、吹込
み成形、押出し及び同時押出しくS材、管材及びフィル
ム押出物)、圧縮成形、真空成形が挙げられ、これらの
技術によって製造される公知の物品を製造する。これら
の物品としては、瓶、シート、フィルム、包装材料、管
材、棒材、積層材、サック、袋材、製薬カプセルが挙げ
られる。
以下の実施例によって本発明を更に説明する。
実]口1」
天然じゃがいも澱粉タイプAVEBE、滑剤/離型剤(
水素化脂肪)及び溶融流動促進剤(レシチン)、織成剤
(T i O2)及び塩酸(1モル)を、相対的な割合
のちとに、高速粉末混合器で10分間混合し、天然澱粉
82.3部、C1,−1C1・−及びC14−脂肪酸を
65:31:4重量%の比で含有する水素化トリグリセ
リド0.83部、レシチン0.415部、二酸化チタン
0.415部及び水17部からなり、自由流動粉末の形
態の組成物を得た。この粉末は連鎖切断触媒(HCIL
)をAGUIモルあたり0.8XlO゛3モルの割合で
含有していた。
水素化脂肪)及び溶融流動促進剤(レシチン)、織成剤
(T i O2)及び塩酸(1モル)を、相対的な割合
のちとに、高速粉末混合器で10分間混合し、天然澱粉
82.3部、C1,−1C1・−及びC14−脂肪酸を
65:31:4重量%の比で含有する水素化トリグリセ
リド0.83部、レシチン0.415部、二酸化チタン
0.415部及び水17部からなり、自由流動粉末の形
態の組成物を得た。この粉末は連鎖切断触媒(HCIL
)をAGUIモルあたり0.8XlO゛3モルの割合で
含有していた。
こめ粉末をホッパー内に供給し、温度170〜180℃
で55〜75バールの加圧状態のスクリュー筒に供給し
、この条件下で7分間保持した。次に、壁温を40℃に
保持した、カプセルのボディ及びキャップ部用の射出成
形型中に、1000バールの射出成形圧で射出した。冷
却し成形型から取り出すと、寸法安定性を有するカプセ
ルのボディ及びキャップ部が得られ、これは充填機にお
いて容易に処理することができた。
で55〜75バールの加圧状態のスクリュー筒に供給し
、この条件下で7分間保持した。次に、壁温を40℃に
保持した、カプセルのボディ及びキャップ部用の射出成
形型中に、1000バールの射出成形圧で射出した。冷
却し成形型から取り出すと、寸法安定性を有するカプセ
ルのボディ及びキャップ部が得られ、これは充填機にお
いて容易に処理することができた。
モル数の分析を、粘度を測定し光散乱測定と相関させる
ことによって行なった0モル数の減少は4.7分の1で
あり、上記組成物から、HCfLを加えずに製造された
ものの欠陥が9%であったのと比較して欠陥が1%に減
少したという、カプセルの品質の向上が得られた。
ことによって行なった0モル数の減少は4.7分の1で
あり、上記組成物から、HCfLを加えずに製造された
ものの欠陥が9%であったのと比較して欠陥が1%に減
少したという、カプセルの品質の向上が得られた。
支轟]」
天然じ◆がいも澱粉タイプSUD、及び実施例1と同様
の添加剤、並びに0.5X10’モル/AGUの塩酸を
実施例1と同様の方法で処理した(温度:170℃、圧
力=50バール、7分間)0モル数の分析を、粘度を測
定し、光散乱測定と相関させることによって行なった0
モル数の減少は2.5分の1であり、同様の澱粉組成物
から、酸を加えずに製造されたものの欠陥が5%であっ
たのと比較して欠陥が0.7%に減少したという、カプ
セルの品質の向上が得られた。米澱粉によっても同様の
結果が得られた。
の添加剤、並びに0.5X10’モル/AGUの塩酸を
実施例1と同様の方法で処理した(温度:170℃、圧
力=50バール、7分間)0モル数の分析を、粘度を測
定し、光散乱測定と相関させることによって行なった0
モル数の減少は2.5分の1であり、同様の澱粉組成物
から、酸を加えずに製造されたものの欠陥が5%であっ
たのと比較して欠陥が0.7%に減少したという、カプ
セルの品質の向上が得られた。米澱粉によっても同様の
結果が得られた。
1 3〜16
じ帝がいも澱粉を実施例1及び2に記載のものと同様の
添加剤と混合し、種々の酸含有量、温度及び保持時間の
下に処理を行ない、用いた澱粉の質量平均分子量の減少
率についての異なる値を得た実施例を表1に示した。加
えた圧は実施例1と同様であった。欠陥の数において相
当な向上が定常的に得られた。これらの実験結果はまた
、連鎖切断触媒を加えずに、澱粉をより高い温度及び圧
力で加熱することによって質量平均分子量を減少させる
ことが可能なことを示した。しかしながら、これは分子
量の減少を与えただけであり、欠陥の減少を同時には与
えなかった。驚くべきことに、連鎖切断触媒を存在させ
て、質量平均分子量の減少が上記記載のように2〜50
00分の1の範囲内の値とすることが本発明の結果を得
るのに必要である。
添加剤と混合し、種々の酸含有量、温度及び保持時間の
下に処理を行ない、用いた澱粉の質量平均分子量の減少
率についての異なる値を得た実施例を表1に示した。加
えた圧は実施例1と同様であった。欠陥の数において相
当な向上が定常的に得られた。これらの実験結果はまた
、連鎖切断触媒を加えずに、澱粉をより高い温度及び圧
力で加熱することによって質量平均分子量を減少させる
ことが可能なことを示した。しかしながら、これは分子
量の減少を与えただけであり、欠陥の減少を同時には与
えなかった。驚くべきことに、連鎖切断触媒を存在させ
て、質量平均分子量の減少が上記記載のように2〜50
00分の1の範囲内の値とすることが本発明の結果を得
るのに必要である。
異なった天然澱粉材料の試料が種々な構造及び特性を示
すことは良く知られている。Nくべきことに、用いた種
々の天然じヤがいも澱粉の粒状物の構造及び特性におけ
るかかる種々の相異にもかかわらず、欠陥の減少が一貫
して得られた。
すことは良く知られている。Nくべきことに、用いた種
々の天然じヤがいも澱粉の粒状物の構造及び特性におけ
るかかる種々の相異にもかかわらず、欠陥の減少が一貫
して得られた。
表2に実施例1又は2に記載の方法と同様に処理した更
なる組成物を示した。
なる組成物を示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、組成物の全重量の約10〜25重量%の範囲の含水
率を有する、化学的に非変性の澱粉材料を、定容量中に
おいて、連鎖切断触媒の存在下で、熱可塑性溶融体を形
成するのに充分な高温に加熱し、該澱粉材料の質量平均
分子量が元の質量平均分子量と比較して2〜5000分
の1に減少するまで加熱を続けることを特徴とする分解
澱粉の製造方法。 2、かかる化学的に非変性の澱粉が、天然澱粉、ゼラチ
ン化又は調理済澱粉、あるいは、一般的には主としてア
ミロース及び/又はアミロペクチンからなる天然植物性
炭水化物から成る群より選ばれる少なくとも一種である
請求項1記載の方法。 3、澱粉材料が、澱粉組成物の重量に対する計算値で約
10〜25%、好ましくは10〜20%、より好ましく
は12〜19%、特に好ましくは14〜18%の範囲の
含水率を有する請求項1又は2記載の方法。 4、澱粉材料を高温、好ましくは100〜 200℃、より好ましくは140〜190℃、特に好ま
しくは160〜185℃の範囲の温度に加熱する請求項
1〜3のいずれか1に記載の方法。 5、0〜150×10^5N/m^2、好ましくは0〜
75×10^5N/m^2、最も好ましくは0〜50×
10^5N/m^2の範囲の圧を施す請求項1〜4のい
ずれか1に記載の方法。 8、ランダムな方法又は規則的な方法で澱粉巨大分子中
のα−1,4−グリコシド結合を切断することによって
作用する連鎖切断触媒、好ましくはルイス酸をはじめと
する酸、又は塩基を加える請求項1〜5のいずれか1に
記載の方法。 7、連鎖切断触媒が無機酸、ルイス酸、有機酸又はかか
る化合物の混合物を含む請求項6記載の方法。 8、連鎖切断触媒が無機塩基、有機塩基、ルイス塩基又
はかかる化合物の混合物を含む請求項6記載の方法。 9、該連鎖切断触媒が塩酸、硫酸、EDTA、クエン酸
又はこれらの化合物の混合物から選択される請求項6記
載の方法。 10、該連鎖切断触媒を、無水グルコース単位(AGU
)1モルあたり触媒が10^−^6〜10^−^2モル
の範囲の濃度、好ましくは0.1×10^−^3〜5×
10^−^3モル/AGUの濃度で加える請求項6記載
の方法。 11、一以上の添加剤を、澱粉材料を加熱して熱可塑性
溶融体を形成する工程の前、その間又は後に加える請求
項1〜10のいずれか1に記載の方法。 12、少なくとも一の増量剤又は二以上の増量剤の混合
物を、全成分の重量を基準として50%以下、好ましく
は3〜10%の範囲内で加える請求項11記載の方法。 13、少なくとも一の無機充填剤又は二以上のかかる充
填剤の混合物を、全成分の約0.02〜3重量%、好ま
しくは0.02〜1重量%の濃度で加える請求項11又
は12記載の方法。 14、全成分の約0.5〜15重量%、好ましくは0.
5〜5重量%の範囲内の可塑剤を加える請求項11〜1
3のいずれか1に記載の方法。 15、着色剤を全成分の約0.001〜10重量%、好
ましくは0.5〜3重量%の濃度で加える請求項11〜
14のいずれか1に記載の方法。 15、可塑剤を加え、かつ、可塑剤と含水分との合計が
全成分の25重量%、好ましくは20重量%を超えない
請求項11〜15のいずれか1に記載の方法。 17、滑剤を、場合によってはモノ−及び/又はジグリ
セリド及び/又はホスファチド類と共に、全組成物の5
重量%以下、好ましくは0.5〜2重量%の範囲内の量
で加え、流動性を向上せしめる請求項11〜16のいず
れか1に記載の方法。 18、二酸化珪素又は二酸化チタンを全組成物の約0.
02〜1重量%の濃度で加える請求項11〜17のいず
れか1項に記載の方法。 19、用いる澱粉の質量平均分子量の減少が2〜500
0分の1、好ましくは4〜1000分の1、最も好まし
くは5〜300分の1であることを特徴とする澱粉材料
。 20、請求項1〜18のいずれか1に記載の方法によっ
て得られる分解澱粉。 21、制御された含水率及び圧力条件下で、熱可塑性溶
融体として分解澱粉を成形する請求項1〜18のいずれ
か1に記載の方法であって、該成形方法が、射出成形法
、吹込み成形法、押出成形法及び同時押出法、圧縮成形
法又は真空成形法から成る群より選択される少なくとも
1である方法。 22、請求項1〜18のいずれか1に記載の方法によっ
て得られる組成物から製造される成形品。 23、瓶、シート、フィルム、包装材料、管材、棒材、
積層材、サック、袋材又は製薬カプセルの形状の請求項
22記載の成形品。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB8705442A GB2205323B (en) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | Destructurized starch and process for making same |
GB8705442 | 1987-03-09 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63230701A true JPS63230701A (ja) | 1988-09-27 |
JPH0774241B2 JPH0774241B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=10613560
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63044670A Expired - Fee Related JPH0774241B2 (ja) | 1987-03-09 | 1988-02-29 | 分解澱粉及びその製造方法 |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5382611A (ja) |
EP (1) | EP0282451B1 (ja) |
JP (1) | JPH0774241B2 (ja) |
KR (1) | KR880011201A (ja) |
CN (1) | CN87105988A (ja) |
AT (1) | ATE106409T1 (ja) |
AU (1) | AU599761B2 (ja) |
BR (1) | BR8800838A (ja) |
DE (1) | DE3889751T2 (ja) |
ES (1) | ES2053798T3 (ja) |
FI (1) | FI880929A (ja) |
GB (1) | GB2205323B (ja) |
IN (1) | IN167499B (ja) |
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---|---|---|---|---|
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JPH0370752A (ja) * | 1989-07-11 | 1991-03-26 | Warner Lambert Co | 変性澱粉を含有する、ポリマーをベースとするブレンド組成物 |
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JPH0395239A (ja) * | 1989-07-18 | 1991-04-19 | Warner Lambert Co | 変性澱粉を含有する、ポリマーをベースとするブレンド組成物 |
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IL93620A0 (en) * | 1989-03-09 | 1990-12-23 | Butterfly Srl | Biodegradable articles based on starch and process for producing them |
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IT1234783B (it) * | 1989-05-30 | 1992-05-27 | Butterfly Srl | Procedimento per la produzione di composizioni a base di amido destrutturato e composizioni cosi ottenute |
US5288765A (en) * | 1989-08-03 | 1994-02-22 | Spherilene S.R.L. | Expanded articles of biodegradable plastics materials and a method for their production |
IT1232910B (it) * | 1989-08-07 | 1992-03-05 | Butterfly Srl | Composizioni polimeriche per la produzione di articoli di materiale plastico biodegradabile e procedimenti per la loro preparazione |
IT1232909B (it) * | 1989-08-07 | 1992-03-05 | Butterfly Srl | Composizione polimerica per la produzione di articoli di materiale plastico biodegradabile comprendente amido destrutturato e copolimero di etilene |
US5409973A (en) * | 1989-08-07 | 1995-04-25 | Butterfly S.R.L. | Polymer composition including destructured starch and an ethylene copolymer |
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