JPS63228412A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁気記録媒体に関する。更に詳細には、本発明
は記録磁性層の機械特性が改とされた磁気記録媒体に関
する。

［従来の技術］ 非磁性基体上にＣｏ−Ｃｒ、Ｇｏ−ＮＬ　Ｃ。

−Ｎ　ｉ　−Ｃｒ等の金属磁性膜を有する薄膜型磁気記
録媒体は高密度記録用媒体として注目され、実用化に向
けて研究開発が行われている。

しかし、現段階において薄膜型磁気記録媒体の機械的耐
久性は滴定できるものでなく、このことにより実用化が
遅れている。

薄膜型磁気記録媒体の機械的耐久性の決定要因は二つあ
る。一つは、磁気ヘッドの摺動により表面の潤滑剤が枯
渇し、記録磁性層が摩耗して寿命に至るというパターン
である。もう一つは、磁気ヘッド加工技術の限界から生
じる摺動画における異種材質間の段差およびスライダ一
端部の鋭いエツジなどが薄膜媒体表面に接触し、損傷が
生じて瞬時に寿命に至るというパターンである。

大体において、薄膜型磁気記録媒体の場合には後者のパ
ターン、すなわち、記録磁性層が摩耗により寿命に至る
４以前に、上記のような局所的外力により損傷を生じ、
寿命に至るというのが一般的であった。

こうした大きな局所的外力に耐えうるようにするために
、記録磁性層上に種々の硬質保護膜を設けることが検討
されてきた。しかし、機械強度的にはいずれも填足でき
るものではなく、記録媒体の耐久性を充分に向上するこ
とができなかった。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明はかかる従来技術がもつ欠点を解消し、以て耐久
性に優れた磁気記録媒体を提供することを目的とする。

［問題点を解決するための手段］ 」−記目的を達成するために本発明者らは、ｃ。

−ＣｒあるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒなど、Ｃｒを含有する
記録磁性層表面から１００人の深さの範囲内に元素比率
Ｃｒ／（Ｃｏ＋Ｃｒ）またはＣｒ層（Ｃｏ＋Ｎｉ＋Ｃｒ
）が０．３以上０．７以下の組成範囲のＣｒリッチ層を
存在せしめることにより、磁気ヘッドの外力に耐え、か
つ、耐摺動性に優れた磁気記録媒体を実現したものであ
る。

特開昭５７−１０９１２７号公報には磁性層を構成して
いる柱状結晶の表面にＣｒを偏析させた高耐食性磁気記
録媒体が開示されている。しかし、この公報にはＣｒ偏
析層の厚み、およびｓ　Ｃｒ偏析比が教示されていない
。

磁性層の表面付近にＣｒ層を存在させると耐食性が改占
されること自体は公知であるが、磁気特性を損なうこと
なく、磁気記録媒体の機械的耐久性を高めることに成功
した例は未だにない。

本発明者らが長年にわたり広範な試作と研究を続けた結
果、磁性層表面から１００人の深さの範囲内に元素比率
Ｃｒ／　（Ｃｏ＋Ｃｒ）又はＣｒ層（Ｃｏ＋Ｎｉ＋Ｃｒ
）が０．３以上０．７以下の組成範囲のＣｒ　’Ｊッチ
層を存在せしめることにより、前記の要件を全て溝たす
磁気記録媒体の開発に初めて成功した。

本発明による磁気記録媒体が機械的耐久性に優れる理由
は、記録層表層部に上記元素比の領域を設けることによ
り、高硬度かつ耐摩耗性に優れた表面層を形成できるた
めである。

なお上記組成変調領域の元素比率Ｃｒ／（Ｃｏ＋Ｎｉ＋
Ｃｒ）は０．３以−ＬＯ９７以下の範囲にあることが好
ましく、０．３未溝では硬度が低（、また、０．７を超
えても耐摩耗性が劣化するため、充分な耐久性は得られ
ない。

また、このような組成変調領域は、磁性層の表面または
上端面から１００人の深さの範囲内に存在することが好
ましく、この範囲内に組成変調領域が存在しないと磁気
ヘッドとの摺動により著しい摩耗を呈するようになる。

また、本発明に示したような記録磁性層表面にＢ＊　Ｃ
ｏ　Ｓｉｔ　Ｂ４　Ｃｒ　ＢＮ＋　Ａｌ１０ａｓ　Ｃ。

ａ　Ｏｑ　＋　Ｚ　ｒ　０２などの保護層を設けた場合
にも、両者の保護効果が相乗して非常に優れた機械的耐
久性を示す。

以上に示したような表面付近に組成変調領域を有する記
録磁性層を形成するのには幾つかの方法がある。先ず第
１に、ペーパーデポジション法によりＣｏ−Ｃｒｙ　Ｃ
ｏ−Ｎｉ−Ｃｒなどの記録磁性層を形成する際、薄膜形
成後期に連続的にＣｒ含有率を増加させる方法である。

第２には、記録磁性層形成後、酸化性雰囲気中で少なく
とも該磁性層表面を加熱し、膜内部に含有されるＣｒを
膜表面に拡散析出させる方法である。

以上が代表的な方法であるが、ほかに酸素を含むプラズ
マに上記記録媒体を曝し、膜表面にＣｒを偏析させる方
法もある。ただし、この場合にはプラズマ中のイオンエ
ネルギーを高くしすぎると、最表面のＣｒが優先的にス
パッタされるようになるため、イオンのエネルギーを適
当な範囲に抑える必認がある。

［実施例］ 以下、図面を参照しながら本発明の実施例について更に
詳細に説明する。

実１１１− フィルム厚５０μｍのポリイミドフィルムを基板とし、
第１図の真空蒸着装置により記録媒体を作製した。

先ず、真空槽内を排気孔１．２より約１×１０””　’
　Ｔｏｒｒ以ドに排気した後、キャン３を２５０℃にま
で加熱する。次いで、ロール４よりベースフィルム６を
キャンに沿わせて送り出し、電子ビーム照射によりＣｏ
ｙθＣｒｙＯ合金蒸発源７を加熱し、蒸着を行った。

更に、膜表面近傍がＣｒリッチとなるよう、蒸発源７の
Ｃｏ−Ｃｒ合金組成よりＣｒリッチのインゴット（Ｃｒ
４５ｗｔ％）をハース８にセットし同様に電ｒ・ビーム
加熱蒸着を行った。

なお、膜全体の組成がＣｒリッチにならないように、蒸
発源８からの蒸気流の侵入を防ぐために遮閉板９を設置
した。蒸発源７からの蒸着速度は５０００人／ｓｅｃと
し、蒸発源８からの蒸着速度をｌＯ人／ｓｅｅ、　　２
００人／ｓｅａ、５００人／５ｅｃｙ　　１０００人／
ｓｅｃ、および５０００人／ｓｅｃに変化させることに
より下記のＡ−Ｅの試料を作製した。またＣｏ−Ｃｒ薄
膜全体の膜厚は０．１５〜０．２μｍの範囲内にあるよ
う調整した。

得られた試料の断面図を第２図に示す。第２図に示され
るように、ベースフィルム６上にＣｏ−Ｃｒ磁性層２０
が積層されている。このＣｏ−Ｃｒ磁性層２０の表面か
ら１００人以内の深さの部分にＣｒリッチ層３０が存在
する。

蒸着速度を変化させることにより得られたＡ〜Ｅの試料
の膜厚方向の組成をオージェ分光分析法により測定した
。エツチング深さに対する元素比率Ｃｒ／（Ｃｏ＋Ｃｒ
）の関係を第３図に示す。

第３図から明らかなように、試料Ｂ、Ｃ及びＥは磁性膜
の」ユ端面から１００人の深さの範囲内にＣｒ膜（Ｃｏ
＋Ｃｒ）の元素比率が０．３〜０゜７の組成領域を有す
る。

また、これらの試料を直径３．５インチ円板に打抜き、
フレキシブルディスク用ボタン型ヘッドにより記録再生
特性評価をおこなった。

また耐久性評価は上記フレキシブルディスク試料をガラ
ス円板にはりつけ、曲率２０■園のサファイア摺動子を
荷重３５ｇでディスク表面に押し付け、周速４　醜／ｓ
ｅｃで回転して、ディスクに傷がつくまでの磁気ヘッド
摺動回数で評価した。得られた測定結果を要約して下記
の表１に示す。

表二Ｌ （脚注） ＊Ｅ６ｏｋ　　（μＶｐ−ｐ　／μｍ　＊　ＩＩ／Ｓ　
＊　ｔｕｒｎ）：記録密度８０ｋｆｃｉにおける規格化
再生出力木本Ｄｓθ：再生出力が半減する記録密度以上
の結果から明かなように、磁性膜の上端面から１００人
の深さの範囲内にＣｒ膜（Ｃｏ＋Ｃｒ）の元素比率が０
．３〜０．７の組成領域を有する試料Ｂ、　ＣおよびＥ
は記録再生特性および機械的耐久性の何れの特性におい
ても優れている。

試料りは磁気特性に関しては特に問題はないが磁性膜１
一端而から５０人までの深さの部分にＣｒ膜（Ｃｏ＋Ｃ
ｒ）の元素比率が０．７超の組成領域を有するので耐久
性が逆に低下する。

光胤旌１ 直径１３５醜醜、板厚３醜醜のパイレックスガラス円板
を基板とし、第４図に示す高周波マグネトロン不バッタ
リング装置により記録媒体を作製した。

先ず、真空槽１１内を排気孔１６より５ｘｌＯ−’　′
Ｃｏｒｒ以下に排気した後、基板電極１２に内蔵された
ヒータによりガラス基板１３を１５０℃にまで加熱する
。そして、ガス導入孔１７よりＡｒガスを導入し、槽内
圧力を５ｘｌＯ−ＪＴｏｒｒに設定する。この状態でタ
ーゲット電極１５に３ｋＷの高周波電力（周波数１３．
５６ＭＨｚ）を加え、スパッタリングを開始した。なお
、ターゲット１４はＣｏｄＯＣｒ７０合金であり、膜厚
が０．３μｍとなるようスパッタリングを打った。

Ｃｏ−Ｃｒ薄膜形成後、再び真空槽内を排気し、つづけ
てガス導入孔１７より酸素ガスを導入してＣｏ−Ｃｒ膜
を加熱した。この導入酸素分圧を変化させることにより
Ｃｒリッチ層の形成を制御した。

このようにして作製した試料の膜厚方向の組成をオージ
ェ分光分析法により？ｌｌ１１定した。エツチング深さ
に対する元素比率Ｃｒ／　（Ｃｏ＋Ｃｒ）の関係を第、
５図に示す。

第５図から明らかなように、試料Ｆは磁性膜の上端面か
ら１００人の深さの範囲内にＣｒ／（Ｃｏ＋Ｃｒ）の元
素比率が０．３〜０．７の組成領域を何する。

更に％Ｃ０−ＣｒターゲットをＢターゲットに交換し、
Ｃｏ−Ｃｒ膜表面に膜厚２００人のＢ保護膜を積層した
。

Ｂ保護膜を有する各試料について機械的耐久性を測定し
た。機械的耐久性はウィンチェスタ−型のＭｎ−Ｚｎフ
ェライトリングヘッドを用いたＣ５Ｓ　（Ｃｏｎｔａｃ
ｔ−８ｔａｒｔ−３ｔｏｐ）試験により評価した。結果
を下記の表２に要約して示す。

表」Ｌ この結果から明らかなように、磁性膜上にＢ保護膜を有
する磁気記録媒体でも、本発明による試料Ｆのように磁
性膜の上端面から１００人の深さの範囲内に元素比率Ｃ
ｒ／　（Ｃｏ＋Ｃｒ）が０゜３〜０．７の組成領域を存
在させると耐久性が飛躍的に向上する。

実１圀」工 Ａｌ−４／Ｍｇ基板表面にはＮ１−Ｐメッキ被覆が施さ
れ、この上に膜厚２０００人のＣｒ−ド地層更に膜厚７
００人のＣｏ−ｔｏＮｉｚｏ　Ｃｒｔ　。

磁性層をＤＣマグネトロンスパッタ法により積層した。

上記薄膜形成後、続けて真空槽内に酸素を導入しながら
１５０℃の基板加熱を行った。この導入酸素分圧を変化
することによりＣｒ　’Ｊッチ層の形成を制御した。こ
のようにして３種類（Ｉ。

Ｊ、Ｋ）の磁気記録媒体を作製した。

得られた媒体Ｉの部分断面を拡大して第６図に示す。第
６図に示されるようにＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ磁性層のに部に
Ｃｒ、リッチ層３０が形成されている。第６図において
、４０はＡｌ−４／Ｍｇ基板。

４２はＮ１−Ｐメッキ層、４４はＣｒド地層、４６はＣ
ｏ７θＮｉ２θＣｒｌθ磁性層をそれぞれ示す。

このようにして作製した媒体試料の膜厚方向の組成をオ
ージェ分光分析法により測定した。エツチング深さに対
する元素比率Ｃｒ／（Ｃｏ＋Ｎｉ＋Ｃｒの関係を第７図
に示す。

第７図から明らかなように、試料Ｉは磁性膜の上端面か
ら１００人の深さの範囲内にＣｒ／（Ｃｏ＋Ｎｉ＋ｃｒ
）の元素比率が０．３〜０．７の組成領域を有する。

これらの媒体の耐久性はウィンチェスタ−型のＭ　ｎ　
−Ｚ　ｎフェライトリングヘッドを用いたＣ８Ｓ　（Ｃ
ｏｎｔａｃｔ−８ｔａｒｔ−Ｃｏｎｔａｃｔ）試験によ
り評価した。結果を下記の表３に要約して示す。

この結果から明らかなように、磁性膜中にＮｉを有する
磁気記録媒体でも、本発明による試料Ｉのように磁性膜
の上端面から１００人の深さの範囲内に、元素比率Ｃｒ
／　（Ｃｏ＋Ｎｉ＋Ｃｒ）が０．３〜０．７の組成領域
を存在させると耐久性が飛躍的に向」−する。

［発明の効果］ 以ｌ−説明したように、ｃｏ−ＣｒあるいはＣ。

−Ｎ　ｉ　−Ｃｒ薄膜からなる記録磁性層表面から１０
０人の深さの範囲内に、Ｃｒ／　（Ｃｏ＋Ｃｒ）または
Ｃｒ／　（Ｃｏ＋Ｎｉ＋Ｃｒ）の元素比率が０．３以１
−０．７以ドの組成領域を存在せしめることにより記録
媒体の耐久性を飛躍的に同一ヒさせることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第４図は本発明の磁気記録媒体を製造する
のに使用される装置の一例を示すｍ要図であり、第２図
は実施例１で得られた本発明の磁気記録媒体の部分Ｗ１
１断面図であり、第３図は実施例１で得られた本発明の
磁気記録媒体のオージェ分光分析法による膜厚方向の組
成分析結果を示す特性図であり、第５図は実施例２で得
られた本発明の磁気記録媒体のオージェ分光分析法によ
る膜厚方向の組成分析結果を示す特性図であり、第６図
は実施例３で得られた本発明の磁気記録媒体の部分概要
断面図であり、第７図は実施例３で得られた本発明の磁
気記録媒体のオージェ分光分析法による膜厚方向の組成
分析結果を示す特性図である。 １．２および１６・・・排気孔、３・・・キャン。 ４・・・繰出シロール、５・・・巻取ロール、ｅ・・・
ベースフィルム、７および８・・・蒸発源、９・・・遮
閉板。 １０・・・マスク、１１・・・真空槽、１２・・・基板
電極。 １３・・・ガラス基板、１４・・・ターゲット。 Ｉ５・・・ターゲット電極、１７−・・ガス導入孔。 ２０・・・Ｃｏ−Ｃｒ磁性層、３０・・・Ｃｒリッチ層
。 ４０・・・Ａｌ−４／Ｍｇ基板、４２・・・Ｎ１−Ｐメ
ッキ層＊　４４　”・Ｃｒ下地層＊　４Ｂ＝ＣｏＮｉＣ
ｒ磁性層

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性基体上にＣｏ−ＣｒまたはＣｏ−Ｎｉ−Ｃ
   ｒ磁性層を有する磁気記録媒体において、該磁性層上端
   面から１００Åの深さの範囲内に、元素比率Ｃｒ／（Ｃ
   ｏ＋Ｃｒ）またはＣｒ／（Ｃｏ＋Ｎｉ＋Ｃｒ）が０．３
   以上０．７以下の組成範囲のＣｒリッチ層が存在するこ
   とを特徴とする磁気記録媒体。