JPS6322805A - ポリオレフィンのガス抜きおよびペレット化の方法および装置 - Google Patents
ポリオレフィンのガス抜きおよびペレット化の方法および装置Info
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- JPS6322805A JPS6322805A JP62110432A JP11043287A JPS6322805A JP S6322805 A JPS6322805 A JP S6322805A JP 62110432 A JP62110432 A JP 62110432A JP 11043287 A JP11043287 A JP 11043287A JP S6322805 A JPS6322805 A JP S6322805A
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Classifications
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- B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
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- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/0042—Degasification of liquids modifying the liquid flow
- B01D19/0052—Degasification of liquids modifying the liquid flow in rotating vessels, vessels containing movable parts or in which centrifugal movement is caused
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は気相重合反応器から出るポリオレフィンの粒子
をガス抜きして直接にペレットへ変換するための方法お
よび装置に関する。さらに詳細には、本発明はα−オレ
フィンの重合体または共重合体、特にポリエチレン、お
よびエチレンと3〜12炭素原子を有するα−オレフィ
ンの共重合体の、低圧で気相中の接触重合により、その
中で小合体粒子が機械的撹拌により懸濁状態に相持され
る撹拌装置内か、または流動床反応器の中での製造に関
する。
をガス抜きして直接にペレットへ変換するための方法お
よび装置に関する。さらに詳細には、本発明はα−オレ
フィンの重合体または共重合体、特にポリエチレン、お
よびエチレンと3〜12炭素原子を有するα−オレフィ
ンの共重合体の、低圧で気相中の接触重合により、その
中で小合体粒子が機械的撹拌により懸濁状態に相持され
る撹拌装置内か、または流動床反応器の中での製造に関
する。
撹拌装置または流動床反応器の中でvJ造された重合体
または共重合体は連続的または不連続的り法のいずれに
よって取り出されてもよい。その取り出しの際にガス雰
囲気の一部が固体生成物に同伴する。プロセス経汎の理
由から、取り出された生成物は第1次ガス抜き器の中へ
通され、そのガス抜き器は一方で固体生成物と他方でモ
ノマーに富む気相を分離することを可能にする。後者は
反応器に再循環される。第1次ガス抜き器を出る粉体は
少量のプロセスガスを同伴し、特に固体粒子の細孔に吸
蔵されているガスを同伴する。その粉体はそれから一般
に冷却されてからサイ【lに貯蔵される。サイロ中で同
伴するガスは粉体から徐々に拡散しやすく、そしてサイ
ロまたはそのト1近の雰囲気中の炭化水素含有量は人間
の安全1に準を考慮すると過剰になることがあり、ある
いは爆発の危険を含むことさえある。同様に、これらの
ガスは粉体のペレット化に際して放出されるので、この
段階で困難を起ずことがある。
または共重合体は連続的または不連続的り法のいずれに
よって取り出されてもよい。その取り出しの際にガス雰
囲気の一部が固体生成物に同伴する。プロセス経汎の理
由から、取り出された生成物は第1次ガス抜き器の中へ
通され、そのガス抜き器は一方で固体生成物と他方でモ
ノマーに富む気相を分離することを可能にする。後者は
反応器に再循環される。第1次ガス抜き器を出る粉体は
少量のプロセスガスを同伴し、特に固体粒子の細孔に吸
蔵されているガスを同伴する。その粉体はそれから一般
に冷却されてからサイ【lに貯蔵される。サイロ中で同
伴するガスは粉体から徐々に拡散しやすく、そしてサイ
ロまたはそのト1近の雰囲気中の炭化水素含有量は人間
の安全1に準を考慮すると過剰になることがあり、ある
いは爆発の危険を含むことさえある。同様に、これらの
ガスは粉体のペレット化に際して放出されるので、この
段階で困難を起ずことがある。
これらの問題を避けるために、現在までに知られている
方法では、第1次ガス抜き器を出る粉体は貯蔵される前
に第2次ガス抜きを受ける。このガス抜きは、例えば、
固体粒子を冷たい空気または窒素気流と5〜30分程度
程度間に接触させることにより達成される。
方法では、第1次ガス抜き器を出る粉体は貯蔵される前
に第2次ガス抜きを受ける。このガス抜きは、例えば、
固体粒子を冷たい空気または窒素気流と5〜30分程度
程度間に接触させることにより達成される。
この操作の間に重合体粉体はその冷たいガスと接触して
冷却する。この冷却は、しばしば行われる場合があるよ
うに、それに続く作業が押出機を通過させることによる
粒子のペレット化である場合には、押出機が重合体をそ
の融点近くまで再加熱することを要求するので、プロセ
ス経済上不利である。その上、粉体の冷却は粒子に含ま
れるガスを粒子から分Illることを一層困難にする。
冷却する。この冷却は、しばしば行われる場合があるよ
うに、それに続く作業が押出機を通過させることによる
粒子のペレット化である場合には、押出機が重合体をそ
の融点近くまで再加熱することを要求するので、プロセ
ス経済上不利である。その上、粉体の冷却は粒子に含ま
れるガスを粒子から分Illることを一層困難にする。
本発明の一つの[目的は第1次ガス抜き器を出る熱いポ
リオレフィン粒子の有効な第2次ガス抜きを実施し、そ
して重合体を中間サイロに貯蔵せずに直接これらの粒子
をペレットに変換Jることを可能にする手段を提供する
ことである。
リオレフィン粒子の有効な第2次ガス抜きを実施し、そ
して重合体を中間サイロに貯蔵せずに直接これらの粒子
をペレットに変換Jることを可能にする手段を提供する
ことである。
本発明の他の一つの目的は、ポリオレフィン粒子が比較
的高い温度で第2次ガス抜き装置を出てから、この温度
で押出機に入り、その結果ペレット化のために要するエ
ネルギー使用通が減少されるような方法で、押出しによ
る侵のペレット化処理を受けねばならないポリオレフィ
ン粒子の有効な第2次ガス抜きを行うことを可能にする
手段を提供することである。
的高い温度で第2次ガス抜き装置を出てから、この温度
で押出機に入り、その結果ペレット化のために要するエ
ネルギー使用通が減少されるような方法で、押出しによ
る侵のペレット化処理を受けねばならないポリオレフィ
ン粒子の有効な第2次ガス抜きを行うことを可能にする
手段を提供することである。
ドイツ特許DE第3108093@
(Bcrstorff Haschinen )に、気
相重合反応器中で製造されたポリエチレンのような重合
体の粒子をペレット化するための方法が記載されている
。
相重合反応器中で製造されたポリエチレンのような重合
体の粒子をペレット化するための方法が記載されている
。
その重合体と重合反応器中に存在するガスのaR合物は
反応器よりロック室を通して取り出されてから、サイク
ロンに導入され、その中で重合体が一部ガス抜きされる
。分離するガスは重合反応器の中へ再循環され、一方円
体重合体粒子は垂直混合機に導入されて、その中で可塑
性の塊りに変形され、その塊りはペレット化I械の入口
へ導入される。ドイツ特許D E第3108093号に
よると、この方法の利点は、OI塑化された重合体のI
Sνりは外側のガス(例えば、空気)がペレット化機械
の中へ入ることを防止する封止剤の役をすることである
。しかし、結果として、重合体をペレット化装置に入る
前にガス抜きすることができないので、七ツマ−を含む
ガスはペレット化作業中重合体から放出され、このガス
は極めて危険であって、91発の高い危険性を含む。
反応器よりロック室を通して取り出されてから、サイク
ロンに導入され、その中で重合体が一部ガス抜きされる
。分離するガスは重合反応器の中へ再循環され、一方円
体重合体粒子は垂直混合機に導入されて、その中で可塑
性の塊りに変形され、その塊りはペレット化I械の入口
へ導入される。ドイツ特許D E第3108093号に
よると、この方法の利点は、OI塑化された重合体のI
Sνりは外側のガス(例えば、空気)がペレット化機械
の中へ入ることを防止する封止剤の役をすることである
。しかし、結果として、重合体をペレット化装置に入る
前にガス抜きすることができないので、七ツマ−を含む
ガスはペレット化作業中重合体から放出され、このガス
は極めて危険であって、91発の高い危険性を含む。
欧州特許出願第EP−A−0006288号(Impe
rial ChelliCal Industries
)は固体微粒子状重合体、特に気相重合により得られた
ポリプロピレンからオレフィンモノマーを分離するため
の方法と装置を記載している。重合体と、重合反応器内
の存在するガスの81合物がサイクロンに導入され、そ
の中で重合体は一部ガス抜きされる。大気にざらされる
前に重合体はそれから機械的撹拌されて、遂に重合体の
温度は90℃以上に達する。
rial ChelliCal Industries
)は固体微粒子状重合体、特に気相重合により得られた
ポリプロピレンからオレフィンモノマーを分離するため
の方法と装置を記載している。重合体と、重合反応器内
の存在するガスの81合物がサイクロンに導入され、そ
の中で重合体は一部ガス抜きされる。大気にざらされる
前に重合体はそれから機械的撹拌されて、遂に重合体の
温度は90℃以上に達する。
一方放出されたオレフィンモノマーは重合体より分離さ
れて重合反応器へ再循環される。この処理は酸素の不在
において、そして好ましくは回収された七ツマ−を希釈
するようなあらゆるガス流の不在において行われる。
れて重合反応器へ再循環される。この処理は酸素の不在
において、そして好ましくは回収された七ツマ−を希釈
するようなあらゆるガス流の不在において行われる。
この特許出願に記載された方法の目的は、七ツマ−をθ
富に含む重合されていないガスを回収して、それを反応
器の中へ再循環させることである。
富に含む重合されていないガスを回収して、それを反応
器の中へ再循環させることである。
ガス抜きした固体生成物は貯蔵容器の中へ、または触媒
残渣を除去プるための処理を受ける装置の中へ送り込ま
れる。
残渣を除去プるための処理を受ける装置の中へ送り込ま
れる。
仕−Fげ機(finishers )と呼ばれる装置は
公知のものであり、それは機械式攪拌機であって熱可塑
性樹脂粒子の流動性とかさ密度を改良するために前記粒
子の物理的状態を改変するために使用されるものである
。これらの仕上げ機は特にWEDCOIncにより製造
されており、それらは、例えば、前記の会社に属する米
国特許第3229002号およびフランス特許第A−2
160434号に記載されている。
公知のものであり、それは機械式攪拌機であって熱可塑
性樹脂粒子の流動性とかさ密度を改良するために前記粒
子の物理的状態を改変するために使用されるものである
。これらの仕上げ機は特にWEDCOIncにより製造
されており、それらは、例えば、前記の会社に属する米
国特許第3229002号およびフランス特許第A−2
160434号に記載されている。
米国特許第3229002号は、細分された粉末を得る
ための微粉砕装置の中で微粉砕された樹脂(従って流動
性に乏しい)への仕上げ機の適用を述べている。
ための微粉砕装置の中で微粉砕された樹脂(従って流動
性に乏しい)への仕上げ機の適用を述べている。
フランス特許第A−2160434号は、熱可塑性樹脂
の粉末に着色顔料またはすべてその他の添加物を微粉砕
状態において添加するために熱可塑性樹脂粒子への仕上
げ機の適用を述べている。
の粉末に着色顔料またはすべてその他の添加物を微粉砕
状態において添加するために熱可塑性樹脂粒子への仕上
げ機の適用を述べている。
これら従前の特許は、吸蔵したガスの大部分を予め除去
された粉体についての適用に関する。
された粉体についての適用に関する。
英国公告特許出願第2077272R号(Asaki
Kasei )は粒その大きさを増加させるための方法
を記載している。この方法によると、粒子は予熱されて
から、加熱ジャケットの付いた高速回転機械撹拌機(例
えば、Hen5Chel ”型の撹拌機m)の中で機械
的撹拌を受ける。粒子は相n粘着の温度、すなわち、初
融点以上で、樹脂の融点より20℃高くなり得る温度、
に至らせられる。
Kasei )は粒その大きさを増加させるための方法
を記載している。この方法によると、粒子は予熱されて
から、加熱ジャケットの付いた高速回転機械撹拌機(例
えば、Hen5Chel ”型の撹拌機m)の中で機械
的撹拌を受ける。粒子は相n粘着の温度、すなわち、初
融点以上で、樹脂の融点より20℃高くなり得る温度、
に至らせられる。
15!J¥機を出る粉体は冷たい空気の流れの中で撹拌
により冷却される。
により冷却される。
この先行特許はポリオレフィン粒子の機械的撹拌と加熱
によるポリオレフィン粒子の処理を記載しているが、そ
のような機械的処理により前記粒子をガス抜きすること
ができることを教示または示唆していない。その上、記
載された処理の目的はペレット化を排除することであり
、また粒子はこの撹拌機からの出口で冷却される。
によるポリオレフィン粒子の処理を記載しているが、そ
のような機械的処理により前記粒子をガス抜きすること
ができることを教示または示唆していない。その上、記
載された処理の目的はペレット化を排除することであり
、また粒子はこの撹拌機からの出口で冷却される。
本発明による方法は、気相接触重合反応器中で製造され
てから、前記反応器の出口で第1次のガス抜きを受けた
が、押出し成形の前に除去しなければならないガスをま
だ吸蔵して含んでいるポリオレフィン粒子をペレットに
変換することを意図されている。
てから、前記反応器の出口で第1次のガス抜きを受けた
が、押出し成形の前に除去しなければならないガスをま
だ吸蔵して含んでいるポリオレフィン粒子をペレットに
変換することを意図されている。
本発明の目的は、第1次ガス抜き器を出る粒子を機械撹
拌機を備えた第2次ガス抜き!A置へう入し、前記撹拌
機中で粒子が最低焼結温度に近い温度まで機械的撹拌に
より至るような期1Fllb1拝し、その結果粒子に同
伴するガスを粒子が実質的に含まないようにしてから、
機械撹拌機より出る熱い粒子をペレット化ユニットの押
出機の中へ導入する方法によって達成される。
拌機を備えた第2次ガス抜き!A置へう入し、前記撹拌
機中で粒子が最低焼結温度に近い温度まで機械的撹拌に
より至るような期1Fllb1拝し、その結果粒子に同
伴するガスを粒子が実質的に含まないようにしてから、
機械撹拌機より出る熱い粒子をペレット化ユニットの押
出機の中へ導入する方法によって達成される。
粒子が機械的撹拌により至らせられる温度は最低焼結温
度に近いことが適当であり、そして好ましくはT −
5℃と゛「、−ト5℃の間、特にT、−2℃と王、+2
℃の間にある。T、は粒子の最低焼結温度である。
度に近いことが適当であり、そして好ましくはT −
5℃と゛「、−ト5℃の間、特にT、−2℃と王、+2
℃の間にある。T、は粒子の最低焼結温度である。
第2次ガス抜きは、第2次ガス抜きvR置に導入される
ガス流の存在で行われることが好ましい。
ガス流の存在で行われることが好ましい。
このガス流は窒県のような不活性ガスから成ると有利で
ある。またそれは噛合触媒の成分を不活性化する酸素お
よび/または水蒸気を含むガスから成ることもある。
ある。またそれは噛合触媒の成分を不活性化する酸素お
よび/または水蒸気を含むガスから成ることもある。
本発明の、ポリオレフィンの出口を備えたアルファオレ
フィン用の気相接触重合反応器中で13i=されたポリ
オレフィン粒子をガス抜きしてからペレットに変換する
装置は、 一前記の出口に連結された、固相と気相の分離により第
1次ガス抜きを行うための装置、−前記第1次ガス抜き
装置の出口に連結されかつ機械式攪拌機から成り、機械
エネルギーを熱に変換することにより粒子の温度を最低
焼結温度に近い温度に上げることのできる、粒子に同伴
するガスを粒子が実質的に含まなくするための第2次ガ
ス抜き装置、 −および第2次ガス抜き装置からの出口にあり、ダイを
通して押出すことにより粒子をペレット化するための装
置、 上記の各装置を組合「て成る。
フィン用の気相接触重合反応器中で13i=されたポリ
オレフィン粒子をガス抜きしてからペレットに変換する
装置は、 一前記の出口に連結された、固相と気相の分離により第
1次ガス抜きを行うための装置、−前記第1次ガス抜き
装置の出口に連結されかつ機械式攪拌機から成り、機械
エネルギーを熱に変換することにより粒子の温度を最低
焼結温度に近い温度に上げることのできる、粒子に同伴
するガスを粒子が実質的に含まなくするための第2次ガ
ス抜き装置、 −および第2次ガス抜き装置からの出口にあり、ダイを
通して押出すことにより粒子をペレット化するための装
置、 上記の各装置を組合「て成る。
本発明の好ましい態様によれば、第2次ガス抜き装置は
水平軸を有する円筒形の室から成り、前記の室は第1次
ガス抜き器からの出口に連結される粒子の入口および粒
子ペレット化装置に連結された粒子の出口を有し、また
前記の空は撹拌羽根の付いたラジアルアームを保持する
水平シャフトを取り付けられてJ3す、そしてi!FJ
ltaにより回転させられる。
水平軸を有する円筒形の室から成り、前記の室は第1次
ガス抜き器からの出口に連結される粒子の入口および粒
子ペレット化装置に連結された粒子の出口を有し、また
前記の空は撹拌羽根の付いたラジアルアームを保持する
水平シャフトを取り付けられてJ3す、そしてi!FJ
ltaにより回転させられる。
前記の室内における粒子の滞留時間およびシャフトの回
転速度は、粒子を機械的撹拌によりポリオレフィン粒子
の最低焼結温度に近い温度に至らせるように設定するこ
とができる。
転速度は、粒子を機械的撹拌によりポリオレフィン粒子
の最低焼結温度に近い温度に至らせるように設定するこ
とができる。
機械式攪拌機による粒子の第2次ガス抜きは、撹拌機が
もっばら機械エネルギーの熱への変換により粒子を加熱
するが、粒子の塊りの内部にホットスポットを造ること
なく、また粒子が集塊を形成することなしに最低焼結温
度に達せしめ、また同温度を僅かに超えさせることさえ
できる。
もっばら機械エネルギーの熱への変換により粒子を加熱
するが、粒子の塊りの内部にホットスポットを造ること
なく、また粒子が集塊を形成することなしに最低焼結温
度に達せしめ、また同温度を僅かに超えさせることさえ
できる。
高い温度が粒子の細孔中に吸蔵されたガスの放出に有利
であるこ・とは公知であり、本発明の方法は粘着性粒子
の集塊を造ることなしに粒子をできるだけ高い温度に達
せしめることができるので、非常に自効な第2次ガス抜
きを達成することができる。
であるこ・とは公知であり、本発明の方法は粘着性粒子
の集塊を造ることなしに粒子をできるだけ高い温度に達
せしめることができるので、非常に自効な第2次ガス抜
きを達成することができる。
本発明による第2次ガス抜き装置は熱いガス抜きした粒
子をペレット化装置に供給することができるので、その
結束粒子を溶解するため押出機により消費されるエネル
ギーがIf)iMされる。第2次ガス抜き工程のために
使用された橢械エネルギーの大部分は有効に保存される
。
子をペレット化装置に供給することができるので、その
結束粒子を溶解するため押出機により消費されるエネル
ギーがIf)iMされる。第2次ガス抜き工程のために
使用された橢械エネルギーの大部分は有効に保存される
。
本発明の方法および第2次ガス抜き装置は、何ら不利な
熱的効果なしにポリオレフィン粒子の吸蔵されたガスを
除去することができる。
熱的効果なしにポリオレフィン粒子の吸蔵されたガスを
除去することができる。
以下の説明は本発明の使用装置の一例を表わす添付図面
に関するが、限定的性格を有しない。
に関するが、限定的性格を有しない。
第1図は気相中のオレフィンの重合または共重合および
ポリオレフィンのペレット化のための一組の装置を図式
に表わしている。
ポリオレフィンのペレット化のための一組の装置を図式
に表わしている。
第2図は本発明に使用できる機械式+r?t、拌機の軸
方向断面図を表わす。
方向断面図を表わす。
第1図は流動床におけるオレフィンの気相(合同反応器
を表わす。この型の反応器は公知であり、それを詳細に
説明することは無意味である。ただそれが頂部に広がり
2を有する垂直な円筒形反応室1から成ることだけ指摘
しておけばよいであろう。それは、その上に流動床4の
ある流動床グリッド3から成り、流動床は重合の過程に
あるポリオレフィン粒子を含み、それらの粒子は上昇す
るガス流により流動床の状態に維持されている。反応器
の頂部から出る熱いガスはブロワ−5に取り込まれて反
応器の底部に送られる。
を表わす。この型の反応器は公知であり、それを詳細に
説明することは無意味である。ただそれが頂部に広がり
2を有する垂直な円筒形反応室1から成ることだけ指摘
しておけばよいであろう。それは、その上に流動床4の
ある流動床グリッド3から成り、流動床は重合の過程に
あるポリオレフィン粒子を含み、それらの粒子は上昇す
るガス流により流動床の状態に維持されている。反応器
の頂部から出る熱いガスはブロワ−5に取り込まれて反
応器の底部に送られる。
再循環ガスは冷却器6の中を通過する。反応室1は触媒
人ロアとモノマーのオレフィン用人口8から成る。それ
はまた重合体を取り出4ための出口9を有する。
人ロアとモノマーのオレフィン用人口8から成る。それ
はまた重合体を取り出4ための出口9を有する。
図解のために第1図はオレフィンの気相接触重合用流動
床反応器を表わすが、この反応器はまた粒子が機械的撹
拌により懸濁状態に維持される反応器でもあり得ること
を明記しておく。
床反応器を表わすが、この反応器はまた粒子が機械的撹
拌により懸濁状態に維持される反応器でもあり得ること
を明記しておく。
反応器によりFJ32iされるポリオレフィンは出口9
を通って連続的または断続的に取り出される。
を通って連続的または断続的に取り出される。
第1図に示されるH様において、取り出し白9は、取り
出しが反応器の作業を妨害しないように交互に活動させ
られるバルブ11aと11bの間に置かれたロック室1
0を備えている。取り出しの際に反応器のガス雰囲気の
一部は固体ポリオレフィン粒子に同伴する。そのガスと
固体粒子の混合物は第1次ガス抜きrA12の中で処理
され、このガス抜き器は粒子に同伴するガス相の一部か
ら固相を分離させる。第1次ガス抜き器は、例えば、サ
イクロンであるが、ガスと固体を分1lII11るいか
なる他の装置によって取り替えられてもよい。未重合モ
ノマーに富むガスはパイプ13により反応器中に再循環
される。
出しが反応器の作業を妨害しないように交互に活動させ
られるバルブ11aと11bの間に置かれたロック室1
0を備えている。取り出しの際に反応器のガス雰囲気の
一部は固体ポリオレフィン粒子に同伴する。そのガスと
固体粒子の混合物は第1次ガス抜きrA12の中で処理
され、このガス抜き器は粒子に同伴するガス相の一部か
ら固相を分離させる。第1次ガス抜き器は、例えば、サ
イクロンであるが、ガスと固体を分1lII11るいか
なる他の装置によって取り替えられてもよい。未重合モ
ノマーに富むガスはパイプ13により反応器中に再循環
される。
本発明によるシステムは第2次ガス抜き装置14を有し
、この装置は機械式攪拌機14aを取り付けられており
、第1次ガス抜き器12から出る固体粒子を受けて、機
械的FR欅により粒子を最低焼結温度に近い温度まで粒
子を加熱することからなる方法により粒子に同伴するガ
スの大部分を粒子から除去する。
、この装置は機械式攪拌機14aを取り付けられており
、第1次ガス抜き器12から出る固体粒子を受けて、機
械的FR欅により粒子を最低焼結温度に近い温度まで粒
子を加熱することからなる方法により粒子に同伴するガ
スの大部分を粒子から除去する。
第2次ガス抜き装置14から出る熱いガス後ぎされた粒
子はペレット化装行15に送り込まれる。
子はペレット化装行15に送り込まれる。
この装置は押出しダイを尚えつけた押出機と、押出され
たフィラメントをペレットに切断するための装置とから
成る。装置14に入る粒子の温度は一般に60°と12
0℃の間にある。
たフィラメントをペレットに切断するための装置とから
成る。装置14に入る粒子の温度は一般に60°と12
0℃の間にある。
装置14内における粒子のn留時間および機械式攪拌機
14aの回転速度は、粒子の最低焼結温度に近い温度に
粒子が達するように設定される。
14aの回転速度は、粒子の最低焼結温度に近い温度に
粒子が達するように設定される。
周知のように、ポリオレフィン粉子は粘密な融点を有し
ないが、最低焼結温度と呼ばれる温度により特徴づける
ことができる。この温度で粒子は軟化し始めて、互いに
粘着する傾向を持つ。
ないが、最低焼結温度と呼ばれる温度により特徴づける
ことができる。この温度で粒子は軟化し始めて、互いに
粘着する傾向を持つ。
Peter C0ISOら (Part、Chara
ct、 / 1 9 8 4 。
ct、 / 1 9 8 4 。
pp171−177)によると、この最低焼結温度は粒
子の表面粘度に大ぎな降下が起る温度である。
子の表面粘度に大ぎな降下が起る温度である。
若干の方法が前記著習らにより粒子の最低焼結温度を測
定するために記録された。一つの知られている方法は粒
子を使用する流動化実験を行って、最低流動化速度を温
度の関数として相関させることから成る。最低焼結温度
において、粒子の集塊の形成の結果として、前記相開関
係に不連続点が 現われる。−変形として、流動化装置
において最低′a動化速度より僅かに高いガス速度を使
用して、圧力n失を温度の関数として相関させることが
できる。焼結が起ると、圧力損失に鋭い減少が観察され
る。前記引用論文の著者らにより従業された他の一つの
方法は、特定の荷Φの下における粒子のカラムの伸びを
温度の関数として測定することから成る。関係するポリ
オレフィンの性質に応じて、上記の方法は2〜3疫の範
囲内で変動する最低焼結温度を示す。この事実により、
¥R装14自身において適当な温度条件を+5℃のfA
度範囲内で決定することをすすめる。
定するために記録された。一つの知られている方法は粒
子を使用する流動化実験を行って、最低流動化速度を温
度の関数として相関させることから成る。最低焼結温度
において、粒子の集塊の形成の結果として、前記相開関
係に不連続点が 現われる。−変形として、流動化装置
において最低′a動化速度より僅かに高いガス速度を使
用して、圧力n失を温度の関数として相関させることが
できる。焼結が起ると、圧力損失に鋭い減少が観察され
る。前記引用論文の著者らにより従業された他の一つの
方法は、特定の荷Φの下における粒子のカラムの伸びを
温度の関数として測定することから成る。関係するポリ
オレフィンの性質に応じて、上記の方法は2〜3疫の範
囲内で変動する最低焼結温度を示す。この事実により、
¥R装14自身において適当な温度条件を+5℃のfA
度範囲内で決定することをすすめる。
焼結が起ると、粉体の粒子は表面で融解し、そしてこの
表面融解がガス抜きを妨害する傾向があると考えられる
。本発明による第2次ガス抜き装置によって行われた実
験は、粒子が互いに粘着することなく、また吸蔵された
ガスが粒子から出ることを妨げる粒子の表面融解もなし
に粒子の最低焼結′IM度に到達し、そしてその温度を
僅かに超えることさえ可能なこと、およびガスの易動度
は温度の増加によって向上されることを示した。
表面融解がガス抜きを妨害する傾向があると考えられる
。本発明による第2次ガス抜き装置によって行われた実
験は、粒子が互いに粘着することなく、また吸蔵された
ガスが粒子から出ることを妨げる粒子の表面融解もなし
に粒子の最低焼結′IM度に到達し、そしてその温度を
僅かに超えることさえ可能なこと、およびガスの易動度
は温度の増加によって向上されることを示した。
本発明によるエチレンおよび3〜12炭素原子を含有す
る高級α−オレフィンの重合体または共重合体の製造の
ためのあるシステムにおいて、機械式攪拌機14の作業
はその装置14を出る粒子の温度が80℃と120℃の
間にあるように設定されている。
る高級α−オレフィンの重合体または共重合体の製造の
ためのあるシステムにおいて、機械式攪拌機14の作業
はその装置14を出る粒子の温度が80℃と120℃の
間にあるように設定されている。
撹拌の機械エネルギーの効果の下に粒子を加熱すると、
最低焼結温度において作業することにより一層有効なガ
ス抜きを達成することと、エネルギをかなり節約するこ
との両方が可能になる。それは第2次ガス抜き14を出
る粒子が熱いままペレット化装置15に入るので、この
装置によるエネルギーの消費がその結果実質的に減少さ
れるからである。
最低焼結温度において作業することにより一層有効なガ
ス抜きを達成することと、エネルギをかなり節約するこ
との両方が可能になる。それは第2次ガス抜き14を出
る粒子が熱いままペレット化装置15に入るので、この
装置によるエネルギーの消費がその結果実質的に減少さ
れるからである。
第2図は第2次ガス抜き装置F’t14の好ましい態様
のより大きい尺度における軸方向断面図である。
のより大きい尺度における軸方向断面図である。
後者は水平軸を有する固定された円筒形の室16から成
り、前記の室は上の母線に近い室の一端に位置する粒子
の入口17を備えている。入口17は第1次ガス抜き器
12の出口にバルブ18を介して連結されている。この
バルブは連絡を断つことを可能にする。室16はガス抜
きされた固体粒子のための出口19を有し、この出口は
入口17の反対の端に、タンクの底に位置する。出口1
9はモーター付きバルブ20を取り付けられている。
り、前記の室は上の母線に近い室の一端に位置する粒子
の入口17を備えている。入口17は第1次ガス抜き器
12の出口にバルブ18を介して連結されている。この
バルブは連絡を断つことを可能にする。室16はガス抜
きされた固体粒子のための出口19を有し、この出口は
入口17の反対の端に、タンクの底に位置する。出口1
9はモーター付きバルブ20を取り付けられている。
室16は、機械式撹拌機114aを有し、この撹拌機は
電動機22により回転させられる、その端に撹拌羽根2
4を付けたラジアルアーム23を保持する水平シャフト
21から成る。
電動機22により回転させられる、その端に撹拌羽根2
4を付けたラジアルアーム23を保持する水平シャフト
21から成る。
好ましい態様によると、装置14aは
WEDCO型の撹拌機であり、その24の羽根はすき先
の形を有する。シA7フト21はその両端にかき取り刃
25a、25bを付けており、これらの刃は円筒室16
の両端を閉じている平らな器壁26a、26bをこする
。
の形を有する。シA7フト21はその両端にかき取り刃
25a、25bを付けており、これらの刃は円筒室16
の両端を閉じている平らな器壁26a、26bをこする
。
室16は他の一つのガス出口27を有し、この出口は入
口17と反対の[の母線の端に位置して、例えば廃ガス
用のバーナーに3!!結されていることがある。
口17と反対の[の母線の端に位置して、例えば廃ガス
用のバーナーに3!!結されていることがある。
ガスの排出を促進するために、室16は掃気用ガスを室
内に循環させることのできる手段を有することがある。
内に循環させることのできる手段を有することがある。
これらの手段は、例えば、パイプ28から成り、このパ
イプは入口17と連結されて、前記入口の中へ不活性ガ
ス、例えば、窒素を通す。■気ガスは酸秦および/また
は水蒸気を含有すると有利である。そうすると重合体粒
子中に含まれる痕跡の残った触媒を分解することができ
る。掃気ガスは室を通過し、粒子から抽出されたガスと
混合して、後者を出口27の方へ連れ出す。
イプは入口17と連結されて、前記入口の中へ不活性ガ
ス、例えば、窒素を通す。■気ガスは酸秦および/また
は水蒸気を含有すると有利である。そうすると重合体粒
子中に含まれる痕跡の残った触媒を分解することができ
る。掃気ガスは室を通過し、粒子から抽出されたガスと
混合して、後者を出口27の方へ連れ出す。
粒子の機械的撹拌のエネルギーは熱に変換され、そして
室を出る粒子のIffはシャフト210回転遠位と、室
内の粒子の′I6苗時開時間係する。上記により明らか
なように、第2次ガス抜きを改良するためには重合体の
最低焼結温度に達することおよびその温度を超づことさ
えが望ましい。それ故、温度を精密に調節するためには
滞留時間をυ制御することが重要である。この目的のた
めに、ガス抜き室は温度センサー29を有し、これは室
において出口19に配置されるのが好ましい。このセン
サーは、アナログまたはディジタルの、温度調節器30
に連結され、後者は測定される温度を調整可能なMl値
と比較して、モーター付きパルプ2Oへ指令信号を発し
て、このバルブを測定温度と基準値の間の差を零にする
ような方向に活動させる 15(ly/hの高密度(958Kyrrt−3>ポリ
エチレン粉体を第2図に示されるような装置で、105
Q!の長さと600の直径を有するものの中に導入する
ことにより試験を行った。粉体の平均滞留時間は2分と
30秒であった。粉体を装置中に80℃で導入してから
、118℃に上げた。粒子の集塊は観察されなかった。
室を出る粒子のIffはシャフト210回転遠位と、室
内の粒子の′I6苗時開時間係する。上記により明らか
なように、第2次ガス抜きを改良するためには重合体の
最低焼結温度に達することおよびその温度を超づことさ
えが望ましい。それ故、温度を精密に調節するためには
滞留時間をυ制御することが重要である。この目的のた
めに、ガス抜き室は温度センサー29を有し、これは室
において出口19に配置されるのが好ましい。このセン
サーは、アナログまたはディジタルの、温度調節器30
に連結され、後者は測定される温度を調整可能なMl値
と比較して、モーター付きパルプ2Oへ指令信号を発し
て、このバルブを測定温度と基準値の間の差を零にする
ような方向に活動させる 15(ly/hの高密度(958Kyrrt−3>ポリ
エチレン粉体を第2図に示されるような装置で、105
Q!の長さと600の直径を有するものの中に導入する
ことにより試験を行った。粉体の平均滞留時間は2分と
30秒であった。粉体を装置中に80℃で導入してから
、118℃に上げた。粒子の集塊は観察されなかった。
粉体中の未重合炭化水素の含有量は0.12CII3工
チレン/gポリマーであったが、100分の1になった
。装置を出る粉体を何ら特別の取るべき工程なしに押出
機に導入した。
チレン/gポリマーであったが、100分の1になった
。装置を出る粉体を何ら特別の取るべき工程なしに押出
機に導入した。
普通のガス抜き方法においては、ポリ1ブレンは40°
〜50℃の温度で第2次ガス抜き装置を出て、そしてそ
れをペレット化装置中で溶融するために要するエネルギ
ーは19014h/Kgの程度である。本発明によるガ
ス抜き装置を118℃程度の温度で出るポリエチレンを
受は入れるペレット化機械に供給されるエネルギーは1
30Wh/Kg以上にならない。これはより良好なガス
後き結果と共に非常に考慮に値する節約である。
〜50℃の温度で第2次ガス抜き装置を出て、そしてそ
れをペレット化装置中で溶融するために要するエネルギ
ーは19014h/Kgの程度である。本発明によるガ
ス抜き装置を118℃程度の温度で出るポリエチレンを
受は入れるペレット化機械に供給されるエネルギーは1
30Wh/Kg以上にならない。これはより良好なガス
後き結果と共に非常に考慮に値する節約である。
上記の実験を、高密度ポリエチレンの代りに、密度0.
918のエチレンとブテン−1の其Φ合体により繰返し
て行った。第2図に示されたような装置内の温度は95
℃と105℃の間で変動した。装置を出る粉体は何らの
問題を生ずることなく押出機に導入された。
918のエチレンとブテン−1の其Φ合体により繰返し
て行った。第2図に示されたような装置内の温度は95
℃と105℃の間で変動した。装置を出る粉体は何らの
問題を生ずることなく押出機に導入された。
第1図は気相中のオレフィンの重合または共重合および
ポリオレフィンのペレット化のための一組の装置を図式
に表わすものである。 第2図は本発明に使用できる機械式攪拌機の軸方向断面
図である。 1・・・反応室 6・・・冷却器2・・・広
がり 7・・・触媒入口3・・・流動床グリ
ッド 8・・・モノマー人口4・・・流動床
9・・・重合体出口5・・・ブロワ−10・・・ロ
ック室 11a、b・・・バルブ 21・・・シャフト12
・・・第1次ガス抜き器 22・・・電動機13・・・
バイブ 23・・・ラジアル7−ム14・・
・第2次ガス抜き装置24・・・撹拌羽根14a・・・
機械式攪拌機 25・・・かき取り刃15・・・ペレ
ット化装置 26・・・器壁16・・・円筒室
27・・・ガス出口17・・・粒子入口
28・・・パイプ′18・・・バルブ 2
9・・・温度センサー19・・・粒子出口 3
0・・・温avA節器20・・・バルブ (モーター付き)
ポリオレフィンのペレット化のための一組の装置を図式
に表わすものである。 第2図は本発明に使用できる機械式攪拌機の軸方向断面
図である。 1・・・反応室 6・・・冷却器2・・・広
がり 7・・・触媒入口3・・・流動床グリ
ッド 8・・・モノマー人口4・・・流動床
9・・・重合体出口5・・・ブロワ−10・・・ロ
ック室 11a、b・・・バルブ 21・・・シャフト12
・・・第1次ガス抜き器 22・・・電動機13・・・
バイブ 23・・・ラジアル7−ム14・・
・第2次ガス抜き装置24・・・撹拌羽根14a・・・
機械式攪拌機 25・・・かき取り刃15・・・ペレ
ット化装置 26・・・器壁16・・・円筒室
27・・・ガス出口17・・・粒子入口
28・・・パイプ′18・・・バルブ 2
9・・・温度センサー19・・・粒子出口 3
0・・・温avA節器20・・・バルブ (モーター付き)
Claims (9)
- (1)気相接触重合のための反応器(1)の出口で既に
第1次ガス抜きを受けたポリオレフィン粒子をガス抜き
してからペレットに変換する方法であつて、第1次ガス
抜き器(12)から出る粒子を機械式撹拌機(14a)
を装備した第2次ガス抜き装置(14)に導入し、その
中で粒子は機械撹拌により最低焼結温度に近い温度にま
で達するようにある期間撹拌され、その結果粒子は同伴
したガスを実質的に除去され、そして第2次ガス抜き機
を出る熱い粒子をペレット化ユニット(15)の押出機
の中へ導入することを特徴とする前記のポリオレフィン
粒子をガス抜きしてペレットに変換する方法。 - (2)第2次ガス抜き機中における粒子の滞留時間およ
びこの装置の撹拌機の回転速度を、粒子を機械撹拌によ
りポリオレフィン粒子の最低焼結温度に近い温度に粒子
が達するように設定することを特徴とする、特許請求の
範囲第1項に記載の方法。 - (3)窒素のような不活性ガスを前記第2次ガス抜き装
置(14)中に循環させることにより、ポリオレフィン
粒子に同伴するガスの排気を促進することを特徴とする
、特許請求の範囲第1項および第2項に記載の方法。 - (4)酸素および/または水蒸気を含有するガスを前記
第2次ガス抜き装置(14)の中に循環させることによ
り、前記ポリオレフィン粒子に含まれる触媒の成分を不
活性化することを特徴とする、特許請求の範囲第1項よ
り第3項までのいずれか1項に記載の方法。 - (5)ポリオレフィン粒子がポリエチレンまたはエチレ
ンと、3〜12炭素原子を有する高級アルファオレフィ
ンの共重合体から構成されていることを特徴とする、特
許請求の範囲第1項より第4項までのいずれか1項に記
載の方法。 - (6)ポリオレフィンの出口(9)を備えた、アルファ
オレフィンの気相接触重合用反応器(1)の中で製造さ
れたポリオレフィン粒子をガス抜きしてからペレットに
変換する装置であつて、 −前記の出口(9)に連結された、固相と気相の分離に
より第1次ガス抜きを行うための装置(12)、 −前記第1次ガス抜き装置(12)の出口に連結されか
つ機械式攪拌機(14a)から成り、機械エネルギーを
熱に変換することにより粒子の温度を最低焼結温度に近
い温度に上げることのできる、粒子に同伴するガスを粒
子が実質的に含まなくするための第2次ガス抜き装置(
14)、−および第2次ガス抜き装置からの出口にあり
、ダイを通して押出すことにより粒子をペレット化する
ための装置(15)、 上記の各装置を組合せて成ることを特徴とする、前記の
ポリオレフン粒子をガス抜きしてペレットに変換するた
めの装置。 - (7)前記第2次ガス抜き装置が、水平軸を有する円筒
形の室(16)から成り、前記の室は第1次ガス抜き器
(12)からの出口に連結される粒子の入口(17)お
よび粒子ペレット化装置(15)の連結される粒子の出
口(19)を有し、また前記の室は攪拌羽根(24)の
付いたラジアルアーム(23)を保持する水平シャフト
(21)を取り付けられており、そして電動機(22)
により回転させられることを特徴とする、特許請求の範
囲第6項に記載の装置。 - (8)ガス抜きされた粉末の出口オリフィスにモーター
付きバルブ(20)が取り付けられており、そのバルブ
は前記の室の中で前記のバルブよりも上流に配置された
温度センサー(29)により制御されることを特徴とす
る、特許請求の範囲第7項に記載の装置。 - (9)ポリオレフィン粒子に同伴するガスと混合される
前記のガスを排気するための装置(27)、(28)を
含むことを特徴とする、特許請求の範囲第6項より第8
項までのいずれか1項に記載の装置。
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