JPS63223156A - 耐熱部材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、高温における耐食性を備えたコーティング層
を有する耐熱部材、およびその製造方法に関する。

（従来の技術） 高温物質と接して設けられる耐熱性部材は、特に高温物
質の化学的活性が強く耐熱性部材と反応するおそれが強
いときには、基材となる耐熱性部材の高温物質との接触
面に高温物質と反応し難い物質からなるコーティング層
を設けて、複合耐熱性部材とすることが行われる。

たとえばウランの同位体を分離するための設備において
は、その一部にウランを加熱溶解して蒸発ウランを発生
させる装置が用いられる。この種の装置の構成部材のう
ち、たとえばウラン溶解用のるつぼ、製品回収板、廃品
回収板、底抜、封入容器等の構造部材には、グラファイ
トあるいはＮｂ。

Ｔａ、　Ｍｏ、　Ｗのような高融点金属を使用すること
が望ましい、これらは溶融ウランと直接触れると、反応
したり溶解したりして浸蝕されるばかりでなく、ウラン
中に溶は出すとウランの純度を侵す原因ともなるので、
これら構造部材の基材のウランとの接触面にウランに対
して耐熱・耐食性の優れた、たとえば酸化イツトリウム
等のコーティング層を設けたものが知られている。この
場合、通常基材上には高融点金属の下地コーティングを
施した上に、上記したコーティング層が設けられる。

またこのコーティング層と基材との各材質の熱膨張係数
の差に基づく剥離を防止するために、」ユ記した酸化イ
ツトリウム層と基材との間に、たとえば酸化ジルコニウ
ムのコーティング層を設けたものが提案されている。

このようなコーティング層を有する耐熱部材を採用した
一例としてウラン溶解用のるつぼをあげれば、第３図に
示すように、グラファイト製の基材１によって作製され
たるつぼの内面に、Ｎｂによる下地コーティング２を施
した上に、酸化イツトリウムのコーティング層３が設け
られ、ウラン４を収容するようになっている。

このコーティング層３はたとえばプラズマ溶射法によっ
て厚さ０．１〜０．５＋＋＊ｎ程度に形成され、第３図
のＡ部を拡大した第４図に示されるように、その表面５
は一般に１５〜５０μ程度の凹凸（表面粗さ１５８〜５
ＯＳ）を呈している。

（発明が解決しようとする問題点） たとえば上述したるつぼに収容されたウラン４が適宜の
手段を用いて加熱されると、溶融したウラン４は、第３
図のＡ部を拡大した第４図に示されるようにコーティン
グ層３の凹所６に侵入するが、加熱を中止した後には凹
所６に侵入したまま凝固し収縮する。

ここに金属ウランの線膨張係数は４０　Ｘ　１０″″＠
／に以上であるのに、コーティング層３をなす酸化イツ
トリウムのそれは約９Ｘ１０−”／にであって１両者の
差が大きいため、温度降下過程においてコーティング層
３に大きな応力を与え、亀裂が発生したり剥離を生じた
りしがちであった。一旦コーティング層３にこのような
損傷が生ずると、るつぼはそれ以上使用することができ
なかった。

本発明の目的は、繰返し高温負荷に対する耐久性を向上
したコーティング層を有する耐熱部材、およびその製造
方法を提供することにある。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するための手段） 本発明においては、基材上に高温物質と相対するセラミ
ック材からなるコーティング層を有する耐熱部材につい
て、基材にセラミック材を溶射して形成された溶射層を
表面粗さ１５３以下に研磨し。

この研磨面の凹所にセラミック材の研磨粉が埋没された
ままの状態で溶射層を焼結して、高温物質と相対する面
の表面粗さをＩＯ８以下としたコーティング層を有する
耐熱部材を得ている。

（作用） 溶射層を表面粗さ１５Ｓ以下に研磨すると、削り取られ
たセラミック材の粉末は溶射層表面の凹所に埋没する。

この凹所に粉末が埋没した状態のまま溶射層を焼結する
ことによって、完成したコーティング層はさらに平滑化
され１０８以下の表面粗さを得ることができる。

（実施例） 以下本発明の第１の実施例を第１図および第２図を参照
して説明する。

第１図は、本発明をたとえば金属溶解用のるつぼに適用
した場合の断面図である。

第１図において、グラファイトによって作製されたるつ
ぼの基材１の内面には、Ｎｂによる下地層２が施され、
この下地層２の上に膜厚２００〜３００゜のＹ２Ｏ，の
コーティング層：３が設けられ、ウラン４を収容するよ
うになっている。ここに下地層２は。

一つには、コーティング層３のＹ、０．が基材１のＣに
よって直接還元されるのを防ｆ卜するために通常設けら
れるものである。

次にこのるつぼの製造方法の要部を述べれば、下地Ｗ２
の上にたとえばプラズマ溶射によってセラミック材であ
るＹ、０．を溶射し、コーティング層３となるべき溶射
層を形成させる。次いでこの溶射層の表面を、たとえば
＃　１０００のエメリーペーパを用いて表面粗さが少な
くとも１５８を超えない程度に研磨する。溶射層の表面
になお残る凹所には、研磨によって生じたセラミック材
の微粉末が陥入しているが、これをそのままにしてこの
単標るつぼを真空中に置き、約２０００　Ｋに加熱して
溶射層を焼結しコーティング層；３を完成する。焼結湿
度はＹ２Ｏ３の融点２６８０　Ｋよりも低く、しかしウ
ラン４の溶解温度である１５００によりは高く選ばれる
。なお焼結雰囲気はＡｒ等の不活性ガスであってもよい
。

すなわちコーティング層３は、第１図のＡ部を拡大した
第２図に示されるように、溶射層の表面５の凹所に陥入
したセラミック材の微粉末７が。

焼結の結果溶射層と一体となって完成されるので、その
表面粗さは１０８以下とすることが可能となり、ウラン
４を収容して加熱されたるつぼが再び冷却されて、溶融
したウラン４が凝固・収縮するとき。

コーティング層３に固着したまま収縮して膨張係数が小
さいコーティング層３に大きな応力を与えることはなく
なる。

なおグラファイト製の基材１の内面に施されろ下地層２
は、　Ｎｂの他にＷ、　Ｍｏ、　Ｔａ等であってもよい
、また基材１はＺｒＯ，、Ｙ、＋１．　、　Ｒｅｄ、　
Ｍ　ｇＯ等のセラミックスの焼結体を使うこともできる
。

本発明の第２の実施例は、基材１を高融点金属であるＮ
ｂとしたものである。他に第１の実施例と異なるところ
は、下地層２は不要となるので省略され、　コーティン
グ層３は、先ず基材】の上にＺｒＯ，からなる中間層を
溶射によって形成し、その上にＹオＯ，の溶射層を設け
た点にあり、その他は製作工程を含め第１の実施例と同
様である。

第３の実施例は基材１を高融点金属であるＴａとし、下
地層２を省いた意思外は第１の実施例と同様である。

なお第２および第３の実施例ともに、基材１は高融点金
属であればＮｏ、Ｗ等でもよい。

さらにいづれの場合でも、ウラン４と接するコーティン
グ層３のセラミック材は、　　Ｔｈｅ、、　［０，。

ＢＯＯ，ＭｇＯ９あるいはＣａＯ安定化２ｒＯ，等でも
よい。

次に上記した実施例ｉ、ｎ、ｍを、従来例Ａ。

Ｂとともに繰返し高温負荷を与えた実験結果を第１表に
示す、なお比較例として、　Ｎｂ基材に単層のＹ２０□
のコーティングを施し、焼結工程を省略したものＣを加
えた。熱負荷は、るつぼに収容したウラン４に電子ビー
ムを投射して加熱し、約１５０＋ＩＫにてウラン４の溶
融状態を３０分間保持し、常温に戻した後再び加熱する
サイクルを、コーティング層３が剥離を生じるまで行な
った。

（以下余白） 第１表 従来例Ａ、Ｂは１〜３回の熱負荷で剥離を生じ、特にグ
ラファイト基材のものの寿命は短い。これに対し実施例
ではいづれもコーティング層３の表面粗さは１０８以下
となり、グラファイト基材のもので４回（実施例１　）
　、Ｎｂ、　Ｔａ基材のものでは剥離を生ずるまでそれ
ぞれ９回（ｎ）、８回（ＩＩＩ）の使用に耐えた。

なお剥離する時期に達しても、コーティング層３の下部
にウラン４が回り込んでいることはまれであり、凝固し
たウラン４は容易にるつぼから取出すことができた。ま
た比較例Ｃは焼結を行なっていないため、コーティング
層３の表面粗さも１３Ｓにとどまり、同じＮｂ基材を用
いた実施例■と比ベロ回の熱負荷で剥離を生じている。

これらの結果より１本実施例によりるつぼ寿命の延長が
達成されていることは明らかである。

〔発明の効果〕

本発明によれば、コーティング層の研磨による表面粗さ
を１５Ｓ程度にとどめても、焼結後の表面粗さはＩＯ３
以下とすることが可能となり、繰返し熱負荷耐力が優れ
た耐熱部材およびその製造方法を提供することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の構成を示す断面図、第２図
は第１図のＡ部を拡大して示す詳細断面図、第３図は従
来の耐熱部材の構成を示す断面図、第４図は第３図のＡ
部を拡大して示す詳細断面図である。 １・・・基材　　　　　２・・・下地コーティング層３
・・・コーティング層　　４・・・ウラン５・・・表面
　　　　　６・・・凹所 ７・・・微粉末 代理人　弁理士　則　近　憲　佑 同　　三俣弘文 第１図 第２図 第３図 第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、基材上に高温物質と相対するセラミック材からなる
   コーティング層を有する耐熱部材において、前記コーテ
   ィング層の表面の凹所に埋没させた前記セラミック材の
   微粉と前記コーティング層とが一体として焼結され且つ
   前記表面の粗さ１０Ｓ以下とされた前記コーティング層
   を設けたことを特徴とする耐熱部材。 ２、前記コーティング層は酸化イットリウムからなる特
   許請求の範囲第１項記載の耐熱部材。 ３、前記コーティング層と前記基材の間に酸化ジルコニ
   ウムからなる中間コーティング層を設けた特許請求の範
   囲第２項記載の耐熱部材。 ４、基材上に高温物質と相対するセラミック材からなる
   コーティング層を施す耐熱部材の製造方法において、前
   記基材に前記セラミック材を溶射して形成された溶射層
   を表面粗さ１５Ｓ以下に研磨し、この研磨面の凹所に前
   記セラミック材の研磨粉が埋没されたままの状態で前記
   溶射層を焼結し前記コーティング層を完成する各工程を
   有することを特徴とする耐熱部材の製造方法。 ５、前記コーティング層は酸化イットリウムからなる特
   許請求の範囲第４項記載の耐熱部材の製造方法。 ６、前記コーティング層を酸化ジルコニウムからなる中
   間層とその上に施された酸化イットリウムからなる表面
   層とした特許請求の範囲第４項記載の耐熱部材の製造方
   法。