JPS63215940A - 塗膜断面ミクロ観察用試料作成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、塗膜の断面ミクロ観察用の試料作成方法に
関する。

〔従来の技術〕

従来、基材の保護や美感を与えるためにコーティングさ
れる塗膜及び被膜（以下微衷という）は、それ自身や塗
膜と母材の付着状態を調べる目的で、前記母材から切り
出された後以下の様な方法で作成された試料をもとに、
研摩後ミクロ観察がなされる。

このような試料作成に当っては次の、よ・うな方法が用
いられる。即ち。

■熱間埋込ろ方法 最も一般的に行なわれている技術で、マイクロ切断機等
で試料を埋込用型枠に入る大きさに切断した後、粉状の
熱硬化性樹脂（例えばフェノール樹脂）と該試料を、試
料の埋込みを目的に設計された加熱プレスに装入し、加
熱（１５０〜１７０℃）加圧（２００〜１０００に４／
ｃｒＩ？）下で成形する。

■冷間埋込み方法 以上と同様な方法で試料を切り出した後、該試料を入れ
た型の中に、硬化剤等を混合した液状の樹脂材料（例え
ばポリエステル樹脂）を注入し、そのままで硬化成形す
る。

■低融点金属埋込み方法（実開昭５８−８９８４７号） 観察すべき塗膜を端部に有する金属片を試料として切り
出した後、加熱により溶融状態となって壓枠内に装入さ
れた低融点の金属に該金属片を埋込んでそのまま硬化成
形する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、これらの試料作成方法では以下に示す様な問題
がある。即ち。

■いずれも、母材から試料を切り出す時に、切削力や振
動により塗膜のわれや脱落を生じることがある。

＠熱間埋込み方法では、加圧や加熱により塗膜にわれや
脱落が生じ、ヌ研摩の際、塗膜のひぴわれ部や塗膜と金
属試料の間等に研摩剤が入り塗膜が脱落することがある
。

０冷間埋込み方法では、収縮率が大きく亀裂を生じ易い
ことや、硬化時間が長くかかること、高価であること、
その他樹脂が軟いので研摩の際、ｉ部かだれる等の問題
がある。

＠低融点金属埋込み方法は、低融点の金属を溶融状態（
錫の場合２３２℃）にして埋込み作業を行なうので、塗
膜の変質、剥離、脱落等を生じることがあり、ヌ研摩後
エツチング（組織等を児るため試料表面を酸等で腐食す
ること）の際、！気化学的特性によってはエツチングが
完全に実施できない場合があり、その他高価であること
やできた試料の硬さが低いこと等の問題もある。

本発明は以上の様な問題に鑑み創案されたもので、新た
な試料作成方法を提供し、塗膜の脱落、ｊ！！膜と母材
の剥離を防止して良好な塗膜断面ミクロ観察用試料を作
成せんとするものである。

・〔問題点を解決するための手段〕 そのため本発明はまず、母材から試料を切り出す前に、
該母材の塗膜表面を有機樹脂で覆い、塗膜を補強する。

その後試料を埋込み用型枠に入る大きさに切断するが、
塗膜表面は有機樹脂で覆われているため、該塗膜が力学
的に脱落、剥離することはない。次に、切り出された試
料を熱応力緩和材で包む。そして熱間埋−込みを行なう
が、前記試料は熱応力緩和材で保護されているので、熱
間埋込み番ζよる熱応力等が緩和され、塗膜が熱的に脱
落。

剥離することはない。

上記有機樹脂は、上述のように試料を切り出す際、その
切削力や振動等の力によりｍａが母材から剥離、脱落す
るのを防止するために用いられる塗膜補強材であり、ポ
リエステル等の樹脂を用いることができる。

ヌ熱応力緩和材は、上述したように試料を熱間埋込みす
る際、熱応力等により塗膜が母材から剥離脱落するのを
防止するために用いられるものであり、アルミ箔等の金
属ホイルを用いることができる。

〔実施例〕

以下本発明の実施例につき説明する。

第１図（ａ）　（ｂ）に示すように表面に厚さ５０μｍ
の無機ジンクプライマの塗膜（１）を有する６０Ｋｆ／
ｒＭｎ”紙高張力鋼板を母材（２）とし、これをけかき
した後回Ｅ　（ａ）のようにそのまま所定形状にマイク
ロ切断機で切断したものと、同図ら）のようにその塗膜
（１）表頁に補強材としてテクノピットというポリエス
テル系樹脂（３）を上布して切り出した後、その周りを
厚さ０．２１ｍのアルミ箔（４）で包んだものとを夫々
熱硬化性樹脂（５）に、温度１５０℃、圧力約５００敏
讐、保持時間約１５分として埋込んだ。このようにして
できた試料（６＆）　（６ｂ）　＠夫々研摩し、金属顕
微鏡（走査型電子顕微鏡ＪｓＭ、Ｔ−３００）で観察し
たところ、第２図（ａ）　（ｂ）　（ｃ）に示すような
試料断面の状態が観察された。

そのうち同図（ａ）Φ）は従来法で作られた試料（６ａ
）断面の状態を示しており、試料作成途中での切断、埋
込み及び研摩等により、（ａ）に示すように塗膜（１）
が母材（２）から剥離したり％（ト））のように塗膜（
１）及び該塗膜（１）中に含まれる粒子（図中、塗膜（
１）中に見られる円形の亜鉛粒子）が脱落しているのが
わかる。このような状態はほとんどどの切断面でも観察
された・これに対し、同図（ｃ）は本発明法で作られた
試料（６ｂ）断面の状態を示しており、どの切断面でも
塗膜（１）が母材（２）に密着し、且つ塗膜（１）や粒
子等の脱落も見られなかった。

〔発明の効果〕

以上詳述したように本発明の試料作成方法によれば、剥
離、脱落しやすい塗膜が有機樹脂及び熱応力緩和材によ
って保護されるため。

切り出し、熱間埋込み及び研摩等を行なっても、塗膜の
脱落、剥離がなくなって目的の観察断面を得ることがで
きるという効果を有している。

尚、塗膜、被膜等金属材料表面に生成させた。或いは生
成した薄膜に限らず１本発明は薄膜単体（繊維、糸等も
含む）にも適用可能である。ヌいずれの試料についても
ミクロ観察と同時に細部の元素分析試料にも応用できる
。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）Φ）は従来の試料作成方法と本発明の一実
施例に係る試料作成方法の工程を示す説明図、第２図（
ａ）　（ｂ）　（ｃ）は作成した試料断面を金属顕微鏡
で観察した時の状態を示すもので。 同図（ａ）　（ｂ）はいずれも従来の試料作成方法で作
られた試料の断面状態を示す拡大図、同図（ｃ）は本実
施例方法で作られた試料の断面状態を示す拡大図である
。 図中、（１）は塗膜、（２）は母材、（３）はポリエス
テル系樹脂、（４）はアルミ箔、（５）は熱硬化性樹脂
、　　（６ａ）（６ｂ）は試料を各示す。 特許出願人　　日本鋼管株式会社 発　　明　　者　　　永　　　野　　　勇　　　部同　
　　　　　　　　鈴　　　木　　　四　　　部間　　　
　　　　　　伊　　　藤　　　栄　　　部同　　　　　
　　　　竹　　　花　　　荘　　　治代理人弁理士　　
　吉　　　原　　　省　　　部同　同　　苫米地　正　
敏

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 塗膜を有する母材の該塗膜表面を有機樹 脂で覆つた後、該母材から試料を切り出し、該試料を熱
   応力緩和材で保護してから熱間 埋込みを行なうことを特徴とする塗膜断面 ミクロ観察用試料作成方法。