JPS63210015A - 改良された二酸化珪素ルツボの製造方法 - Google Patents
改良された二酸化珪素ルツボの製造方法Info
- Publication number
- JPS63210015A JPS63210015A JP4300887A JP4300887A JPS63210015A JP S63210015 A JPS63210015 A JP S63210015A JP 4300887 A JP4300887 A JP 4300887A JP 4300887 A JP4300887 A JP 4300887A JP S63210015 A JPS63210015 A JP S63210015A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- purity
- layer
- high purity
- chloropolysilane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 7
- LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N trichloro(trichlorosilyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 5
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 5
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 5
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 5
- 229910004151 SinCl2n+2 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- PZKOFHKJGUNVTM-UHFFFAOYSA-N trichloro-[dichloro(trichlorosilyl)silyl]silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl PZKOFHKJGUNVTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は少くともその内面が高純度二酸化珪素の層で被
覆された改良二酸化珪素製ルツボの製造法に関する。
覆された改良二酸化珪素製ルツボの製造法に関する。
近年、エレクトロニクス工業の急速な発展に伴い、電子
材料用珪素単結晶はますます高純度の物が求められてい
る。
材料用珪素単結晶はますます高純度の物が求められてい
る。
従来、引上法に依り高純度珪素単結晶を製造する場合、
ルツボからの不純物の混入を防ぐ為、比較的高純度の二
酸化珪素製ルツボを用いていた。
ルツボからの不純物の混入を防ぐ為、比較的高純度の二
酸化珪素製ルツボを用いていた。
しかし、従来のルツボでは未だ不純物が多く増大する高
純度化への要求に応えきれない、技術的に高純度二酸化
珪素ルツボを製造する事は可能であるが、その製造工程
には大電力、高温を要する等、様々な問題があり、実用
化には至っていない。
純度化への要求に応えきれない、技術的に高純度二酸化
珪素ルツボを製造する事は可能であるが、その製造工程
には大電力、高温を要する等、様々な問題があり、実用
化には至っていない。
即ち、実用的な高純度珪素単結晶製造のための不純物汚
染の可能性の少ない二酸化珪素製ルツボを大電力、高温
を必要とすることなく製造することのできる方法が強く
望まれている。
染の可能性の少ない二酸化珪素製ルツボを大電力、高温
を必要とすることなく製造することのできる方法が強く
望まれている。
〔問題点の解決に係わる着眼点、知見〕発明者らは前記
珪素単結晶製造用ルツボの製造方法を提供すべく検討し
た結果、珪素単結晶中へのルツボからの汚染は、ルツボ
内面からの不純物の侵入が大半であり、ルツボ内面だけ
を高純度にする事によってその目的が達せられる事に着
眼し、本発明に到達した。
珪素単結晶製造用ルツボの製造方法を提供すべく検討し
た結果、珪素単結晶中へのルツボからの汚染は、ルツボ
内面からの不純物の侵入が大半であり、ルツボ内面だけ
を高純度にする事によってその目的が達せられる事に着
眼し、本発明に到達した。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明によれば、少なくともその内面が高純度二酸化珪
素の層で被覆された二酸化珪素製ルツボの製造方法であ
って、高純度クロロポリシラン（ＳｉｙｌＣｌｚ ｎ＋
１、ｎ≧２）を、高純度不活性ガスで希釈し、または希
釈しないで、クロロポリシランの分解温度に加熱された
二酸化珪素製ルツボの少なくとも内面に吹きつけること
によって二酸化珪素製ルツボの表面に珪素の層を形成し
、このように形成された珪素層を高温の高純度水蒸気を
高純度不活性気体で希釈し、または希釈しないで吹きっ
けることによって酸化することからなる方法が提供され
る。
素の層で被覆された二酸化珪素製ルツボの製造方法であ
って、高純度クロロポリシラン（ＳｉｙｌＣｌｚ ｎ＋
１、ｎ≧２）を、高純度不活性ガスで希釈し、または希
釈しないで、クロロポリシランの分解温度に加熱された
二酸化珪素製ルツボの少なくとも内面に吹きつけること
によって二酸化珪素製ルツボの表面に珪素の層を形成し
、このように形成された珪素層を高温の高純度水蒸気を
高純度不活性気体で希釈し、または希釈しないで吹きっ
けることによって酸化することからなる方法が提供され
る。
本発明の方法においてクロロポリシランとはＳｉ、ＣＩ
、、。（ｎ≧２）である化合物であれば特に限定されな
いが、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ、 ＣＩ、 ）。
、、。（ｎ≧２）である化合物であれば特に限定されな
いが、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ、 ＣＩ、 ）。
オクタクロロトリシラン（Ｓｉ□Ｃ１，）等が好ましい
。
。
またクロロポリシランの分解温度は、１５０℃以上、８
００℃以下が望ましい１分解部度が１５０℃より低いと
分解反応が非常に遅く好ましくない、８００℃より高く
しても分解反応速度はそれほど上がらず不利である。
００℃以下が望ましい１分解部度が１５０℃より低いと
分解反応が非常に遅く好ましくない、８００℃より高く
しても分解反応速度はそれほど上がらず不利である。
クロロポリシランの純度は特に限定されないが、可及的
に高純度、９９．９９％以上が望ましい。
に高純度、９９．９９％以上が望ましい。
クロロポリシランを希釈する不活性ガスは通常アル５２
４．９９９％以上の純度が望ましい。
４．９９９％以上の純度が望ましい。
水蒸気による酸化の温度は９００℃以上１２００℃以下
が好ましく、９００℃未満では酸化反応が遅く不適であ
り、１２００℃を超えても酸化反応の速度はそれほど上
がらず不利である。
が好ましく、９００℃未満では酸化反応が遅く不適であ
り、１２００℃を超えても酸化反応の速度はそれほど上
がらず不利である。
水蒸気を希釈するのは通常空気であるが、空気はフィル
ターで浄化しておく必要がある。
ターで浄化しておく必要がある。
以下本発明を実施例によって詳細に説明する。
実施例１
ガラス製の底部から高周波誘導加熱炉のコイルの部分が
立設され、側面と天井をガラス板で包囲され、天井から
気体噴出ランス（ノズル）を前記コイルの内部に向けて
出し入れできるように構成された反応容器に、純度９９
．９％、直径５０ｃ＋ｓ、深さ５０ｃｍの二階珪素製の
ルツボを黒鉛の台に載せて。
立設され、側面と天井をガラス板で包囲され、天井から
気体噴出ランス（ノズル）を前記コイルの内部に向けて
出し入れできるように構成された反応容器に、純度９９
．９％、直径５０ｃ＋ｓ、深さ５０ｃｍの二階珪素製の
ルツボを黒鉛の台に載せて。
コイル内に置き、高周波誘導炉によって５００℃に加熱
し、ルツボの内面に臨ませたランスがら純度９９．９９
９％のへキサ、クロロジシラン（４，０ｇ／５ｉｎ）と
純度９９．９９９％のアルゴン（５００ｍｆｌ／ｍ１ｎ
）の混合気体を５０時間吹きつけ珪素を析出させた。（
発生する塩素は別に設けた導出口から導出し、水酸化ナ
トリウム水溶液に吸収させた。） ここでガラスの覆いを取り外し５作製された内面を珪素
で被覆された二酸化珪素製ルツボをｉｏｏ。
し、ルツボの内面に臨ませたランスがら純度９９．９９
９％のへキサ、クロロジシラン（４，０ｇ／５ｉｎ）と
純度９９．９９９％のアルゴン（５００ｍｆｌ／ｍ１ｎ
）の混合気体を５０時間吹きつけ珪素を析出させた。（
発生する塩素は別に設けた導出口から導出し、水酸化ナ
トリウム水溶液に吸収させた。） ここでガラスの覆いを取り外し５作製された内面を珪素
で被覆された二酸化珪素製ルツボをｉｏｏ。
℃に加熱し、内面に蒸留で精製した水蒸気（０，５ｊ／
ｗｉｎ）とフィルターで精製した空気（ｉｏ００ｍＱ／
ｗｉｎ）の混合気体を８０時間吹きつけて珪素を酸化し
た。
ｗｉｎ）とフィルターで精製した空気（ｉｏ００ｍＱ／
ｗｉｎ）の混合気体を８０時間吹きつけて珪素を酸化し
た。
得られたルツボを切断し、その断面をエリプソメーター
で走査し分析したところ約１０００μ票厚の二酸化珪素
が形成されており、これを原子吸収分析法で分析したと
ころ二酸化珪素純度は９９．９９９％であった。
で走査し分析したところ約１０００μ票厚の二酸化珪素
が形成されており、これを原子吸収分析法で分析したと
ころ二酸化珪素純度は９９．９９９％であった。
実施例２〜４、比較例１
珪素層を形成する際の温度は、ヘキサクロロジシランの
流量を変えた以外は実施例１と同様の操作を行った。結
果は第１表に示す。
流量を変えた以外は実施例１と同様の操作を行った。結
果は第１表に示す。
表 １
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少なくともその内面が高純度二酸化珪素の層で被覆
された二酸化珪素製ルツボの製造方法であって、高純度
クロロポリシラン（Ｓｉ＿ｎＣｌ＿２＿ｎ＿＋＿２、ｎ
≧２）を、高純度不活性ガスで希釈し、または希釈しな
いで、クロロポリシランの分解温度に加熱された二酸化
珪素製ルツボの少なくとも内面に吹きつけることによっ
て二酸化珪素製ルツボの表面に珪素の層を形成し、この
ように形成された珪素層を高温の高純度水蒸気を高純度
不活性気体で希釈し、または希釈しないで吹きつけるこ
とによって酸化することからなる方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法であって、クロロ
ポリシランがヘキサクロロジシラン （Ｓｉ＿２Ｃｌ＿６）である方法。 ３、特許請求の範囲第１項記載の方法であって、クロロ
ポリシランの分解を１５０℃以上８００℃以下で行ない
、珪素層の水蒸気による酸化を９００℃以上〜１２００
℃以下で行なう方法。 ４、特許請求の範囲第１項記載の方法であって、クロロ
ポリシランの純度が９９．９９％以上であり、使用する
希釈ガスの純度が９９．９９９％以上であり、水蒸気の
純度が９９．９９９％以上である方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4300887A JPS63210015A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 改良された二酸化珪素ルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4300887A JPS63210015A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 改良された二酸化珪素ルツボの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210015A true JPS63210015A (ja) | 1988-08-31 |
Family
ID=12651960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4300887A Pending JPS63210015A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 改良された二酸化珪素ルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63210015A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001092170A1 (fr) * | 2000-05-31 | 2001-12-06 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Procede de preparation d'un creuset en verre de silice |
-
1987
- 1987-02-27 JP JP4300887A patent/JPS63210015A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001092170A1 (fr) * | 2000-05-31 | 2001-12-06 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Procede de preparation d'un creuset en verre de silice |
| KR100711443B1 (ko) * | 2000-05-31 | 2007-04-24 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 석영유리 도가니의 제조방법 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4241037A (en) | Process for purifying silicon | |
| US2943918A (en) | Process for manufacturing dense, extra pure silicon | |
| US3085863A (en) | Method of making silicon carbide | |
| US4572729A (en) | Method for producing articles of high-purity synthetic quartz glass | |
| JP2010535149A (ja) | 高純度元素シリコンの製造方法 | |
| US2989376A (en) | Method of producing pure silicon | |
| US2340610A (en) | Preparation of titanium dioxide | |
| JPS63222011A (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
| JP4181226B2 (ja) | 高純度、高耐熱性石英ガラスの製造方法 | |
| JPS60137892A (ja) | 石英ガラスルツボ | |
| JPS63210015A (ja) | 改良された二酸化珪素ルツボの製造方法 | |
| JPH08183621A (ja) | 高純度、高耐熱性シリカガラスの製造方法 | |
| CN102910659B (zh) | 一种高纯氧化铝的制备方法及其应用 | |
| JPH04300206A (ja) | シリコン塩化物の精製方法 | |
| JPH06135715A (ja) | 高純度希土類ハロゲン化物の製造方法 | |
| JPS63210093A (ja) | 改良された二酸化珪素製ルツボ | |
| JPS62153120A (ja) | 三塩化ガリウムの製造方法 | |
| JPH0264027A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS6217099A (ja) | ビスマス含有酸化物単結晶の製造方法 | |
| SU543248A1 (ru) | Способ получени тонкодисперсной двуокиси кремни | |
| RU2026814C1 (ru) | Способ получения высокочистого кремния | |
| JPS6051615A (ja) | 六チタン酸カリウム繊維の製造法 | |
| JPH05170445A (ja) | 弗化ジルコニウムの製造方法 | |
| JPS59207830A (ja) | 塩素化ケイ素の製造方法 | |
| JPS62288109A (ja) | トリクロルシランの製造方法 |