JPS6320859B2 - - Google Patents
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- JPS6320859B2 JPS6320859B2 JP21366484A JP21366484A JPS6320859B2 JP S6320859 B2 JPS6320859 B2 JP S6320859B2 JP 21366484 A JP21366484 A JP 21366484A JP 21366484 A JP21366484 A JP 21366484A JP S6320859 B2 JPS6320859 B2 JP S6320859B2
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、フツ素樹脂発泡体の製法に関する。
〔従来の技術〕
近年、フツ素樹脂発泡体が、その低誘導率や軽
量性、耐熱性等を利用して、通信ケーブルの絶縁
体等として使用されている。ところが、フツ素樹
脂は一般に普通の合成樹脂に比べ融点が高く、こ
れを利用して発泡体を製造しようとすると成形温
度も普通の合成樹脂に比べ高くさせざるをえず、
これに合つた適当な発泡剤や発泡方法が種々研究
されているが、まだよいものが見い出されていな
いのが現状である。例えば、この発泡体の製法に
関する公知技術としては、米国特許第3072583号
明細書開示の方法がある。この方法は、押出工程
前の樹脂を容器に入れ、フロロメタンガスを一定
時間、一定圧力で浸透させ、この樹脂を押出機に
投入し、ダイから出る時の樹脂肉含有ガスの膨張
によつて発泡させるというものである。しかし、
この方法ではフロロメタンガスの樹脂への浸透性
が不充分でまた浸透度の経時変化が大きく、発泡
度の高い均一微細な独立気泡を有する発泡体を得
ることは困難である。他の公知技術としては、特
開昭52−53964号公報、特開昭53−121864号公報
または特開昭54−41969号公報開示の方法がある。
これらの方法は、固体の無機あるいは有機系の熱
分解型発泡剤を使用して発泡体を得るというもの
であるが、無機系の発泡剤は、比較的低温から分
解し始め気泡調節が困難で、成形品表面の荒れや
気泡構造の粗大化という問題を有し、また有機系
の発泡剤は、高温において急激に分解し、均一な
気泡を有する発泡体を得ることは難しく、さらに
発泡剤の種類によつては発泡体が発泡剤の分解物
で着色するという問題を有している。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、均一微細な独立気泡を有する
発泡度の高いフツ素樹脂発泡体を製造することが
できる有機系発泡剤を利用するフツ素樹脂発泡体
の製法を提供することである。 〔発明の構成〕 本発明の要旨は、フツ素樹脂を一般式： （式中、R1は水素または―COOR4基〔但し、
R4は水素、低級炭化水素基またはフルオロ低級
炭化水素基である。）、R2は水素、フツ素、低級
炭化水素基、フルオロ低級炭化水素基または―
COOR4基〔但し、R4は前記と同じ。〕R3は―（
CH2―）kCOOR4基〔但し、R4は前記と同じ、ｋは
０または１である。〕または
量性、耐熱性等を利用して、通信ケーブルの絶縁
体等として使用されている。ところが、フツ素樹
脂は一般に普通の合成樹脂に比べ融点が高く、こ
れを利用して発泡体を製造しようとすると成形温
度も普通の合成樹脂に比べ高くさせざるをえず、
これに合つた適当な発泡剤や発泡方法が種々研究
されているが、まだよいものが見い出されていな
いのが現状である。例えば、この発泡体の製法に
関する公知技術としては、米国特許第3072583号
明細書開示の方法がある。この方法は、押出工程
前の樹脂を容器に入れ、フロロメタンガスを一定
時間、一定圧力で浸透させ、この樹脂を押出機に
投入し、ダイから出る時の樹脂肉含有ガスの膨張
によつて発泡させるというものである。しかし、
この方法ではフロロメタンガスの樹脂への浸透性
が不充分でまた浸透度の経時変化が大きく、発泡
度の高い均一微細な独立気泡を有する発泡体を得
ることは困難である。他の公知技術としては、特
開昭52−53964号公報、特開昭53−121864号公報
または特開昭54−41969号公報開示の方法がある。
これらの方法は、固体の無機あるいは有機系の熱
分解型発泡剤を使用して発泡体を得るというもの
であるが、無機系の発泡剤は、比較的低温から分
解し始め気泡調節が困難で、成形品表面の荒れや
気泡構造の粗大化という問題を有し、また有機系
の発泡剤は、高温において急激に分解し、均一な
気泡を有する発泡体を得ることは難しく、さらに
発泡剤の種類によつては発泡体が発泡剤の分解物
で着色するという問題を有している。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、均一微細な独立気泡を有する
発泡度の高いフツ素樹脂発泡体を製造することが
できる有機系発泡剤を利用するフツ素樹脂発泡体
の製法を提供することである。 〔発明の構成〕 本発明の要旨は、フツ素樹脂を一般式： （式中、R1は水素または―COOR4基〔但し、
R4は水素、低級炭化水素基またはフルオロ低級
炭化水素基である。）、R2は水素、フツ素、低級
炭化水素基、フルオロ低級炭化水素基または―
COOR4基〔但し、R4は前記と同じ。〕R3は―（
CH2―）kCOOR4基〔但し、R4は前記と同じ、ｋは
０または１である。〕または
【式】基〔但し、ｋは前記と同
じ。〕を示す。）
で表わされる構造単位を有する解重合性重合体の
添加のもとに加熱溶融成形し、フツ素樹脂発泡体
を得ることを特徴とするフツ素樹脂発泡体の製法
に存する。 本発明においてフツ素樹脂とは、フツ素を50重
量％以上含有する高分子化合物で、その数平均分
子量が20000〜1000000、ASTM D1238―70に従
い測定したメルトインデツクス（ｇ／10分）が
0.5〜20のものである。 前記要旨中、解重合性重合体に含有される、炭
化水素基は、好ましくは脂肪族基である。 上記フツ素樹脂は、好ましくは (a) テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオ
ロエチレンおよび２，２―ジフルオロエチレン
からなる群より選ばれる単量体の単独重合体、 (b) 前記単量体二種以上の共重合体 または (c) 前記単量体とヘキサフルオロプロペン、パー
フルオロアルキルビニルエーテル、オキシ基を
含有するパーフルオロアルキルビニルエーテル
およびエチレンからなる群より選ばれる単量体
との共重合体からなるものである。 上記フツ素樹脂は、上記単量体を通常の重合方
法、例えば乳化、懸濁、溶液、塊状、気相重合法
等で重合して調製することができる。その際、メ
タノール等の連鎖移動剤を使用することもある。 上記フツ素樹脂が共重合体からなる場合、上記
単量体の共重合比は、特に限定されることはな
い。 上記共重合体は、上記単量体を三種以上共重合
したものであつてよく、また共重合体の物性を損
わない範囲でなら、他のエチレン性不飽和化合物
を共重合したものであつてよい。 上記オキシ基を含有するパーフルオロアルキル
ビニルエーテルの例としては、CF3 CF2 CF2
OCF＝CF2、
添加のもとに加熱溶融成形し、フツ素樹脂発泡体
を得ることを特徴とするフツ素樹脂発泡体の製法
に存する。 本発明においてフツ素樹脂とは、フツ素を50重
量％以上含有する高分子化合物で、その数平均分
子量が20000〜1000000、ASTM D1238―70に従
い測定したメルトインデツクス（ｇ／10分）が
0.5〜20のものである。 前記要旨中、解重合性重合体に含有される、炭
化水素基は、好ましくは脂肪族基である。 上記フツ素樹脂は、好ましくは (a) テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオ
ロエチレンおよび２，２―ジフルオロエチレン
からなる群より選ばれる単量体の単独重合体、 (b) 前記単量体二種以上の共重合体 または (c) 前記単量体とヘキサフルオロプロペン、パー
フルオロアルキルビニルエーテル、オキシ基を
含有するパーフルオロアルキルビニルエーテル
およびエチレンからなる群より選ばれる単量体
との共重合体からなるものである。 上記フツ素樹脂は、上記単量体を通常の重合方
法、例えば乳化、懸濁、溶液、塊状、気相重合法
等で重合して調製することができる。その際、メ
タノール等の連鎖移動剤を使用することもある。 上記フツ素樹脂が共重合体からなる場合、上記
単量体の共重合比は、特に限定されることはな
い。 上記共重合体は、上記単量体を三種以上共重合
したものであつてよく、また共重合体の物性を損
わない範囲でなら、他のエチレン性不飽和化合物
を共重合したものであつてよい。 上記オキシ基を含有するパーフルオロアルキル
ビニルエーテルの例としては、CF3 CF2 CF2
OCF＝CF2、
【式】等があるが
これらに限定されない。
上記解重合性重合体は、通常数平均分子量が１
万〜500万の上記一般式で表わされる構造単位を
有する単独あるいは共重合体で、上記フツ素樹脂
の溶融温度より約150℃以下から分解温度の範囲
で解重合し気化するエチレン性不飽和単量体の重
合体である。この解重合性重合体は、その解重合
温度がフツ素樹脂の融点に近いほどよく、前記置
換基R1がＨ、R2がＦまたはCH3、R3が―COORf
（但し、RfはＨまたはフルオロ低級脂肪族基であ
る。）のものが好ましい。 好ましい解重合性重合体の具体例としては、
万〜500万の上記一般式で表わされる構造単位を
有する単独あるいは共重合体で、上記フツ素樹脂
の溶融温度より約150℃以下から分解温度の範囲
で解重合し気化するエチレン性不飽和単量体の重
合体である。この解重合性重合体は、その解重合
温度がフツ素樹脂の融点に近いほどよく、前記置
換基R1がＨ、R2がＦまたはCH3、R3が―COORf
（但し、RfはＨまたはフルオロ低級脂肪族基であ
る。）のものが好ましい。 好ましい解重合性重合体の具体例としては、
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】
次に本発明の実施例および比較例を示す。
実施例 １〜８
第１表に示すフツ素樹脂100重量部にボロンナ
イトライド（粒径１〜8μm、電気化学工業製）１
重量部を添加しＶ型ブレンダーで均一に混合し
た。得られた粉末混合物を押出機（シリンダー直
径〔Ｄ〕：25mm、スクリユー長さ〔Ｌ〕：500mm、
Ｌ／Ｄ＝20）で直径２〜３mmφの連続したロツド
に押出成形し、同時にペレタイザーによつて長さ
３〜４mmのペレツトにした。 上記得られたペレツトに第１表に示す解重合性
重合体（粒径500mμ以下）を添加混合し、次いで
この混合物を第２表に示す諸元を有する押出機お
よび押出条件で押出発泡成形し、直径５mmのロツ
ドを得た。得られたロツドの発泡率、発泡状態お
よび着色度を第１表に示す。
イトライド（粒径１〜8μm、電気化学工業製）１
重量部を添加しＶ型ブレンダーで均一に混合し
た。得られた粉末混合物を押出機（シリンダー直
径〔Ｄ〕：25mm、スクリユー長さ〔Ｌ〕：500mm、
Ｌ／Ｄ＝20）で直径２〜３mmφの連続したロツド
に押出成形し、同時にペレタイザーによつて長さ
３〜４mmのペレツトにした。 上記得られたペレツトに第１表に示す解重合性
重合体（粒径500mμ以下）を添加混合し、次いで
この混合物を第２表に示す諸元を有する押出機お
よび押出条件で押出発泡成形し、直径５mmのロツ
ドを得た。得られたロツドの発泡率、発泡状態お
よび着色度を第１表に示す。
【表】
【表】
【表】
実施例 ９〜13
第３表に示すフツ素樹脂100重量部に実施例１
〜８で使用したのと同じボロンナイトライド１重
量部を添加し、実施例１〜８と同じ手順でペレツ
トを調製した。 上記得られたペレツトに第３表に示す解重合性
重合体を添加し、混合物を衝撃式の粉砕機で粉砕
混合した。次いで得られた粉末混合物を第２表で
示した押出機で外径0.7mmの錫メツキ軟銅線の単
線上に発泡被覆し、発泡被覆層３mmの被覆電線を
作つた。第３表に発泡被覆層の発泡率、発泡状
態、着色度および誘電率を示す。
〜８で使用したのと同じボロンナイトライド１重
量部を添加し、実施例１〜８と同じ手順でペレツ
トを調製した。 上記得られたペレツトに第３表に示す解重合性
重合体を添加し、混合物を衝撃式の粉砕機で粉砕
混合した。次いで得られた粉末混合物を第２表で
示した押出機で外径0.7mmの錫メツキ軟銅線の単
線上に発泡被覆し、発泡被覆層３mmの被覆電線を
作つた。第３表に発泡被覆層の発泡率、発泡状
態、着色度および誘電率を示す。
【表】
【表】
表中、解重合重合体添加量および発泡率は前記と同意
義。
実施例 14〜18 実施例１と同じフツ素樹脂ペレツトに第４表に
示す粒径500mμ以下の解重合性重合体（共重合
体）を添加し、後は実施例９〜13と同手順で被覆
電線を作つた。第４表に被覆層の発泡率、発泡状
態、着色度および誘電率を示す。
義。
実施例 14〜18 実施例１と同じフツ素樹脂ペレツトに第４表に
示す粒径500mμ以下の解重合性重合体（共重合
体）を添加し、後は実施例９〜13と同手順で被覆
電線を作つた。第４表に被覆層の発泡率、発泡状
態、着色度および誘電率を示す。
【表】
表中、αF5F、αFM、5FM、4FMおよびMMA
は、それぞれ
は、それぞれ
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】の単量体を意味する。
比較例
実施例１で使用したのと同じフツ素樹脂100重
量部とボロンナイトライド１重量部の混合物に第
５表に示す公知の有機発泡剤を添加し、ハンマー
ミルで紛砕、混合した。 得られた混合物を実施例１〜８と同様の手順で
発泡押出し成形し、直径５mmのロツドを作つた。
このロツドの発泡率、発泡状態および発泡体の着
色度を第５表に示す。
量部とボロンナイトライド１重量部の混合物に第
５表に示す公知の有機発泡剤を添加し、ハンマー
ミルで紛砕、混合した。 得られた混合物を実施例１〜８と同様の手順で
発泡押出し成形し、直径５mmのロツドを作つた。
このロツドの発泡率、発泡状態および発泡体の着
色度を第５表に示す。
【表】
実施例 19
実施例１で使つたのと同じ組成のフツ素樹脂ペ
レツト100重量部に実施例１で使つたのと同じメ
チルメタクリレート重合体0.5重量部を添加し均
一に混合した。 得られた混合物をシリンダー径42mmφ、ノズル
径3.5mmφ、スクリユー回転数70〜180回転／分、
射出圧力300〜800Kg／cm2（ただし、シリンダーの
後部、中央および前部温度はそれぞれ350℃、370
℃および380℃、ノズル温度は380℃）のスクリユ
ーインラインで射出成形を行なつたところ、比重
0.65〜0.9、発泡率60〜70％の発泡成形体が得ら
れた。 実施例 20 実施例１で使つたのと同じフツ素樹脂の粉末
（粒径：20〜80μm、見掛密度：0.2〜0.7ｇ／c.c.）
100重量部に実施例１で使つたのと同じメチルメ
タクリレート重合体0.5重量部を添加し均一に混
合した。 得られた混合物200ｇを100mm×100mm×70mm
（高さ）の金型に入れ、ふたをした後20〜200Kg／
cm2に加圧し脱気した。その後、金型のふたをと
り、樹脂粉末を280〜380℃に２時間保つたとこ
ろ、比重0.65〜0.9、発泡率60〜70％の発泡成形
体が得られた。
レツト100重量部に実施例１で使つたのと同じメ
チルメタクリレート重合体0.5重量部を添加し均
一に混合した。 得られた混合物をシリンダー径42mmφ、ノズル
径3.5mmφ、スクリユー回転数70〜180回転／分、
射出圧力300〜800Kg／cm2（ただし、シリンダーの
後部、中央および前部温度はそれぞれ350℃、370
℃および380℃、ノズル温度は380℃）のスクリユ
ーインラインで射出成形を行なつたところ、比重
0.65〜0.9、発泡率60〜70％の発泡成形体が得ら
れた。 実施例 20 実施例１で使つたのと同じフツ素樹脂の粉末
（粒径：20〜80μm、見掛密度：0.2〜0.7ｇ／c.c.）
100重量部に実施例１で使つたのと同じメチルメ
タクリレート重合体0.5重量部を添加し均一に混
合した。 得られた混合物200ｇを100mm×100mm×70mm
（高さ）の金型に入れ、ふたをした後20〜200Kg／
cm2に加圧し脱気した。その後、金型のふたをと
り、樹脂粉末を280〜380℃に２時間保つたとこ
ろ、比重0.65〜0.9、発泡率60〜70％の発泡成形
体が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フツ素樹脂を一般式： （式中、R1は水素または―COOR4基〔但し、
R4は水素、低級炭化水素基またはフルオロ低級
炭化水素基である。〕、R2は水素、フツ素、低級
炭化水素基、フルオロ低級炭化水素基または―
COOR4基〔但し、R4は前記と同じ。〕、R3は―（
CH2―）kCOOR4基〔但し、R4は前記と同じ、ｋは
０または１である。〕または
【式】基〔但し、ｋは前記と同 じ。〕を示す。） で表わされる構造単位を有する解重合性重合体の
添加のもとに加熱溶融成形し、フツ素樹脂発泡体
を得ることを特徴とするフツ素樹脂発泡体の製
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21366484A JPS6191229A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フツ素樹脂発泡体の製法 |
| EP85112857A EP0183022A3 (en) | 1984-10-11 | 1985-10-10 | Foamed articles of fluorocarbon resins |
| US06/786,389 US4650815A (en) | 1984-10-11 | 1985-10-10 | Foamed articles of fluorocarbon resins |
| EP89115501A EP0350969A3 (en) | 1984-10-11 | 1985-10-10 | Process for producing a foamed article of a fluorocarbon resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21366484A JPS6191229A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フツ素樹脂発泡体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191229A JPS6191229A (ja) | 1986-05-09 |
| JPS6320859B2 true JPS6320859B2 (ja) | 1988-04-30 |
Family
ID=16642912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21366484A Granted JPS6191229A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フツ素樹脂発泡体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191229A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8613015D0 (en) * | 1986-05-29 | 1986-07-02 | Thomas T R | Porous ptfe |
| JP5278281B2 (ja) * | 2009-10-27 | 2013-09-04 | 旭硝子株式会社 | 溶融成形材料及び電線 |
| BR112017010189B1 (pt) * | 2014-11-28 | 2022-01-11 | Dow Global Technologies Llc | Processo de formação de espuma de uma composição de poliolefina, espuma, cabo e composição formadora de espuma |
-
1984
- 1984-10-11 JP JP21366484A patent/JPS6191229A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6191229A (ja) | 1986-05-09 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |