JPS63201086A - 単結晶成長法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アンプルを用いて結晶原料を加熱熔融させ、
その熔融体にアンプルの軸方向の温度勾配を与えること
によって、アンプル内でその軸方向に単結晶を成長させ
る単結晶成長法の改良に関する。

疋迷Ｊ口え匝 このような単結晶成長法において、従来、アンプルとし
て、石英でなる熱伝導性の比較的低い容器のみでなる構
成を有するアンプルを用い、そして、結晶原料の加熱熔
融及び単結晶の成長を、アンプルの熱伝導性の低い容器
の内面に接した状態で行なわせることが提案されている
。

しかしながら、このような単結晶成長法の場合、単結晶
の成長が、アンプルの熱伝導性の比較的低い容器の内面
に接した状態で行なわれるので、結晶原料の熔融体から
アンプルの容器を介して外部に放熱される熱中、アンプ
ルの径方向に流れる分の割合が、熔融体に与えているア
ンプルの軸方向の温度勾配のためにアンプルの軸方向に
流れる分に対して、比較的大なる値を有する。

このため、結晶原料の熔融体に、アンプルの径方向に温
度勾配が無視し得ない値で与えられる。よって、成長す
る単結晶に曲げ応力が働くため、単結晶が亜粒界を生成
させているものとして成長される、という欠点を有して
いた。

このため、従来、アンプルとして、上述した従来のアン
プルを用い、そして、それを、熱伝導性の比較的高い微
粉体を介して、前述した従来の単結晶成長法に用いてい
るアンプルの容器と同様の石英でなる熱伝導性の比較的
低い容器で囲み、そして、結晶原料の加熱熔融及び単結
晶の成長を、前述した従来の単結晶成長法の場合と同様
に、アンプルの容器の内面に接した状態で行なわけるこ
とが提案されている。

このような単結晶成長法の場合、ア、ンブルとそれを囲
んでいる容器との間に熱伝導性の比較的高い微粉体が存
しているため、結晶原料の熔融体からアンプルの容器及
びそれを取囲んでいる容器を介して外部に放熱される熱
中、アンプルの径方向に流れる分の割合が、アンプルの
軸方向に流れる分に対して、前述した従来の単結晶成長
法の場合に比し小さな値であるとしても、微粉体内に多
くの空孔が形成されており、そして、それら空孔が断熱
材として作用するので、結晶原料の熔融体から外部に放
熱される熱中、アンプルの径方向に流れる分の割合の値
が、アンプルの軸方向に流れる分に対して無視し得ない
大きな値を有し、このため、結晶原料の熔融体に、アン
プルの径方向に、温度勾配が、前述した従来の単結晶成
長法の場合に比し小さな値で与えられるとしても、いま
だ無視し得ない値で与えられ、よって、前述した従来の
単結晶成長法の場合と同様の欠点を有していた。

また、アンプルを取囲んでいる容器のために、単結晶成
長装置が大型化する欠点を右していた。

を　決するための手段 よって、本発明は、上述した欠点のない、新規な単結晶
成長法を提案せんとするものである。

本発明による単結晶成長法は、上述した従来の単結晶成
長法の場合と同様に、アンプルを用いて結晶原料を加熱
ｆＩｊ融させ、その熔融体にアンプルの軸方向に温度勾
配を与えることによって、アンプル内でその軸方向に単
結晶を成長させる。

しかしながら、本発明による単結晶成長法は、このよう
な単結晶成長法において、アンプルとして、熱伝導性が
比較的低い外側容器内に、熱伝導性が比較的高い内側容
器を内装している構成を有するアンプルを用い、そして
、結晶原料の加熱熔融及び単結晶の成長をアンプルの内
側容器の内面に接した状態で行なわせる。

作用・効果 本発明による単結晶成長法によれば、単結晶の成長が、
アンプルの熱伝導性の高い内側容器の内面に接した状態
で行なわれ、そして、その内側′ＰＪ器が熱伝導性の低
い外側容器に内装されているので、結晶原料の熔融体か
らアンプルの内側容器及び外側容器を介して外部に放熱
される熱中、アンプルの径方向に流れる分の割合が、熔
融体に与えているアンプルの軸方向の温度勾配のために
アンプルの軸方向に流れる分に対して、前述した従来の
単結晶成長法の場合に比し格段的に小さな値にすること
ができる。

このため、結晶原料の熔融体に、アンプルの径方向に、
温度勾配が、前述した従来の単結晶成長法の場合に比し
、格段的に小さな値でしか与えられない。

従って、本発明による単結晶成長法によれば、単結晶を
、亜粒界を実質的に生成させていないものとして、また
生成させているとしてもわずかしか生成させていないも
のとして成長させることができる。

実施例 次に、本発明による単結晶成長法の実施例を述べよう。

本発明による単結晶成長法の実施例においては、第１図
に示すように、軸方法に分割されたコイル状ヒータ２及
び３を内装している縦型電気炉１内に、例えば石英でな
る炉心管４を配している構成を有する装置を用い、そし
て、その炉心管４内に、アンプル５を配する。

この場合、アンプル５どして、第２図に示すような、例
えば石英でなる熱伝導性が比較的低い例えば厚さ１ｍｍ
の外側容器６内に、例えば窒化硼素、グラフフィト、炭
化珪素、窒化アルミニウム、アルミナなどでなる熱伝導
性が比較的高い例えば厚ざ０．５ｍｎ＋の内側容器７が
、密着して内装されている構成を有するアンプルを用い
る。

しかして、そのアンプル５を、その内側容器７内にその
内面に接して例えばｐｂ　　　５ｎ１−ｘ　　　Ｘ Ｔｅ系の結晶原料８をその下部にＰｂ　　　Ｓｎ０．８ ゜、２Ｔｅでなる種結晶を配した状態で収容させている
状態で、軸方向に例えば５１１／時の速度で徐々に降下
させ、このとき、電気炉１内に、ヒータ２及び３によっ
て、第１図の左側に添えｍきしている軸方向の温度分布
を与えて、結晶原料８を加熱熔融させ、その熔融体９に
軸方向の温度勾配を与え、Ｐｂ　　　Ｓｎ　　　Ｔｅで
な０．８　　０．２ る単結晶を成長さぼる。

以上が、本発明による単結晶成長法の実施例である。

このような本発明による単結晶成長法によれば、単結晶
の成長がアンプル５の熱伝導性の高い内側容器７の内面
に接した状態で行なわれ、そして、その内側容器７が熱
伝導性の低い外側容器６内に内装されているので、結晶
原料８の熔融体９からアンプル５の内側容器７及び外側
容ＶＳ６を介して外部に放熱される熱中、アンプル５の
径方向に流れる分の割合が、熔融体９に与えているアン
プル５の温度勾配のためにアンプル５の軸方向に流れる
（この場合、下方に流れる）分に対して、前述した従来
の単結晶成長法の場合に比し格段的に小さな値にするこ
とができる。

このため、結晶原料８の熔融体９に、アンプル５の径方
向に、温度勾配が、前述した従来の単結晶成長法の場合
に比し格段的に小さな値でしか与えられない。

従って、第１図に示す本発明による単結晶成長法によれ
ば、単結晶を、亜粒界を実質的に生成させていないもの
としてまた生成させているとしてもわずかしか生成させ
ていないものとして成長させることができる。

ちなみに、結晶原料として、熱伝導率が１゜５　ｘ　１
０　’ｗ／ｄｅｇ−ｃｍト、石英のそれ１．４×１０−
”Ｗ／ｄｃｇ　・ｃｍ　　に近い熱伝導性の比較的低い
、上述したＰｂ　　５ｎｘＴｅ系を用いて、−ｘ Ｐｂ　　　　Ｓｎ Ｏ，８０，２Ｔｅでなる単結晶を成長させた場合、その
単結晶が第３図Ｂに示すようにわずかな亜粒界しか有し
ないものとして得られた。

また、その亜粒界の長さが電気炉１内の軸方向の温度勾
配に応じて第４図に示すように得られた。これに対し、
同じ単結晶を、同じ条件で、ただし、アンプルとして、
前述した従来の１つの容器からなる構成を有するものを
用いて成長させた場合、第３図Ａに示すように、多くの
亜粒界を右するものとして得られた。また、その亜粒界
の長さが、第４図に示すように得られた。

なお、上述においては、アンプル５として、外側容器６
とそれに密着している内側容器７とからなる構成のもの
を用いる場合につき述べたが、第５図に示すように、外
側容器６と内側容器７との間に間隙をもたせ、そして内
側容器７の外側に密行して、熱伝導性の比較的低い中間
容器１０を配し、その中間容器１０と外側容器６との閂
に例えば石英ウールでなる熱伝導性の比較的低い材料１
１を介挿させている構成のものを用いることもでき、こ
の場合も、第１図で上述したアンプル５を用いたと同様
の作用効果が得られる。ただし、この場合、中間容器１
０及び材料１１のために、熔融体９から、内側容器７、
中間容器１０、材料１１及び外側容器６を介して外部に
放熱される熱中、アンプル５の径方向に流れる分の割合
が、アンプル５の軸方向に流れる分に対して、第１図で
上述したアンプル５を用いた場合に比し、小さな値にな
るので、第１図で上述したアンプル５を用いた場合に比
し、その場合と同様の作用効果を顕著に得ることができ
る。

なお、上述においては、電気炉１として縦型のものを用
いたいわゆる縦型ブリッジマン法によって単結晶を成長
させる場合に、本発明を適用した場合を述べたが、横型
の電気炉を用いたいわゆる横型ブリッジマン法によって
単結晶を成長させる場合にも、本発明を適用することが
でき、その他、本発明の精神を脱することなしに種々の
変型、変更をなし得るであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による単結晶成長法を、それに用いる
装置及び温度分布とともに示す路線図である。 第２図は、本発明による単結晶成長法に用いるアンプル
の一例を示す路線的断面図である。 第３図Ａ及びＢは、本発明による単結晶成長法の説明に
供する、従来の単結晶成長法によって得られる単結晶に
生ずる亜粒界及び本発明による単結晶成長法によって得
られる単結晶に生ずる亜粒界をそれぞれ示す図である。 第４図は、本発明による単結晶成長法の説明に供する、
本発明の単結晶成長法によって得られる単結晶に生ずる
亜粒界及び従来の単結晶成長法によって得られる単結晶
に生ずる亜粒界の電気炉の軸方向の温度勾配に対する長
さを示す図である。 第５図は、本発明による単結晶成長法に用いる他のアン
プル示す路線的断面図である。 １・・・・・・・・・電気炉 ２．３ ・・・・・・・・・ヒータ ４・・・・・・・・・炉心管 ５・・・・・・・・・アンプル ６・・・・・・・・・外側容器 ７・・・・・・・・・内側容器 ８・・・・・・・・・結晶原料 ９・・・・・・・・・熔融体 １０・・・・・・・・・中間容器 １１・・・・・・・・・材料 出願人　　日本電信電話株式会社 第 首３図 Ａ　　　　　　　　　　　　　　Ｂ 一

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. アンプルを用いて結晶原料を加熱熔融させ、その熔融体
   にアンプルの軸方向に温度勾配を与えることによって、
   上記アンプル内でその軸方向に単結晶を成長させる単結
   晶成長法において、上記アンプルとして、熱伝導性が比
   較的低い外側容器内に熱伝導性が比較的高い内側容器を
   内装している構成を有するアンプルを用い、上記結晶原
   料の加熱熔融及び上記単結晶の成長を上記アンプルの内
   側容器の内面に接した状態で行なわせることを特徴とす
   る単結晶成長法。