JPS63199836A - 強化繊維・金属粉末複合体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、強化繊維・金属複合材の製造素材となる強化
繊維・金属粉末複合体の製造方法に関する。

（従来の技術） Ａ７．　／Ｖ金合金Ｔｉ、　Ｔｉ合金、或いはＭｇ、　
Ｍｇ合金等の軽量金属と、軽量で高強度、高弾性率で耐
熱性にも優れたＳｉＣウィスカー、Ｓｉ３Ｎ４ウィスカ
ー等の微細で短繊維状の強化材料（以下、強化繊維と称
す。）とを複合化した強化繊維・金属複合材料は、高比
強度、高比剛性で耐摩耗性にも優れ、しかも繊維強化プ
ラスチックに比べ優れた耐熱性を示す。このため軽量化
及び耐熱性の要求される宇宙航空機、自動車などの輸送
機器分野を中心に、またスポーツ用品素材としても注目
を集めている。

上記の強化繊維・金属複合材料の製造は、既述のような
軽量金゛属の粉末と強化繊維とを混合した後、ホットプ
レスなどにより成形する方法が広く用いられているが、
上記強化繊維は「もぐさ」状に互いにからまり合い通常
の混合手段では均一に混合することは困難であった。

本発明者は、上記問題点解決のために、強化繊維にアル
コール等の有機溶媒を混合し、該混合物に超音波を照射
することにより液中の強化繊維のからまりを解きほぐし
た混合スラリーを調製し、しかる後金属粉末を加えて撹
拌する、若しくは前記超音波照射を続けながら撹拌する
ことによって強化繊維と金属粉末とが分散混合状態とさ
れた複合スラリーを得る方法を特願昭５９〜１０９０３
８号において提案した。

この方法によって得られた複合スラリーを濾過乾燥する
ことによって、解絡された強化繊維が金属粉末中に混合
分散した乾燥ケーキ、すなわち強化繊維・金属粉末複合
体を得ることができた。その結果、かかる複合体をＨＩ
Ｐ　（熱間静水圧加圧）やホットプレスにかけることに
よって、はぼ均質な強化繊維・金属複合材を製造するこ
とができた。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、複合スラリー中に超音波照射によって解
絡されなかった強化繊維の集合物が残存する場合がある
。このような集合物としては、繊維製造時に生じた塊状
物やもぐさ状繊維が充分解絡されずに残った「毛玉」を
称するものがある。

これらの未解絡集合物が複合スラリー中に残存すると、
強化繊維・金属粉末複合体中に強化繊維の偏在した部分
ができ、延いては複合材の品質を劣化させることになる
。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、複合スラ
リー中に未解絡集合物が残存せず、延いては強化繊維の
偏在がなく、該繊維が極めて均一に分散された強化繊維
・金属粉末複合体を得ることができる製造方法の提供を
目的とする。

（問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するためになされた本発明の製造方法は
、強化繊維と有機溶媒との混合物に超音波を照射して絡
りのある強化繊維を解絡した混合スラリーを調製し、次
に該混合スラリーに金属粉末を混合撹拌して複合スラリ
ーを調製し、該複合スラリーを濾過乾燥して強化繊維と
金属粉末とからなる複合体を製造する方法において、金
属粉末の混合前又は混合撹拌後に混合スラリー又は複合
スラリーを強化繊維の未解絡集合物除去用フィルターに
よって濾過することを発明の構成とするものである。

（作　用） 混合スラリーを強化繊維の未解絡集合物除去用フィルタ
ーによって濾過した後、金属粉末を該混合スラリーに混
合撹拌することにより、未解絡集合物を含まない強化繊
維が均一に分散された複合スラリーが得られる。

また、混合スラリーに金属粉末を混合撹拌した後、該複
合スラリーを前記フィルターによって濾過することによ
り、未解絡集合部を含まない強化繊維が均一分散した複
合スラリーが得られる。

これらの複合スラリーを濾過乾燥することにより、強化
繊維が偏在することな（金属粉末中に均一に分散された
強化繊維・金属粉末複合体を容易に得ることができる。

（実施例） 第１図は本発明の実施工程フロー図を示しており、強化
繊維１と有機溶媒２とを混合撹拌槽３に装入し、両者の
混合物に超音波振動子４による超音波照射を行なうと共
に撹拌機５による機械的撹拌によって、もぐさ状強化繊
維が解絡され溶媒中に分散した混合スラリー６を得る。

尚、強化繊維と有機溶媒との配合比は、体積率で前者が
１〜１゜χとされる。又、機械的撹拌は必ずしも必要と
されるものではない。

次いで、前記混合スラリー６と金属粉末７とを複合撹拌
槽８に装入し、撹拌機５ａ又はこれと超音波振動子４ａ
によって溶媒中に解絡された強化繊維と金属粉末とが分
散混合された複合スラリー９を得る。この複合スラリー
９中には、強化繊維の未解絡集合物が混在している場合
がある。金属粉末の配合量は、通常、体積率で強化繊維
／金属粉末＝　１／２０〜１７３０程度とされる。

尚、上記説明では複合スラリー９は、混合スラＩノー６
を調製してから調製したが、有機溶媒と強化繊維と金属
粉末との王者を同時に複合撹拌槽８に装入して複合スラ
リー９を調製してもよい。

次に、複合スラリー９は、濾過槽１０に供給される。濾
過槽１０には、複合スラリー９中に残存する強化繊維の
未解絡集合物を除去するためのフィルタ１１が備えられ
ている。該フィルタ１１としては、通常、２４〜１００
メツシユの金網が使用される。２４メツシュ以下のフィ
ルタでは微少な塊状物や毛玉を除去することができず、
一方、１００メツシユを越えるものではフィルタ上に解
絡された繊維や金属粉末が相当残存し、未解絡集合物の
みを分離することが困難となり、歩留りが低下するため
である。

前記濾過槽１０中のフィルタ１１によって濾過された複
合スラリー９８は、未解絡集合物が除去され、解絡され
た強化繊維と金属粉末とが有機溶媒中に均一に混合分散
された状態となっている。

該複合スラリー９ａは、スラリー供給ポンプ１２を介し
て、濾過・乾燥工程１３へ送られ、目開き数μｍ程度の
フィルター（通常、ペーパーフィルターが使用される。

）によってスラリー中の溶媒と固体成分とが分離され、
その後濾過ケーキは乾燥されて、強化繊維が金属粉末中
に均一に分散混合された複合体が得られる。

第２図は、他の実施工程フロー図を示しており、第１図
の実施工程に比べて、強化繊維の未解絡集合物の濾過工
程および金属粉末の混合撹拌工程が異なる。

すなわち、混合スラリー６を濾過槽１０に供給して、フ
ィルタ１１によって混合スラリー６中の未解絡集合物を
除去し、除去後の混合スラリー６ａを複合撹拌槽８に金
属粉末７と共に供給して、所期の複合スラリー９８を調
製するものである。

この製造工程によっても、解絡された強化繊維と金属粉
末とが均一に混合分散した複合体が得られるが、第１図
に示した先の製造工程によると、解絡後に再凝集して生
じた毛玉、金属粉末中に混入した異物、撹拌機インペラ
や各種間に適宜設けられるスラリー供給ポンプ（図示省
略）の摩耗により生じた金属細片等も除去することがで
きる利点がある。

ところで、従来、複合スラリーの濾過・乾燥工程は、大
気中で該スラリーを吸引濾過して後、フィルタ上に残さ
れた濾過ケーキを天日乾燥し、更に真空加熱炉において
真空加熱するという二段乾燥に依っていた。

しかしながら、大気中での吸引濾過や溶媒の除去された
ケーキの天日乾燥は、アルコール等の溶媒成分が排気中
に含まれ、また蒸発するので、溶媒損失および安全性の
点において問題があり、またケーキの真空乾燥処理は熱
効率が悪いとともに、天日乾燥との二段乾燥は生産効率
の上でも問題点を残すものである。

そこで、本出願人はかかる問題点を解消した濾過乾燥方
法を開発した。この方法は、第３図に示すように、アル
コール等の有機媒体を介して混合された金属粉末と強化
繊維とによる複合スラリーを、不活性ガス循環経路と組
合されかつ同経路の一部を構成する吸引濾過器により同
ガス雰囲気中で濾過するとともに、同ガスを加温ガスと
することによって濾過器内の前記粉末と繊維とによるケ
ーキの乾燥を行なうものである。

すなわち、例えば、エタノールを？容媒として？捏合さ
れたアルミニウム粉末とＳｉＣウィスカーとによる複合
スラリーはスラリー供給ポンプ３２によって、図例では
３基の濾過乾燥器２１に分配供給される。各濾過乾燥器
２１内にはパンチングメタルによる濾過板２３と濾紙２
４とによるフィルター２２が設置されており、複合スラ
リーは同フィルター２２上に供給されることになる。ま
た同乾燥器２１の各上部にはＮ２ガスによる循環ガスボ
ンベ２５がらＮ２ガスが、共通の供給配管より加温器２
６を経由して、加温ガスとして分岐供給配管によって、
スラリー上部に供給されるとともに、同乾燥器２１の下
部には前記加温ガスの吸引排出管がそれぞれ配設され、
加温ガスは冷却器２７、ミスト除去器２８および循環ガ
ス圧縮機２９を備えた共通の循環ガス回収配管をへて循
環ガスボンベ２５に回収されて、再使用に供されるので
あり、３０はボンベ２５と連通されるメイクアップ用Ｎ
２ガスボンベを示し、また濾過乾燥器２１の各底部下端
にエタノール回収受器３１が連通状に設けられたもので
ある。

この濾過乾燥方法によれば、濾過乾燥器２１の内部を真
空引きして後、Ｎ２ガスを循環ガスラインを介して置換
、充填するとともに吸引排出管によって流動させた不活
性ガス雰囲気下に、前記した供給ポンプ３２より各乾燥
器２１内に複合スラリーを供給することにより、加温ガ
スの加圧供給を介し、スラリー中のエタノールはフィル
ター２２を経て吸引排出され、スラリーは溶媒除去によ
って強化繊維と金属粉末とによるケーキ３３となってフ
ィルター２２上に残置され、更に加温ガスの継続加熱を
介して同ケーキ３３が乾燥され、濾過エタノールは回収
受器３１側に回収され、吸引排出管よりの排ガスは冷却
器２７、ミスト除去器２８（エタノール含有分の除去）
、圧縮機２９、ボンベ２５を経て再使用されることにな
るもので、即ち気密に密封した濾過乾燥器２１、Ｎｔガ
ス等の不活性ガスを用いた循環ガスラインの組合せによ
り、スラリーは外界より遮断され、かつ効率的に一連の
スラリー濾過、乾燥によるケーキの形成が自動的に処理
できるのである。

本発明の強化繊維・金属粉末複合体の製造方法における
複合スラリーの濾過・乾燥工程に前記方法を適用するこ
とは勿論可能である。その−例を第４図に示す。

第４図において、実施例では有機溶媒としてエタノール
を用い、ＳｉＣウィスカーをエタノール液中に入れ、酸
液に超音波を照射することにより、「もぐさ」状に絡ま
りあったウィスカーの塊りを解離し、しかる後金属粉末
としてアルミニウム粉末を加えて撹拌、もしくは超音波
照射継続下に撹拌して、両者が均一に分散混合された複
合スラリーを製造し、同スラリーを貯蔵槽４１内に封入
するとともに、アルコール槽（溶媒槽）４２内にもエタ
ノールを封入する。このエタノールは後述するようにス
ラリー圧送後に、スラリー配管４３内に残存するスラリ
ーを除去してクリーンオフするためのものである。

貯蔵槽４１およびアルコール槽４２内には何れモ配管６
８によって実施例ではＮ２ガス（アルゴンその他の不活
性ガスでもよい）を加圧供給してスラリーおよびエタノ
ールの圧送を行なうようにする。

スラリー貯蔵槽４工の内部にはスラリーの分離を防止す
るために撹拌機４４を装設し、スラリー撹拌が行なわれ
るようにするとともに、この貯蔵槽４１と図例では４基
の濾過乾燥器４５間を電磁弁（タイマー付）等の開閉弁
４６を具備したスラリー配管４３を分岐配設する。

各濾過乾燥器４５は実施例では気密に組立かつ分解可能
な供給筒４７、濾過筒４８および回収筒４９から成るも
のを用い、前記配管４３は何れも供給筒４７に連通させ
る。

供給筒４７には実施例ではＮ２ガスによる加温ガス供給
管５０を連通させるとともに、回収筒４９には前記加温
ガスの吸引排出管５１が連通され、濾過筒４８の上端に
はフィルター５２が設置され、各回収筒４９はバルブ５
３を備えた配管５４によって共通のエタノール回収容器
５５に連結される。

また場合によっては供給筒４７内には濾過筒４８のフィ
ルター５２上に支承されるスラリーに予じめ孔を明け、
その溶媒および加温ガスの透過を円滑として、吸引濾過
を促進させるため、複数の刺突杆５６を列設した促進板
５７を昇降シリンダ５８等を介して昇降可能に装設する
こともある。

第５．６図においてスラリー配管４３のＡ部もしくはＢ
部に配設する異物除去用フィルタ一部６０は、実施例で
は、配管４３を分断してその分断両端に濾布押え６１　
、６２をネジ嵌合等によって着脱可能に取付け、濾布押
え６１．６２をロックナツト６３によって係脱緊締可能
に連結し、濾布押え６１．６２間にシールパツキン６４
．６４を介して、金属製、繊維製等の濾布６５を着脱交
換可能に挟持させるのであり、濾布６５は異物の溜り状
況に応じて随時交換する。

使用済み濾布６５は溶媒等で洗浄して再使用可能であり
、濾布６５の取替えはロックナツト６３を弛め、シール
パツキン６４ごと取り外すことにより容易に行なえる。

濾過、乾燥に当っては、貯蔵槽４１にスラリー、アルコ
ール槽４２にエタノールを入れ、配管６８によって両槽
４１，４２をＮ２ガスに置換え、スラリー配管４３、濾
過乾燥器４５およびアルコール回収容器５５を何れも真
空引きして後、Ｎ２ガスを置換充填し、ｏ２濃度を検出
してエタノールの爆発限界内であることを確認する。

このさい加温ガス供給管５０、同ガス吸引排出管５１を
先に第３図で説示したガス循環ラインとすることにより
、前記した不活性ガス雰囲気処理はきわめて容易である
。これはエタノールおよびアルミニウム粉末等が可燃物
であるためである。

貯蔵槽４１のスラリーをＮ２ガスによって圧送し、この
圧送中、スラリーが分離しないように撹拌機４４による
スラリー撹拌を行なう。

スラリー圧送後、配管４３内に残存するスラリーは、図
示のようにアルコール槽４２からスラリー配管４３にタ
イマー付電磁弁等の開閉弁４６ａを介して接結した配管
６７を用いて洗い流すのであり、またこのさいスラリー
量およびエタノール量は各開閉弁４６，４６ａによって
調整する。

配管４３により圧送されるスラリーは、異物除去用フィ
ルタ一部６０のチェックによって異物（未解絡繊維を含
む）が取除かれた後、濾過乾燥器４５に供給され、この
さいアルコール槽４２のエタノールに混在する異物も同
時に除去可能である。これによって濾過乾燥器４５内へ
は常に異物が完全に除去されかつ完全に分散して存在す
る強化繊維と金属粉末および溶媒のみによる正常なスラ
リーが供給されることになる。

かくして、乾燥器４５内のスラリーはＮ２ガスにより加
温ガスの加圧供給、吸引排出管５１からの吸引排出によ
り、そのスラリー中のエタノールはフィルター５２をへ
て回収筒４９側に自重除去されてアルコール回収容器５
５に回収され、また吸引排出管５１よりの加温ガスはガ
ス循環ラインによって回収、冷却、ミスト　（？９媒）
除去して、圧縮機を介し再使用されることになる。

かくしてフィルター５２上に残置成形されたケーキに対
しては、加温ガスの引続き供給によって乾燥処理され、
ここに異物の存在しないケーキが乾燥状態で得られ、乾
燥終了後、真空脱気工程をへて供給筒４７の分離、濾過
筒４８の分離取出しによってケーキは取出され、ＨＩ　
Ｐ、ホットプレス等に運んで加圧成形されて強化繊維・
金属複合材となるのである。

上記実施例によれば、強化繊維と金属粉末からなる複合
スラリーを一連の吸引濾過、乾燥工程によって、かつ不
活性ガス雰囲気内で行なうに当り、スラリー製造処理工
程その他によってスラリー内に混入する異物（未解絡繊
維を含む）をチェックし、かつこれを除去することによ
って、常に健全で品質の安定したケーキが得られるよう
にした点において、きわめて優れたものである。即ち、
スラリー配管に異物除去用フィルターを介入設置するこ
とによって、自動的に混入異物（未解絡繊維を含む）を
確実にチｘ　ツクし、かつこれをスラリーより排除でき
、外部から確認できない密閉された配管と濾過乾燥器に
よる一連の処理ラインにおいて、常に健全かつ安定した
品質のケーキ素材が得られるのである。

次に、具体的実施例を掲げて説明する。

実施例１ （１１直径数μｍ、長さ数十μｍのＳｉＣウィスカー４
体積％と、平均粒子径２０〜３０μｍのアルミ粉末２１
体積％と、溶媒としてエタノールフ５体積％とを機械的
撹拌を加えつつ超音波を照射しながら充分混合した。

（２）　　得られた複合スラリーを３２メツシユの金属
網状フィルターを介し真空濾過した結果、良好に解絡さ
れたウィスカーおよびアルミ粉末はエタノールと共にフ
ィルターを通過し、ＳｉＣの塊状物および毛玉がフィル
ター上に付着残存した。

（３）　　フィルターを通過した複合スラリーを目開き
５μｍ前後のベーパフィルターを使って、再度真空濾過
してエタノールを分離した。

（４）濾過ケーキを乾燥させた後、該ＳｉＣウィスカー
・アルミ粉末複合体をＨＩ　Ｐ成形したところ、材料欠
陥のない高品質の複合材料を得ることができた。

実施例２ （１）直径数μｍ１長さ数十μｍのＳｉＣウィスカー３
体積％とエタノール９７体積％とを超音波を照射しなが
ら機械的撹拌を行い、混合スラリーを調製した。

（２）該混合スラリーを３２メソシユの金属製網状フィ
ルターを介して真空濾過した結果、フィルター上にＳｉ
Ｃの塊状物および毛玉が付着していた。

（３）　　フィルターを通過した混合スラリーに平均粒
子径２０〜３０μｍのアルミ粉末を添加し、機械的撹拌
、超音波照射を行い、複合スラリーを調製した。

（４）該複合スラリーを実施例１　（３）、　（４）と
同様にして濾過、乾燥した後、ＨＩＰ成形した。その結
果、材料欠陥のない高品質の複合材料を得ることができ
た。

（発明の効果） 以上説明した通り、本発明の強化繊維・金属粉末の製造
方法によれば、混合スラリー又は複合スラリーを未解絡
集合物除去用フィルターによって濾過し、スラリー中の
強化繊維の未解絡集合物を除去するので、フィルター通
過後に金属粉末を混合、撹拌することにより、また複合
スラリーの場合は、フィルター通過させるだけで、未解
絡集合物を含まない強化繊維が均一に分散した複合スラ
リーが容易に得られる。そして、該複合スラリーを濾過
、乾燥することにより、強化繊維が偏在することなく金
属粉末中に均一に分散された均質な強化繊維・金属粉末
複合体が容易に得られ、該複合体の製造方法として生産
性に優れること著大である。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の実施工程フロー図、第３
図はスラリー濾過乾燥方法の実施工程フロー図、第４図
は濾過乾燥工程にスラリー濾過乾燥方法を適用した本発
明の実施工程フロー図、第５図は強化繊維・未解絡集合
゛物除去用フィルタ一部の部分縦断正面図、第６図は第
５図Ａ−Ａ線断面図を示す。 ６．６ａ・−混合スラリ−１９，９ａ−・・複合スラリ
ー、１１．６５−・・未解絡集合物除去用フィルター。 特許出願人　　株式会社　神戸製鋼所 書　１　図 第２図 第５図 第６図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）強化繊維と有機溶媒との混合物に超音波を照射し
   て絡りのある強化繊維を解絡した混合スラリーを調製し
   、次に該混合スラリーに金属粉末を混合撹拌して複合ス
   ラリーを調製し、該複合スラリーを濾過乾燥して強化繊
   維と金属粉末とからなる複合体を製造する方法において
   、 金属粉末の混合前又は混合撹拌後に混合スラリー又は複
   合スラリーを強化繊維の未解絡集合物除去用フィルター
   によって濾過することを特徴とする強化繊維・金属粉末
   複合体の製造方法。