JPS63190763A - マイクロ波溶融による誘電体固化体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はマイクロ波溶融による誘電体同化体の製造方法
に係り、特に微粉砕工程及びバインダー混合、造粒の各
工程を不要とし、大幅な工程省略を可能ならしめる上記
製造方法に関するものである。

本発明製造方法は通常、誘電体全般に適用可能であるが
、特に温度補償用誘電体やマイクロ波通信用誘電体とし
て応用が可能なものである。

（従来の技術） 現在のセラミックスの製造方法は、超微粉の原料、例え
ば平均粒子径３μ以下の原料を混合して造粒又は−火成
形を行った後に、−次焼結を経て再び超微粉砕、二次成
形、二次焼結を行ってセラミックスの素材を完成してい
るのが一般的である。

（特開昭５０−６２２１４号公報、特開昭５１−９８６
８６号公報、特開昭５４−３６５９８号公報など参照） ところが、上記の如く焼結によって化学反応を進める場
合には原料の粒子間の接触点から徐々に反応が進み、同
時にセラミックスの結晶の成長が進む。そして、このと
き２種類又は３種類以上の原料の粒子と粒子との間の化
学反応の速度は生成したセラミックスの成分の拡散速度
に依存するために反応の完結に要する時間は原料の粒径
によって大きく左右される。

そのため焼成時間を短縮するためには焼成温度を上げる
か、又は原料の粒径を小さくするか、どちらかの方法を
選ばなければならないが、焼成温度をあげることはエネ
ルギー消費量の増大、焼結設備の材質の選択の困難、揮
発し易い成分の歩留りの低下などの理由によって出来る
限り避けなければならない。

従って、残された方法として原料は粒径の小さい、何れ
も超微粉を使用しなければならない。

とは云え、超微粉使用のため、超微粉砕を行うことによ
って粉砕費が高価になること、及び粉砕機の摩耗によっ
て原料の中に不純物が混入することは避けられない。

従来の製造方法には以上のような各欠点があるが、それ
でもまだ１回のみの焼結ではセラミックスの合成を完成
させることは出来ず、そのために二次焼結が必要となり
、従って一次焼結後の超微粉砕及び二次成形が必然的に
実施され、全体として極めて複雑な工程となっており、
高度の技術を必要とし、設備費は高価なものとなってい
る。

上述の如く粉末法にあっては超微粉砕工程などのために
コストアップの原因となっているが、一方、誘電体を溶
融し固化する方法として、（イ）原料の棒を局部的に溶
融し、その部分を徐々に移動させ種子結晶を用いること
により単結晶を育成する帯域溶融法、（Ｏ）るつぼ中の
溶融液に種子結晶を挿入し、種子結晶あるいはるつぼを
回転させながら単結晶を引上げる結晶引上げ法、（ハ）
るつぼ内の溶融液に温度勾配をつけ、一端から他端へ向
かって徐々に凝固させるブリッジマン法、（ニ）るつぼ
を固定しておき、炉温を低下させて温度勾配をつくるタ
ンマン法などが知られており、一部行われている。

しかし、これらは夫々、単結晶合成法として意味をもつ
ものであるが、何れも粉末を連続的に供給し、直接溶融
固化する方法ではなく、粉末を連続的に供給しつつ直接
溶融固化する方法は全く行われていない。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は畝上の如き実状に鑑み、各種組成の誘電体粉末
材料を直接溶融固化することに着目し、特にマイクロ波
溶融技術の利用を基本としその条件を見出すことにより
従来方法における前記超微粉砕工程やバインダー混合、
造粒工程などを省き、工程簡略化を図ることを目的とす
るものである。

（問題点を解決するための手段） 即ち、上記目的に適合する本発明の特徴とするところは
、セラミックス誘電体固化体の製造において、各種所要
組成の粉末からなり、比誘電率が１５０以上、誘電圧接
触（ｔａｎ　δ）がｏ、ｏｏ　を以上の誘電体原料粉末
にセラミックスの融点低下効果大なる化合物を誘電特性
を著しく低下しない範囲で融点が１４５０度以下になる
ように添加して原料となし、この原料粉末を連続的に供
給しつつマイクロ波溶融により直接溶融固化する点にあ
る。

ここでマイクロ波溶融は一部、焼却灰などを固化成形す
ることに利用されているが、これはその後、廃棄される
ものであり、固化成形したものを構造材あるいは機能材
として使用した例は未だ見当たらない。

ところで、マイクロ波は一般に照射される物質により浸
透する深さが定まっており、またマイクロ波は上部から
照射されるため、その物質特有の浸透深さの単位毎に下
部より層状に凝固が進んでゆく、そのために融点が１４
５０℃以下で、比誘電率１５０以上、誘電正接ｏ、ｏｏ
ｉ以上の誘電体は気泡の抜けが良（、緻密で均一な誘電
体固化体の製造に適している。

従って、各種組成の誘電体粉末にセラミックスの融点低
下効果の大きいＢｔｕ、などの化合物を誘電特性を著し
く低下しない範囲で添加することが必要である。

なお、マイクロ波溶融における温度としては、１４５０
℃以下で該物質の融点を２０〜１５０℃超える温度で溶
融することが好適である。

（作用） かくして上記本発明方法によれば、原料を調合し、混合
した後、該原料をそのまま連続して供給しながらマイク
ロ波溶融により溶融固化が行われ、従来法の微粉砕−仮
焼一再微粉砕−バインダー混合−造粒−成形一焼成の各
工程がマイクロ波溶融によって一挙に実施される。

なお、溶融固化された誘電体固化体には、その後、必要
に応じ所要の寸法にするべく研摩加工。

切断加工９表面仕上げ加工などの既知の加工が加えられ
る。

（実施例） 以下、更に上記本発明方法の具体的な実施例を説明する
。

第１表に従ってＢａＴｉ０：＋　＋　１．８９ＣａＴｒ
Ｏ，＋　１．０３ＳｒＯ＋５．０　Ｂｔｕ３（単位−ｔ
％）よりなる組成をベースとして夫々に各実験例１〜１
１に記載した材料粉末を加えマイクロ波溶融により溶融
固化を行った。

各実験例原料粉末の融点２溶融温度、比誘電率。

誘電正接は夫々表記の通りであった。

又、各実験例により得られた固化体の緻密さ２硬さ、熱
膨張率は夫々併記の通りで、そのミクロ組織は添付図面
（写真）第１図ないし第１１図に見られる如くであった
。

（以下、余白） 上記第１表ならびに添付図面（写真）の結果より融点が
１４５０℃を超える実験例８の場合を除いては緻密さが
良好であり、又、誘電正接が０．００１以下の実験例６
の場合及び比誘電率が１５０以下の場合には気泡の抜け
た難があり、稍緻密さに欠けることが窺われる。

これに対し、本発明方法を実施するその他の実験例にあ
っては何れも誘電特性が優れた緻密な誘電体同化体を得
ることに成功した。

（発明の効果） 本発明方法は以上のようにマイクロ波溶融により各種組
成の誘電体粉末材料を連続的に供給しながら該誘電体原
料粉末を直接熔融し、固化して、誘電特性が優れた緻密
な誘電体固化体を製造する方法であり、原料粉末を調合
し、混合した後、超微粉砕工程などを経ることなく、該
粉末を直接、マイクロ波溶融により溶融固化するために
、それのみで混合粉末の混合及び反応が完結することに
なり、従来の方法で必要であった前記微粉砕工程が不要
となるのみならず、従来、成形加工のため行われていた
バインダー混合及び造粒工程も不要となり、誘電体同化
体の製造工程、製造設備を著しく簡略化し、コスト低減
を図ることができると共に、比誘電率１５０以上、誘電
正接０．００１以上でかつ融点を１４５０℃以下の原料
としたので気泡の抜けがよく、誘電特性に優れた緻密で
均一な誘電体固化体を製造することができる顕著な効果
が期待される。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第１１図は実施例における実験例１〜１１
に係る誘電体固化体の金属組織の拡大顕微鏡写真である
。 手続ネ甫正書く方式〉 昭和６２年５月　２２日 −住所　神戸市中央区脇浜町１１−Ｉ；Ｊ３４＃１８＋
）昭和６２年特許願第２４３２９号 ２、発明の名称 マイクロ波溶融による誘電体固化体の製造方法３、補正
をする者 事件との関係　　特許出願人 名称　（１１９）株式会社　神戸製鋼所代表者　牧　　
　冬　彦 ４、代理人 居所　大阪市南区南船場３丁目９番１０号６、補正゛の
対象　図面

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミックス誘電体固化体の製造において、所要の
   組成からなり比誘電率１５０以上、誘電正接（ｔａｎδ
   ）０．００１以上の誘電体原料粉末にセラミックスの融
   点低下効果大なる化合物を誘電特性を著しく低下しない
   範囲で融点が１４５０℃以下になるように添加して原料
   となし、該原料粉末を連続的に供給しながらマイクロ波
   溶融により直接溶融固化し誘電特性が優れた緻密で均一
   な誘電体固化体を製造することを特徴とするマイクロ波
   溶融による誘電体固化体の製造方法。 ２、融点低下効果大なる化合物がＢ＿２Ｏ＿３である特
   許請求の範囲第１項記載のマイクロ波溶融による誘電体
   固化体の製造方法。