KR100339192B1 - 자전 고온 합성법을 이용한 ＴｉＣｕＣｏ 합금 분말용잉곳의 제조방법 - Google Patents

자전 고온 합성법을 이용한 ＴｉＣｕＣｏ 합금 분말용잉곳의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 CBN(Cubic Boron Nitride) 또는 다이아몬드를 모재로 하는 절삭 공구의 제조시 접합금속(bond metal)으로 사용되는 TiCuCo 합금 분말용 잉곳의 제조방법에 관한 것으로, Ti, Cu, Co 등의 분말을 기계적으로 혼합하고, 이들의 반응시 합성반응열에 의하여 용융점까지 온도가 자체적으로 승온하여 용융되고, 이를 응고하여 잉곳로 제조한 후, 기계적 절삭하여 접합금속 분말을 제조한다. 본 발명에 의해 제조된 합금 잉곳은 미세 구조가 균일하고, 기계적 절삭법에 의하여 분말 형태로 제조하기가 용이하며, 기존의 제조 공정과 비교하여 제조 원가를 크게 절감할 수 있는 특징이 있다. 특히, 기존의 제조 공정에 비하여 용융 후 냉각 속도가 빠르기 때문에, 밀도가 다른 원소들이 편석되는 현상을 줄일 수 있어서 합금의 화학적 및 물리적 균일성이 우수하고, 생산성이 우수한 공정상의 잇점을 갖는다.

Description

자전 고온 합성법을 이용한 ＴｉＣｕＣｏ 합금 분말용 잉곳의 제조방법 {Method for Preparing Ingot for TiCuCo Alloy Powder by Self-propagating High-temperature Synthesis}
본 발명은 TiCuCo 합금 분말용 잉곳을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 자전 고온 합성법을 이용하여 물성이 우수한 TiCuCo 합금 분말용 잉곳을 경제적인 방법으로 제조하는 방법을 제공한다.
강도가 높은 재료나 물건을 절삭하는데 사용되는 절삭공구로는 다이아몬드 절삭공구가 잘 알려있으며, 최근에는 차세대 절삭 공구로서 CBN(Cubic Boron Nitride) 절삭 공구에 대한 관심이 높아지고 있다.
다이아몬드 절삭공구는 철계 재료를 절삭하기가 곤란함에 대하여, CBN 절삭 공구는 다이아몬드 절삭공구와 유사한 절삭 성능을 지닌 장점이 있는 것과 동시에 철계 재료를 절삭할 수 있다는 장점이 있기 때문에 이들 공구를 상업적으로 제조하기 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
이러한 CBN 절삭공구의 성능 및 제조 원가는 그 동안의 많은 연구를 통하여 초기에 비하여 많은 특성의 향상이 이루어져 왔다. 그러나, 이들이 일반 상품의 형태로 널리 사용되기 위해서는, 고품질의 CBN을 적용하는 것뿐만 아니라, 절삭 성능에 큰 영향을 미치는 결합 금속의 물성을 향상시키는 것 또한 중요하다.
CBN 또는 다이아몬드를 모재로 하는 절삭공구를 제조할 때 사용되는 접합금속(bond metal)으로는 여러 가지 합금을 개발하고 있으며, 이들 중 TiCuCo 분말의 제조 공법으로 현재 사용되고 있는 방법은 진공 유도 용해에 따른 잉곳 주조 방법(이하, '용해-주조법'이라 함)이다.
용해-주조법은, 우선 Ti, Cu, Co 금속 덩이(bulk)를 진공 유도 용해로에 장입하고, 이를 유도 가열 방식에 의하여 용해한 후에 잉곳 형태로 주조한다. 이 방법은 잉곳 제조 과정에서 밀도 차이에 의한 원소의 편석이 발생하기가 쉬우므로, 그러한 잉곳을 이용하여 제조된 분말 역시 화학적, 기계적 성질의 편차가 나타나게 되고, 그로 인해 절삭공구의 성분 편차 및 수명의 단축을 초래한다. 편석을 억제하고자 할 때에는 여러 번의 용해와 응고 과정을 거쳐야 하므로 제조 원가가 더욱 높아지는 문제점이 있다. 더욱이, 용해-주조법은 용융 금속이 고온에서 장시간 몰드와 접촉하기 때문에 잉곳의 표면에 몰드와의 반응 생성물이 존재하거나, 반응 생성물이 잉곳내로 혼입되는 문제점도 있다. 따라서, 물성이 우수하고 경제적인 방법으로 잉곳을 제조함에 있어서, 기존의 용해-주조법은 일정한 한계를 가지고 있다고 하겠다.
따라서, 본 발명의 목적은 CBN 절삭 공구의 결합 금속인 TiCuCo 합금 분말을 제조함에 있어서, 기존의 용해-주조법이 가지고 있는 문제점을 일거에 해결하는 것을 목적으로 하고 있다.
즉, 결합금속인 TiCuCo 합금 분말 제조용 잉곳을 경제적이고, 고품질로 제조할 수 있는 제조 공정을 제공하고, 또한 그러한 잉곳으로부터 우수한 품질의 합금 분말을 용이하게 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 자전 고온 합성법에서 반응 혼합물의 특정 위치에서의 온도 변화를 도시한 그래프이고;
도 2는 밀링 시간을 달리하여 자전 고온 합성을 행했을 때의 온도변화를 도시한 그래프이고;
도 3은 본 발명에 사용될 수 있는 유도로의 하나의 예를 개략적으로 도시한 단면도이고;
도 4는 1, 2, 3 및 12 시간 동안 스펙스 밀로 기계적 혼합을 행하여 얻는 혼합 분말의 SEM 사진이고;
도 5는 1, 4 및 12 시간 동안 스펙스 밀로 기계적 혼합을 행하여 얻은 혼합 분말의 X-선 회절 분석도이고;
도 6은 12 시간 동안 볼 밀링을 행하여 얻은 혼합 분말의 X-선 회절 분석도이고;
도 7은 공정 제어제를 첨가한 혼합 분말을 관상로에서 반응시켜 얻은 잉곳의 SEM 사진이고;
도 8은 각각 입자 크기가 서로 다른 원료 금속 분말을 사용하여 반응시켜 얻은 잉곳의 SEM 사진이고;
도 9는 관상로, 진공로 및 유로로에서 반응시켜 얻은 잉곳의 SEM 사진이고;
도 10은 본 발명의 하나의 실시예로 얻은 잉곳의 X-선 회절 분석도이다.
본 발명은 Ti, Cu, Co 분말을 혼합한 후, 혼합물의 일부를 자전 고온 합성이 개시되는 점화온도까지 가열하여, 별도의 열을 외부로부터 공급하지 않고 자체의 합성반응열에 의해 혼합물 전체가 용융되어, 합금 잉곳이 제조되는 것을 특징으로 한다.
이때 합성반응열이 Ti, Cu, Co 분말의 반응물을 용융 온도까지 승온시켜 반응물을 용융시키게 되고, 외부로의 열 손실에 의하여 최종적으로는 응고되어 잉곳을 제조하게 된다.
자전 고온 합성법(SHS: Self-propagating High-temperature Synthesis)이란, 두 개 이상의 혼합 원료를 반응 가능한 온도로 가열하여 초기 합성반응을 유도하고, 반응 생성열(exothermic heat)을 이용하여 합성반응이 스스로 진행(self-propagating)되도록 하는 반응 방법으로서, 외부로부터 열을 가하지 않아도 반응이 지속(self-sustaining)되는 합성반응을 말한다.
자전 고온 합성법에서 반응 혼합물의 특정 위치에서의 온도 변화를 도 1에 도시하였다. 외부로부터 열을 가하여 점화온도(Tig)까지 도달하게 되면 합성반응에 의해 시료는 반응 연소온도(Tc)에까지 이르게 된다. 이후 반응이 종료되면, 반응열이 인접 부위로 전달되어 온도가 하강하게 된다.
본 발명의 상기 금속분말 혼합물의 각 성분의 함량은, 전체 혼합물 기준으로, Ti 분말이 50 내지 80 중량%, Cu 분말이 10 내지 35 중량%, Co 분말이 5 내지 25 중량%이다.
예를 들어, Ti 분말을 65 중량%, Cu 분말을 20 중량%, Co 분말을 15 중량%로 한 혼합물(Ti:Cu:Co의 몰비 = 71:16:13)을 자전 고온 반응시킬 경우에는 전반적으로 하기와 같은 합성반응이 진행되어 혼합물을 용융시킬 수 있는 반응열(ΔH)이 생성된다.
4Ti ＋ Cu ＋ Co → Ti2Co ＋ CuTi2＋ ΔH
상기 조성의 혼합물의 경우, 일단 혼합물을 반응 점화 온도(Tig: ignition temperature)인 700 내지 1000℃, 바람직하게는 750 내지 850℃까지 가열하면 반응이 개시되어, 반응 연소 온도(Tc: combustion temperature)는 1,800℃ 이상으로 올라가게 된다. 따라서, 혼합물의 일부를 점화온도까지 가열하게 되면, 가열된 부분에서 합성 고온 반응이 일어나게 되고, 반응에 의해 생성된 열(ΔH)은 인접한 다른 혼합물 부분으로 전달되어 그곳의 온도를 점화 온도에까지 이르게 한다. 반응이 종료된 부분은 더 이상 자체 반응열의 생성이 없고 외부로부터도 열공급이 없게 되어 자연스럽게 빠른 속도로 냉각됨으로써 합금 잉곳을 제조하게 된다.
상기 Ti-Cu-Co 분말 혼합물에는 기타 합금 제조에 사용되는 금속원소의 분말을 첨가할 수 있다. 예를 들어, Ni, Al, Fe, Ta, Nb, Cr, W 등으로 구성된 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 금속 분말이 10 중량% 이하로 첨가될 수 있다. Ti은 Ni과 반응하여 유용한 합금을 생성할 수 있고 반응열을 발생시키므로, 경우에 따라서는, 본 발명의 Cu, 또는 Co, 또는 Cu 및 Co 금속원소 분말 대신에 Ni 금속원소 분말을 사용하는 것도 가능하다. Ti-Ni 분말 혼합물 역시 기타 합금 제조에 사용되는 금속원소의 분말을 포함할 수 있다.
각 금속원소의 분말은 자전 고온 합성법에 적합한 형태라면 어떠한 것이라고 무방한다. 바람직하게는, Ti 분말은 스폰지 타입의 분말이나 아토마이제이션(automization)된 분말을 사용하고, Cu 분말과 Co 분말은 아토마이제이션된 분말을 사용한다.
기존의 용해-주조법은 Ti, Cu, Co 덩이를 불활성 아크로에서 용융 후 잉곳 형태로 주조하고, 이를 기계적으로 절삭 과정을 거쳐 분체로 제조하는 바, 최종 생성물의 균일한 조성을 얻기 위해서는 수 회의 용해 및 응고 과정이 요구되어 생산 공정비가 많이 들고, 이들 과정에서 제조되는 분말은 주조 재료의 특징적인 성분 편석이 발생하여 부위마다 그의 화학 성분 및 기계적 특성이 다르게 나타나게 되지만, 본 발명의 방법은 각 원료의 분말을 사용하기 때문에, 생성물의 조성이 보다 균일하고 전반적인 제조공정이 경제적이다.
한편, CBN 절삭공구의 절삭 성능은 사용되는 결합 금속의 화학적 균일성 및 물리적 균일성에 크게 영향을 받는 바, 기존의 용해-주조법은 구성 원소의 편석이 일어나, 결과적으로 제조된 분말에서 화학적 성질 및 기계적 성질의 편차가 나타난다. 반면에, 본 발명의 방법에서는 분말을 사용하므로 원료 성분이 균일하게 혼합될 수 있고, 잉곳내 구성 원소의 편석이 적어져 그 결과 제조된 분말의 화학적 및 물리적 성질의 편차가 거의 없게 되므로, 물성이 우수한 제품을 얻을 수 있다.
따라서, 반응 원소 분말들간에 반응성을 향상시키기 위해서는, 원소 분말들이 균일하게 혼합되어야 하는 바, 그러한 혼합 방법으로는 기계적 혼합과 볼 밀링(ball milling) 등 공지의 방법들이 사용될 수 있다.
상기 기계적 혼합은 스펙스 밀(Spex mill), 어트리션 밀(Attrition mill) 등을 이용하여 회전 속도, 볼-분말 무게 비율, 볼의 크기, 혼합 시간, 혼합 온도 및 분위기 등의 공정 변수들을 변화시켜 적정 조건하에서 실시한다. 이때, 우수한 혼합 효과를 얻기 위하여 에탄올과 같은 알코올, 스테아르 산(stearic acid)과 같은 고급 지방산을 공정 제어제(processing control agent)로서 첨가할 수 있다. 공정 제어제는 금속 분말 혼합물의 전체 중량을 기준으로 약 2.0 중량% 이하, 바람직하게는 0.5 중량% 이하로 첨가한다. 공정 제어제를 첨가하는 경우에는 혼합시간을 줄일 수 있는 이외에, 제조된 잉곳내에 기공(pore)의 량이 늘어나는 잇점도 있다.
상기 볼 밀링은 볼 밀(Ball mill), V-믹서(V-mixer) 등의 저 에너지 밀을 이용하여 회전 속도, 볼-분말 무게 비율, 볼의 크기, 혼합 시간, 혼합 온도 및 분위기 등의 공정 변수들을 변화시켜 적정 조건하에서 실시한다.
밀링 공정에 사용되는 분말 입자의 크기는 75 내지 400 Mesh 표준체로 거른 분말인 것이 바람직하다. 밀링에 의해 얻어진 입자는, 그것의 크기가 작을수록 상호 혼합률이 높아지고 결과적으로 금속 원소간의 반응성도 높아진다. 입자의 크기는 밀링 시간과 관련이 있는 바, 입자의 크기를 작게하기 위하여 밀링 시간을 늘릴 경우에는 밀링에 따른 에너지의 소모가 크므로, 적정한 조건을 설정할 필요가 있다. 밀링에 의해 얻어진 분말 혼합물의 입자의 크기는 적어도 200㎛ 이하인 것이바람직하다.
예를 들어, 기계적 혼합법의 하나인 스펙스 밀의 경우에, 직경 3 내지 5㎝와 높이 4 내지 6㎝의 스틸 바이알(steel vial)에서 직경 6 내지 10ψ의 스틸 볼(steel ball)을 사용하여 밀링을 할 때에는, 적어도 약 4 시간 이상을 행하면 입자의 크기가 200㎛ 이하가 되고 전체적으로 균일한 분포를 갖는다.
반면에, 볼 밀링의 경우에, 2 내지 4ℓ의 스테리인레스 스틸 자아르(Zar)를 사용하여 밀링을 할 때에는, 적어도 약 12 시간 이상을 행할 때 상기와 유사한 결과가 얻어진다. 밀링 시간에 따른 점화온도와 반응연소온도의 변화를 도 2에 개시하였다.
밀링을 행하게 되면, Ti, Cu, Co의 금속 원소가 상호 반죽된 각각의 분말이 얻어지게 되고, 밀링 시간이 길어짐에 따라 분말내의 이들 성분들은 상호 접촉면적이 더욱 증가하는 방향으로 혼합되게 되며, 분말의 전체 형상은 구형에 가까워지게 된다. 결국, 밀링 시간이 지속됨에 따라서 상호 접촉면적의 증가에 의해 고온 합성반응의 점화온도를 낮아질 수 있다.
밀링 시간은 연소온도에도 영향을 미치는 바, 밀링 시간이 증가함에 따라서 반응 연소온도는 상승하는 경향이 있다. 도 2는 밀링 시간에 따른 자전 고온 합성법에서의 온도 변화를 나타내고 있는 바, 4 시간 밀링한 경우보다는 8 시간과 12 시간 밀링한 경우의 연소온도가 높음을 알 수 있고, 점화 온도는 낮아졌음을 알 수 있다.
밀링 과정이 끝난 후, 혼합 분말을 반응로에 장입하고, 반응 점화 온도까지가열하는데, 바람직하게는 반응 온도까지의 승온 속도를 증가시키기 위하여 유도 가열로(induction furnace)를 이용할 수 있다.
예를 들어, Ti-Cu-Co 원소 분말의 혼합물 시료를 탄소 또는 알루미나와 같은 반응 용기에 장입한 후에 반응 점화 온도까지 가열한다. 반응 용기는 목적하는 잉곳의 최종 형상과 동일하게 한다. 반응 점화 온도까지의 가열 도중에 발생할 수 있는 반응을 억제하기 위하여 승온 속도는 분당 100℃ 이상으로 유지하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 유도가열 장치를 200 내지 300℃/분의 승온 속도로 가열한다. 유도가열(induction heating) 방식이 이러한 목적에 적합하다고 할 수 있다. 그러한 유도가열에 사용되는 유도로의 하나의 예를 도 3에 도시하였다. 도 3에 따르면, 반응기내에는 유도코일이 감겨져 있는 카본 도가니가 있고, 카본 도가니에는 고주파 전력 공급원이 연결되어 있다. 반응기는 진공으로 만들고, 경우에 따라서는 환원분위기를 제공하기 위하여 가스가 공급될 수 있으며, 반응기내의 온도 변화를 측정하기 위한 열전쌍이 연결되어 있다.
반응 분위기는 불활성 분위기, 진공 분위기 또는 이하 설명하는 바와 같이 환원 분위기에서 실행한다. 불활성 분위기보다는 진공 분위기에서 반응을 행하고 승온 속도를 높일 경우에 혼합물 전체에서 금속 분말 혼합물 전체에서 반응이 진행되고 조성이 더욱 균일한 잉곳이 제조된다. 진공 분위기는 적어도 10-2Torr 이하인 것이 바람직하다.
최종적으로 제조된 잉곳을 접합금속용 분말로 분쇄하는 공정을 촉진하기 위하여 합성반응을 수소 분위기(환원 분위기)하에서 행하거나 또는 수소 화합물, 예를 들어, Ti-수소 화합물(Ti-hydride) 등을 첨가할 수도 있다. 그러한 Ti-수소 화합물로는 TiH2, TiH4등을 예로 들 수 있다.
상기와 같이, 반응 수소 분위기에서 실행하거나 수소 화합물을 첨가한 경우에는, 제조된 잉곳의 내부에 많은 수소 기공이 형성되게 되므로, 절삭 및 분쇄 과정을 통해 분말로 제조하기가 용이하다. 필요한 경우, 본 발명은 잉곳내의 기공 함량을 5 내지 50%로 한다. 수소 화합물의 첨가량은 잉곳 내에 생성시킬 기공의 발생량에 따라 조절될 수 있는 바, 예들 들어, Ti-수소 화합물의 경우, 금속원소 분말 혼합물 전체 중량을 기준으로 10 중량% 이하로 첨가할 수 있다.
혼합물 시료가 반응 점화 온도까지 가열되어 자전 고온 합성이 유도되면, 가열로의 전원을 차단하고, 반응물을 상온까지 냉각시킨다. 반응 시간은 단위 잉곳당 약 5분 이내로써 매우 짧다. 기존의 용해-주조법은 용융 금속이 고온에서 장시간 몰드와 접촉하기 때문에, 잉곳 표면에 몰드와의 반응 생성물이 존재하거나 반응 생성물이 잉곳내로 혼입되는 문제점이 있다. 반면에, 본 발명의 방법에서는 상기와 같이 반응시간이 대단히 짧으므로 몰드와 잉곳간의 반응이 최소화되어 순도가 높은 잉곳을 제조할 수 있다.
반응으로부터 얻어진 잉곳은 선반 또는 밀링 장치를 이용하여 일정 크기로 절삭(chipping)함으로써, 절삭 공구의 결합 금속용 분체로 제조한다.
CBN 절삭공구는, 상기 과정에 의해 제조된 잉곳을 기계적으로 절삭하여 얻어진 Ti-Cu-Co 분말을 결합금속으로 하고 이를 CBN 분말과 혼합한 후에 이를 소결시켜 제조하는 바, 이때 소결성은 결합금속 분체의 형상 및 크기에 크게 좌우된다.따라서, 결합금속 분체의 형상 및 크기를 일정하게 제조하는 것이 필수적이므로, 잉곳의 절삭성을 일정하게 유지하는 것이 특히 중요하다. 이점에 있어서, 기존의 용해-주조법은 이들 잉곳의 절삭 성능을 조절할 수 있는 방법이 거의 없었다. 반면에, 본 발명의 방법은, 앞서 설명한 바와 같이, 잉곳내의 기공의 분률을 조절하여 잉곳의 절삭성을 향상시킴으로써, 절삭 후 얻어지는 분체의 크기 및 형상을 안정적으로 제공할 수 있다. 따라서, 절삭 공정의 생산성을 향상시키는 효과를 가져옴으로써, 결국 절삭공구의 제조원가를 저하시킬 수 있게 된다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조된 Ti-Cu-Co 합금 잉곳 및 그것을 절삭하여 제조된 CBN 절삭공구용 접합금속 분말에 관한 것이다.
상기 Ti-Cu-Co 합금에는 기타 합금 제조에 사용되는 금속원소를 첨가할 수 있는 바, 예를 들어, Ni, Al, Fe, Ta, Nb, Cr, W 등으로 구성된 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 금속 분말이 10 중량% 이하로 첨가될 수 있다. Ti은 Ni과 반응하여 유용한 합금을 생성할 수 있고 반응열을 발생시키므로, 경우에 따라서는, 본 발명의 Cu, 또는 Co, 또는 Cu 및 Co 금속원소 분말 대신에 Ni 금속원소 분말을 사용하는 것도 가능하다. Ti-Ni 분말 혼합물 역시 기타 합금 제조에 사용되는 금속원소의 분말을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명은 실시예 및 비교예를 통해 좀 더 상세히 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1 (밀링시간에 따른 입자 형태의 변화)
Ti 분말, Cu 분말 및 Co 분말을 65: 20: 15 (중량비)로 혼합한 후 직경 4㎝,높이 5㎝의 스틸 바이알(steel vial)에 8ψ의 스틸 볼(steel ball)과 함께 장입하여 각각 1, 2, 3, 4 및 12 시간 동안 밀링하여 각각 혼합 분말을 얻었다. 그 중 1, 2, 3 및 12 시간 동안 밀링하여 얻는 혼합분말의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 사진을 도 4에 도시하였고, 1, 4, 12 시간 동안 밀링하여 얻은 혼합분말의 X-선 회절(XRD) 분석도를 도 5에 나타내었다. 입자 모양은 밀링시간이 증가함에 따라 구형으로 바뀌었으며, 1 시간 동안 밀링한 혼합 분말의 경우 층상(lamella) 조직이 관찰되었고, 밀링시간이 증가함에 따라 층상조직은 감소하였으며, 4 시간 이상 밀링한 혼합 분말의 경우 입자의 크기가 200㎛ 이하로 감소하였고 전체적으로 균일한 분포를 보였다. 상기 기계적 혼합(스펙스 밀) 대신에 볼 밀을 12 시간 동안 행하여 얻은 혼합 분말의 XRD 분석도 도 6에 나타내었다.
실시예 2 (밀링시간에 따른 연소온도의 변화)
밀링시간에 따른 연소온도의 변화를 알아보기 위하여, 상기 실시예 1에서 각 시간별로 밀링한 혼합 분말을 펠릿으로 제조할 때, 시편내에 열전쌍(thermocouple)을 삽입하여 연소온도를 측정하여 그 결과를 도 2에 도시하였다. 실험 결과, 밀링시간이 증가함에 따라 반응점화온도가 낮아지고 반응 연소온도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 3 (공정 제어제의 첨가시 미세조직의 변화)
공정 제어제로서 스테아린산(stearic acid) 0.5 중량%를 첨가하여 1 시간 동안 스펙스 밀에 의해 기계적 혼합을 행하여 얻은 분말을 관상로에서 반응시켜 얻은 잉곳의 미세조직을 관찰하였다. 그 것의 SEM 사진을 도 7에 나타내었다. 조직이비교적 균일하다는 것이 관찰되었다.
실시예 4 (원료분말의 입도에 따른 변화)
Ti 분말을 각각 325 Mesh 이하(특정 표준체로 거른 분말이라는 표현을 이하에서 생략함), 100∼200 Mesh, 60∼100 Mesh인 것을 각각 사용하고, Cu 분말을 325 Mesh 이하, 140 Mesh 이하인 것으로 하고, Co 분말을 325 Mesh 이하인 것으로 하여 1 시간씩 기계적 혼합하여 반응시킨 후 미세조직을 관찰하여, 그 결과를 도 8에 나타내었다. 확인 결과, 60 내지 100 Mesh 분말을 사용하여 관상로에서 반응시킨 경우(a)에는 Ti, Cu 및 Co 분말이 시편전체에서 완전하게 반응하지 못하였고, Ti 분말이 불균일하게 분포되어 있었다. 100∼200 Mesh의 Ti 분말과 140 Mesh 이하의 Cu 분말을 사용한 경우(b)는 325 Mesh 이하의 분말을 사용한 경우(c)보다 불균일하고 반응이 완전하게 일어나지 않음을 확인되었고 측상 조직이 형성되는 것을 관찰할 수 있었다.
실시예 5 (반응시 승온 속도와 반응 분위기에 따른 변화)
점화온도에 이르는 승온 속도를 40℃/분으로 하여 관상로에서 불활성 분위기로 행한 경우(a)와, 승온 속도를 45℃/분으로 하고 10-2Torr 진공 분위기의 진공로에서 행한 경우(b), 및 승온 속도를 200℃/분으로 하고 10-2Torr 진공 분위기의 유도로에서 행한 경우(c)의 결과를 도 9에 각각 나타내었다. 실험 결과, 진공 분위기하에서 승온 속도가 증가할수록 시편 전체가 완전하게 반응이 완료되고 조성이 균일한 잉곳이 얻어짐을 확인할 수 있었다. 즉, 승온 속도를 높이고 유도로에서행한 (c)의 경우의 결과가 가장 우수하였다.
실시예 6(최종 잉곳의 XRD 분석결과)
Ti 분말, Cu 분말 및 Co 분말을 65: 20: 15 (중량비)로 혼합한 후 직경 4㎝, 높이 5㎝의 스틸 바이알(steel vial)에 8ψ의 스틸 볼(steel ball)과 함께 장입하여 12 시간 동안 밀링한 후, 승온 속도를 200℃/분으로 하고 10-2Torr 이하의 진공 분위기의 유도로에서 자전 고온 합성을 행하여 얻어진 잉곳을 XRD 분석을 행한 결과를 도 10에 나타내었다.
본 발명에 의해 제조된 합금 잉곳은 미세 구조가 균일하고, 기계적 절삭법에 의하여 분말 형태로 제조하기가 용이하며, 기존의 제조 공정과 비교하여 제조 원가를 크게 절감할 수 있는 특징이 있다. 특히, 기존의 제조 공정에 비하여 용융 후 냉각 속도가 빠르기 때문에, 밀도가 다른 원소들이 편석되는 현상을 줄일 수 있어서 합금의 화학적 및 물리적 균일성이 우수하고, 생산성이 우수한 공정상의 잇점을 갖는다. 또한, 잉곳내의 기공의 분률을 조절하여 잉곳의 절삭성을 향상시킴으로써, 절삭 후 얻어지는 분체의 크기 및 형상을 안정적으로 제공할 수 있다. 따라서, 절삭 공정의 생산성을 향상시키는 효과를 가져옴으로써, 결국 절삭공구의 제조원가를 저하시킬 수 있게 된다.

Claims (9)

  1. 전체 금속분말의 중량을 기준으로 50 내지 80 중량%의 Ti 분말, 10 내지 35 중량%의 Cu 분말, 및 5 내지 25 중량%의 Co 분말을 기계적 혼합(스펙스 밀, 어트렉스 밀 등) 또는 볼 밀링(볼 밀, V-믹서 등)에 의해 고르게 혼합하여 혼합물 분말의 입자 크기를 200㎛ 이하로 만든 후, 불활성 분위기, 진공 분위기 또는 환원 분위기의 반응로에 장입하고, 혼합물의 일부를 자전 고온 합성이 개시되는 점화온도인 700 내지 1000℃로 가열함으로써 자전 고온 합성을 유도하여, 별도의 열을 외부로부터 공급하지 않고 자체의 합성반응열에 의해 혼합물 전체를 용융한 뒤, 이를 냉각하여 합금 잉곳을 제조하는 것을 특징으로 하는 Ti-Cu-Co 합금 잉곳의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 혼합물의 가열시 승온속도가 100℃/분 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, Ti-Cu-Co 분말 혼합물에 Ni, Al, Fe, Ta, Nb, Cr, W 등으로 구성된 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 금속 분말이 10 중량% 이하로 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 직경 3 내지 5㎝와 높이 4 내지 6㎝의 스틸 바이알(steel vial)에서 직경 6 내지 10Φ의 스틸 볼(steel ball)을 사용하여 4 시간 이상을 밀링을 행하는 기계적 혼합법에 의하거나, 또는 2 내지 4ℓ의 스테리인레스 스틸 자아르(Zar)를 사용하여 12 시간 이상 밀링을 행하는 볼 밀링법에 의해 Ti, Cu 및 Co 금속분말들을 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서, 10-2Torr 이하의 진공 분위기의 유도로에서 100℃/분 이상의 승온속도로 점화온도까지 혼합물을 가열하여 자전 고온 합성을 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, Ti-수소 화합물(Ti-hydride)을 전체 혼합물의 중량을 기준으로 10 중량% 이하로 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1항의 방법에 의해 제조된 합금 잉곳을 기계적 절삭법에 의해 분말상으로 만든 CBN 절삭 공구의 결합 금속 제조용 Ti-Cu-Co 합금 분말.
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