SU734167A1 - Шихта дл изготовлени керамического материала - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области радиоэлектроники , в частности к алюмооноидному керамическому материалу, и может быть использовано в производстве металлокерамических ламп СВЧ, Керамические материалы, примен емые в качестве оболочек металпокерамических ламп, иметь высокую механическую прочность , плотность, стабильную микроструктуру, позвол кщую получать прочные векуумноплотные спаи с ме-г гаплом. Известен керамический материал со-, става: окись алюм1ши  88-96%, порошок стекла, содержащий двуокись кремни  53,5-58,8%,окись алюмини  25,5-32,2% окись магаи  7,4-8,1%, окись калыха  6,9-7.6 l . Недостатком данного состава керамического материала  вл етс  то, что стекло варитс  отдельно до полного оплавлени , это вызывает технологические трудности при серийном изготовлении керамики . Известен состав и технологи  изготовлени  керамики с содержанием окиси алюмини  75-99,5% и нитевидной, пластинчатой или изометричной монокристаллической алюмомагнезиальной шпинели 0,5-25% 2 , . Керамика отличаетс  повышенными термостойкостью и механической прочностью . Недостатком данного состава и способа  вл етс  необходимость применени  шпинели с определенным типом кристалле® , что приводит к усложнению техноло-. гии изготовлени  керамики и при этом обжиг заготовок проводитс  при высокой температуре - 180Ос, образцы имеют большую открытую пористость. Наиболее близким техническим решением к данному  вл етс , шихта дл  изготовлени  керамического материала, содерггаща  основуcC-AC O 0 1-1 «Q Si Оч и добавку шпинелей: 0,1-2,5 NVnGr2.64 и 0,3-6,OfAviAe204l31 . 73 Материал, полученный из данной шихты , облада  высокими диэлектрическими и механическими свойствами, не обеспечи чивает прочного соединени  с металлом из-за практического отсутстви  стеклофа зы, что делает невозможным его использование дл  оболочек металло-керамиче- ских ламп. Целью изобретени   вл етс  повышение прочности соединени  с металлом. Поставленна  цель достигаетс  за счеч того, что шихта дл  изготовлени  керамического материала, включающа  оС глинозем , двуокись кремни  и добавку шпине-ли , содержит в качестве последней магнезиально-гпиноземистую прт следующем соотношении компонентов, вес.%. Двуокись кремни 2,6-3,0 М afнезиально-глиноземиста  шпинель3,6-5,0 ( Х-гликоземОстальное Шихта характеризуетс  следующим исходным составом шпинели: Окись магний27,6-27,8 Окись алюмини 71,3-71,6 Окись бора0,6-1,0 Введение шпинелц..предлагаемого соста ва обеспечивает получение керамического материала со стабшьным химическим составом и структурой. Экспериментально установлено, что пр обжита керамического материала алюмо- магнезиальна  шпинель, синтезированна  при 1360 С, взаимодействует с двуокись кремни  и активной окисью алюмини  с образованием муллита, который при образует расплав, способствующий спеканию керамики. Количество образовавшегос  расплава определ етс  количеством и составом стекпообразующих добавок, а именно, порошка двуокиси кре ни  и шпинели. Рентгенофазовый анализ показал, что при сб шге в интервале 15ОО-166ОС в керамике присутствует остаток непрореагировавшей шпинели и, следовательно, количество образовавшегос  стекла будет находитьс  в определенных пределах (6-7%). Использование шпинелипредлагаемого состава, и пороик ка двуокиси кремни  дл  образовани  стеклофазы керамики в температурном интервале 1б40-1660 с позвол ет получат материал со стабильным составом стеклофазы , что .приводит к стабильным резуп татам по качеству металло-керамических спаев. Повышение температуры обжига ке рамического материала предлагаемого состава нецелесообразно, так как с повыше нием мпературы до 1680-17ОО®С шп  7 нель полностью раствор етс  и при этом начинаетс  растворение окиси алюмини , что  вл етс  причиной нестабильности количества стеклофазы керамики. Обжиг при 164О-166О С обеслечивает образование вакуумноппотного материала с необходимой величиной кристалла основной кристаллической фазы корунда (5-7 мкм). Введение стеклообразующей добавки шпинели менее 3,6% и порошка двуокиси кремни  менее 2,6%, а также, более 5,0% и 3,0% соответственно не обеспечивает по-, лучение необходимой микроструктуры керамики и прочности спа  керамики с металлами . Пример. В активированный прокаленный глинозем оС формы алюмини  ввод т предварительно синтезированную алюмомагнезиальную шпинель, активированную борнымангидридом. Шпинель готов т отдельно. Компоненты, вз тые по репепту (вес.%): Окись магни 27,8 Окись алюмини 71,6 Окись бораО,6 Смешиваютс  сухим способом в шаровоймельнице и затем спекают при 13401360 С. Введение окиси бора способствует более полному химическому пропессу образовани  шпинели и снижению температуры ее синтеза за счет образовани  с окисью магни  расплава эвтектического состава. Введение добавки, образующей твердые растворы или расплавы эвтектического состава, интенсифицирует процесс спекани  шпинели. Экспериментально установлено оптимальное количество вводимой окиси бора дл  увеличени  активност компонентов и полного синтеза шпинели. Рентгенофазовый анализ показал, что введение 0,6% окиси бора обеспечивает полноту реакции образовани  шпинели при температуре 1360 С. Порошок двуокиси кремни  размалываетс  до суммарной поверхности 2000- 4000 CMVr. Приготовлены компоненты - dL f шпинель синтезирована и двуоки- си кремни  смешивают сухим помолом в шаровой мельнице при соотношении материал: шары -,1:2 в течение 24 ч до суммарной поверхности 400О-5000 см /г. Шшкер готов т на парафиновой св зке, Детали оформл ют, например методом гор чего лить  под-давлением. ,Предварительный обжиг провод т при 90О-1000 С, окончательный - при 1640-166OG Технологи  изготовлени  керамики и предав{ ггепьно синтезированной шпинега искпючает продолжительный мокрый помол компонентов; намол футеровки и мелющих тел, а также последующую фильтрацию и сушку массы, при этом снижаетс  температура окончательного обжига.

Механическа  прочность спаев металла fc керамикой предлагаемого состава

Состав керамического материала, вес.%:

123

Шпинель3,6 4,3 5,0

Двуокись кремни  2,6 2,8 3,0

оС ГЛйнозем93,8 92,9 92,0

Таблица 1

Электрофизические свойства керамики

Удельное электросопротивление

при , Омхсм

не менее

(по АЯО.027.002 ТУ)

при температурах, С

Claims (3)

1 44ЛЪ

4,2x101,9x103,6x10 Таблица2 предлагаемого состава

Температура обжига керамики, С

Механическа  прочность спаев, МПа

Спаи металла с керамикой имеют высо кую механическую прочность (до 208МПа оптимальную микрсх:трухтуру и  вл ютс  вакуумноплотными - Использование керам :ческого материала в качестве оболочек металлокерамических ламп дает возможность снизить на 2-3% брак памп по натеканию .

Форгмула изобретени  1.Шихта дл  изготовлени  керактческого материала, включающа  об-глинозем, двуокись кремни  и добавку шпинели, отличающа с  тем, что, с це-ч пью повышени  прочности соединени  с металлом, она содержит магнезиальноглриоземистую шгганепь при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Двуокись кремни 2.,,0

Магнезиальноглинозе1640

1640

1640

208

173

180

миста  шпинель3,6-5,0

cL -глиноземОстальное

2. UJHXTa дл  изготовлени  кepaмичe ского материала по п. I, отличаю Щ а   с   тем, что алюмомагнезиальна  шпинель имеет следующий исходный состав , вес.%

Окись магни 27,6-27,7

Окись алюмини 71,

Окись бора0,6-1,0

Источники информации, прин тые во -внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 346284, кл. С 04 В 35/10, 1970

2.Авторское свидетельство СССР

NO 464566, кл.С 04 В 35/10, 1973.

3.Авторское свидетельство СССР №579261, кл.С О4 В 35/10, 1976 (прототип).