JPS63166799A - Ｓｉド−プｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法 - Google Patents
Ｓｉド−プｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、結晶原料融液に種結晶を接触させ引上げる液
体封止回転引上法（ＬＥＣ法）により、Ｓｉドープｎ型
ＧａＡｓ単結晶を効率よく製造する方法に関する。
体封止回転引上法（ＬＥＣ法）により、Ｓｉドープｎ型
ＧａＡｓ単結晶を効率よく製造する方法に関する。
■−Ｖ族化合物半導体の単結晶は受発光素子、高速演算
素子、マイクロ波素子等に応用されており、その用途に
より単結晶に種々の物質を添加し、その濃度を変化させ
、単結晶の物理的、化学的性質を調整し、利用されてい
る。
素子、マイクロ波素子等に応用されており、その用途に
より単結晶に種々の物質を添加し、その濃度を変化させ
、単結晶の物理的、化学的性質を調整し、利用されてい
る。
■−■族化合物半導体の単結晶を育成する方法には、水
平ブリッジマン法（ＨＢ法）、グラージエント・フリー
ズ法（ＧＦ法）等の封管式ボート成長法及び液体封止回
転引上法（ＬＥＣ法）がある。
平ブリッジマン法（ＨＢ法）、グラージエント・フリー
ズ法（ＧＦ法）等の封管式ボート成長法及び液体封止回
転引上法（ＬＥＣ法）がある。
をドープしたものが使用されており、液体封止剤（例え
ばＢ２０３）を使用しない封管式成長法が、Ｓｉ濃度を
容易に制御出来ると言う理由から用いられている。
ばＢ２０３）を使用しない封管式成長法が、Ｓｉ濃度を
容易に制御出来ると言う理由から用いられている。
ＬＥＣ法は封管式ボート成長法に比べて単結晶成長方位
選択に自由度があり、（ｉｏｏ）方位の結晶育成が可能
であるばかりか、円型で大口径の単結晶が得られる利点
がある。
選択に自由度があり、（ｉｏｏ）方位の結晶育成が可能
であるばかりか、円型で大口径の単結晶が得られる利点
がある。
しかしながら、ＬＥＣ法は液体封止剤として使用するＢ
２Ｏ３とＧ ａ Ａ ｓ融液が高温で接触している為、
該融液に添加したＳｉがＢ ２０３並びにＢ ２０３中
に含まれる水分と化学反応を起こしＳｉ濃度が変動する
ので、ＳｉをＧ ａ Ａ ｓ単結晶中に再現性良くドー
プ出来ず、該単結晶の電気的特性を制御するのが困難と
なる欠点があった。
２Ｏ３とＧ ａ Ａ ｓ融液が高温で接触している為、
該融液に添加したＳｉがＢ ２０３並びにＢ ２０３中
に含まれる水分と化学反応を起こしＳｉ濃度が変動する
ので、ＳｉをＧ ａ Ａ ｓ単結晶中に再現性良くドー
プ出来ず、該単結晶の電気的特性を制御するのが困難と
なる欠点があった。
又、該単結晶中へのＳｉ添加量を増やそうとして、原料
中へＳｉ添加量を増やすと融液上に浮遊物（スカム）が
多量に発生し、双晶、多結晶発生を誘発し、単結晶歩留
りを著るしく悪化させる欠点があった。その為Ｓｉ濃度
が高いＳｉドープＧ ａ Ａ ｓ単結晶の製造は困難で
あった。
中へＳｉ添加量を増やすと融液上に浮遊物（スカム）が
多量に発生し、双晶、多結晶発生を誘発し、単結晶歩留
りを著るしく悪化させる欠点があった。その為Ｓｉ濃度
が高いＳｉドープＧ ａ Ａ ｓ単結晶の製造は困難で
あった。
本発明の目的は、ＬＥＣ法を用いてＳｉドープｎ型Ｇ
ａ Ａ ｓ単結晶を製造する際に、ＳｉをＧａＡｓ単結
晶中に再現性良くドープ出来、又Ｓｉを高濃度に添加し
ても単結晶の歩留りが高いＳｉドープｎ型Ｇ ａ Ａ
ｓ単結晶の製造方法を提供する事である。
ａ Ａ ｓ単結晶を製造する際に、ＳｉをＧａＡｓ単結
晶中に再現性良くドープ出来、又Ｓｉを高濃度に添加し
ても単結晶の歩留りが高いＳｉドープｎ型Ｇ ａ Ａ
ｓ単結晶の製造方法を提供する事である。
本発明者等は前述の様にＬＥＣ法におけるＳｉドープｎ
型Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶製造の欠点を解決すべく、添加
したＳｉの損失について検討を行なった。
型Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶製造の欠点を解決すべく、添加
したＳｉの損失について検討を行なった。
ＧａＡｓの融点は１２３８℃前後と高温であり、ＬＥＣ
法に於ては、ＧａＡｓ融液は封止剤Ｂ２Ｏ３と接触して
いる。
法に於ては、ＧａＡｓ融液は封止剤Ｂ２Ｏ３と接触して
いる。
従って、融液中に添加されたＳｉは次式の反応により融
液中から消費される。
液中から消費される。
３Ｓｉ＋Ｂ２ｏ３ ３ＳｉＯ＋２Ｂ・・・・・・・・（
１）３Ｓｉ＋２Ｂ２０３ 。３ＳｉＯ２＋４Ｂ ・・・
・１２）単結晶育成中に上記反応が進行し続けるならば
、ノーマル・フリージングによる偏析現象により、Ｓｉ
の融液中への濃縮と上記反応による損失が競合する事に
なる。しかしこの競合を制御する事は実質不可能である
から単結晶中のＳｉ濃度を再現性よく制御する事も困難
となる。
１）３Ｓｉ＋２Ｂ２０３ 。３ＳｉＯ２＋４Ｂ ・・・
・１２）単結晶育成中に上記反応が進行し続けるならば
、ノーマル・フリージングによる偏析現象により、Ｓｉ
の融液中への濃縮と上記反応による損失が競合する事に
なる。しかしこの競合を制御する事は実質不可能である
から単結晶中のＳｉ濃度を再現性よく制御する事も困難
となる。
別に、封止剤として用いられるＢ２Ｏ３中の水分は、原
料融液と接触する事によりＧａと次の様な反応を起こす
。
料融液と接触する事によりＧａと次の様な反応を起こす
。
＝３−
２ Ｇ ａ ＋ Ｈ２０→Ｇａ２Ｏ＋Ｈ２””（３）Ｓ
ｉ＋Ｈ２ｏ ２Ｇａ＋５ｉＯ−（４）Ｓ ｉ＋
２Ｇａ２０ →４ Ｇａ＋ Ｓｉｏ２・”・（５）又水
分単独でも次の反応を起こす。
ｉ＋Ｈ２ｏ ２Ｇａ＋５ｉＯ−（４）Ｓ ｉ＋
２Ｇａ２０ →４ Ｇａ＋ Ｓｉｏ２・”・（５）又水
分単独でも次の反応を起こす。
Ｓｉ＋Ｈ２ｏ−＋Ｓｉ○＋Ｈ２・・・・・・・・・・・
・（６）従って、Ｂ２Ｏ３中の水分によっても原料融液
中のＳｉ損失が生じる。
・（６）従って、Ｂ２Ｏ３中の水分によっても原料融液
中のＳｉ損失が生じる。
本発明者等は前記複数の反応の中がらＳｉ損失の主反応
を以下の研究により見い出した。。
を以下の研究により見い出した。。
まず、水分を可能な限り除去した（１００ｕ＋ｔ ｐｐ
ｍ以下）封止剤Ｂ２Ｏ３とＳｉを添加しなＧ ａ Ａ
ｓ原料とを、共にチャージし、通常のＬＥＣ法で３本（
Ａ、Ｂ。
ｍ以下）封止剤Ｂ２Ｏ３とＳｉを添加しなＧ ａ Ａ
ｓ原料とを、共にチャージし、通常のＬＥＣ法で３本（
Ａ、Ｂ。
Ｃ）の結晶を引上げた。Ｓｉの初期添加量はＡ、Ｂ。
Ｃそれぞれ０．１四ｔ％、０．４ｕ＋ｔ％、０，６替ｔ
％とした。
％とした。
３本の結晶とも双晶もしくは多結晶であったが、結晶頭
部から試料を調整し、キャリヤ濃度及びボロン（Ｂ）濃
度を測定し第１表の結果を得た。
部から試料を調整し、キャリヤ濃度及びボロン（Ｂ）濃
度を測定し第１表の結果を得た。
第１表
ＳｉドープＧａＡｓ結晶頭部のキャリヤ濃度及びＢ濃度
第１表より、Ａ結晶の場合、初期Ｓｉ添加量は０．１ｗ
ｔ％（＃ １．ＩＸ １０”／ＣＩ’）であり、Ｓｉ損
失が全く無くノーマル・フリージングによって結晶中に
Ｓｉが全て取り込まれたとすると、結晶頭部では１０’
９７ｃｍ３程度のＳｉ濃度とならなければならない。
第１表より、Ａ結晶の場合、初期Ｓｉ添加量は０．１ｗ
ｔ％（＃ １．ＩＸ １０”／ＣＩ’）であり、Ｓｉ損
失が全く無くノーマル・フリージングによって結晶中に
Ｓｉが全て取り込まれたとすると、結晶頭部では１０’
９７ｃｍ３程度のＳｉ濃度とならなければならない。
しかしながら第１表に示す様にキャリヤ濃度は２．０Ｘ
１０”／ＣＩ！’と２桁少なくなっている。すなわち、
添加したＳｉの大部分が損失してしまったことになる。
１０”／ＣＩ！’と２桁少なくなっている。すなわち、
添加したＳｉの大部分が損失してしまったことになる。
（結晶Ｂ、Ｃも同様）
又、Ｓｉの添加量を多くするとＢ濃度が増加する事から
融液中に遊離されたＢが多量に混入している事がわかる
。すなわち、水分１１００ｐｐ以下のＢ ２０ ’ｓを
使用した場合には、前述の反応式（３）〜（６）の反応
ではなく、Ｂを遊離する反応式（１）、（２）の反応が
支配的である事が判明した。
融液中に遊離されたＢが多量に混入している事がわかる
。すなわち、水分１１００ｐｐ以下のＢ ２０ ’ｓを
使用した場合には、前述の反応式（３）〜（６）の反応
ではなく、Ｂを遊離する反応式（１）、（２）の反応が
支配的である事が判明した。
そこで、本発明者等は反応式（１）、（２）の反応が右
に進行する事を防げばＳｉの損失は防止出来ると考え、
種々の研究を行ない、以下の結論を得た。
に進行する事を防げばＳｉの損失は防止出来ると考え、
種々の研究を行ない、以下の結論を得た。
■ （１）、（２）式の反応が右に進む事を抑制するに
は封止剤Ｂ２Ｏ３中にあらかじめＳｉを酸化物の形態で
存在させる必要がある。
は封止剤Ｂ２Ｏ３中にあらかじめＳｉを酸化物の形態で
存在させる必要がある。
■ Ｓｉ酸化物の添加は、Ｂ ２０３とＳｉ酸化物を高
温にて分散・混合したり、又、けい酸等の水和物を添加
し、高温で分散・混合した後、脱水処理を施す必要があ
る。
温にて分散・混合したり、又、けい酸等の水和物を添加
し、高温で分散・混合した後、脱水処理を施す必要があ
る。
■ 結晶中のキャリヤ濃度を１０１６〜５ Ｘ １０”
／ｃｍ’の範囲で任意に制御しようとする場合、Ｓｉ損
失を制御するためには、Ｂ２Ｏ３中のＳｉ濃度を０．０
Ｏ１ｕ＋ｔ％〜５ｕ＋ｔ％の範囲が最適である。すなわ
ち、Ｓｉ濃度がＯ，００１ｗｔ％未溝の場合反応抑制効
果が認められず、５Ｉｌｌｔ％を越える場合は、均一に
ガラス化する事が困難であるヒ・・うＩｌｉｍｔ仝釉、
本発明によれば、結晶原料融液に種結晶を祥、１ 接触させ引上げる液体封止回転引上法によりＳｉドープ
ｎ型Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶を製造する場合、結晶原料融
液としてＳｉを添加したＧ ａ Ａ ｓ融液と、液体封
止剤であるＢ ２０３中にあらかじめＳｉの形態がＳｉ
酸化物あるいはけい酸（〔Ｓ ｉｏ □）ｍ・（Ｈ２０
）ｎ〕：（ｍ、ｎは整数））であるＳｉ化合物を高温に
て分散・混合し、その後脱水処理を施したものを同時に
使用し、結晶引上げを行なう事により、ＳｉをＧ ａ
Ａ ｓ単結晶中に再現性良く、しかも高濃度のＳｉドー
プＧ ａ Ａ ｓ単結晶が歩留り良く得られる。
／ｃｍ’の範囲で任意に制御しようとする場合、Ｓｉ損
失を制御するためには、Ｂ２Ｏ３中のＳｉ濃度を０．０
Ｏ１ｕ＋ｔ％〜５ｕ＋ｔ％の範囲が最適である。すなわ
ち、Ｓｉ濃度がＯ，００１ｗｔ％未溝の場合反応抑制効
果が認められず、５Ｉｌｌｔ％を越える場合は、均一に
ガラス化する事が困難であるヒ・・うＩｌｉｍｔ仝釉、
本発明によれば、結晶原料融液に種結晶を祥、１ 接触させ引上げる液体封止回転引上法によりＳｉドープ
ｎ型Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶を製造する場合、結晶原料融
液としてＳｉを添加したＧ ａ Ａ ｓ融液と、液体封
止剤であるＢ ２０３中にあらかじめＳｉの形態がＳｉ
酸化物あるいはけい酸（〔Ｓ ｉｏ □）ｍ・（Ｈ２０
）ｎ〕：（ｍ、ｎは整数））であるＳｉ化合物を高温に
て分散・混合し、その後脱水処理を施したものを同時に
使用し、結晶引上げを行なう事により、ＳｉをＧ ａ
Ａ ｓ単結晶中に再現性良く、しかも高濃度のＳｉドー
プＧ ａ Ａ ｓ単結晶が歩留り良く得られる。
〔実施例 １〕
Ｂ ２０３中に、Ｓｉ濃度として０．２ｕ＋ｔ％をＳｉ
酸化物もしくはけい酸の形態で添加したＢ ２０３６０
０ｇ、Ｇ ａ Ａ ｓ原料３０００ｇに対して０．３Ｈ
のＳｉを添加し、ＬＥＣ法で引上げを行ない、直径８０
ｕφ、重量２，９００ｇの単結晶を育成した。
酸化物もしくはけい酸の形態で添加したＢ ２０３６０
０ｇ、Ｇ ａ Ａ ｓ原料３０００ｇに対して０．３Ｈ
のＳｉを添加し、ＬＥＣ法で引上げを行ない、直径８０
ｕφ、重量２，９００ｇの単結晶を育成した。
単結晶は双晶、多結晶等は全く認められなかった。結晶
頭部及び尾部のキャリヤ濃度はそれぞれ１．２Ｘ １０
’ ”／ｃ＋＋３．３．５Ｘ １０”７ｃｍ３であった
。
頭部及び尾部のキャリヤ濃度はそれぞれ１．２Ｘ １０
’ ”／ｃ＋＋３．３．５Ｘ １０”７ｃｍ３であった
。
〔実施例 ２〕
実施例１と同一条件で合計１０回の結晶育成を行ない、
その再現性を確認した。全ての結晶が、双晶及び多結晶
を含まず単結晶であった。
その再現性を確認した。全ての結晶が、双晶及び多結晶
を含まず単結晶であった。
又結晶頭部及び尾部のキャリヤ濃度もそれぞれ、１．０
〜１．２ｘ １０”／ｃｚ３．２．９７−３．５Ｘ １
０’ ８／ｃ＊”となりＳ；の制御性も確認出来た。
〜１．２ｘ １０”／ｃｚ３．２．９７−３．５Ｘ １
０’ ８／ｃ＊”となりＳ；の制御性も確認出来た。
〔実施例 ３〕
Ｂ ２０３中に、Ｓｉ濃度として０．０５＋ＩＩｔ％を
Ｓｉ酸化物もしくはけい酸の形態で添加したＢ ２０．
２００ｇ。
Ｓｉ酸化物もしくはけい酸の形態で添加したＢ ２０．
２００ｇ。
Ｓｉを２０ｕ＋ｔ ｐｐｍ添加したＧ ａ Ａ ｓ融液
ｘｏｏｏ、、を用いて、ＬＥＣ法で引上げを行ない、直
径５４ｉｖφ、重量９４０ｇの単結晶を育成した。頭部
と尾部のキャリヤ濃度はそれぞれ２ Ｘ １０” ／ｃ
ｗ′、６ Ｘ １０” ／ｃ１１”であった。
ｘｏｏｏ、、を用いて、ＬＥＣ法で引上げを行ない、直
径５４ｉｖφ、重量９４０ｇの単結晶を育成した。頭部
と尾部のキャリヤ濃度はそれぞれ２ Ｘ １０” ／ｃ
ｗ′、６ Ｘ １０” ／ｃ１１”であった。
さらに同一条件で５回の結晶育成を行った。頭部、尾部
のキャリヤ濃度はそれぞれ１．７〜２．４×１０１７／
ｃｉ’、４．８〜６．２Ｘ １０”／Ｃ１３となり、実
施例２と同様な再現性が確認出来た。
のキャリヤ濃度はそれぞれ１．７〜２．４×１０１７／
ｃｉ’、４．８〜６．２Ｘ １０”／Ｃ１３となり、実
施例２と同様な再現性が確認出来た。
上記のごとき本発明によるＳｉドープｎ型Ｇ ａ Ａ
ｓ単結晶を製造する方法によると、従来のＬＥＣ法に較
べ、わずかなＳｉ添加量で高いキャリヤ濃度が得られる
為、キャリヤ濃度の制御性が向上すると共に、スカム発
生量が減少し単結晶の歩留りが改善される経済性の優れ
た製造方法である。
ｓ単結晶を製造する方法によると、従来のＬＥＣ法に較
べ、わずかなＳｉ添加量で高いキャリヤ濃度が得られる
為、キャリヤ濃度の制御性が向上すると共に、スカム発
生量が減少し単結晶の歩留りが改善される経済性の優れ
た製造方法である。
Claims (3)
- （１）結晶原料融液に種結晶を接触させ引上げる液体封
止回転引上げ法によるガリウム砒素単結晶製造方法に於
て、結晶原料融液としてシリコン（Ｓｉ）を添加したガ
リウム砒素融液と、液体封止剤であるＢ＿２Ｏ＿３中に
あらかじめＳｉを添加したものを同時に使用して結晶引
上げを行なう事を特徴とする、Ｓｉドープｎ型ガリウム
砒素単結晶の製造方法。 - （２）液体封止剤として用いるＢ＿２Ｏ＿３中のＳｉ濃
度が０．００１ｗｔ％〜５ｗｔ％の範囲である特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 - （３）液体封止剤のＢ＿２Ｏ＿５中に添加されるＳｉの
形態がＳｉ酸化物あるいはけい酸（〔ＳｉＯ＿２）＿ｍ
・（Ｈ＿２Ｏ）ｎ〕：（ｍ、ｎは整数））である事を特
徴とする特許請求の範囲第１項及び第２項に記載の方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31614586A JPS63166799A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | Ｓｉド−プｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31614586A JPS63166799A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | Ｓｉド−プｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63166799A true JPS63166799A (ja) | 1988-07-09 |
| JPH0357079B2 JPH0357079B2 (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=18073766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31614586A Granted JPS63166799A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | Ｓｉド−プｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63166799A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306723A (ja) * | 2006-06-22 | 2006-11-09 | Dowa Mining Co Ltd | ガリウム砒素単結晶 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090098377A1 (en) | 2005-03-31 | 2009-04-16 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Si-Doped GaAs Single Crystal Ingot and Process for Producing the Same, and Si-Doped GaAs Single Crystal Wafer Produced From Si-Doped GaAs Single Crystal Ingot |
| JP5433632B2 (ja) * | 2011-05-25 | 2014-03-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法およびＧａＡｓ単結晶ウェハ |
-
1986
- 1986-12-27 JP JP31614586A patent/JPS63166799A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306723A (ja) * | 2006-06-22 | 2006-11-09 | Dowa Mining Co Ltd | ガリウム砒素単結晶 |
| JP4586154B2 (ja) * | 2006-06-22 | 2010-11-24 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | ガリウム砒素単結晶の製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0357079B2 (ja) | 1991-08-30 |
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