JPS63159438A - テトラフルオロエチレン系共重合体粉末の製法 - Google Patents
テトラフルオロエチレン系共重合体粉末の製法Info
- Publication number
- JPS63159438A JPS63159438A JP61307130A JP30713086A JPS63159438A JP S63159438 A JPS63159438 A JP S63159438A JP 61307130 A JP61307130 A JP 61307130A JP 30713086 A JP30713086 A JP 30713086A JP S63159438 A JPS63159438 A JP S63159438A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copolymer
- powder
- tetrafluoroethylene
- tetrafluoroethylene copolymer
- average particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 title claims abstract description 59
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 28
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- JMGNVALALWCTLC-UHFFFAOYSA-N 1-fluoro-2-(2-fluoroethenoxy)ethene Chemical compound FC=COC=CF JMGNVALALWCTLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 5
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 abstract 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 abstract 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 11
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 7
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 4
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 3
- RRZIJNVZMJUGTK-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-trifluoro-2-(1,2,2-trifluoroethenoxy)ethene Chemical compound FC(F)=C(F)OC(F)=C(F)F RRZIJNVZMJUGTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010558 suspension polymerization method Methods 0.000 description 2
- BLTXWCKMNMYXEA-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-trifluoro-2-(trifluoromethoxy)ethene Chemical compound FC(F)=C(F)OC(F)(F)F BLTXWCKMNMYXEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUMVZXWBOFOYAW-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,3,4,4,4-heptafluoro-1-(1,2,3,3,4,4,4-heptafluorobut-1-enoxy)but-1-ene Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)=C(F)OC(F)=C(F)C(F)(F)C(F)(F)F WUMVZXWBOFOYAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZPCMSSQHRAJCC-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,3,4,4,5,5,5-nonafluoro-1-(1,2,3,3,4,4,5,5,5-nonafluoropent-1-enoxy)pent-1-ene Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)=C(F)OC(F)=C(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F BZPCMSSQHRAJCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101150065749 Churc1 gene Proteins 0.000 description 1
- ZJCFOZHHYJVNNP-UHFFFAOYSA-N F[C]Br Chemical compound F[C]Br ZJCFOZHHYJVNNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009415 formwork Methods 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 239000011361 granulated particle Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、粉体塗装等に利用することができるテトラフ
ルオロエチレン系共重合体粉末の製法に関する。
ルオロエチレン系共重合体粉末の製法に関する。
（従来の技術〕
乳化重合で製造したテトラフルオロエチレン系共重合体
を凝析、次いで造粒し、塗装等に利用することは従来か
ら提案されている（特開昭６０−２４０７１３号公報参
照）、シかし、乳化重合で製造したテトラフルオロエチ
レン系共重合体を凝析するには、硝酸等の鉱酸を凝析剤
として使用しなければならず、その後の洗浄が不十分で
あると、焼成する際共重合体が着色してしまう、洗浄回
数を増やすと着色の問題はなくなるが、共重合体の洗浄
ロスが増えるという別の問題が生じる。
を凝析、次いで造粒し、塗装等に利用することは従来か
ら提案されている（特開昭６０−２４０７１３号公報参
照）、シかし、乳化重合で製造したテトラフルオロエチ
レン系共重合体を凝析するには、硝酸等の鉱酸を凝析剤
として使用しなければならず、その後の洗浄が不十分で
あると、焼成する際共重合体が着色してしまう、洗浄回
数を増やすと着色の問題はなくなるが、共重合体の洗浄
ロスが増えるという別の問題が生じる。
本発明者らは、着色等の問題のないテトラフルオロエチ
レン系共重合体粉末を製造する方法について検討を重ね
た結果、懸濁重合で製造したテトラフルオロエチレン系
共重合体を使用すると凝析工程を省くことができるので
、着色等の問題が生じないことを見出し、本発明に達し
たものである。
レン系共重合体粉末を製造する方法について検討を重ね
た結果、懸濁重合で製造したテトラフルオロエチレン系
共重合体を使用すると凝析工程を省くことができるので
、着色等の問題が生じないことを見出し、本発明に達し
たものである。
本発明の目的は、テトラフルオロエチレン系共重合体粉
末の新規製法を提供することである。
末の新規製法を提供することである。
本発明は、懸濁重合で製造したテトラフルオロエチレン
系共重合体を粉砕し、疎水性溶媒を含む水中で造粒、ま
たは造粒後粉砕することを特徴とするテトラフルオロエ
チレン系共重合体粉末の製法である。
系共重合体を粉砕し、疎水性溶媒を含む水中で造粒、ま
たは造粒後粉砕することを特徴とするテトラフルオロエ
チレン系共重合体粉末の製法である。
本発明の製法は、テトラフルオロエチレン系共重合体で
あれば適用することができ、特に制限を受けることはな
い、テトラフルオロエチレン系共重合体の中でも、テト
ラフルオロエチレンとフルオロビニルエーテルの共重合
体が、皮膜にした場合、耐食性、非粘着性、高温強度等
の化学的および物理的性質に優れている。フルオロビニ
ルエーテルの例として、式： ％式％ （式中、Ｘは水素またはフッ素、−は０または１〜４の
整数、ｎはＯまたは１〜７の整数を示す、）で表わされ
るものを挙げることができる。これの具体例としては、
パーフルオロメチルビニルエーテル、パーフルオロエチ
ルビニルエーテル、パーフルオロプロピルビニルエーテ
ル、Ｃｈ＝ＣＦＯＣＦｇＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦｔＣＦｓ
、ＣＦｌ、ＣＦＯＣＦ＊Ｃ１’（ＣＦり０（ＣＦり□Ｃ
Ｉ’！、ＣＦｇ＝ＣＦＯＣｈＣＦ（ＣＦｓ）Ｏ（ＣＦｉ
）ｓＣｈ 、ＣＦＩＣＦ（ＯＣＦｘＣＦ（ＣＬ））ｘＯ
ｃｈｃｈ、ＣＦｌ、ＣＦ（ＯＣＦＩＣＦ（ＣＦ３））
ｇｏ（ＣＦオ）２ＣＦｓ 、ＣＦｔ−ＣＦ（ＯＣｈＣＦ
（ＣＦｓ））ｉｏ（ＣＦｚ）ｓＣＦｓ等を挙げることが
できる。テトラフルオロエチレンとフルオロビニルエー
テルの共重合比は、通常テトラフルオロエチレン／フル
オロビニルエーテル＝９〜５０／１（重量比）である、
このテトラフルオロエチレンとフルオロビニルエーテル
の共重合体は、例えば特開昭５８−１８９２１０号公報
記載の懸濁重合方法で製造することができる。
あれば適用することができ、特に制限を受けることはな
い、テトラフルオロエチレン系共重合体の中でも、テト
ラフルオロエチレンとフルオロビニルエーテルの共重合
体が、皮膜にした場合、耐食性、非粘着性、高温強度等
の化学的および物理的性質に優れている。フルオロビニ
ルエーテルの例として、式： ％式％ （式中、Ｘは水素またはフッ素、−は０または１〜４の
整数、ｎはＯまたは１〜７の整数を示す、）で表わされ
るものを挙げることができる。これの具体例としては、
パーフルオロメチルビニルエーテル、パーフルオロエチ
ルビニルエーテル、パーフルオロプロピルビニルエーテ
ル、Ｃｈ＝ＣＦＯＣＦｇＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦｔＣＦｓ
、ＣＦｌ、ＣＦＯＣＦ＊Ｃ１’（ＣＦり０（ＣＦり□Ｃ
Ｉ’！、ＣＦｇ＝ＣＦＯＣｈＣＦ（ＣＦｓ）Ｏ（ＣＦｉ
）ｓＣｈ 、ＣＦＩＣＦ（ＯＣＦｘＣＦ（ＣＬ））ｘＯ
ｃｈｃｈ、ＣＦｌ、ＣＦ（ＯＣＦＩＣＦ（ＣＦ３））
ｇｏ（ＣＦオ）２ＣＦｓ 、ＣＦｔ−ＣＦ（ＯＣｈＣＦ
（ＣＦｓ））ｉｏ（ＣＦｚ）ｓＣＦｓ等を挙げることが
できる。テトラフルオロエチレンとフルオロビニルエー
テルの共重合比は、通常テトラフルオロエチレン／フル
オロビニルエーテル＝９〜５０／１（重量比）である、
このテトラフルオロエチレンとフルオロビニルエーテル
の共重合体は、例えば特開昭５８−１８９２１０号公報
記載の懸濁重合方法で製造することができる。
懸濁重合で製造したテトラフルオロエチレン系共重合体
の粉砕は、通常アトマイザ−、ミクロンミル、ウルトラ
マイザー、ハリケーンミル、ジェットミル等を使用し、
−２０〜８０℃で、平均粒径が１５０μｍ以下、好まし
くは１００μｍ以下になるまで行う、平均粒径の測定は
、＾Ｓ耐Ｄ １４５７８１ａ （１２，３，３）とＡＳ
Ｔ？Ｉ Ｉ） １９２１６３に従って行う（特開昭６０
−２４０７１３号公報参照）。
の粉砕は、通常アトマイザ−、ミクロンミル、ウルトラ
マイザー、ハリケーンミル、ジェットミル等を使用し、
−２０〜８０℃で、平均粒径が１５０μｍ以下、好まし
くは１００μｍ以下になるまで行う、平均粒径の測定は
、＾Ｓ耐Ｄ １４５７８１ａ （１２，３，３）とＡＳ
Ｔ？Ｉ Ｉ） １９２１６３に従って行う（特開昭６０
−２４０７１３号公報参照）。
前記粉砕共重合体の疎水性溶媒を含む水中での造粒は、
粉砕共重合体、疎水性溶媒および水の混合物を、水中で
疎水性溶媒が５０μｍ ”＝ １０ ｍ ｍの油滴にな
るような攪拌条件下に行う。
粉砕共重合体、疎水性溶媒および水の混合物を、水中で
疎水性溶媒が５０μｍ ”＝ １０ ｍ ｍの油滴にな
るような攪拌条件下に行う。
本発明の造粒工程において、疎水性溶媒とは、４０〜１
００℃で水に０．５重量％以下しか溶解しない液体を意
味し、例えば脂肪族系炭化水素、芳香族系炭化水素、こ
れらのハロゲン化誘導体等を挙げることができる。疎水
性溶媒は、低毒性、不燃性等の点で、Ｃ６ＦいＣＦｓ（
ＣＦｘ）ａｃＦｓ、ＣＦｓ（ＣＦｘ）ｓＣｈ等のフルオ
ロカーボン、ＣＣＩＪＣＣｌｘＦ、 ＣＣ１ｚＦＣＣ１
ｈ、ＣＦｓＣＣＩＦＣＣＩＦｇ−ＣＦｓＣＣｈＣＣＩＰ
ＣＦｓ、ＣＦｓＣＣＩＦＣＣＩＦＣＦｓ、ＣＣＩＦＣＣ
ＩＦ 等のりｏロフルオロカーボン、ＣＦＪｒＣＦ
ｘ −ＣＦ ｔ ＣＦ、Ｂｒ等のブロモフルオロカーボン系溶媒が好まし
い０通常水としては、脱イオン水を使用する。
００℃で水に０．５重量％以下しか溶解しない液体を意
味し、例えば脂肪族系炭化水素、芳香族系炭化水素、こ
れらのハロゲン化誘導体等を挙げることができる。疎水
性溶媒は、低毒性、不燃性等の点で、Ｃ６ＦいＣＦｓ（
ＣＦｘ）ａｃＦｓ、ＣＦｓ（ＣＦｘ）ｓＣｈ等のフルオ
ロカーボン、ＣＣＩＪＣＣｌｘＦ、 ＣＣ１ｚＦＣＣ１
ｈ、ＣＦｓＣＣＩＦＣＣＩＦｇ−ＣＦｓＣＣｈＣＣＩＰ
ＣＦｓ、ＣＦｓＣＣＩＦＣＣＩＦＣＦｓ、ＣＣＩＦＣＣ
ＩＦ 等のりｏロフルオロカーボン、ＣＦＪｒＣＦ
ｘ −ＣＦ ｔ ＣＦ、Ｂｒ等のブロモフルオロカーボン系溶媒が好まし
い０通常水としては、脱イオン水を使用する。
水と疎水性溶媒の使用量比は、通常水１００重量部に対
し疎水性溶媒０．０１〜２００重量部である。粉砕共重
合体と疎水性溶媒の使用量比は、通常粉砕共重合体１０
０重量部に対し疎水性溶媒Ｏ，ＯＳ〜０．５重量部であ
る。温度は、疎水性溶媒および水の沸点より少なくとも
５℃以下、凝固点より少なくとも５℃以上である。なお
、造粒粒子を固く締めるために、疎水性溶媒および／ま
たは水を、始めの７０重量％以下まで加熱・蒸発させて
もよい。
し疎水性溶媒０．０１〜２００重量部である。粉砕共重
合体と疎水性溶媒の使用量比は、通常粉砕共重合体１０
０重量部に対し疎水性溶媒Ｏ，ＯＳ〜０．５重量部であ
る。温度は、疎水性溶媒および水の沸点より少なくとも
５℃以下、凝固点より少なくとも５℃以上である。なお
、造粒粒子を固く締めるために、疎水性溶媒および／ま
たは水を、始めの７０重量％以下まで加熱・蒸発させて
もよい。
造粒操作後は、造粒物を順に濾過、乾燥、必要に応じ篩
分けすると目的物であるテトラフルオロエチレン系共重
合体粉末を得ることができる。
分けすると目的物であるテトラフルオロエチレン系共重
合体粉末を得ることができる。
テトラフルオロエチレン系共重合体粉末は、その平均粒
径が５〜５００μｍで、平均粒径（μ）と見掛は密度（
ρ）が次式を満足するものが粉体塗装用粉末として好ま
しい。
径が５〜５００μｍで、平均粒径（μ）と見掛は密度（
ρ）が次式を満足するものが粉体塗装用粉末として好ま
しい。
ｌｏｇ ｐ ＜ ２．４５ ｐ ＋ ０．７５なお、造
粒操作で１〜３Ｑｍｍの粒径の大きい粒子を作り、その
後これを前記粉砕操作と同様の手段で粉砕し、目的物を
製造することもできる。
粒操作で１〜３Ｑｍｍの粒径の大きい粒子を作り、その
後これを前記粉砕操作と同様の手段で粉砕し、目的物を
製造することもできる。
本発明の製法で製造したテトラフルオロエチレン系共重
合体粉末は、そのまま、あるいはさらにフッ素ガス処理
等の安定化処理（例えば特開昭６０−２４０７１３号公
報参照）を施した後、静電、流動浸漬、回転塗装性等公
知のフッ素樹脂粉体塗装方法で鉄、不銹鋼、アルミニウ
ム等に適用することができ（例えば、「粉体塗料の総合
調査資料」石油化学工業研究所昭和４８年発行参照）、
例えば、半導体素子製造用の設備、容器等の耐食性材料
等として使用することができる。
合体粉末は、そのまま、あるいはさらにフッ素ガス処理
等の安定化処理（例えば特開昭６０−２４０７１３号公
報参照）を施した後、静電、流動浸漬、回転塗装性等公
知のフッ素樹脂粉体塗装方法で鉄、不銹鋼、アルミニウ
ム等に適用することができ（例えば、「粉体塗料の総合
調査資料」石油化学工業研究所昭和４８年発行参照）、
例えば、半導体素子製造用の設備、容器等の耐食性材料
等として使用することができる。
前記フッ素ガス処理は、１５０℃乃至テトラフルオロエ
チレン系共重合体粉末がフッ素で燃焼しない温度の範囲
で行うのが好ましい。
チレン系共重合体粉末がフッ素で燃焼しない温度の範囲
で行うのが好ましい。
製造例１
特開昭５８−１８９２１０号公報記載の懸濁重合方法に
従って製造したテトラフルオロエチレンとパーフルオロ
ビニルエーテルの共重合体の乾燥物（見掛は密度０．６
４ ｇ／ｃｃ、平均粒径４００〜６００μｍ）をアトマ
イザ−（不二パウダル（株）社製）で粉砕し、見掛は密
度０．２７ ｇ／ｃｃ、平均粒径８０〜１００μｍの粉
体を作った。
従って製造したテトラフルオロエチレンとパーフルオロ
ビニルエーテルの共重合体の乾燥物（見掛は密度０．６
４ ｇ／ｃｃ、平均粒径４００〜６００μｍ）をアトマ
イザ−（不二パウダル（株）社製）で粉砕し、見掛は密
度０．２７ ｇ／ｃｃ、平均粒径８０〜１００μｍの粉
体を作った。
前記得られた粉体１００ｇ、脱イオン水１０００ ｇお
よび１．１．２．２−テトラクロロ−１，２−ジフルオ
ロエタン１６０ｇを内容積２ｇのステンレス製円筒容器
に入れ、９０ｍｍφの３枚タービン翼付攪拌機（新来科
学（株）社製）を使用して５００回転／分の速度で５分
間撹拌後、２６ｍｍφ翼のポリトロン（キネマ千カ（Ｋ
ＩＮＥＭ＾ＴＩＣＡ） ＧＭＢＩＩ社製）を使用し、９
０００回転／回転速度で２分間攪拌して解砕し、次いで
前記と同じ９０ｍｍφの３枚タービン翼付攪拌機を使用
して５００回転／分の速度で５分間攪拌し、共重合体を
造粒した。
よび１．１．２．２−テトラクロロ−１，２−ジフルオ
ロエタン１６０ｇを内容積２ｇのステンレス製円筒容器
に入れ、９０ｍｍφの３枚タービン翼付攪拌機（新来科
学（株）社製）を使用して５００回転／分の速度で５分
間撹拌後、２６ｍｍφ翼のポリトロン（キネマ千カ（Ｋ
ＩＮＥＭ＾ＴＩＣＡ） ＧＭＢＩＩ社製）を使用し、９
０００回転／回転速度で２分間攪拌して解砕し、次いで
前記と同じ９０ｍｍφの３枚タービン翼付攪拌機を使用
して５００回転／分の速度で５分間攪拌し、共重合体を
造粒した。
造粒物を含む混合物を１００メツシエの金網で濾過し、
造粒物を２９０℃の電気熱風炉で１時間乾燥した。
造粒物を２９０℃の電気熱風炉で１時間乾燥した。
乾燥した造粒物を３５メツシユの金網で篩分け、見掛は
密度０．８２ ｇ／ｃｃ、平均粒径２３５μｍのテトラ
フルオロエチレン系共重合体粉末を得た。なお、この共
重合体粉末の全重量は、懸濁重合後の共重合体の全重量
に対し４．３％減少していた。
密度０．８２ ｇ／ｃｃ、平均粒径２３５μｍのテトラ
フルオロエチレン系共重合体粉末を得た。なお、この共
重合体粉末の全重量は、懸濁重合後の共重合体の全重量
に対し４．３％減少していた。
製造例２
製造例１と同様にして作ったテトラフルオロエチレンと
パーフルオロビニルエーテルの乾燥共ｉ合体粉体１００
ｇ、脱イオン水１０００ｇおよび１，１，２゜２−テト
ラクロロ−１，２−ジフルオロエタン１６０ ｇを内容
積２１のステンレス製円筒容器に入れ、９０ｍｍφの３
枚タービン翼付撹拌機を使用して５００回転／分の速度
で５分間攪拌後、造粒物を含む混合物を１００メソシユ
の金網で濾過し、３００℃の電気熱風炉で３時間乾燥し
た０粒径１〜５ｍｍ、見掛は密度１．１ｇ／ｃｅの造粒
物を得た。
パーフルオロビニルエーテルの乾燥共ｉ合体粉体１００
ｇ、脱イオン水１０００ｇおよび１，１，２゜２−テト
ラクロロ−１，２−ジフルオロエタン１６０ ｇを内容
積２１のステンレス製円筒容器に入れ、９０ｍｍφの３
枚タービン翼付撹拌機を使用して５００回転／分の速度
で５分間攪拌後、造粒物を含む混合物を１００メソシユ
の金網で濾過し、３００℃の電気熱風炉で３時間乾燥し
た０粒径１〜５ｍｍ、見掛は密度１．１ｇ／ｃｅの造粒
物を得た。
この造粒物をアトマイザ−（１３００回転／分）で粉砕
し、３５メツシユの金網で篩分け、見掛は密度０．８７
ｇ／ｃｃ、平均粒径２１０μｍのテトラフルオロエチレ
ン系共重合体粉末を得た。この共重合体粉末の重量減少
率は、５．２ ％であった。
し、３５メツシユの金網で篩分け、見掛は密度０．８７
ｇ／ｃｃ、平均粒径２１０μｍのテトラフルオロエチレ
ン系共重合体粉末を得た。この共重合体粉末の重量減少
率は、５．２ ％であった。
製造例３．４および５
製造例３および４では、製造例１および２で得たそれぞ
れのテトラフルオロエチレン系共重合体粉末を、窒素で
１０容量％に希釈したフッ素と２００℃で２時間接触さ
せ、フッ素処理した。製造例５では、製造例３のフッ素
処理温度を１００℃にした他は製造例３と同様の手順で
フッ素処理した。
れのテトラフルオロエチレン系共重合体粉末を、窒素で
１０容量％に希釈したフッ素と２００℃で２時間接触さ
せ、フッ素処理した。製造例５では、製造例３のフッ素
処理温度を１００℃にした他は製造例３と同様の手順で
フッ素処理した。
製造例３．４および５の共重合体粉末の重量減少率は、
懸濁重合後の共重合体重量を基準にして、それぞれ６．
４．８．３および５．４％であった。
懸濁重合後の共重合体重量を基準にして、それぞれ６．
４．８．３および５．４％であった。
製造例６
製造例２のアトマイザ−の回転速度を３８００回／分に
した他は、製造例２と同様の手順で、見掛は密度０．２
７ｇ／ｃｃ、平均粒径６０μｍのテトラフルオロエチレ
ン系共重合体粉末を得た。共重合体粉末の重量減少率は
、６．２％であった。
した他は、製造例２と同様の手順で、見掛は密度０．２
７ｇ／ｃｃ、平均粒径６０μｍのテトラフルオロエチレ
ン系共重合体粉末を得た。共重合体粉末の重量減少率は
、６．２％であった。
比較製造例
特公昭４８−２０７８８号公報記載の乳化重合方法に従
って製造したテトラフルオロエチレンとパーフルオロビ
ニルエーテル共重合体の水性分散体（共重合体濃度：２
０重量％、平均粒径０．２μｍ） ５００ｇおよび４０
％硝酸５ｃｃを２１のステンレス製容器に仕込み・９０
ｍｍφの３枚タービン翼付攪拌機を使用して２００回転
／分の速度で１０分間撹拌し、凝析を行った。
って製造したテトラフルオロエチレンとパーフルオロビ
ニルエーテル共重合体の水性分散体（共重合体濃度：２
０重量％、平均粒径０．２μｍ） ５００ｇおよび４０
％硝酸５ｃｃを２１のステンレス製容器に仕込み・９０
ｍｍφの３枚タービン翼付攪拌機を使用して２００回転
／分の速度で１０分間撹拌し、凝析を行った。
この後、凝析物を濾紙（東洋濾紙製５Ａ）で分別し、円
筒容器に入れ、脱イオン水１．５ ｊを加え、３枚ター
ビン翼付攪拌機を使用して２００回転／分の速度で１０
分間攪拌する操作を三重繰り返した。
筒容器に入れ、脱イオン水１．５ ｊを加え、３枚ター
ビン翼付攪拌機を使用して２００回転／分の速度で１０
分間攪拌する操作を三重繰り返した。
凝析物を濾紙で分別し、得られた凝析物に脱イオン水８
００ｃｃ、 Ｌ１＋２＋２−テトラクロロ−１，２−ジ
フルオロエタン４０ｃｃを仕込み、９０ｍｍφの３枚タ
ービン翼付撹拌機を使用して５００回転／分の速度で５
分間攪拌後、２６ｍｍφ翼のポリトロンを使用し、９０
００回転／回転速度で２分間攪拌して解砕し、次いで前
記と同じ９Ｑｍｍφの３枚タービン翼付攪拌機を使用し
て５００回転／分の速度で５分間攪拌し、共重合体を造
粒した。
００ｃｃ、 Ｌ１＋２＋２−テトラクロロ−１，２−ジ
フルオロエタン４０ｃｃを仕込み、９０ｍｍφの３枚タ
ービン翼付撹拌機を使用して５００回転／分の速度で５
分間攪拌後、２６ｍｍφ翼のポリトロンを使用し、９０
００回転／回転速度で２分間攪拌して解砕し、次いで前
記と同じ９Ｑｍｍφの３枚タービン翼付攪拌機を使用し
て５００回転／分の速度で５分間攪拌し、共重合体を造
粒した。
造粒物を含む混合物を１００メツシエの金網で濾過し、
造粒物を２９０℃の電気熱風炉で１時間乾燥した。
造粒物を２９０℃の電気熱風炉で１時間乾燥した。
乾燥した造粒物を３５メツシユの金網で篩分け、見掛は
密度０．７３ｇ／ｃｃｓ平均粒径２１０μｍの比較用テ
トラフルオロエチレン系共重合体粉末を得た。なお、こ
の共重合体粉末の全重量は、乳化重合後の共重合体の全
重量に対し３０．２％も減少していた。
密度０．７３ｇ／ｃｃｓ平均粒径２１０μｍの比較用テ
トラフルオロエチレン系共重合体粉末を得た。なお、こ
の共重合体粉末の全重量は、乳化重合後の共重合体の全
重量に対し３０．２％も減少していた。
試験例１〜６および比較試験例
アルミニウム板上に１０ｃｍｘ５ｃｍの長方形型枠を置
き、この型枠内に前記製造例１〜６および比較製造例で
得た粉末を、その加熱・焼成後の真比重から計算して、
焼成後の皮膜厚みが２ｍｍとなる様に充填した。型枠を
静かに取り外した後、このアルミニウム板と粉末を３６
０±５℃の電気炉に入れ、１時間加熱・焼成した。
き、この型枠内に前記製造例１〜６および比較製造例で
得た粉末を、その加熱・焼成後の真比重から計算して、
焼成後の皮膜厚みが２ｍｍとなる様に充填した。型枠を
静かに取り外した後、このアルミニウム板と粉末を３６
０±５℃の電気炉に入れ、１時間加熱・焼成した。
得られた皮膜の着色性、膜切れ・レベリング性および発
泡性を肉眼で調べた。結果を表に示す。
泡性を肉眼で調べた。結果を表に示す。
表中、着色性の欄「◎」は無色、「×」は黄褐色に着色
、膜切れ・レベリング性の欄「○」は良好、「Δ」は少
し劣る、発泡性の欄「◎」は発泡なし、「Δ」は少し発
泡、「×」は著しく発泡したことを示す。
、膜切れ・レベリング性の欄「○」は良好、「Δ」は少
し劣る、発泡性の欄「◎」は発泡なし、「Δ」は少し発
泡、「×」は著しく発泡したことを示す。
本発明の製法で製造したテトラフルオロエチレン系共重
合体粉末は、加熱・焼成しても着色しない、共重合体粉
末の中でも、平均粒径が５〜５００μｍで、平均粒径（
μ）と見掛は密度（ρ）が式： ％式％ を満足する共重合体粉末は、特に膜切れ・レベリング性
が良好で、発泡等の問題がないものである。
合体粉末は、加熱・焼成しても着色しない、共重合体粉
末の中でも、平均粒径が５〜５００μｍで、平均粒径（
μ）と見掛は密度（ρ）が式： ％式％ を満足する共重合体粉末は、特に膜切れ・レベリング性
が良好で、発泡等の問題がないものである。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、懸濁重合で製造したテトラフルオロエチレン系共重
合体を粉砕し、疎水性溶媒を含む水中で造粒、または造
粒後粉砕することを特徴とするテトラフルオロエチレン
系共重合体粉末の製法。 ２、テトラフルオロエチレン系共重合体がテトラフルオ
ロエチレンとフルオロビニルエーテルの共重合体である
特許請求の範囲第１項記載の製法。 ３、テトラフルオロエチレン系共重合体粉末の平均粒径
が５〜５００μｍである特許請求の範囲第１項記載の製
法。 ４、テトラフルオロエチレン系共重合体粉末の平均粒径
（μ）と見掛け密度（ρ）が次式を満足するものである
特許請求の範囲第１項または第３項記載の製法。 ｌｏｇμ＜２．４５ρ＋０．７５
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307130A JPS63159438A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | テトラフルオロエチレン系共重合体粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307130A JPS63159438A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | テトラフルオロエチレン系共重合体粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63159438A true JPS63159438A (ja) | 1988-07-02 |
Family
ID=17965389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61307130A Pending JPS63159438A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | テトラフルオロエチレン系共重合体粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63159438A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997007157A1 (fr) * | 1995-08-11 | 1997-02-27 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de production de poudre granulaire de polytetrafluoroethylene modifie |
| WO1997011111A1 (fr) * | 1995-09-18 | 1997-03-27 | Daikin Industries, Ltd. | Poudre granulee de polytetrafluoroethylene charge et son procede de production |
| WO1999006475A1 (fr) * | 1997-08-01 | 1999-02-11 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de production de poudre de polytetrafluoroethylene granulaire |
| JP2002265522A (ja) * | 2001-03-09 | 2002-09-18 | Kurabo Ind Ltd | Ｐｆａ樹脂の改良方法 |
| JP2007238960A (ja) * | 2001-12-04 | 2007-09-20 | Daikin Ind Ltd | 射出成形品 |
| WO2023277138A1 (ja) * | 2021-06-30 | 2023-01-05 | ダイキン工業株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン粒子の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5454156A (en) * | 1977-09-21 | 1979-04-28 | Du Pont | Preparation of aggregae particle of glanular tetrafluoroethyrene polymer |
-
1986
- 1986-12-22 JP JP61307130A patent/JPS63159438A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5454156A (en) * | 1977-09-21 | 1979-04-28 | Du Pont | Preparation of aggregae particle of glanular tetrafluoroethyrene polymer |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997007157A1 (fr) * | 1995-08-11 | 1997-02-27 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de production de poudre granulaire de polytetrafluoroethylene modifie |
| US6013700A (en) * | 1995-08-11 | 2000-01-11 | Daikin Industries, Ltd. | Process for producing granular powder of modified polytetrafluoroethylene |
| WO1997011111A1 (fr) * | 1995-09-18 | 1997-03-27 | Daikin Industries, Ltd. | Poudre granulee de polytetrafluoroethylene charge et son procede de production |
| US6197862B1 (en) | 1995-09-18 | 2001-03-06 | Daikin Industries, Ltd. | Filled polytetrafluoroethylene granular powder and process for the production thereof |
| WO1999006475A1 (fr) * | 1997-08-01 | 1999-02-11 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de production de poudre de polytetrafluoroethylene granulaire |
| JP2002265522A (ja) * | 2001-03-09 | 2002-09-18 | Kurabo Ind Ltd | Ｐｆａ樹脂の改良方法 |
| JP2007238960A (ja) * | 2001-12-04 | 2007-09-20 | Daikin Ind Ltd | 射出成形品 |
| WO2023277138A1 (ja) * | 2021-06-30 | 2023-01-05 | ダイキン工業株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン粒子の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102369221B (zh) | 低分子量聚四氟乙烯粉末及其制造方法 | |
| CA1118942A (en) | Process for preparing bead polymers | |
| JP2715540B2 (ja) | 含フッ素樹脂の水性分散体、複合粉末およびオルガノゾル組成物 | |
| JPH0730134B2 (ja) | 溶融加工しうるテトラフルオロエチレン共重合体とその製法 | |
| JPS6021694B2 (ja) | フイラ−入りポリテトラフルオロエチレン成形粉末の製造方法 | |
| JPS63159438A (ja) | テトラフルオロエチレン系共重合体粉末の製法 | |
| US20070149652A1 (en) | Suspension polymerization process | |
| EP1398342B1 (en) | Fluorine-containing polymer powder and method for production thereof and coated article | |
| KR20130113478A (ko) | 비닐 플루오라이드 중합 및 비닐 플루오라이드 중합체의 수성 분산물 | |
| JP2022184944A (ja) | ビニル系樹脂粒子及びその製造方法 | |
| US6228428B1 (en) | Coating cutting edges with fluorocarbon polymers | |
| JPH10298300A (ja) | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末およびその製法 | |
| KR100374781B1 (ko) | 폴리(비닐리덴플로라이드)혼합물들및고광택페인트제제를위한용도 | |
| JP3152294B2 (ja) | フィラーを含まないポリテトラフルオロエチレン粒状粉末およびその製法 | |
| CN112955494A (zh) | 可分散离聚物粉末和其制作方法 | |
| JP3390435B2 (ja) | フルオロカーボン重合体による切刃のコーティング | |
| JPS61241337A (ja) | 微小セルロ−ズ粒子およびその製造法 | |
| US11945919B2 (en) | Method for producing a population of particles of polyvinylidene difluoride or of particles of a copolymer comprising polyvinylidene difluoride | |
| NO154270B (no) | Fremgangsmùte til termisk etterbehandling av vinylkloridpo lymerisater som kan dispergeres til en plastisol. | |
| KR20010021601A (ko) | 폴리테트라플루오로에틸렌 입상분말의 제법 | |
| US3637569A (en) | Process for preparing fluorocarbon resin organosols | |
| JPS6042421A (ja) | 改質ポリテトラメチレンエ−テルグリコ−ルの製造法 | |
| CN110790956B (zh) | 超细氟树脂粉末的制备方法 | |
| Shulevich et al. | Specifics of polymerization of trimethyl (methacryloyloxyethyl) ammonium methyl sulfate in a sodium dodecyl sulfate solution and the properties of resultant complexes | |
| AU2014256431A1 (en) | Process for preparing polymer powder |